JP4822622B2

JP4822622B2 - 再生コラーゲン繊維からなるウィービング

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Publication number: JP4822622B2
Application number: JP2001216636A
Authority: JP
Inventors: 満古川; 雅彦高田; 朋彦矢口
Original assignee: Kaneka Corp; Midori Hokuyo Co Ltd
Current assignee: Kaneka Corp; Midori Hokuyo Co Ltd
Priority date: 2001-07-17
Filing date: 2001-07-17
Publication date: 2011-11-24
Anticipated expiration: 2021-07-17
Also published as: JP2003027318A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、再生コラーゲン繊維からなるウィービングに関し、特に高温のヘアアイロンでスタイリングが可能な耐熱性の高いウィービングに関する。
【０００２】
【従来の技術】
ウィービング商品の分野は、その商品の性質上、毛髪原料として人毛が最適で広く用いられている。しかしながら、近年女性のヘアスタイルが変化した結果、、頭髪が全体的に短くなったこと、パーマネントウェーブ処理された頭髪が多くなったことなどにより、人毛原料に適したストレートで長い人毛の量的確保は困難である。特に良質で長さの揃った原料を入手することは殆ど不可能となっている。そのため、人毛に替わる毛髪原料として、モダアクリル繊維、塩化ビニル繊維、ポリエステル繊維、ポリプロピレン繊維などの合成繊維を用いる試みがなされたが、ウィービング商品で一般的に行なわれる１６０〜２００℃のヘアアイロンによるスタイリングで、収縮したり、溶融したり、あるいは毛先が変形したりして、人毛代替の目的を充分に果たすまでに至っていない。また、現在使用されている人毛も、製品に至るまでに、キューティクルを化学処理して除去することに始まり、殺菌、脱色、染色、光沢付与など多くの処理工程を経ており、さらに、太さ、硬さ、長さなどが人種や個人差で異なり、品質保証しなければならない工場製品の材料として必ずしも万全であるとは言えないのが実情である。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、人毛に替わる毛髪原料として、再生コラーゲン繊維を用いて、高温のヘアアイロンでスタイリングが可能な耐熱性の高いウィービングを提供するにある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
すなわち本発明は、再生コラーゲン繊維から作られたウィービングであって、前記再生コラーゲン繊維は可溶化コラーゲンを紡糸して得られる再生コラーゲン繊維であり、前記再生コラーゲン繊維はアルミニウム塩で処理され、前記再生コラーゲン繊維のアルミニウム含量が３〜１０重量％であり、１７０℃のヘアアイロン使用時における収縮率が５％以下である再生コラーゲン繊維からなるウィービングに関する。
【０００５】
前記再生コラーゲン繊維が４０〜１４０℃で湿熱処理して得られたものであることが好ましい。
【０００６】
前記再生コラーゲン繊維が単官能エポキシ化合物で処理されていることが好ましい。
【０００７】
前記再生コラーゲン繊維のアルミニウム含量が１〜１０重量％であることが好ましい。
【０００８】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の構成要件について述べる。
