KR101050033B1 - 섬유용 심색화제(深色化劑) 및 그것을 이용한 섬유의심색화법(深色化法) - Google Patents

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Abstract

산성 조건하에서 아미노기를 가진 실란 커플링제로 처리한 실리카 미립자와 폴리에테르 변성 폴리실록산을 함유하는 심색화제(深色化劑)를 사용하여, 염색 가공된 천연섬유, 반합성 섬유, 합성 섬유 등의 섬유제품을 처리함으로써, 이들 섬유 염색물에 고유한 특성을 손상함이 없이, 심색화되고, 또한 흡수성이 향상한 염색된 섬유 가공품을 얻을 수 있다.

Description

섬유용 심색화제(深色化劑) 및 그것을 이용한 섬유의 심색화법(深色化法){COLOR DEEPENING AGENT FOR FIBER AND METHOD FOR DEEPENING COLOR OF FIBER USING SAME}
본 발명은 섬유용 심색화제(深色化劑; color deepening agent) 및 그것을 이용한 섬유 제품의 심색화법(深色化法)에 관한 것이다. 더욱 상세하게는, 본 발명은 산성 조건 하에서 아미노기를 가진 실란 커플링제에 의해 처리된 실리카 미립자와 폴리에테르 변성 폴리실록산을 함유하는 심색화제(深色化劑), 및 그것을 이용한 염색된 섬유 제품의 심색화법(深色化法)에 관한 것이다.
본 발명의 섬유용 심색화제는 염료 고착성이 우수하고, 염색물의 짙은 맛(deepness of color)을 개선하며, 흡수성이 우수함과 아울러 그 염색물 본래의 세탁 견뢰도(堅牢度), 물 견뢰도 등을 손상함 없는 염색 섬유 가공물을 제공한다.
염색된 섬유 제품의 심색화(深色化) 방법에 대해서는, 20년 이상 전에 제안되어, 현재에 이르기까지 여러 가지의 심색화제(深色化劑) 및 심색화(深色化) 방법이 제안되고 있고, 이미 실용화되어 있는 기술도 있다. 염색된 섬유 제품의 심색화 기술은, 염색된 섬유표면에 미세한 凹凸을 부여하여 광의 반사, 굴절 등으로 색의 짙은 맛을 개선하는 것으로서, 凹凸을 부여하는 약제로서는, 실리카 미립자, 우레 탄계 수지 에멀션, 아크릴계 수지 에멀션 등이 제안되어 있다.
실리카 미립자계의 심색화제(深色化劑)는, 예를 들면 특허문헌 1, 특허문헌 2, 특허문헌 3, 특허문헌 4, 특허문헌 5 등에 기재되어 있는데, 그 중 특허문헌 1에 기재되어 있는 바와 같이, 실리카 미립자계의 심색화제는, 기본적으로는, 실리카 미립자를 함유하는 수성 현탁액으로 된 것이다. 특허문헌 6에서는, 실리카 미립자의 현탁액을 아미노기를 가진 실란 커플링제로 처리하여 섬유에 부착시킨 후에 다시 저온 플라즈마 처리해서 사용하는 심색화제가 제안되어 있지만, 이 심색화제는 폴리에스테르 섬유에 이용하는 것을 목적으로 하고 있고, 셀룰로오스 섬유에 적용했을 경우에는 흡수성의 저하가 일어난다. 더욱이 특허문헌 7 및 특허문헌 8에 기재된 심색화제는, 미리 에폭시 화합물로 처리된 폴리에스테르 섬유에 대하여 사용하는 심색화제인데, 아미노기를 가진 실란 커플링제로 처리한 실리카 미립자로 된 심색화제이다. 그러나 이 심색화제를 셀룰로오스 섬유에 적용했을 경우에는 충분한 흡수성의 확보를 기대할 수 없다. 더욱이 특허문헌 9에서는, 실리카 미립자와 폴리실록산 화합물로 된 심색화제가 제안되어 있지만, 이 심색화제는 폴리에스테르 섬유 및 울에 적용되는 것으로서, 흡수성을 중시한 셀룰로오스 섬유에 대한 적용에 대해서는 아무런 기재가 없다.
더욱이 특허문헌 10에는, 폴리에스테르 섬유뿐만 아니라, 폴리아미드, 아크릴, 레이온 등의 합성 섬유 혹은 재생 섬유에도 적용할 수 있는 심색화제로서 수지 에멀션이 제안되어 있다. 그러나 이 수지 에멀션은, 수지의 구조상 충분한 흡수성의 부여는 기대할 수 없고, 또한 심색화제에 의한 처리시의 처리욕 안정성에 문제 가 있어, 침지 처리법 등의 간단한 처리법에서의 적용은 어렵다.
이상과 같이, 종래 제안되어 있는 심색화제는 폴리에스테르 섬유 등의 소수성(疏水性) 섬유용이 주체이며, 이것에 의해 울, 셀룰로오스 섬유 등의 비교적 친수성이 있는 섬유의 염색물에 있어서 심색화(深色化) 처리를 하면, 섬유에 심색(深色) 효과를 부여함과 동시에 방수성을 부여하거나, 친수성 혹은 흡수성을 손상하거나 하는 경우가 많다.
이와 같이, 소수성 섬유 및 친수성 섬유의 양쪽에 적용해서 충분한 효과를 부여하는 심색화제(深色化劑)는 지금까지 발견되지 않고 있다.
