JP5826432B2 - ジルコニウム塩とリン系化合物を含有する耐水性再生コラーゲン繊維、その製造方法、及びそれを含む毛髪用繊維束 - Google Patents
ジルコニウム塩とリン系化合物を含有する耐水性再生コラーゲン繊維、その製造方法、及びそれを含む毛髪用繊維束 Download PDFInfo
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- D06M11/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising
- D06M11/68—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising with phosphorus or compounds thereof, e.g. with chlorophosphonic acid or salts thereof
- D06M11/69—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising with phosphorus or compounds thereof, e.g. with chlorophosphonic acid or salts thereof with phosphorus; with halides or oxyhalides of phosphorus; with chlorophosphonic acid or its salts
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- D—TEXTILES; PAPER
- D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
- D06M11/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising
- D06M11/68—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising with phosphorus or compounds thereof, e.g. with chlorophosphonic acid or salts thereof
- D06M11/70—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising with phosphorus or compounds thereof, e.g. with chlorophosphonic acid or salts thereof with oxides of phosphorus; with hypophosphorous, phosphorous or phosphoric acids or their salts
- D06M11/71—Salts of phosphoric acids
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- D—TEXTILES; PAPER
- D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
- D06M11/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising
- D06M11/68—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising with phosphorus or compounds thereof, e.g. with chlorophosphonic acid or salts thereof
- D06M11/72—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising with phosphorus or compounds thereof, e.g. with chlorophosphonic acid or salts thereof with metaphosphoric acids or their salts; with polyphosphoric acids or their salts; with perphosphoric acids or their salts
