CN106012606A - 一种有机硅增深剂及其制备方法 - Google Patents

一种有机硅增深剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种有机硅增深剂及其制备方法。由以下步骤制备而成：先将十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基氯化铵、甲基葡萄糖倍半硬脂酸酯、油酸聚氧乙烯酯和去离子水混合，搅拌30‑50分钟，加入纳米二氧化硅、硅酸钠和八甲基环四硅氧烷，高速搅拌10‑30分钟，再加入乙烯基三乙氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷，继续高速搅拌10‑20分钟，均质10‑30分钟，升温至80‑85℃，加入四甲基氢氧化铵搅拌5‑10分钟，然后保温3‑4小时后冷却，加入山梨酸钾和植酸搅拌10‑20分钟，最后加入冰醋酸中和至中性即得。本发明的有机硅增深剂亮度值较低，具有很好的增深效果，同时具有很好的耐水洗性。

Description

一种有机硅增深剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及纺织材料领域，具体涉及一种有机硅增深剂及其制备方法。
背景技术
聚酯纤维面料是由有机二元酸和二元醇缩聚而成的聚酯经纺丝所得的合成纤维，与其他纺织面料相比，具有很多优点，如价格低廉、强度高、耐热性强、尺寸稳定性高、抗皱性强和染色牢度好等优良特性，是目前纺织工业中使用量最大的合成纤维。但聚酯纤维有一个很大的缺点就是染深色性差，尤其是黑色等深色织物，主要表现在织物深色不深，黑色不黑，有些长丝的黑色织物还会给人一种白茫茫的视觉效果。尤其是近年来细旦、超细旦聚酯纤维的生产和聚酯纤维仿丝绸产品的出现，受到了人们的欢迎和追捧，但其染深性问题却愈发严重。而增深剂的出现就是为了解决此问题，它是一种能够提高分散染料在聚酯纤维织物上染色深度所用的一种助剂，增深剂性能的优良直接影响了聚酯纤维染深色度的好坏，因此，研发一种性能优良的增深剂对于聚酯纤维产品的发展乃至整个纺织业的发展都具有重要的意义。
发明内容
要解决的技术问题：本发明的目的是提供一种有机硅增深剂，亮度值较低，具有很好的增深效果，同时具有很好的耐水洗性。
技术方案：一种有机硅增深剂，由以下成分以重量份制备而成：纳米二氧化硅1-2份、硅酸钠1-3份、十六烷基三甲基溴化铵2-4份、十二烷基氯化铵3-5份、山梨酸钾0.1-0.3份、甲基葡萄糖倍半硬脂酸酯2-4份、油酸聚氧乙烯酯3-5份、四甲基氢氧化铵0.1-0.2份、八甲基环四硅氧烷20-30份、乙烯基三乙氧基硅烷1-2份、乙烯基三甲氧基硅烷1-2份、植酸0.2-0.5份、冰醋酸1-2份、去离子水100-150份。
进一步优选的，所述的一种有机硅增深剂，由以下成分以重量份制备而成：纳米二氧化硅1.2-1.8份、硅酸钠1.5-2.5份、十六烷基三甲基溴化铵2.5-3.5份、十二烷基氯化铵3.5-4.5份、山梨酸钾0.15-0.25份、甲基葡萄糖倍半硬脂酸酯2.5-3.5份、油酸聚氧乙烯酯3.5-4.5份、四甲基氢氧化铵0.12-0.17份、八甲基环四硅氧烷22-27份、乙烯基三乙氧基硅烷1.2-1.8份、乙烯基三甲氧基硅烷1.2-1.8份、植酸0.3-0.4份、冰醋酸1.2-1.7份、去离子水110-140份。
上述有机硅增深剂的制备方法包括以下步骤：
第一步：将十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基氯化铵、甲基葡萄糖倍半硬脂酸酯、油酸聚氧乙烯酯和去离子水混合，搅拌30-50分钟；
第二步：加入纳米二氧化硅、硅酸钠和八甲基环四硅氧烷，高速搅拌10-30分钟；
第三步：加入乙烯基三乙氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷，继续高速搅拌10-20分钟；