【０００９】
通常、ヘアスタイルを施すときに使用するヘアアイロンの温度は、１６０〜２００℃程度である。本発明のウィービングは、前記１６０℃のヘアアイロン使用時における収縮率が５％以下であり、溶融や毛先の変形を生じることなくヘアスタイルを思い通りに施すことができるものである。すなわち、ヘアアイロン処理時の収縮率が５％以下で、かつ溶融や毛先変形をおこさない、つまりヘアスタイルを施すことのできる最高のヘアアイロン温度が１６０℃以上であるということである。特に１７０℃以上であることが好ましい。収縮率が５％を超えると、繊維全体に不規則なウェーブが発生してヘアスタイルが汚く見える。特に、１６０℃での収縮率が４．５％以下であることが好ましい。
【００１０】
前記ヘアアイロン温度は、以下のようにして測定される。
（１）よく開繊して１６万ｄｔｅｘに調整した繊維束（７．２ｇ／４５ｃｍ）を２つ折りにして糸でくくって束ね、くくり目より試長２０ｃｍのところで繊維束を切り落として繊維長をそろえた。
（２）恒温恒湿度環境下（２０℃、６５％ＲＨ）に３時間以上静置させる。
（３）測定する直前に前記環境下から出し、出来るだけ速やかに測定する。
（４）ヘッド（頭部の形をした台）に毛束を固定し、０．８ｇの毛束をよりだして１回の測定量とする。
（５）ストーブ内で所定の温度まで加熱したフラットアイロンで毛束の根元を挟み、そのままゆっくり毛先に向かってスライドさせる。
（６）その後再度根元から毛先に向かって、ボブスタイルになるように内巻きにカールをつける。
（７）櫛で１度毛束をコームしてから、溶融や毛先変形の状態を目視により観察し、毛束の長さ（Ｌｃｍ）を測定する。
（８）ヘアアイロン処理時の収縮率Ｓは、次の式（Ｉ）に従って算出した。
Ｓ＝（２０−Ｌ）×１００／２０（％）（Ｉ）
（９）ヘアアイロン処理時の収縮率が５％以下でかつ溶融、毛先変形が無い最高のヘアアイロン温度をヘアアイロン温度とした。
【００１１】
ウィービング商品を作る一般的な方法は、たとえば、所定の長さの繊維束をかつら用のミシンで縫製して、ウエフトまたはミノ毛とよばれる腰ミノ状に加工した繊維束を作り、これをパイプに巻いて、ストレートやスパイラルなどの所望の形状を付与するため熱処理しウィービング商品にする。ウィービング商品は頭皮に沿って網状に編んで自毛に縫い付ける、あるいは頭皮や自毛に、接着剤などで主に帯状に取り付けて使用される。
【００１２】
本発明においては、再生コラーゲン繊維を加工してウィービングを作る過程で、前述した通常の熱処理と異なり、４０〜１４０℃において湿熱処理を施すことが好ましい。この湿熱処理により、１６０℃のヘアアイロン温度でも繊維の収縮が５％以下と少なく、溶融や毛先変形の起きないウィービングが得られる。さらに吸水率も低下し、湿潤時の再生コラーゲン繊維にコシが加わり、湿触感が改良される。
【００１３】
ここで、湿熱処理とは、水分の存在下で行なう熱処理をいう。所定の温度に調節されたミストをたとえばスプレーなどの手段により噴霧してもよく、また再生コラーゲン繊維を所定の温度に調節された水蒸気雰囲気中に放置し、所定の温度に調節された水中に浸漬してもよい。たとえば、１００℃を越える温度で処理する場合には、オートクレーブ内にて水蒸気雰囲気下で行なうのが好ましく、公知のあらゆる方法を制限なしに用いることができる。
【００１４】
具体的には、あらかじめ再生コラーゲン繊維を所望の形状（ストレートやスパイラル形状など）に固定し、水分の存在下で該再生コラーゲン繊維の温度を４０〜１４０℃となるように調節して保持できるような処理が好ましい。繊維の温度は、繊維束の内部に熱電対を差し込み測定する。
【００１５】