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
- C08K3/20—Oxides; Hydroxides
- C08K3/22—Oxides; Hydroxides of metals
- C08K2003/2244—Oxides; Hydroxides of metals of zirconium
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
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- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Description
本発明の耐水性再生コラーゲン繊維は、ジルコニウム塩とリン系化合物を含む。本発明において、「耐水性」とは、水不溶性をいう。本発明の耐水性再生コラーゲン繊維は、ジルコニウム塩を含むことにより、水不溶性となる。
<前処理>
再生コラーゲン繊維を105℃で2時間乾燥させて試料として用いる。試料約0.1gをTFM(テフロン(登録商標))製分解容器に精秤し、硫酸(関東化学製、超高純度硫酸)、硝酸(関東化学製、超高純度硝酸)、及びフッ酸(関東化学製、超高純度フッ化水素酸)を加えてマイクロウェーブ分解装置で加圧酸分解を行い、分解液を純水(電気抵抗率3.0Ω・cm以上)で50mLに定容したのち、純水(電気抵抗率3.0Ω・cm以上)で適宜希釈して測定液とする。
<測定方法>
ICP発光分光分析法(島津製作所製のICP発光分光分析装置「ICPS−8100」)を用い、試料中の各元素の濃度を、内部標準物質にY(測定波長:371.029nm)を用いる絶対検量線法で測定した。同時にブランク試験を実施した。各元素の測定波長は、Zr:343.823nm、Al:396.153nm、P:213.620nmを使用した。
<計算方法>
繊維中の各元素の濃度は、以下の式を用いて算出した。
繊維中の各元素の濃度(重量%)=[試料のICP測定値(mg/L)−ブランクのICP測定値(mg/L)]×50(mL)×希釈倍率/[試料重量(g)×10000]
(1)酸化ジルコニウムの含有量は下記の式を用いて算出した。
酸化ジルコニウム含有量(重量%)=繊維中のZrの濃度(重量%)/Zrモル質量(91.2g/mol)×ZrO2モル質量(123.2g/mol)
(2)酸化アルミニウムの含有量は下記の式を用いて算出した。
酸化アルミニウム含有量(重量%)=繊維中のAlの濃度(重量%)/Alモル質量(27.0g/mol)×[Al2O3モル質量(102.0g/mol)/2]
本発明の耐水性再生コラーゲン繊維は、再生コラーゲン繊維をジルコニウム塩で処理してジルコニウム塩を含有させた後、リン系化合物で処理してリン系化合物を含有させることで作製することができる。前記再生コラーゲン繊維は、可溶化コラーゲンのコラーゲン水溶液を紡糸して得ることができる。なお、再生コラーゲン繊維は、エポキシ化合物で処理してもよい。
本発明の耐水性再生コラーゲン繊維は、単独で毛髪用繊維束として用いてもよく、他の繊維と混合して毛髪用繊維束としてもよい。他の繊維としては、頭髪用繊維として用いることができる繊維であればよく、特に限定されない。例えば、他の繊維としては、ポリエステル系繊維、人毛、獣毛、ポリ塩化ビニル系繊維、モダアクリル繊維、ポリアミド系繊維、ポリオレフィン系繊維などが挙げられる。
牛の床皮を原料とし、アルカリでコラーゲンを可溶化した。得られた可溶化コラーゲンを乳酸水溶液で溶解し、pH3.5、コラーゲンの濃度が7.5重量%のコラーゲン水溶液になるように調整した。得られたコラーゲン水溶液を減圧下で攪拌脱泡処理し、ピストン式紡糸原液タンクに移送し、さらに減圧下で静置し、脱泡を行った。次いで、脱泡後のコラーゲン水溶液をピストンで押し出した後、ギアポンプで定量送液し、孔径10μmの焼結フィルターで濾過した。次いで、濾過後の可溶化コラーゲンの原液を孔径0.212mm、孔数275の紡糸ノズルを通し、炭酸水素ナトリウム及び水酸化ナトリウムでpH11に調整した硫酸ナトリウム17重量%を含有する凝固浴(25℃)へ紡出速度5m/分で吐出することで再生コラーゲン繊維を得た。得られた再生コラーゲン繊維を、硫酸ナトリウム17重量%、水酸化ナトリウム0.02重量%、エピクロロヒドリン0.83重量%を含有した水溶液に25℃で5時間浸漬し、その後さらに43℃で3.5時間浸漬し、エポキシ化合物による処理を行った。
水不溶化再生コラーゲン繊維をアミノ変性シリコーンのエマルジョン及びポリエーテル系静電防止剤からなる油剤を満たした浴槽に浸漬して油剤を付着した。
