JP5069668B2 - 染色された再生コラーゲン繊維、人工毛髪、染色された再生コラーゲン繊維の染料定着処理方法、及び染色された再生コラーゲン繊維の製造方法 - Google Patents
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〈再生コラーゲン繊維の製造〉
牛の床皮を原料とし、アルカリで可溶化した皮片1200g(コラーゲン分180g)に30質量%に希釈した過酸化水素水溶液30gを投入後、乳酸水溶液で溶解し、pH3.5、固形分7.5質量%に調整した原液を作製した。前記原液を減圧下で撹拌脱泡機((株)ダルトン製 8DMV型)を用いて撹拌脱泡処理した後、ピストン式紡糸原液タンクに移送し、さらに減圧下で静置し、脱泡を行なった。かかる原液をピストンで押し出したのち、ギアポンプを用いて定量送液し、孔径10μmの焼結フィルターで濾過後、孔径0.275mm、孔長0.5mm、孔数300の紡糸ノズルを通し、硫酸ナトリウム20質量%を含有してなる25℃の凝固浴(ホウ酸および水酸化ナトリウムでpH11に調整)へ紡出速度5m/分で吐出した。
上記のようにして得られた再生コラーゲン繊維を以下の方法により染色処理した。
〈染色処理〉
前記得られた再生コラーゲン繊維の繊維束を精練剤((株)花王製、中性洗剤)1〜2g/Lを含む浴で40〜50℃で10〜15分間処理することにより前記油剤を除去し、充分水洗した後、熱風乾燥機中で60℃で30分間乾燥し、染色前の再生コラーゲン繊維束を得た。
前記染色処理において、10分間水洗処理された染色された再生コラーゲン繊維を以下のいずれかの処理法により処理した。
水100質量部にポリアルキレンポリアミン(明成化学工業(株)製のフィックスオイル RGS)4質量部を溶解し、次いで炭酸ナトリウムを加えてpH9の3.8%ポリアルキレンポリアミン水溶液を得た。そして前記再生コラーゲン繊維を前記水溶液に浴比1:40で60℃で20分間浸漬処理した後、繊維を取り出し、10分間水洗した。そして、水洗後、均熱型乾燥機で60℃で1時間乾燥することにより、再生コラーゲン繊維に10%omfのポリアルキレンポリアミンを含有させた。
水100質量部にポリアルキレンポリアミンとジシアンジアミドとの縮合物の塩酸塩(東海製油(株)のネオシルクフィックス85)2.5質量部を溶解し、さらに、pH9に調整し、3.8%ポリアルキレンポリアミン−ジシアンジアミド縮合物塩酸塩水溶液を得た。そして前記再生コラーゲン繊維を前記水溶液に浴比1:40で60℃で20分間浸漬処理した後、繊維を取り出し、10分間水洗した。そして、水洗後、均熱型乾燥機で60℃で1時間乾燥することにより、再生コラーゲン繊維に8%omfの前記縮合物の塩酸塩を含有させた。
水100質量部にポリアルキレンポリアミン(明成化学工業(株)製のフィックスオイル RGS)4質量部を溶解し、pH5の3.8%ポリアルキレンポリアミン水溶液を得た。そして前記再生コラーゲン繊維を前記水溶液に浴比1:40で60℃で20分間浸漬処理した後、繊維を取り出し、10分間水洗した。そして、水洗後、均熱型乾燥機で60℃で1時間乾燥することにより、再生コラーゲン繊維に2.8%omfのポリアルキレンポリアミンを含有させた。
前記再生コラーゲン繊維を定着剤水溶液に浸漬処理せずに、均熱型乾燥機で60℃、1時間乾燥した。
水100質量部にジシアンジアミド(明成化学工業(株)製のフィックスオイル 3F)4質量部を溶解し、次いで炭酸ナトリウムを加えてpH9の3.8%ジシアンジアミド水溶液を得た。そして、前記再生コラーゲン繊維を前記水溶液に浴比1:40で60℃で20分間浸漬処理した後、繊維を取り出し、10分間水洗した。そして、水洗後、均熱型乾燥機で60℃で1時間乾燥することにより、再生コラーゲン繊維に4%omfのジシアンジアミドを含有させた。
水100質量部に合成タンニン(大日本製薬(株)のSZ−9904)0.75質量部を溶解し、pH6の0.74%合成タンニン水溶液を得た。そして、前記再生コラーゲン繊維を前記水溶液に浴比1:40で60℃で20分間浸漬処理した後、繊維を取り出し、10分間水洗した。そして、水洗後、均熱型乾燥機で60℃で1時間乾燥することにより、再生コラーゲン繊維に3%omfの合成タンニンを含有させた。
水100質量部に合成タンニン(大日本製薬(株)のSZ−9904)4質量部を溶解し、pH6の3.8%合成タンニン水溶液を得た。そして、前記再生コラーゲン繊維を前記水溶液に浴比1:40で60℃で20分間浸漬処理した後、繊維を取り出し、10分間水洗した。そして、水洗後、均熱型乾燥機で60℃で1時間乾燥することにより、再生コラーゲン繊維に15%omfの合成タンニンを含有させた。
水100質量部に天然タンニン酸(大日本製薬(株)のハイフィックス SW―A)0.25質量部を溶解し、pH6の0.25%天然タンニン酸水溶液を得た。そして再生コラーゲン繊維に天然タンニン酸が1%omfの割合で含有するように、前記再生コラーゲン繊維を前記水溶液に浴比1:40で60℃で20分間浸漬した。