なお、再生コラーゲン繊維を水分の存在下で熱処理する時の再生コラーゲン繊維の表面に存在させる水分量を決定することはきわめて困難であるが、該再生コラーゲン繊維が均一に処理されるようにするために、ほぼ均一にその表面に水分が存在するように調整することが好ましい。
【００１６】
また、この水分の存在下での熱処理は、４０〜１４０℃で行うことが好ましい。好ましくは、下限が５０℃、上限が１２０℃である。さらに好ましくは、下限が７０℃、上限が１１０℃である。最も好ましくは、下限が８０℃、上限が９０℃の範囲で行うのが良い。湿熱処理温度が４０℃より小さいと、再生コラーゲン繊維を１６０〜２００℃の温度のヘアアイロンでスタイリングしたときに収縮や毛先の変形が発生し、商品価値を損なう傾向にある。また１４０℃をこえると、再生コラーゲン繊維が変質する傾向にある。
【００１７】
湿熱処理の処理時間は、再生コラーゲン繊維を処理する雰囲気や処理温度などによって適宜調整することが必要である。通常５分間以上、好ましくは３０分間以上、さらに好ましくは１時間以上湿熱処理するのが良い。湿熱処理時間が５分より短いと、１６０℃以上の温度のヘアアイロンでスタイリングしたときに収縮や毛先の変形が発生し、商品価値を損なう傾向にある。
【００１８】
つぎに再生コラーゲン繊維を乾燥する。乾燥は好ましくは１５０℃以下、さらに好ましくは１１５℃以下で行なう。乾燥温度が１５０℃をこえると、再生コラーゲン繊維が変質する傾向にある。
【００１９】
なお、前記再生コラーゲン繊維をあらかじめ所望の形状（ストレートやスパイラル形状など）に固定する方法としては、たとえば再生コラーゲン繊維をパイプや棒状物などに布テープなどで巻きつける方法、２点またはそれ以上の支点間に再生コラーゲン繊維を緊張して張る方法、板状物の間に再生コラーゲン繊維をはさむ方法などがあげられる。目的とする形状が固定され、水分が再生コラーゲン繊維に充分に付与され、６０℃以上の温度で乾燥できるのであれば、他の方法によってもよい。
【００２０】
本発明に用いる再生コラーゲン繊維の原料は、床皮の部分を用いるのが好ましい。床皮は、たとえば牛などの動物を屠殺して得られるフレッシュな床皮や塩漬けした生皮より得られる。これら床皮などは、大部分が不溶性コラーゲン繊維からなるが、通常網状に付着している肉質部分を除去したり、腐敗・変質防止のために用いた塩分を除去したのちに用いられる。
【００２１】
この不溶性コラーゲン繊維には、グリセライド、リン脂質、遊離脂肪酸などの脂質、糖タンパク質、アルブミンなどのコラーゲン以外のタンパク質など、不純物が存在している。これらの不純物は、繊維化するにあたって紡糸安定性、光沢や強伸度などの品質、臭気などに多大な影響を及ぼす。したがって、たとえば石灰漬けにして不溶性コラーゲン繊維中の脂肪分を加水分解し、コラーゲン繊維を解きほぐした後、酸・アルカリ処理、酵素処理、溶剤処理などのような従来より一般に行われている皮革処理を施し、予めこれらの不純物を除去しておくことが好ましい。
【００２２】
前記のような処理の施された不溶性コラーゲンは、架橋しているペプチド部を切断するために、可溶化処理が施される。かかる可溶化処理の方法としては、一般に採用されている公知のアルカリ可溶化法や酵素可溶化法などを適用することができる。
【００２３】
前記アルカリ可溶化法を適用する場合には、たとえば塩酸などの酸で中和することが好ましい。なお、従来より知られているアルカリ可溶化法の改善された方法として、特公昭４６−１５０３３号公報に記載された方法を用いても良い。
【００２４】
前記酵素可溶化法は、分子量が均一な再生コラーゲンを得ることができるという利点を有するものであり、本発明において好適に採用しうる方法である。かかる酵素可溶化法としては、たとえば特公昭４３−２５８２９号公報や特公昭４３−２７５１３号公報などに記載された方法を採用することができる。さらに、前記アルカリ可溶化法および酵素可溶化法を併用しても良い。