특허문헌 1: 특개소56-112583호 공보
특허문헌 2: 특개평2-259160호 공보
특허문헌 3: 특개평3-269171호 공보
특허문헌 4: 특개평4-214482호 공보
특허문헌 5: 특개평9-256280호 공보
특허문헌 6: 특개소56-112583호 공보
특허문헌 7: 특개평2-259160호 공보
특허문헌 8: 특개평3-269171호 공보
특허문헌 9: 특개평4-214482호 공보
특허문헌 10: 특개평9-256280호 공보
특허문헌 11: 특개평9-3774호 공보
본 발명이 해결하고자 하는 과제는, 심색화(深色化) 처리에서의 안정성이 우수하고, 또한 염색 가공된 섬유 제품에 대하여, 심색 효과가 우수함과 동시에, 심색화(深色化) 처리해서 얻어진 섬유 제품에서의 흡수성이 우수하고, 또한 반복 세탁 내성(耐性)이 우수한 심색화제를 개발하는 것, 및 이러한 섬유용 심색화제를 이용한 염색 가공된 섬유 제품을 심색화(深色化)하는 방법을 제공함에 있다.
상기한 과제를 해결하기 위하여 예의(銳意) 연구한 결과, 산성 조건 하에서, 아미노기를 가진 실란 커플링제로 처리된 실리카 미립자의 현탁액과 폴리에테르 변성 폴리실록산을 혼합해서 얻어지는 혼합물이 심색 효과가 우수함과 동시에, 흡수성, 반복 세탁 내성이 우수한 섬유 제품을 제공하는 것, 및 이 혼합물이 심색화 처리시에 안정성이 우수하다는 것을 발견하여, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
즉, 본 발명은,
(1) 산성 조건하에서 아미노기를 가진 실란 커플링제로 처리한 실리카 미립자와 폴리에테르 변성 폴리실록산을 함유하는 것을 특징으로 하는 섬유용 심색화제;
(2) 상기 (1)에 있어서, 폴리에테르 변성 폴리실록산의 함유량이 실리카 미립자에 대하여 5∼20 중량％인 섬유용 심색화제;
(3) 상기 (1) 또는 (2)에 있어서, 실리카 미립자의 현탁액을 산성 조건하에서, 아미노기를 가진 실란 커플링제로 처리하고, 이어서 폴리에테르 변성 폴리실록산을 혼합함으로써 얻어지는 섬유용 심색화제;
(4) 염색 가공된 섬유를, 상기 (1) 내지 (3) 중의 어느 한 항에 기재한 섬유용 심색화제로 처리하는 것을 특징으로 하는 염색 가공된 섬유의 심색화(深色化) 방법;
(5) 상기 (4)에 있어서, 염색 가공된 섬유가 셀룰로오스 섬유인 섬유의 심색화 방법;
(6) 상기 (4)에 있어서, 염색 가공된 섬유가 폴리에스테르 섬유인 섬유의 심색화 방법; 및
(7) 상기 (4) 내지 (6) 중의 어느 한 항에 기재한 심색화 방법에 의해 얻어진 섬유 염색 가공물에 관한 것이다.
[발명의 효과]
본 발명의 심색화제로 염색된 섬유 제품을 처리함으로써, 심색성, 흡수성, 내세탁 견뢰도성 등이 우수한 섬유 염색 가공물을 얻을 수 있다. 이미, 심색화 처리가 널리 실시되고 있는 폴리에스테르 섬유뿐만 아니라, 종래 곤란한 것으로 되어 있었던 염색된 목면, 레이온 등의 셀룰로오스 섬유에 대해서도 흡수성을 유지하면서 높은 심색화(深色化)의 효과를 얻을 수 있다. 특히, 포멀 웨어(formal wear) 등, 진한 흑색으로 염색된 염색물에 적용했을 경우의 효과가 극히 크다. 본 발명의 심색화제는, 폴리에스테르 섬유를 비롯한 소수성 섬유와 목면, 레이온, 울 등의 친수성 섬유의 혼방 섬유 제품에 있어서도, 친수성, 소수성의 양쪽 섬유에 높은 심색화(深色化)를 부여함과 동시에 그것들의 섬유가 가진 흡수성을 높이는 효과가 크다.
이와 같이 본 발명의 심색화제는 부가가치가 극히 높은 섬유 제품의 염색물을 제공한다는 이유로 해서, 염색 가공 산업에 있어서 극히 가치가 높은 발명이다.
[발명을 실시하기 위한 최선의 형태]
본 발명의 심색화제는, 산성 조건하에서 아미노기를 가진 실란 커플링제로 처리한 실리카 미립자와 폴리에테르 변성 폴리실록산을 함유하는 것인데, 바람직하게는 실리카 미립자의 현탁액을 산성 조건하에서, 아미노기를 가진 실란 커플링제로 처리하고, 이어서 폴리에테르 변성 폴리실록산을 혼합함으로써 얻을 수 있다.
본 발명에서, 산성 조건하에서 아미노기를 가진 실란 커플링제로 처리하기 위해서 이용하는 실리카 미립자로서는, 그 입경이 통상적으로 30∼85nm의 것이 이용되고, 이미 현탁액의 형태로 시판되고 있는 것을 이용할 수 있다. 현탁액의 매체로서는 물이 바람직하다.
아미노기를 가진 실란 커플링제로서는, α-아미노프로필트리에톡시실란, N- (아미노 에테르)-아미노프로필트리메톡시실란 등, 일반적으로 시판되고 있는 실란 커플링제[예를 들면, KBE903(일본국의 信越化學(주)제]를 이용할 수 있다.
산성 조건하에서 아미노기를 가진 실란 커플링제로 처리할 때의, 실리카 미립자에 대한 아미노기를 가진 실란 커플링제의 사용 비율은, 통상적으로 5∼20 중량％이며, 아미노기를 가진 실란 커플링제의 사용 비율이 이 범위보다 적으면 얻어지는 심색화제의 내세탁 견뢰도가 저하하고, 반대로, 사용 비율이 이 범위보다 크면 심색화제의 안정성이 저하하거나 할 우려가 있다.