水100質量部に天然タンニン酸系化合物(大日本製薬(株)のハイフィックス SW―A)4質量部を溶解し、pH6の3.8%天然タンニン酸水溶液を得た。そして再生コラーゲン繊維に天然タンニン酸が15%omfの割合で含有するように、前記再生コラーゲン繊維を前記水溶液に浴比1:40で60℃で20分間浸漬した。
水100質量部に硫酸アルミニウム0.0075gと炭酸ナトリウム0.125gを溶解し、硫酸アルミニウム/炭酸ナトリウム水溶液を得た。そして、前記再生コラーゲン繊維を前記水溶液に浴比1:40で60℃で20分間浸漬した。この場合、再生コラーゲン繊維に硫酸アルミニウムが3%omf,炭酸ナトリウムが5%omfの割合で含有した。なお、この処理においては、再生コラーゲン繊維は大幅に収縮したため、使用に適さないと判断した。
上記のようにして得られた、染色された再生コラーゲン繊維を以下に示す方法により評価した。
染色前の染料水溶液濃度をA(%)、染色後の染料水溶液濃度をB(%)とした場合に、(A−B)/A×100(%)の式により、染料の吸尽率(%)を求めた。なお、各濃度は各種染料の特性吸収波長における紫外線吸収に基づいて算出した。
染色された再生コラーゲン繊維の発色性を次の方法で評価した。
色相の測色は、分光測色計(コニカミノルタ製CM−2600d)を用いた。
定着処理なしの再生コラーゲン繊維を所定の長さに切断した後、繊維束とし、櫛で3回といた後、水平な台の上に載置して、任意の2か所において測色を行い、その測定値の平均値を求めた。なお、本発明における色相測定条件は、拡散照明:10°,受光方式:D65,測定径:φ8mm,SCE方式で測定した。
そして、上記方法によって求めた色相の平均値と所定の染料処方で目標とした色との色差(ΔE)が1未満の場合には発色性良好(良好)、1以上の場合には、発色性不良(不良)と判断した。
定着処理なしの染色後の再生コラーゲン繊維の単繊維の長さを測定した。そして、染色前の単繊維の長さを100%とし、染色前の単繊維の長さに対する染色後の単繊維の収縮率を測定した。
JIS L−0848(ISO 105−E04)に準拠した下記方法により堅牢度試験を行った。
普通:2級以上4級未満
劣:1級以上2級未満
表1及び表2に評価結果を示す。
Claims (10)
- ポリアルキレンポリアミン化合物、ポリアルキレンポリアミンとジシアンジアミドとの縮合物、及び前記縮合物の酸付加塩化合物からなる群から選ばれる少なくとも1種の化合物と、再生コラーゲン繊維のカルボン酸基との水素結合を備えることを特徴とする染色された再生コラーゲン繊維。
- JIS L−0848に準拠したアルカリ性人工汗液を用いたナイロン白布及び綿白布に対する堅牢度試験において、堅牢度の判定が2級以上である請求項1に記載の染色された再生コラーゲン繊維。
- 前記化合物を1〜20%omf含有する請求項1または2に記載の染色された再生コラーゲン繊維。
- 前記染色された再生コラーゲン繊維が、1:1型金属錯塩染料、1:2型金属錯塩染料、均染性酸性染料、ミーリング酸性染料、クロム染料及び反応染料からなる群から選ばれる少なくとも1種の染料により染色されたものである請求項1〜3のいずれか1項に記載の染色された再生コラーゲン繊維。
- 前記染色された再生コラーゲン繊維が、1:1型金属錯塩染料、1:2型金属錯塩染料、及び反応染料からなる群から選ばれる1種の染料であって、前記選ばれた種に属する複数の異なる染料により染色されたものである請求項1〜4のいずれか1項に記載の染色された再生コラーゲン繊維。
- 前記染色された再生コラーゲン繊維が、30〜70℃の温度範囲で染色されたものである請求項1〜5のいずれか1項に記載の染色された再生コラーゲン繊維。
- 請求項1〜6のいずれか1項に記載の染色された再生コラーゲン繊維からなることを特徴とする人工毛髪。
- 染色された再生コラーゲン繊維を、ポリアルキレンポリアミン化合物、ポリアルキレンポリアミンとジシアンジアミドとの縮合物、及び前記縮合物の酸付加塩化合物からなる群から選ばれる少なくとも1種の化合物の、pHが5〜10の範囲に調節された水溶液に浸漬し、所定の温度で乾燥する工程を備えることを特徴とする染色された再生コラーゲン繊維の染料定着処理方法。
- 前記再生コラーゲン繊維が1:1型金属錯塩染料、1:2型金属錯塩染料、均染性酸性染料、ミーリング酸性染料、クロム染料及び反応染料からなる群から選ばれる少なくとも1種の染料を70℃以下の水溶液に浸漬して染色されたものである請求項8に記載の染色された再生コラーゲン繊維の染料定着処理方法。
- 再生コラーゲン繊維を1:1型金属錯塩染料、1:2型金属錯塩染料、均染性酸性染料、ミーリング酸性染料、クロム染料及び反応染料からなる群から選ばれる少なくとも1種の染料の70℃以下の水溶液に浸漬して染色する染色工程と、染色された再生コラーゲン繊維を、ポリアルキレンポリアミン化合物、ポリアルキレンポリアミンとジシアンジアミドとの縮合物、及び前記縮合物の酸付加塩化合物からなる群から選ばれる少なくとも1種の化合物の、pHが5〜10の範囲に調節された水溶液に浸漬し、乾燥する染料定着工程とを備える、染色された再生コラーゲン繊維の製造方法。
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