第四步：均质10-30分钟；
第五步：升温至80-85℃，加入四甲基氢氧化铵搅拌5-10分钟；
第六步：保温3-4小时后冷却；
第七步：加入山梨酸钾和植酸搅拌10-20分钟，加入冰醋酸中和至中性即得。
进一步优选的，第一步中搅拌时间为35-45分钟。
进一步优选的，第四步中均质时间为15-25分钟。
进一步优选的，第五步中升温至81-84℃，搅拌时间为6-9分钟。
进一步优选的，第六步中保温时间为3.5小时。
有益效果：本发明的有机硅增深剂的亮度值较低，最低仅为6.1L，具有很好的增深效果，同时具有很好的耐水洗性，其牢度等级都可达到5级。
具体实施方式
实施例1
一种有机硅增深剂，由以下成分以重量份制备而成：纳米二氧化硅1份、硅酸钠1份、十六烷基三甲基溴化铵2份、十二烷基氯化铵3份、山梨酸钾0.1份、甲基葡萄糖倍半硬脂酸酯2份、油酸聚氧乙烯酯3份、四甲基氢氧化铵0.1份、八甲基环四硅氧烷20份、乙烯基三乙氧基硅烷1份、乙烯基三甲氧基硅烷1份、植酸0.2份、冰醋酸1份、去离子水100份。
上述有机硅增深剂的制备方法为：
第一步：将十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基氯化铵、甲基葡萄糖倍半硬脂酸酯、油酸聚氧乙烯酯和去离子水混合，搅拌30分钟；
第二步：加入纳米二氧化硅、硅酸钠和八甲基环四硅氧烷，高速搅拌10分钟；
第三步：加入乙烯基三乙氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷，继续高速搅拌10分钟；
第四步：均质10分钟；
第五步：升温至80℃，加入四甲基氢氧化铵搅拌5分钟；
第六步：保温3小时后冷却；
第七步：加入山梨酸钾和植酸搅拌10分钟，加入冰醋酸中和至中性即得。
实施例2
一种有机硅增深剂，由以下成分以重量份制备而成：纳米二氧化硅1.5份、硅酸钠2份、十六烷基三甲基溴化铵3份、十二烷基氯化铵4份、山梨酸钾0.2份、甲基葡萄糖倍半硬脂酸酯3份、油酸聚氧乙烯酯4份、四甲基氢氧化铵0.15份、八甲基环四硅氧烷25份、乙烯基三乙氧基硅烷1.5份、乙烯基三甲氧基硅烷1-2份、植酸0.35份、冰醋酸1.5份、去离子水125份。
上述有机硅增深剂的制备方法为：
第一步：将十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基氯化铵、甲基葡萄糖倍半硬脂酸酯、油酸聚氧乙烯酯和去离子水混合，搅拌40分钟；
第二步：加入纳米二氧化硅、硅酸钠和八甲基环四硅氧烷，高速搅拌20分钟；
第三步：加入乙烯基三乙氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷，继续高速搅拌15分钟；
第四步：均质20分钟；
第五步：升温至82℃，加入四甲基氢氧化铵搅拌7.5分钟；
第六步：保温3.5小时后冷却；
第七步：加入山梨酸钾和植酸搅拌15分钟，加入冰醋酸中和至中性即得。
实施例3
一种有机硅增深剂，由以下成分以重量份制备而成：纳米二氧化硅2份、硅酸钠3份、十六烷基三甲基溴化铵4份、十二烷基氯化铵5份、山梨酸钾0.3份、甲基葡萄糖倍半硬脂酸酯4份、油酸聚氧乙烯酯5份、四甲基氢氧化铵0.2份、八甲基环四硅氧烷30份、乙烯基三乙氧基硅烷2份、乙烯基三甲氧基硅烷2份、植酸0.5份、冰醋酸2份、去离子水150份。
上述有机硅增深剂的制备方法为：
第一步：将十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基氯化铵、甲基葡萄糖倍半硬脂酸酯、油酸聚氧乙烯酯和去离子水混合，搅拌50分钟；
第二步：加入纳米二氧化硅、硅酸钠和八甲基环四硅氧烷，高速搅拌30分钟；
第三步：加入乙烯基三乙氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷，继续高速搅拌20分钟；