실리카 미립자를, 아미노기를 가진 실란 커플링제에 의해 산성 조건하에서 처리할 때에 사용하는 산성 물질로서는, 무기산, 유기산을 들 수 있고, 바람직하게는 포름산, 아세트산, 글리콜산, 숙신산, 말레산 등의 1가 또는 2가의 유기산이다. 산성 조건하에서의 처리시의 pH는 6 이하이면 좋고, 특히 pH 3∼5이면 얻어지는 심색화제의 경시(經時) 안정성이 향상하므로 바람직하다. 산성 조건하에서의 처리시에 실리카 미립자의 현탁액 중에서의 실리카 미립자의 농도는 통상적으로 5∼20 중량％이다. 농도가 이 범위보다 낮으면 처리 시간이 길어지고, 농도가 이 범위보다 높으면 용액의 안정성이 저하할 우려가 있다.
실리카 미립자를 산성 조건하에서 아미노기를 가진 실란 커플링제로 처리할 때의 각 약제의 혼합순서에는 특히 제한은 없지만, 상기한 바와 같은 산성 조건으로 조정된 실리카 미립자의 현탁액에 실란 커플링제의 수성 현탁액 또는 알코올 용액을 가하는 것이 바람직하다. 이와 같이 혼합한 후에, 통상적으로 5∼30℃, 바람직하게는 15∼25℃에서 혼합하고, 이 혼합물을 안정화할 때까지 숙성하는 것이 바람직하다.
이어서, 본 발명에서 사용하는 폴리에테르 변성 폴리실록산은, 실란기 함유 폴리실록산에, 알릴 알코올의 에틸렌 옥사이드, 프로필렌 옥사이드 또는 이들의 랜덤 혹은 블록 공중합체로 된 폴리에테르를 부가시켜 제조되는 것이다. 이미 일반적으로 시판되고 있는 것[예를 들면, SH-190, Toray-Dow Corning Silicone(주)제]을 이용할 수 있다.
친수성이 있는 폴리에테르 변성 폴리실록산을 혼합함으로써, 얻어지는 심색화제의 흡수성(吸水性)이 대폭 향상하고, 더욱이 반복 세탁 내성이 우수한 것으로 된다. 폴리에테르 변성 폴리실록산의 사용 비율은, 상기 처리 후의 실리카 미립자에 대하여 통상적으로 3∼30 중량％이며, 5∼20 중량％가 바람직하다.
산성 조건하에서 아미노기를 가진 실란 커플링제에 의해 처리된 실리카 미립자의 현탁액에 대한 폴리에테르 변성 폴리실록산의 혼합방법은 특히 한정되지 않지만, 보다 균일한 분산 상태를 얻기 위해서 폴리에테르 변성 폴리실록산을 알코올 등에 용해한 것을 혼합하는 것이 바람직하다.
본 발명에서는 필요에 따라서 계면활성제, 유연제 등의 그 자체 공지의 첨가제를, 본 발명의 심색화제를 제조할 때 첨가해도 좋고, 혹은 본 발명의 심색화제로 염색된 섬유 제품을 처리할 때 사용하는 욕(浴; bath)에 첨가해도 좋다.
이어서 본 발명의 심색화제를 사용하는 염색된 섬유 제품의 심색화(深色化) 처리법에 대해서 설명한다.
본 발명의 심색화제를 적용하는데 적합한 염색된 섬유 제품에서의 섬유로서는, 목면, 마(麻), 큐프라암모늄 레이온, 비스코스 레이온, 폴리노직 섬유(polynosic fiber) 등의 천연 또는 재생의 셀룰로오스 섬유, 울, 실크 등의 단백질 섬유, 아세테이트 섬유 등의 반합성 섬유, 폴리에스테르 섬유[CDP 섬유(캐타이온 가염성(cation dyeable) 폴리에스테르 섬유를 포함한다], 폴리아크릴로니트릴 섬유, 나일론 등의 폴리아미드 섬유 등의 합성 섬유 등, 및 이들 섬유의 2종 이상의 섬유로 된 혼방 섬유를 들 수 있다. 이들 중에서 바람직한 섬유는 셀룰로오스 섬유, 폴리에스테르 섬유, 단백질 섬유, 폴리아미드 섬유, 및 이들 섬유와 다른 섬유의 혼방 섬유이다.
염색된 섬유 제품의 형상으로서는 직물, 편물(니트), 섬유상(fibrous form) 등 어떤 형태이어도 좋다.
본 발명의 심색화법(深色化法)은 패드 처리법(padding treatment), 침지법(dipping treatment) 등의 통상적인 방법에 의해 실시할 수 있다.
패드 처리법에 의한 심색화법으로서는, 심색화제 30∼70 중량부에 물을 가해서 전체량을 1000 중량부 정도의 패드 욕(浴)(pad bath)을 제조하고, 이 패드 욕에 상기 염색된 섬유 제품을 패딩(padding)한 후, 맹글(mangle)에 의해 스퀴징율(squeezing ratio) 약 80 중량％로 하여 스퀴즈하고, 스퀴즈한 포(fabric)를 통상적으로 90∼110℃에서 약 3분 건조 후, 통상적으로 130∼170℃에서 1∼3분간 건열(乾熱) 처리를 함으로써 실시할 수 있다.
침지법에 의한 심색화 방법으로서는 상기 염색된 섬유 제품 100 중량부에 대하여, 본 발명의 심색화제를, 통상적으로 2∼20 중량부, 바람직하게는 5∼10 중량부를 사용하고, 물을 매체로 해서, 통상적으로 30∼70℃에서 통상적으로 10∼60분간 처리를 함으로써 실시할 수 있다. 욕비(浴比; bath ratio)는 통상적으로 1:20∼50으로 조정된다.