【００２５】
このように可溶化処理を施したコラーゲンにｐＨの調整、塩析、水洗や溶剤処理などの操作をさらに施した場合には、品質などの優れた再生コラーゲンを得ることが可能なため、これらの処理を施すことが好ましい。
【００２６】
得られた可溶化コラーゲンは、たとえば１〜１５重量％、好ましくは２〜１０重量％程度の固形分濃度の原液になるように塩酸、酢酸、乳酸などの酸でｐＨ２〜４．５に調整した酸性溶液を用いて溶解される。なお、得られたコラーゲン水溶液には必要に応じて減圧攪拌下で脱泡を施したり、水不溶分である細かいゴミを除去するために濾過を行ってもよい。得られる可溶化コラーゲン水溶液には、さらに必要に応じてたとえば機械的強度の向上、耐水・耐熱性の向上、光沢性の改良、紡糸性の改良、着色の防止、防腐などを目的として安定剤、水溶性高分子化合物などの添加剤が適量配合されてもよい。
【００２７】
前記可溶化コラーゲン水溶液を、たとえば紡糸ノズルやスリットを通して吐出し、無機塩水溶液に浸漬することにより再生コラーゲン繊維が形成される。無機塩水溶液としては、たとえば硫酸ナトリウム、塩化ナトリウム、硫酸アンモニウムなどの水溶性無機塩の水溶液が用いられ、通常これらの無機塩の濃度は１０〜４０重量％に調整される。無機塩水溶液のｐＨは、たとえばホウ酸ナトリウムや酢酸ナトリウムなどの金属塩や塩酸、ホウ酸、酢酸、水酸化ナトリウムなどを配合することにより、通常ｐＨ２〜１３、好ましくはｐＨ４〜１２となるように調整することが好ましい。ｐＨが２未満である場合および１３をこえる場合、コラーゲンのペプチド結合が加水分解を受けやすくなり、目的とする繊維が得られにくくなる傾向がある。また、無機塩水溶液の温度は特に限定されないが、通常３５℃以下であることが望ましい。温度が３５℃より高い場合、可溶性コラーゲンが変性したり、紡糸した繊維の強度が低下し、安定した糸の製造が困難となる。なお、温度の下限は特に限定されないが、通常無機塩の溶解度に応じて適宜調整することができる。また、繊度も特に限定されないが、ウィービングに使用されることを考慮すると３０〜１００ｄｔｅｘが好ましい。繊度が３０ｄｔｅｘより小さいと、毛髪用としては柔らかすぎる傾向にある。また１００ｄｔｅｘをこえると、硬くなる傾向にある。
【００２８】
さらに本発明においては、前記再生コラーゲン繊維を、有機架橋剤や金属塩と反応させて耐水化させることが好ましい。かかる処理により、着色が少なく、また、吸水率が低下し、湿触感が良好になるばかりでなく、耐熱性が向上して、より高い温度での湿熱処理が可能となり、しいてはヘアアイロン処理温度をより高くすることができる。
【００２９】
前記有機架橋剤のなかでは、単官能エポキシ化合物が、着色が少なく、かつ得られる繊維の吸水率を低くする効果があり好ましい。
【００３０】
ここで用いられる単官能エポキシ化合物の具体例としては、たとえば、酸化エチレン、酸化プロピレン、酸化ブチレン、酸化イソブチレン、酸化オクテン、酸化スチレン、酸化メチルスチレン、エピクロロヒドリン、エピブロモヒドリン、グリシドールなどのオレフィン酸化物類、グリシジルメチルエーテル、ブチルグリシジルエーテル、オクチルグリシジルエーテル、ノニルグリシジルエーテル、ウンデシルグリシジルエーテル、トリデシルグリシジルエーテル、ペンタデシルグリシジルエーテル、２−エチルヘキシルグリシジルエーテル、アリルグリシジルエーテル、フェニルグリシジルエーテル、クレジルグリシジルエーテル、ｔ−ブチルフェニルグリシジルエーテル、ジブロモフェニルグリシジルエーテル、ベンジルグリシジルエーテル、ポリエチレンオキシドグリシジルエーテルなどのグリシジルエーテル類、蟻酸グリシジル、酢酸グリシジル、アクリル酸グリシジル、メタクリル酸グリシジル、安息香酸グリシジルなどのグリシジルエステル類、グリシジルアミド類などが挙げられるが、本発明はかかる例示のみに限定されるものではない。なかでも、酸化ブチレン、酸化オクテン、酸化スチレン、エピクロロヒドリン、ブチルグリシジルエーテル、フェニルグリシジルエーテル、安息香酸グリシジルなどの単官能エポキシ化合物が、反応性が高く、より短時間での処理が可能になることや、水中での処理が比較的容易になることなどから、好ましく用いられる。