製造例1に記載の方法にて得られた再生コラーゲン繊維を水洗した後、水酸化ナトリウムでpH3.0に調整した硫酸ジルコニウムをZrO2換算で2.00重量%、クエン酸1水和物0.56重量%を含有した処理浴に6時間浸漬した。次いで、ジルコニウム塩で処理した再生コラーゲン繊維を水洗した後、リン酸水素二ナトリウム1.0重量%を含有した処理浴(pH11.0)に6時間浸漬した。
製造例1に記載の方法にて得られた再生コラーゲン繊維を水洗した後、水酸化ナトリウムでpH3.0に調整した硫酸ジルコニウムをZrO2換算で2.00重量%、クエン酸1水和物0.56重量%を含有した処理浴に6時間浸漬した。次いで、ジルコニウム塩で処理した再生コラーゲン繊維を水洗した後、リン酸水素二ナトリウム2.0重量%を含有した処理浴(pH11.0)に6時間浸漬した。
製造例1に記載の方法にて得られた再生コラーゲン繊維を水洗した後、水酸化ナトリウムでpH3.0に調整した硫酸ジルコニウムをZrO2換算で2.00重量%、クエン酸1水和物0.56重量%、硫酸ナトリウム2.0重量%を含有した処理浴に6時間浸漬した。次いで、ジルコニウム塩で処理した再生コラーゲン繊維を水洗した後、リン酸水素二ナトリウム5.0重量%を含有した処理浴(pH11.0)に6時間浸漬した。
製造例1に記載の方法にて得られた再生コラーゲン繊維を水洗した後、水酸化ナトリウムでpH3.0に調整した硫酸ジルコニウムをZrO2換算で2.00重量%、クエン酸1水和物0.56重量%、硫酸ナトリウム2.0重量%を含有した処理浴に6時間浸漬した。次いで、ジルコニウム塩で処理した再生コラーゲン繊維を水洗した後、リン酸水素二ナトリウム5.0重量%を含有した処理浴(pH11.0)に8時間浸漬した。
製造例1に記載の方法にて得られた再生コラーゲン繊維を水洗した後、水酸化ナトリウムでpH3.0に調整した硫酸ジルコニウムをZrO2換算で2.00重量%、クエン酸1水和物0.56重量%、硫酸ナトリウム2.0重量%を含有した処理浴に6時間浸漬した。次いで、ジルコニウム塩で処理した再生コラーゲン繊維を水洗した後、リン酸水素二ナトリウム5.0重量%を含有した処理浴(pH11.0)に10時間浸漬した。
製造例1に記載の方法にて得られた再生コラーゲン繊維を水洗した後、水酸化ナトリウムでpH3.0に調整した硫酸ジルコニウムをZrO2換算で2.00重量%、クエン酸1水和物0.56重量%、硫酸ナトリウム2.0重量%を含有した処理浴に6時間浸漬した。次いで、ジルコニウム塩で処理した再生コラーゲン繊維を水洗した後、ホスホン酸1.1重量%を含有した処理浴(pH1.6)に浸漬した。
製造例1に記載の方法にて得られた再生コラーゲン繊維を水洗した後、水酸化ナトリウムでpH3.0に調整した硫酸ジルコニウムをZrO2換算で2.00重量%、クエン酸1水和物0.56重量%、硫酸ナトリウム2.0重量%を含有した処理浴に6時間浸漬した。次いで、ジルコニウム塩で処理した再生コラーゲン繊維を水洗した後、リン酸水素二アンモニウム1.8重量%を含有した処理浴(pH8.0)に浸漬した。
製造例1に記載の方法にて得られた再生コラーゲン繊維を水洗した後、水酸化ナトリウムでpH3.0に調整した硫酸ジルコニウムをZrO2換算で1.80重量%、クエン酸1水和物0.50重量%、硫酸ナトリウム2.0重量%を含有した処理浴に6時間浸漬した。次いで、ジルコニウム塩で処理した再生コラーゲン繊維を水洗した後、リン酸水素二ナトリウム2.0重量%を含有した処理浴(pH11.0)に6時間浸漬した。
製造例1に記載の方法にて得られた再生コラーゲン繊維を水洗した後、水酸化ナトリウムでpH4.0に調整した硫酸ジルコニウムをZrO2換算で2.00重量%、硫酸アルミニウムをAl2O3換算で0.40重量%、クエン酸1水和物0.56重量%を含有した処理浴に6時間浸漬した。次いで、ジルコニウム塩及びアルミニウム塩で処理した再生コラーゲン繊維を水洗した後、リン酸水素二ナトリウム5.0重量%を含有した処理浴(pH11.0)に6時間浸漬した。
製造例1に記載の方法にて得られた再生コラーゲン繊維を水洗した後、水酸化ナトリウムでpH4.0に調整した硫酸ジルコニウムをZrO2換算で1.00重量%、硫酸アルミニウムをAl2O3換算で0.90重量%、クエン酸1水和物0.28重量%を含有した処理浴に6時間浸漬した。次いで、ジルコニウム塩及びアルミニウム塩で処理した再生コラーゲン繊維を水洗した後、リン酸水素二ナトリウム5.0重量%を含有した処理浴(pH11.0)に6時間浸漬した。