본 발명의 심색화법에 있어서는, 본 발명의 심색화제를, 염색을 한 섬유 제품 100 중량부에 대하여, 심색화제를 0.5∼90 중량부, 바람직하게는 5∼30 중량부, 더욱 바람직하게는 3∼6 중량부 부여되도록 처리하는 것이 바람직하다. 부여량은 심색화법을 실시하기 전과 후의 각 건조 중량을 측정함으로써 결정된다.
염색된 상기 섬유 제품은 그 자체 공지의 염색 방법에 의해 상기 섬유 제품 을 염색함으로써 제조되는데, 아래에서, 염색된 셀룰로오스 섬유 및 폴리에스테르 섬유를 얻는 방법에 대해서 예시적으로 설명한다.
셀룰로오스 섬유의 염색 방법은 반응 염료에 의한 염색 방법, 직접 염료에 의한 염색 방법 등의 공지의 방법을 따라서 실시할 수 있다.
반응 염료에 의한 염색 방법에서는, 염색 공정 종료 후, 수세 및 온수에 의한 수세 후에, 시판(市販)되고 있는 소우핑제(soaping agent)를 통상적으로 0.1∼5g/L를 함유하는 소우핑 욕(浴)(soaping bath)에 의해서 세정을 함으로써 실시할 수 있다. 반응 염료에 의한 염색 방법으로서는, 예를 들면 목면 등의 셀룰로오스 섬유의 염색에서는, 반응 염료를 염욕(染浴; dye bath)에 가하고, 공지의 무기 중성염, 예를 들면 무수 망초(芒硝), 식염 등과 산 결합제, 예를 들면, 탄산 나트륨, 중탄산 나트륨, 가성 소오다, 제3 인산 나트륨 등을 단독으로 또는 병용해서 염색을 할 수 있다.
염색된 폴리에스테르 섬유 제품은, 예를 들면, 폴리에스테르 섬유로 된 포(fabric)를 pH 4.5로 조정된 분산 염료를 함유하는 수성 매체 중에 침지하고, 가압 하에 130℃에서 60분간 염색을 함으로써 얻어진다. 염색 종료 후, 수세 및 온수에 의한 수세 후에, 하이드로술파이트 2g/L와 가성 소오다 2g/L를 함유하는 알칼리 환원욕에서 약 80℃에서 세정을 하여 염색 공정을 종료한다. 염색된 캐타이온 가염형(可染型) 폴리에스테르 섬유 제품은, 캐타이온 가염형(可染型) 폴리에스테르 섬유 등을 pH 4.5로 조정된 소정량의 캐타이온 염료를 함유하는 수성 매체 중에 침지하고, 가압 하에 120℃에서 30분간 염색을 한다.
본 발명의 심색화제는, 염색 가공된 섬유에 대하여 높은 심색화(深色化) 효과를 나타내고, 또한 소수성 섬유에 높은 흡수성을 부여함과 동시에 셀룰로오스 섬유 등의 비교적 친수성의 섬유에 대하여는 흡수성을 손상하지 않는 특징이 있다. 더욱이 얻어진 염색 가공물에 사용되고 있는 각 염료 고유의 내광성, 세탁성, 물 견뢰도, 마찰 견뢰도가 손상됨이 없이 양호하다.
이하, 실시예, 참고예 및 시험예에 의해 본 발명을 더욱 상세하게 설명하지만, 본 발명은 이들에 한정되는 것이 아니다. 각 실시예에서 "％" 및 "부(部)"는 중량 기준이다.
참고예 1: 시험포(試驗布)의 제조
1g의 반응 염료(C.I. Reactive Black 5), 무수 망초(芒硝) 16부, 물 180부로 제조된 염욕(染浴)에 셀룰로오스 섬유(목면) 10부를 투입하여 60℃까지 승온하고, 이 온도에서 10분 유지한 후, 20％ 소오다회 용액 20부를 가하고, 60분간 염색을 한다. 그 후, 얻어진 염색된 포를 수세하여 보일 소우핑 처리(boil soaping)를 20분간 하고, 수세, 건조해서 목면의 염색물인 시험포(試驗布)를 얻었다.
실시예 1: 심색화제의 제조 및 염색된 셀룰로오스 섬유 제품의 심색화 처리
입자경 40∼50nm의 실리카 미립자의 20％ 물 현탁액에, 포름산 및 γ-아미노프로필트리에톡시실란의 수용액을 가하고, pH 4의 산성 조건하에서 25℃에서 처리한 후에, 폴리에테르 변성 폴리실록산[SH-190, Toray-Dow Corning Silicone(주)제]을 혼합하여 본 발명의 심색화제를 얻었다.
이 심색화제는, 20％ 실리카 미립자의 물 현탁액 41％, 포름산 1.9％, γ-아 미노프로필트리에톡시실란 0.6％, 폴리에테르 변성 폴리실록산 1.5％ 및 물 55.0％의 조성을 가지고 있었다.
이 심색화제 50부에 물을 가해서 전체량 1000부의 패드욕(pad bath)을 제조하였다. 이 패드욕에 상기에서 얻은 염색된 참고예 1의 시험포를 패딩(padding)한 후, 맹글에 의해 스퀴징율(squeezing ratio) 80％로 해서 스퀴즈하였다. 스퀴즈한 포를 100℃에서 3분 건조 후, 150℃에서 3분간 건열(乾熱) 처리를 하여, 심색화 처리된 염색 셀룰로오스 섬유 제품을 얻었다.