第四步：均质30分钟；
第五步：升温至85℃，加入四甲基氢氧化铵搅拌10分钟；
第六步：保温4小时后冷却；
第七步：加入山梨酸钾和植酸搅拌20分钟，加入冰醋酸中和至中性即得。
实施例4
一种有机硅增深剂，由以下成分以重量份制备而成：纳米二氧化硅1.2份、硅酸钠1.5份、十六烷基三甲基溴化铵2.5份、十二烷基氯化铵3.5份、山梨酸钾0.15份、甲基葡萄糖倍半硬脂酸酯2.5份、油酸聚氧乙烯酯3.5份、四甲基氢氧化铵0.12份、八甲基环四硅氧烷22份、乙烯基三乙氧基硅烷1.2份、乙烯基三甲氧基硅烷1.2份、植酸0.3份、冰醋酸1.2份、去离子水110份。
上述有机硅增深剂的制备方法为：
第一步：将十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基氯化铵、甲基葡萄糖倍半硬脂酸酯、油酸聚氧乙烯酯和去离子水混合，搅拌35分钟；
第二步：加入纳米二氧化硅、硅酸钠和八甲基环四硅氧烷，高速搅拌15分钟；
第三步：加入乙烯基三乙氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷，继续高速搅拌15分钟；
第四步：均质15分钟；
第五步：升温至81℃，加入四甲基氢氧化铵搅拌6分钟；
第六步：保温3.5小时后冷却；
第七步：加入山梨酸钾和植酸搅拌15分钟，加入冰醋酸中和至中性即得。
实施例5
一种有机硅增深剂，由以下成分以重量份制备而成：纳米二氧化硅1.8份、硅酸钠2.5份、十六烷基三甲基溴化铵3.5份、十二烷基氯化铵4.5份、山梨酸钾0.25份、甲基葡萄糖倍半硬脂酸酯3.5份、油酸聚氧乙烯酯4.5份、四甲基氢氧化铵0.17份、八甲基环四硅氧烷27份、乙烯基三乙氧基硅烷1.8份、乙烯基三甲氧基硅烷1.8份、植酸0.4份、冰醋酸1.7份、去离子水140份。
上述有机硅增深剂的制备方法为：
第一步：将十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基氯化铵、甲基葡萄糖倍半硬脂酸酯、油酸聚氧乙烯酯和去离子水混合，搅拌45分钟；
第二步：加入纳米二氧化硅、硅酸钠和八甲基环四硅氧烷，高速搅拌25分钟；
第三步：加入乙烯基三乙氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷，继续高速搅拌15分钟；
第四步：均质25分钟；
第五步：升温至84℃，加入四甲基氢氧化铵搅拌9分钟；
第六步：保温3.5小时后冷却；
第七步：加入山梨酸钾和植酸搅拌15分钟，加入冰醋酸中和至中性即得。
对比例1
本实施例与实施例5的区别在于不含有十六烷基三甲基溴化铵和十二烷基氯化铵。具体地说是：
一种有机硅增深剂，由以下成分以重量份制备而成：纳米二氧化硅1.8份、硅酸钠2.5份、山梨酸钾0.25份、甲基葡萄糖倍半硬脂酸酯3.5份、油酸聚氧乙烯酯4.5份、四甲基氢氧化铵0.17份、八甲基环四硅氧烷27份、乙烯基三乙氧基硅烷1.8份、乙烯基三甲氧基硅烷1.8份、植酸0.4份、冰醋酸1.7份、去离子水140份。
上述有机硅增深剂的制备方法为：
第一步：将甲基葡萄糖倍半硬脂酸酯、油酸聚氧乙烯酯和去离子水混合，搅拌45分钟；
第二步：加入纳米二氧化硅、硅酸钠和八甲基环四硅氧烷，高速搅拌25分钟；
第三步：加入乙烯基三乙氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷，继续高速搅拌15分钟；
第四步：均质25分钟；
第五步：升温至84℃，加入四甲基氢氧化铵搅拌9分钟；
第六步：保温3.5小时后冷却；
第七步：加入山梨酸钾和植酸搅拌15分钟，加入冰醋酸中和至中性即得。
对比例2
本实施例与实施例5的区别在于不含有甲基葡萄糖倍半硬脂酸酯和油酸聚氧乙烯酯。具体地说是：