製造例1に記載の方法にて得られた再生コラーゲン繊維を水洗した後、水酸化ナトリウムでpH4.0に調整した硫酸ジルコニウムをZrO2換算で1.00重量%、硫酸アルミニウムをAl2O3換算で2.00重量%、クエン酸1水和物0.28重量%を含有した処理浴に6時間浸漬した。次いで、ジルコニウム塩及びアルミニウム塩で処理した再生コラーゲン繊維を水洗した後、リン酸水素二ナトリウム5.0重量%を含有した処理浴(pH11.0)に6時間浸漬した。
製造例1に記載の方法にて得られた再生コラーゲン繊維を水洗した後、水酸化ナトリウムでpH3.0に調整した硫酸ジルコニウムをZrO2換算で3.00重量%、クエン酸1水和物0.84重量%を含有した処理浴に6時間浸漬した。次いで、ジルコニウム塩で処理した再生コラーゲン繊維を水洗した後、リン酸水素二ナトリウム10.0重量%を含有した処理浴(pH11.0)に6時間浸漬した。
製造例1に記載の方法にて得られた再生コラーゲン繊維を水洗した後、水酸化ナトリウムでpH4.0に調整した硫酸ジルコニウムをZrO2換算で2.00重量%、硫酸アルミニウムをAl2O3換算で0.10重量%、クエン酸1水和物0.56重量%を含有した処理浴に6時間浸漬した。次いで、ジルコニウム塩及びアルミニウム塩で処理した再生コラーゲン繊維を水洗した後、リン酸水素二ナトリウム5.0重量%を含有した処理浴(pH11.0)に6時間浸漬した。
製造例1に記載の方法にて得られた再生コラーゲン繊維を水洗した後、硫酸ジルコニウムをZrO2換算で0.18重量%、クエン酸1水和物0.05重量%を含有した処理浴に浸漬し、3.5時間かけて水酸化ジルコニウムの白濁沈殿が出てくるまで徐々に水酸化ナトリウムを加えた。
製造例1に記載の方法にて得られた再生コラーゲン繊維を水洗した後、硫酸ジルコニウムをZrO2換算で0.36重量%、クエン酸1水和物0.10重量%を含有した処理浴に浸漬し、3.5時間かけて水酸化ジルコニウムの白濁沈殿が出てくるまで徐々に水酸化ナトリウムを加えた。
製造例1に記載の方法にて得られた再生コラーゲン繊維を水洗した後、水酸化ナトリウムでpH3.0に調整した硫酸ジルコニウムをZrO2換算で2.00重量%、クエン酸1水和物0.56重量%を含有した処理浴に6時間浸漬した。
製造例1に記載の方法にて得られた再生コラーゲン繊維を水洗した後、水酸化ナトリウムでpH3.0に調整した硫酸ジルコニウムをZrO2換算で2.00重量%、クエン酸1水和物0.56重量%を含有した処理浴に6時間浸漬した。次いで、ジルコニウム塩で処理した再生コラーゲン繊維を水洗した後、ピロガロール1.0重量%含有した処理浴(pH10.0)に6時間浸漬した。
製造例1に記載の方法にて得られた再生コラーゲン繊維を水洗した後、水酸化ナトリウムでpH3.0に調整した硫酸ジルコニウムをZrO2換算で2.00重量%、クエン酸1水和物0.56重量%を含有した処理浴に6時間浸漬した。次いで、ジルコニウム塩で処理した再生コラーゲン繊維を水洗した後、ピロカテコール1.0重量%含有した処理浴(pH10.0)に6時間浸漬した。
製造例1に記載の方法にて得られた再生コラーゲン繊維を水洗した後、水酸化ナトリウムでpH3.0に調整した硫酸ジルコニウムをZrO2換算で2.00重量%、クエン酸1水和物0.56重量%を含有した処理浴に6時間浸漬した。次いで、ジルコニウム塩で処理した再生コラーゲン繊維を水洗した後、クエン酸1水和物5.0重量%含有した処理浴(pH11.0)に6時間浸漬した。
製造例1に記載の方法にて得られた再生コラーゲン繊維を水洗後、製造例2に記載の方法にて油剤処理し、60℃の均熱風乾燥機を用いて緊張下で乾燥させた。
製造例1に記載の方法にて得られた再生コラーゲン繊維を水洗した後、硫酸チタンをTiO2換算で1.00重量%、クエン酸1水和物0.75重量%含有した処理浴に浸漬し、3時間かけて水酸化チタンの白濁沈殿が出てくるまで徐々に水酸化ナトリウムを加えた。
製造例1に記載の方法にて得られた再生コラーゲン繊維を水洗した後、硫酸チタンをTiO2換算で1.00重量%、クエン酸1水和物0.75重量%を含有した処理浴に浸漬し、3時間かけて水酸化チタンの白濁沈殿が出てくるまで徐々に水酸化ナトリウムを加えた。得られた再生コラーゲン繊維を水洗した後、リン酸水素二ナトリウム5.0重量%含有した処理浴(pH11.0)に10時間浸漬した。
製造例1に記載の方法にて得られた再生コラーゲン繊維を水洗した後、水酸化ナトリウムでpH3.0に調整した硫酸ジルコニウムをZrO2換算で1.50重量%、クエン酸1水和物0.42重量%を含有した処理浴に6時間浸漬した。次いで、ジルコニウム塩で処理した再生コラーゲン繊維を水洗した後、リン酸水素二ナトリウム2.0重量%を含有した処理浴(pH11.0)に6時間浸漬した。