실시예 2: 염색된 셀룰로오스 섬유 제품의 침염 (浸染) 처리법에 의한 심색화 처리
실시예 1에서 얻어진 심색화제 10부에 물 90부를 가해서 처리욕을 제조하고, 여기에 참고예 1의 시험포 100부를 투입하여 60℃에서 30분간 처리를 실행하여, 심색화 처리된 염색 셀룰로오스 섬유 제품을 얻었다.
비교예 1
실리카 미립자로서 스노 텍스 OL[Snowtex OL(일본국의 日産화학사제)]을 40부와, 아미노기를 가진 실란 커플링제로서 KBE903(일본국의 信越화학공업사제) 0.8부를 사용하고, 포름산으로 pH 4로 조정해서 실리카 미립자를 처리하여 폴리에테르 변성 폴리실록산을 함유하지 않은 비교용의 심색화제(深色化劑) A를 얻었다.
이 심색화제를 사용하고, 실시예 1과 마찬가지로 해서 패드 처리법에 의한 심색화 처리를 하여 심색화 처리된 비교용의 셀룰로오스 섬유 제품을 얻었다.
비교예 2
비교예 1에서 제조한 비교용의 심색화제 A를 사용하는 이외는, 실시예 2와 마찬가지로 해서 침염 처리법에 의한 심색화 처리를 하여 비교용의 셀룰로오스 섬유 제품을 얻었다.
비교예 3
실리카 미립자로서 스노 텍스(Snowtex) OL(일본국의 日産화학사제)을 40부와, 아미노기를 가진 실란 커플링제로서 KBE903(일본국의 信越화학공업사제) 0.8부를 사용하고, 포름산으로 pH 4로 조정해서 실리카 미립자를 처리한 후, Polon MF-18(일본국의 信越화학공업사제, 에폭시 변성 폴리실록산) 2부를 가해서 비교용의 심색화제 B를 얻었다.
이 심색화제 B를 사용하는 이외는, 실시예 1과 마찬가지로 해서 패드 처리법에 의한 심색화 처리를 하여 비교용의 셀룰로오스 섬유 제품을 얻었다.
비교예 4
비교예 3에서 제조한 비교용의 심색화제 B를 사용하는 이외는, 실시예 2와 마찬가지로 해서 침염 처리법에 의한 심색화 처리를 하여 비교용의 셀룰로오스 섬유 제품을 얻었다.
비교예 5
참고예 1의 염색 셀룰로오스 섬유 제품인 시험포(試驗布)에 대하여, 심색화 처리를 하지 않고 비교용의 셀룰로오스 섬유 제품을 얻었다.
시험예 1
실시예 1 및 2에서 얻어진 심색화 처리된 염색 셀룰로오스 섬유 제품, 비교 예 1 내지 4에서 얻어진 심색화 처리된 염색 셀룰로오스 섬유 제품, 및 비교예 5의 심색화 처리가 되지 아니한 염색 셀룰로오스 섬유 제품을 사용하여, 아래의 방법에 의해 심색화도(深色化度; degree of color deepening), 흡수성(吸水性), 내광 견뢰도, 땀-내광 견뢰도(perspiration-light fastness), 세탁 견뢰도, 염소 견뢰도, 질소 가스(NOx) 견뢰도의 각 시험을 하였다.
(a) 심색화도의 판정
시험포의 심색화도는, 반사율을 기초로 해서 계산된 Qtotal 값을 사용하여, 미처리 포의 표면농도를 100％로 해서 표면농도로 표시하였다. Qtotal 값이라 함은, 시감(視感) 특성(visual characteristics)을 고려한 표면농도의 대용값(代用價; substitution value)(K/S값의 적분값)이다.
(b) 흡수성의 판정
시험포 위에 물방울(0.5ml)을 적하하고, 물방울의 흡수 시간을 측정하여, 아래의 기준에 근거해서 판정하였다.
○: 물방울을 즉시 흡수함.
△: 물방울을 1∼60초 사이에서 흡수함.
×: 물방울을 1분 이상 흡수하지 않음.
(c) 내광 견뢰도의 판정
내광 시험법[JIS LO842, 카본(carbon arc) 조사(照射) 20, 40시간]에 따라 변퇴색을 JIS 블루 스케일(blue scale)에 의해 판정하였다.
(d) 땀-내광(알칼리 JIS 5배법) 견뢰도의 판정
내광 시험법(JIS LO888 카본 조사 10시간)에 따라 변퇴색을 JIS 변퇴색용 그레이 스케일(gray scale)에 의해 판정하였다.
(e) 세탁 견뢰도의 판정
세탁 시험법(JIS LO844 A-2법)에 따라 첨부 실크 포(백포)의 오염을 JIS 오염용 그레이 스케일에 의해 판정하였다.
(f) 염소 견뢰도의 판정
염소 시험법[JIS LO884 JIS 강(强)]에 따라 변퇴색을 JIS 변퇴색용 그레이 스케일에 의해 판정하였다.
(g) 질소 가스(NOx) 견뢰도의 판정
질소 가스 견뢰도 시험법(JIS LO855 1 유닛)에 따라 변퇴색을 JIS 변퇴색용 그레이 스케일에 의해 판정하였다.
상기한 (a) 내지 (g)의 각 판정에 의해 얻어진 결과를 표 1 및 표 2에 나타낸다.