【００３１】
使用する単官能エポキシ化合物の量は、アミノ酸分析法により測定した再生コラーゲン繊維中の単官能エポキシ化合物と反応可能なアミノ基の量に対し、０．１〜５００当量、好ましくは０．５〜１００当量、さらに好ましくは１〜５０当量である。単官能エポキシ化合物の量が０．１当量未満の場合、再生コラーゲン繊維の水に対する不溶化効果が充分でなく、逆に単官能エポキシ化合物の量が５００当量をこえる場合、不溶化効果は満足しうるものの、工業的な取扱い性や環境面で好ましくない傾向にある。
【００３２】
単官能エポキシ化合物はそのままあるいは各種溶剤に溶解して用いる。溶剤としては、水；メチルアルコール、エチルアルコール、イソプロパノールなどのアルコール類；テトラヒドロフラン、ジオキサンなどのエーテル類；ジクロロメタン、クロロホルム、四塩化炭素などのハロゲン系有機溶媒；ジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）、ジメチルスルホキシド（ＤＭＳＯ）などの中性有機溶媒などが挙げられ、これらの混合溶媒を用いてもよい。溶剤として水を用いる場合、必要に応じて硫酸ナトリウム、塩化ナトリウム、硫酸アンモニウムなどの無機塩の水溶液を用いてもよい。通常これらの無機塩の濃度は１０〜４０重量％に調整される。また、水溶液のｐＨを、たとえば、ホウ酸ナトリウムや酢酸ナトリウムなどの金属塩や塩酸、ホウ酸、酢酸、水酸化ナトリウムなどを配合することにより、調整してもよい。この場合、好ましいｐＨは６以上、さらに好ましくはｐＨ８以上である。ｐＨが６未満の場合は単官能エポキシ化合物のエポキシ基とコラーゲンのアミノ基との反応が遅くなり、水に対する不溶化が不充分となる。また、かかるｐＨは時間とともに低下していく傾向にあるため、必要により緩衝剤を使用してもよい。
【００３３】
前記単官能エポキシ化合物による再生コラーゲン繊維の処理温度は、５０℃以下であることが好ましい。処理温度が５０℃をこえる場合、再生コラーゲン繊維が変性したり、得られる繊維の強度が低下し、安定的な糸の製造が困難になる。
【００３４】
また、触媒や反応助剤など、各種添加剤を共存させても良い。たとえば、触媒としてはアミン類やイミダゾール類などが挙げられる。具体的には、アミン類としてはトリエチルジアミン、テトラメチルグアニジン、トリエタノールアミン、Ｎ、Ｎ′−ジメチルピペラジン、ベンジルジメチルアミン、ジメチルアミノメチルフェノール、２，４，６−トリス（ジメチルアミノメチル）フェノールなどの第３級アミン類；ピペラジン、モルフォリンなどの第２級アミン類；テトラメチルアンモニウム塩、テトラエチルアンモニウム塩、ベンジルトリエチルアンモニウム塩などの第４級アンモニウム塩などが挙げられる。イミダゾール類としては２−メチルイミダゾール、２−エチルイミダゾール、２−イソプロピルイミダゾール、１−シアノエチル−２−メチルイミダゾール、１−シアノエチル−２−エチルイミダゾール、１−シアノエチル−２−イソプロピルイミダゾール、２−エチル−４−メチルイミダゾールなどが挙げられる。さらに、反応助剤としては、サリチル酸またはサリチル酸金属塩；チオシアン酸、チオシアン酸アンモニウムなどのチオシアン酸塩類；テトラメチルチウラムジサルファイド；チオユリアなどが挙げられる。
【００３５】