一种有机硅增深剂，由以下成分以重量份制备而成：纳米二氧化硅1.8份、硅酸钠2.5份、十六烷基三甲基溴化铵3.5份、十二烷基氯化铵4.5份、山梨酸钾0.25份、四甲基氢氧化铵0.17份、八甲基环四硅氧烷27份、乙烯基三乙氧基硅烷1.8份、乙烯基三甲氧基硅烷1.8份、植酸0.4份、冰醋酸1.7份、去离子水140份。
上述有机硅增深剂的制备方法为：
第一步：将十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基氯化铵和去离子水混合，搅拌45分钟；
第二步：加入纳米二氧化硅、硅酸钠和八甲基环四硅氧烷，高速搅拌25分钟；
第三步：加入乙烯基三乙氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷，继续高速搅拌15分钟；
第四步：均质25分钟；
第五步：升温至84℃，加入四甲基氢氧化铵搅拌9分钟；
第六步：保温3.5小时后冷却；
第七步：加入山梨酸钾和植酸搅拌15分钟，加入冰醋酸中和至中性即得。
本发明材料的实施例和对比例的部分性能指标见下表，我们可以看到，本发明材料的亮度值较低，最低仅为6.1L，具有很好的增深效果，同时具有很好的耐水洗性，其牢度等级都可达到5级。
表1 有机硅增深剂的部分性能指标
注：上述指标为本产品对织物通过浸轧后在100℃下预烘3分钟，再在130℃下焙烘2分钟后测得。

Claims (7)

1.一种有机硅增深剂，其特征在于：由以下成分以重量份制备而成：纳米二氧化硅1-2份、硅酸钠1-3份、十六烷基三甲基溴化铵2-4份、十二烷基氯化铵3-5份、山梨酸钾0.1-0.3份、甲基葡萄糖倍半硬脂酸酯2-4份、油酸聚氧乙烯酯3-5份、四甲基氢氧化铵0.1-0.2份、八甲基环四硅氧烷20-30份、乙烯基三乙氧基硅烷1-2份、乙烯基三甲氧基硅烷1-2份、植酸0.2-0.5份、冰醋酸1-2份、去离子水100-150份。
2.根据权利要求1所述的一种有机硅增深剂，其特征在于：由以下成分以重量份制备而成：纳米二氧化硅1.2-1.8份、硅酸钠1.5-2.5份、十六烷基三甲基溴化铵2.5-3.5份、十二烷基氯化铵3.5-4.5份、山梨酸钾0.15-0.25份、甲基葡萄糖倍半硬脂酸酯2.5-3.5份、油酸聚氧乙烯酯3.5-4.5份、四甲基氢氧化铵0.12-0.17份、八甲基环四硅氧烷22-27份、乙烯基三乙氧基硅烷1.2-1.8份、乙烯基三甲氧基硅烷1.2-1.8份、植酸0.3-0.4份、冰醋酸1.2-1.7份、去离子水110-140份。
3.权利要求1至2任一项所述的一种有机硅增深剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
第一步：将十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基氯化铵、甲基葡萄糖倍半硬脂酸酯、油酸聚氧乙烯酯和去离子水混合，搅拌30-50分钟；
第二步：加入纳米二氧化硅、硅酸钠和八甲基环四硅氧烷，高速搅拌10-30分钟；
第三步：加入乙烯基三乙氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷，继续高速搅拌10-20分钟；
第四步：均质10-30分钟；
第五步：升温至80-85℃，加入四甲基氢氧化铵搅拌5-10分钟；
第六步：保温3-4小时后冷却；
第七步：加入山梨酸钾和植酸搅拌10-20分钟，加入冰醋酸中和至中性即得。
4.根据权利要求3所述的一种有机硅增深剂的制备方法，其特征在于：所述第一步中搅拌时间为35-45分钟。
5.根据权利要求3所述的一种有机硅增深剂的制备方法，其特征在于：所述第四步中均质时间为15-25分钟。
6.根据权利要求3所述的一种有机硅增深剂的制备方法，其特征在于：所述第五步中升温至81-84℃，搅拌时间为6-9分钟。
7.根据权利要求3所述的一种有机硅增深剂的制备方法，其特征在于：所述第六步中保温时间为3.5小时。
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