시험 항목 실시예 1 비교예 1 비교예 3 비교예 5
심색화도 155 115 116 100
흡수성 ○ × × ○
내광 견뢰도 4-5 4-5 4-5 4-5
땀-내광 견뢰도 4 4 4 4
세탁 견뢰도 4-5 4-5 4-5 4-5
염소 견뢰도 3-4 3-4 3-4 3-4
질소 가스 견뢰도 4 4 4 4
시험 항목 실시예 2 비교예 2 비교예 4 비교예 5
심색화도 135 120 116 100
흡수성 ○ × × ○
내광 견뢰도 4-5 4-5 4-5 4-5
땀-내광 견뢰도 4 4 4 4
세탁 견뢰도 4-5 4-5 4-5 4-5
염소 견뢰도 3-4 3-4 3-4 3-4
질소 가스 견뢰도 4 4 4 4
표 1로부터, 실시예 1의 심색화 처리된 염색 셀룰로오스 섬유 제품은 비교예 1, 3, 5에 비해서 심색화도가 높고, 흡수성은 심색화 처리를 하지 않은 비교예 5와 동일한 수준이며, 비교용의 심색화제 A 및 B를 사용해서 처리한 비교예 1 및 3보다도 흡수성이 높은 것을 알 수 있다.
내광 견뢰도, 땀-내광 견뢰도, 세탁 견뢰도, 염소 견뢰도, 질소 가스 내성에 대해서는, 실시예 1의 심색화 처리된 염색 셀룰로오스 섬유 제품은 심색화 처리를 하지 않은 비교예 5와 동일한 수준이며, 따라서 심색화 처리에 의해 이들의 내성(耐性)이 저하하지 않음을 확인할 수 있다. 표 2에 대해서도 표 1과 동일한 취지의 고찰을 할 수 있다.
참고예 2: 폴리에스테르 시험포(試驗布)의 제조
분산 염료(Kayalon 폴리에스테르 블랙 ECX 300; 일본국의 日本化藥사제)를 소수성 섬유포에 대하여 5％ 사용하고, 욕비(浴比; bath ratio) 1:20, pH 4.5에서 130℃에서 60분의 염색을 하여, 통상적인 방법에 의한 환원 세정을 함으로써, 염색된 폴리에스테르 섬유 제품을 얻었다.
실시예 3: 염색된 폴리에스테르 섬유 제품의 심색화 처리
실시예 1에서 얻어진 심색화제 5부에 물 2000부를 가하고, 이어서 참고예 2에서 염색된 폴리에스테르 섬유 제품 100부[욕비(浴比) 1:20]를 가하고, 40℃에서 30분간 처리하여 심색화 처리된 염색 폴리에스테르 섬유 제품을 얻었다.
비교예 6
비교예 1의 심색화제 A를 사용하고, 실시예 3과 마찬가지로 해서 심색화 처리하여 심색화 처리된 염색 폴리에스테르 섬유 제품을 얻었다.
비교예 7
비교예 3의 심색화제 B를 사용하고 실시예 3과 마찬가지로 해서 심색화 처리하여 심색화 처리된 염색 폴리에스테르 섬유 제품을 얻었다.
비교예 8
분산 염료(Kayalon 폴리에스테르 블랙 ECX 300; 일본국의 日本化藥사제)를 폴리에스테르 섬유포에 대하여 5％ 사용해서 공지 공용의 방법으로 염색 가공함으로써, 심색화제에 의한 처리를 하지 아니한 염색된 폴리에스테르 섬유 제품을 제조하였다.
시험예 2
실시예 3의 심색화 처리된 염색 폴리에스테르 섬유 제품, 비교예 6 및 7의 심색화 처리된 염색 폴리에스테르 섬유 제품, 및 비교예 8의 심색화 처리되지 아니한 염색 폴리에스테르 섬유 제품에 대해서, 아래에 기재하는 시험 방법에 의해 심색화도, 흡수성, 내광 견뢰도, 세탁 견뢰도, 물 견뢰도, 마찰 견뢰도 등을 평가하였다.
(1) 심색화도의 판정
시험포의 반사율(L값)을 농도로 표시하였다. 수치가 작을수록 농도가 높고, 심색 효과가 크다.
(2) 흡수성의 판정
시험포 위에 물방울(0.5ml)을 적하하여, 물방울의 흡수 시간으로 판정하였다.
○: 물방울을 즉시 흡수함.
△: 물방울을 1∼60초 사이에서 흡수함.
×: 물방울을 1분 이상 흡수하지 않음.
(3) 내광 견뢰도의 판정
내광 시험법(JIS LO842, 카본 조사 20, 40시간)에 따라 변퇴색을 JIS 블루 스케일로 판정하였다.
(4) 세탁 견뢰도의 판정
세탁 시험법(JIS LO844 A-2법)에 따라 면(綿) 첨부 백포의 오염을 JIS 오염용 그레이 스케일로 판정하였다.
(5) 물 견뢰도의 판정
물시험법(JIS LO846)에 따라 면(綿) 첨부 백포의 오염을 JIS 오염용 그레이 스케일로 판정하였다.
(6) 마찰 견뢰도의 판정
물시험법(JIS LO849)에 따라 면 첨부 백포의 오염을 JIS 오염용 그레이 스케일로 판정하였다. 건조 상태와 습기가 많은 상태의 양쪽 혹은 어느 한가지 상태에서 적절히 실시하였다.
상기한 (1) 내지 (6)의 각 판정에 의해 얻어진 결과를 표 3에 나타낸다.
시험 항목 실시예 3 비교예 6 비교예 7 비교예 8
심색화도 8.5 10.6 10.9 12.3
흡수성 ○ × × ○
내광 견뢰도 4-5 4-5 4-5 4-5
세탁 견뢰도 4 4 4 4
물 견뢰도 4-5 4-5 4-5 4-5
마찰 견뢰도
(건조)		 4 4 4 4
표 3의 결과로부터 알 수 있는 바와 같이, 실시예 3에서 얻어진 심색화 처리된 염색 폴리에스테르 섬유 제품은 비교예 6 및 비교예 7의 심색화 처리된 염색 폴리에스테르 섬유 제품에 비해서 발수성이 없고 폴리에스테르계 섬유의 특성을 손상하지 않는 품질이고, 또한 심색 효과도 우수하다. 더욱이 실시예 3에서 얻어진 심색화 처리된 염색 폴리에스테르 섬유 제품은 내광 견뢰도, 세탁 견뢰도, 물 견뢰도, 마찰 견뢰도에 대해서 사용되고 있는 염료 고유의 특성에 조금도 나쁜 영향을 주지 않고 있다.