さらに、本発明においては、必要により、再生コラーゲン繊維に水洗を施す。水洗には、紡糸時に含有された無機塩を除去できる利点がある。
【００３６】
また、耐水化のために使用される前記金属塩のなかでは、アルミニウム塩が、着色が少なく、かつ得られた再生コラーゲン繊維に湿潤時のコシが加わり、湿触感が改良され好ましい。なお、従来から知られているアルミニウム塩処理の改善された方法として、特開平６−１７３１６１号公報に記載されている方法などを用いてもよい。
【００３７】
ここで用いるアルミニウム塩には特に制限はないが、たとえば、硫酸アルミニウム、塩化アルミニウム、塩基性塩化アルミニウムまたは塩基性硫酸アルミニウムなどがあげられる。ここで、塩基性塩化アルミニウム、塩基性硫酸アルミニウムは、以下の化学式（Ｉ）、（II）で表わされる。
【００３８】
【化１】

【００３９】
（式中、Ｎは０．５〜２．５である）
これらのアルミニウム塩は単独でまたは２種以上混合して用いることができる。このアルミニウム塩水溶液のアルミニウム塩濃度としては、酸化アルミニウム（Ａｌ₂Ｏ₃）に換算して１〜１０重量％であることが好ましい。１重量％未満では再生コラーゲン繊維中のアルミニウム含量が少なく、湿触感が不良となり、カールセットなどの形状付与が弱くなる。また１０重量％をこえる場合には処理後の繊維が硬くなって風合いを損ねてしまう。
【００４０】
アルミニウム塩水溶液のｐＨは、たとえば塩酸、硫酸、酢酸、水酸化ナトリウム、炭酸ナトリウムなどを用いて通常２．５〜６．５、好ましくは２．５〜５．５に調整する。このｐＨは、２．５未満ではコラーゲンの構造を壊して変性させる傾向があり、また６．５をこえる場合にはアルミニウム塩の沈殿を生じるようになり、繊維に浸透しにくくなる。このｐＨは、たとえば、水酸化ナトリウム、炭酸ナトリウムなどを添加することにより調整でき、最初は２．２〜５．０に調整してアルミニウム塩水溶液を再生コラーゲン繊維内に浸透させ、その後に、３．５〜６．５に調整して処理を完結させることが好ましい。塩基性の高いアルミニウム塩を用いる場合には、２．５〜６．５の最初のｐＨ調整だけでもかまわない。また、このアルミニウム塩水溶液の液温は特に限定されないが、５０℃以下が好ましい。この液温が５０℃をこえる場合には、再生コラーゲン繊維が変性する傾向がある。
【００４１】
アルミニウム塩水溶液に再生コラーゲン繊維を浸透する時間は、１０分間以上、好ましくは１〜２５時間である。浸漬時間が、１０分間未満ではアルミニウム塩の反応が進みにくく、再生コラーゲン繊維の湿触感改善が不充分となる。また、浸漬時間の上限には特に制限はないが、２５時間以内でアルミニウム塩の反応は充分に進行し、湿触感も良好となる。
【００４２】
なお、アルミニウム塩が再生コラーゲン繊維中に急激に吸収されて濃度むらを生じないようにするため、塩化ナトリウム、硫酸ナトリウム、塩化カリウムなどの無機塩を適宜前記アルミニウム塩の水溶液に１〜２０重量％の濃度となるように添加しても良い。さらに、アルミニウム塩の水中での安定性を良好にするため、蟻酸ナトリウムやクエン酸ナトリウムなどの有機塩を適宜前記アルミニウム塩の水溶液に０．１〜５重量％、好ましくは０．５〜２重量％の濃度となるように添加しても良い。
【００４３】
本発明においては、処理終了後の繊維に含有されるアルミニウム含量が１〜１０重量％となるように処理することが好ましい。さらに好ましい範囲は３〜９重量％である。アルミニウム含有量が、１重量％より少ないと、湿触感が不良となる傾向にある。また１０重量％をこえると、処理後の繊維が硬くなって風合いを損ねてしまう傾向にある。
【００４４】
このようにアルミニウム塩で処理された再生コラーゲン繊維は、ついで水洗、オイリング、乾燥を行なう。水洗は、たとえば、１０分間〜４時間流水水洗することにより行なうことができる。オイリングに用いる油剤としては、たとえば、アミノ変性シリコーン、エポキシ変性シリコーン、ポリエーテル変性シリコーンなどのエマルジョンおよびプルロニック型ポリエーテル系静電防止剤からなる油剤などを用いることができる。乾燥温度は、好ましくは１００℃以下、さらに好ましくは７５℃以下、乾燥時の荷重は、１ｄｔｅｘに対して０．０１〜０．２５ｇ重、好ましくは０．０２〜０．１５ｇ重の重力下で行なうことが好ましい。
【００４５】
ここで、水洗を施すのは、塩による油剤の析出を防止したり、乾燥機内で乾燥時に再生コラーゲン繊維から塩が析出し、かかる塩によって再生コラーゲン繊維に切れが発生したり、生成した塩が乾燥機内で飛散し、乾燥機内の熱交換器に付着して伝熱係数が低下するのを防ぐためである。また、オイリングを施した場合には、乾燥時における繊維の膠着防止や表面性の改善に効果がある。
【００４６】
【実施例】
つぎに本発明を実施例に基づいて更に詳細に説明するが、本発明はかかる実施例のみに限定されるものではない。
【００４７】
なお、実施例に示した繊度、アルミニウム塩含有量、吸水率の評価は、以下に示した測定方法にて行なった。
【００４８】
（繊度）
オートバイブロ式繊度測定器ＤｅｎｉｅｒＣｏｍｐｕｔｅｒ（登録商標）ＤＣ−７７Ａ（サーチ（株）製）を用いて温度２０±２℃、相対湿度６５±２％の雰囲気中で繊度を測定した。
【００４９】
（アルミニウム塩含有量）
再生コラーゲン繊維をデシケーターで乾燥させた後、この繊維０．１ｇを硝酸５ｍｌと塩酸１５ｍｌを混ぜた液に入れて加熱・溶解させた。冷却後、この溶液を水で５０倍に希釈し、希釈した水溶液中のアルミニウム含有量を日立製作所（株）製原子吸光測定装置（Ｚ−５３００型）を用いて測定した。
【００５０】
（吸水率）
吸水率測定を以下のように行なった。
（１）室温２０±２℃、湿度６５±２％ＲＨの条件下に試料を薄く広げた状態で２４時間以上放置する。
（２）サンプル瓶に試料と脱イオン水を４０ｍｌ入れ蓋をする。
（３）４０℃になったインキュベーターに３０分間浸漬する（振とうしない）。
（４）すばやくサンプル瓶からピンセットを使用して濾紙（アドバンテック東洋（株）製定性濾紙Ｎｏ．１、φ１２５ｍｍ）でファイバーをはさみ、濾紙を取り替え水分が染み込まない程度になるまで表面付着水分を取り除く。
（５）試料の重量を計量する（Ｗ₁）。
（６）１０５℃に調整した全自動乾熱滅菌器（（株）いすゞ製作所製型式ＭＫＭ２−２０９５）にサンプルをいれ１時間乾燥させる。
（７）デシケーター内で３０分間放冷後、サンプルの重量を計量する（Ｗ₂）。
（８）吸水率は、次の式（II）に従って算出した。
吸水率＝（Ｗ₁−Ｗ₂）／Ｗ₂×１００（％）（II）
【００５１】
実施例１
牛の床皮を原料とし、アルカリで可溶化した皮片に３０重量％に希釈した過酸化水素水溶液を投入後、乳酸水溶液で溶解し、ｐＨ３．５、固形分７．５重量％に調整した原液を作製した。原液を減圧下で撹拌脱泡機（（株）ダルトン製、８ＤＭＶ型）により撹拌脱泡処理し、ピストン式紡糸原液タンクに移送し、さらに減圧下で静置して、脱泡を行なった。かかる原液をピストンで押し出した後、ギアポンプ定量送液し、孔径１０μｍの焼結フィルターで濾過後、孔径０．２７５ｍｍ、孔長０．５ｍｍ、孔数３００の紡糸ノズルを通し、硫酸ナトリウム２０重量％を含有してなる２５℃の凝固浴（ホウ酸および水酸化ナトリウムでｐＨ１１に調整）へ紡出速度５ｍ／分で吐出した。
【００５２】