참고예 3: 염색된 캐타이온 ( cation ) 가염형 ( 可染型 ) 폴리에스테르 시험포의 제조
캐타이온 염료(cation dye)(Kayacryl 블랙 BS-ED; 일본국의 日本化藥사제)를 캐타이온 가염형(可染型) 폴리에스테르 섬유(CDP; cation dyeable type polyester fiber)로 된 포(fabric)에 대하여 8％ 사용해서 120℃에서 60분 염색을 하여 시험포를 제조하였다.
실시예 4: 염색된 CDP 섬유의 침염 처리법에 의한 심색화 처리
참고예 3의 염색된 CDP 섬유 제품의 시험포 100부를 물 2000부에 가하고[욕비(bath ratio) 1:20), 이어서 실시예 1의 심색화제 5부를 가하여, 40℃에서 30분간 처리하여 심색화 처리된 CDP 섬유 제품을 얻었다.
비교예 9
비교예 1의 심색화제 A를 사용하고, 실시예 4와 마찬가지로 해서 심색화 처리를 하여 심색화 처리된 CDP 섬유 제품을 얻었다.
비교예 10
비교예 3의 심색화제 B를 사용하고, 실시예 4와 마찬가지로 해서 심색화 처리를 하여 심색화 처리된 CDP 섬유 제품을 얻었다.
비교예 11
캐타이온 염료(Kayacryl 블랙 BS-ED; 일본국의 日本化藥사제)를 CDP 섬유포에 대하여 8％ 사용해서 공지 공용의 방법으로 염색 가공함으로써, 심색화제에 의한 처리를 하지 않고 염색된 CDP 섬유 제품을 제조하였다.
시험예 3
실시예 4의 심색화 처리된 CDP 섬유 제품, 비교예 9 및 10의 심색화 처리된 CDP 섬유 제품, 및 비교예 11의 심색화 처리되지 아니한 CDP 섬유 제품에 대해서, 시험예 2와 동일한 시험방법에 의해 심색화도, 흡수성, 내광 견뢰도, 세탁 견뢰도, 물 견뢰도, 마찰 견뢰도 등을 평가하였다. 얻어진 각 평가 결과를 표 4에 나타냈다.
시험 항목 실시예 4 비교예 9 비교예 10 비교예 11
심색화도 10.2 11.9 11.5 13.4
흡수성 ○ × × ○
내광 견뢰도 5 이상 5 이상 5 이상 5 이상
세탁 견뢰도 4-5 4-5 4-5 4-5
물 견뢰도 4-5 4-5 4-5 4-5
마찰 견뢰도
(건조)		 4 4-5 4-5 4-5
마찰 견뢰도
(습윤)		 4-5 4-5 4-5 4-5
표 4의 결과로부터 알 수 있는 바와 같이, 실시예 4의 방법으로 처리된 CDP 섬유 제품은 비교예 9~11에서 얻어진 CDP 섬유 제품에 비하여 심색 효과가 우수하고, 흡수성도 크며, 또한 그 밖의 CDP 섬유 제품에 사용된 염료에 고유한 특성이 손상되지 않고 있다.
참고예 4: 염색된 나일론 섬유 제품 및 울 섬유 제품( 시험포 )의 제조
산성염료(Kayakalan Black 2RL; 일본국의 日本化藥사제)를 나일론 섬유포 및 울 섬유포에 대하여 각각 3.5％ 사용하고, pH 5.5, 욕비(浴比) 1:20, 염색 온도 100℃, 염색 시간 60분의 조건 하에서 염색을 하고, 수세, 온수에 의한 수세를 해서 염색된 나일론 섬유 제품 및 울 섬유 제품을 각각 얻었다.
실시예 5: 염색 가공된 나일론 섬유 제품의 침염 처리법에 의한 심색화 처리
물 2000부에, 참고예 4에서 얻어진 염색된 나일론 섬유 제품 100부를 투입(욕비; 1:20)하고, 이어서 실시예 1에 기재된 심색화제 10부를 투입하고 40℃에서 30분간 처리하여 심색화 처리된 나일론 섬유 제품을 얻었다.
비교예 13
비교예 1의 심색화제 A를 사용하고, 실시예 5와 마찬가지로 해서 심색화 처리를 하여 심색화 처리된 나일론 섬유 제품을 얻었다.
비교예 14
비교예 3의 심색화제 B를 사용하고, 실시예 5와 마찬가지로 해서 심색화 처리를 하여 심색화 처리된 나일론 섬유 제품을 얻었다.
비교예 15
산성염료(Kayakalan Black 2RL; 일본국의 日本化藥사제)를, 참고예 4에서 얻어진 나일론 섬유 제품에 대하여 3.5％ 사용하고, 공지공용의 방법으로 염색 가공함으로써, 심색화제에 의한 처리를 하지 않고 염색된 나일론 섬유 제품을 제조하였다.
시험예 4
실시예 5의 심색화 처리된 나일론 섬유 제품, 비교예 13 및 14의 심색화 처리된 나일론 섬유 제품, 및 비교예 15의 심색화 처리되지 아니한 나일론 섬유 제품에 대해서, 시험예 2와 동일한 시험방법에 의해 심색화도, 흡수성, 내광 견뢰도, 세탁 견뢰도, 물 견뢰도, 마찰 견뢰도 등을 평가하였다. 얻어진 각 평가 결과를 표 5에 나타냈다.