つぎに、得られた再生コラーゲン繊維を、エピクロロヒドリン１．７重量％、水酸化ナトリウム０．０２４６重量％、および硫酸ナトリウム（東ソー（株）製中性無水芒硝を使用）１７重量％を含有した水溶液に２５℃で４時間浸漬した後、さらに反応液温度を４３℃に昇温して２時間浸漬した。反応終了後に反応液を除去後、２５℃の水を用いて３回バッチ水洗を行なった。この後、硫酸アルミニウム（日本軽金属（株）製硫酸バンドを使用）５．０重量％、クエン酸三ナトリウム塩（扶桑化学工業（株）製精製クエン酸ナトリウムＭを使用）０．９重量％、水酸化ナトリウム１．２重量％を含有した水溶液に３０℃で浸漬し、反応開始から２時間後、３時間後および４時間にそれぞれ５重量％水酸化ナトリウム水溶液を反応液に添加した。その後、２５℃の水を用いて３回バッチ水洗を行なった。
【００５３】
ついで、作製した繊維の一部をアミノ変性シリコーンのエマルジョンおよびプルロニック型ポリエーテル系静電防止剤からなる油剤を満たした浴槽に浸漬して油剤を付着させた。５０℃に調整した熱風対流式乾燥機を用いて緊張下で乾燥させた。得られた繊維をパイプ軸方向と平行に新聞紙の上に均一に広げ、新聞紙と共にパイプに巻きその上から包帯で巻きつけ固定した。ついで８５℃のオートクレーブ（（株）平山製作所製高圧蒸気滅菌器ＨＩＣＬＡＶＥＨＡ−３００Ｐ／Ｖを使用）で１時間湿熱処理を行なった後、１１５℃に調整した送風定温恒温機（ヤマト科学（株）製ＤＮ４３）で２時間乾燥した。
【００５４】
実施例２
コラーゲン原液の固形分濃度を７．０％にしたほかは、実施例１と同様にして実験を行なった。
【００５５】
実施例３
コラーゲン原液の固形分濃度を８．０％にしたほかは、実施例１と同様にして実験を行なった。
【００５６】
実施例４
エピクロロヒドリンの反応における４３℃での反応時間を４時間にしたほかは、実施例１と同様にして実験を行なった。
【００５７】
実施例５
エピクロロヒドリンの反応における４３℃での反応時間を１８時間にしたほかは、実施例１と同様にして実験を行なった。
【００５８】
実施例６
エピクロロヒドリンを含む水溶液処理のかわりに、苛性ソーダでｐＨ９に調整したホルムアルデヒド１重量％、硫酸ナトリウム１２．５重量％の水溶液で２５℃で３０分間浸漬したこと以外は、実施例１と同様にして実験を行った。
【００５９】
比較例１
湿熱処理を行なわなかったこと以外は実施例１と同様の方法にて実施した。
【００６０】
比較例２
湿熱処理を行なわなかったこと以外は実施例２と同様の方法にて実施した。
【００６１】
比較例３
湿熱処理を行なわなかったこと以外は実施例３と同様の方法にて実施した。
【００６２】
比較例４
湿熱処理を行なわなかったこと以外は実施例４と同様の方法にて実施した。
【００６３】
比較例５
湿熱処理を行なわなかったこと以外は実施例５と同様の方法にて実施した。
【００６４】
比較例６
湿熱処理を３０℃で行ったこと以外は実施例１と同様の方法にて実施した。
【００６５】
【表１】

【００６６】
表１の結果より、４０〜１４０℃で湿熱処理した再生コラーゲン繊維を用いる事で１６０℃以上のヘアアイロン温度で処理できるウィービングを提供できることがわかる。
【００６７】
【発明の効果】
本発明の再生コラーゲン繊維を用いたウィービングを用いることにより、量的確保、品質、価格等の面で極めて不安定な人毛原料マーケットと比べて、常に品質の安定した原料が確保できるので、高品質で均一なウィービングが供給できる。

Claims

再生コラーゲン繊維から作られたウィービングであって、
前記再生コラーゲン繊維は可溶化コラーゲンを紡糸して得られる再生コラーゲン繊維であり、
前記再生コラーゲン繊維はアルミニウム塩で処理され、前記再生コラーゲン繊維のアルミニウム含量が３〜１０重量％であり、
１７０℃のヘアアイロン使用時における収縮率が５％以下であるウィービング。
前記再生コラーゲン繊維が４０〜１４０℃で湿熱処理して得られたものである請求項１記載のウィービング。
前記再生コラーゲン繊維が単官能エポキシ化合物で処理されたものである請求項１または２記載のウィービング。