시험 항목 실시예 5 비교예 13 비교예 14 비교예 15
심색화도 9.5 11.0 10.9 12.7
흡수성 ○ × × △∼○
내광 견뢰도 5 이상 5 이상 5 이상 5 이상
세탁 견뢰도 3-4 3-4 3-4 3-4
물 견뢰도 4-5 4-5 4-5 4-5
마찰 견뢰도
(건조)		 5 5 5 5
마찰 견뢰도
(습윤)		 4-5 4-5 4-5 4-5
표 5의 결과로부터 알 수 있는 바와 같이, 실시예 5에서 얻어진 심색화 처리된 염색 나일론 섬유 제품은 비교예 13 내지 15의 염색 나일론 섬유 제품에 비하여 심색 효과, 흡수성이 우수하고, 나일론 섬유 염색물 고유의 특성이 손상되는 일도 없다.
실시예 6: 염색 가공된 울 섬유 제품의 침염 처리법에 의한 심색화 처리
참고예 4에서 얻어진 염색된 울 섬유 제품을 사용하고, 실시예 5와 마찬가지로 하여 심색화 처리된 울 섬유 제품을 얻었다.
비교예 16
비교예 1의 심색화제 A를 사용하고, 실시예 6과 마찬가지로 해서 심색화 처리를 하여 심색화 처리된 울 섬유 제품을 얻었다.
비교예 17
비교예 3의 심색화제 B를 사용하고, 실시예 6과 마찬가지로 해서 심색화 처리를 하여 심색화 처리된 울 섬유 제품을 얻었다.
비교예 18
산성염료(Kayakalan Black 2RL; 일본국의 日本化藥사제)를, 참고예 4에서 얻어진 울 섬유 제품에 대하여 3.5％ 사용하여 공지공용의 방법으로 염색 가공함으로써, 심색화제에 의한 처리를 하지 않고 염색된 울 섬유 제품을 제조하였다.
시험예 5
실시예 6의 심색화 처리된 울 섬유 제품, 비교예 16 및 17의 심색화 처리된 울 섬유 제품, 및 비교예 18의 심색화 처리되지 아니한 울 섬유 제품에 대해서, 시험예 2와 동일한 시험방법에 의해 심색화도, 흡수성, 내광 견뢰도, 세탁 견뢰도, 물 견뢰도, 마찰 견뢰도 등을 평가하였다. 얻어진 각 평가 결과를 표 6에 나타냈다.
시험 항목 실시예 6 비교예 16 비교예 17 비교예 18
심색화도 9.6 12.0 11.6 12.8
흡수성 △ ×× ×× ×
내광 견뢰도 5 이상 5 이상 5 이상 5 이상
세탁 견뢰도 3-4 3-4 3-4 3-4
물 시험 견뢰도 4-5 4-5 4-5 4-5
마찰 견뢰도
(건조)		 3-4 3-4 3-4 3-4
마찰 견뢰도
(습윤)		 3-4 4 4 4
표 6의 결과로부터 알 수 있는 바와 같이, 실시예 6에서 얻어진 심색화 처리된 염색 울 섬유 제품은 비교예 16 내지 18의 염색 울 섬유 제품에 비하여 심색 효과, 흡수성이 우수하고, 또한 울 섬유 제품 염색물 고유의 특성이 손상되는 일도 없다.
염색 가공된 셀룰로오스 섬유, 폴리에스테르 섬유, 단백질 섬유, 폴리아미드 섬유 등에 대하여 본 발명의 심색화제로 처리함으로써, 심색화 및 흡수성이 우수한 염색물을 얻을 수 있다. 더욱이 얻어진 염색 섬유 제품의 내광성, 땀-내광성, 세탁 견뢰성, 염소 내성도 사용된 염료의 특성이 손상될 일이 없이 양호하다.
본 발명의 심색화제는 염색 가공된 섬유에 대하여 높은 심색화 효과를 나타내고, 또한 소수성 섬유에 높은 흡수성을 부여함과 동시에 셀룰로오스 섬유 등의 비교적 친수성인 섬유에 대하여는 흡수성을 손상하지 않는다는 특징이 있다. 더욱이 얻어진 염색 가공물에 사용되고 있는 각 염료 고유의 내광성, 세탁성, 물 견뢰도, 마찰 견뢰도가 손상되는 일이 없이 양호하다.

Claims (7)

  1. 산성 조건하에서 아미노기를 가진 실란 커플링제로 처리한 실리카 미립자와 폴리에테르 변성 폴리실록산을 함유하는 것을 특징으로 하는 섬유용 심색화제(color deepening agent).
  2. 제1항에 있어서, 폴리에테르 변성 폴리실록산의 함유량이 실리카 미립자에 대하여 5∼20 중량％인 섬유용 심색화제.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 실리카 미립자의 현탁액을 산성 조건하에서, 아미노기를 가진 실란 커플링제로 처리하고, 이어서 폴리에테르 변성 폴리실록산을 혼합함으로써 얻어지는 섬유용 심색화제.
  4. 염색 가공된 섬유를, 제1항에 기재한 섬유용 심색화제로 처리하는 것을 특징으로 하는 염색 가공된 섬유의 심색화 방법.
  5. 제4항에 있어서, 염색 가공된 섬유가 셀룰로오스 섬유인 섬유의 심색화 방법.
  6. 제4항에 있어서, 염색 가공된 섬유가 폴리에스테르 섬유인 섬유의 심색화 방법.
  7. 제4항에 기재한 심색화 방법에 의해 얻어진 섬유 염색 가공물.
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