製造例1に記載の方法にて得られた再生コラーゲン繊維を水洗した後、水酸化ナトリウムでpH4.0に調整した、硫酸アルミニウムをAl2O3換算で0.86重量%、クエン酸1水和物0.64重量%を含有した処理浴に浸漬した後、2時間に1回水酸化ナトリウムを添加し10時間かけて処理浴pHをpH5になるまで調整を行った。
製造例1に記載の方法にて得られた再生コラーゲン繊維を水洗した後、水酸化ナトリウムでpH3.0に調整した硫酸ジルコニウムをZrO2換算で2.00重量%、クエン酸1水和物0.56重量%を含有した処理浴に6時間浸漬した。次いで、ジルコニウム塩で処理した再生コラーゲン繊維を水洗した後、ほう酸5.0重量%含有した処理浴(pH11.0)に6時間浸漬した。
<前処理>
再生コラーゲン繊維を105℃で2時間乾燥させて試料として用いた。試料約0.1gをTFM(テフロン(登録商標))製分解容器に精秤し、硫酸(関東化学製、超高純度硫酸)、硝酸(関東化学製、超高純度硝酸)、及びフッ酸(関東化学製、超高純度フッ化水素酸)を加えてマイクロウェーブ分解装置で加圧酸分解を行い、分解液を純水(電気抵抗率3.0Ω・cm以上)で50mLに定容したのち、純水(電気抵抗率3.0Ω・cm以上)で適宜希釈して測定液とした。
<測定方法>
ICP発光分光分析法(島津製作所製のICP発光分光分析装置「ICPS−8100」)を用い、試料中の各元素の濃度を、内部標準物質にY(測定波長:371.029nm)を用いる絶対検量線法で測定した。同時にブランク試験を実施した。各元素の測定波長は、Zr:343.823nm、Al:396.153nm、Ti:334.941nm、P:213.620nmを使用した。
<計算方法>
繊維中の各元素の濃度は、以下の式を用いて算出した。
繊維中の各元素の濃度(重量%)=[試料のICP測定値(mg/L)−ブランクのICP測定値(mg/L)]×50(mL)×希釈倍率/[試料重量(g)×10000]
(1)酸化ジルコニウムの含有量は下記の式を用いて算出した。
酸化ジルコニウム含有量(重量%)=繊維中のZrの濃度(重量%)/Zrモル質量(91.2g/mol)×ZrO2モル質量(123.2g/mol)
(2)酸化アルミニウムの含有量は下記の式を用いて算出した。
酸化アルミニウム含有量(重量%)=繊維中のAlの濃度(重量%)/Alモル質量(27.0g/mol)×[Al2O3モル質量(102.0g/mol)/2]
(3)酸化チタンの含有量は下記の式を用いて算出した。
酸化チタンの含有量(重量%)=繊維中のTiの濃度(重量%)/Tiモル質量(22.0g/mol)×TiO2モル質量(79.9g/mol)
耐熱性は、温度20±2℃、相対湿度65±2%の雰囲気中で、以下のようにヘアアイロン耐熱温度を測定することで評価した。繊維をよく開繊した後、総繊度約10000dtexの繊維束にする。この繊維束の末端(2cm)を各温度に調整したヘアアイロンで5秒間はさみ、繊維束の末端に縮れが起きない最高温度をヘアアイロン耐熱温度とした。また、ヘアアイロン温度は5℃刻みとして設定し、各温度の測定毎に新しい繊維束を用いて測定を行った。
湿熱処理収縮率の測定は以下のように行った。なお、湿熱処理は水分の存在下で行う熱処理である。
(1)あらかじめ再生コラーゲン繊維を長さL1にカットした。
(2)カットした再生コラーゲン繊維をアルミパイプに対して並行に並べ包帯で固定してオートクレーブ内にて75℃で1.5時間保温した。
(3)アルミパイプに固定した再生コラーゲン繊維を均熱風乾燥機内にて90℃で0.5時間保温した。
(4)引き続きオートクレーブ内にて85℃で0.5時間保温した。
(5)均熱風乾燥機内にて90℃で0.5時間保温した。
(6)アルミパイプから再生コラーゲン繊維を外し、湿熱処理後の再生コラーゲン繊維の長さ(L2)を測定した。
(7)湿熱処理収縮率を以下の式に従って算出した。
湿熱処理収縮率=(L1−L2)/L1×100(%)
温度20±2℃、相対湿度65±2%の雰囲気中で、(株)A&D社製 テンシロン万能試験機(RTC−1210A)により、短繊維(繊度:80dtex、長さ:2cm)を試料として用い、引っ張り速度20mm/minで引っ張り強度を測定した。
再生コラーゲン繊維を50℃の温水に1時間浸漬し十分に吸水させ、表面の付着水をふき取った後の再生コラーゲン繊維の重量をW1、そののち105℃の均熱風乾燥機で3時間乾燥させた後の再生コラーゲン繊維の重量をW2とし、吸水率を以下の式に従って算出した。
吸水率=(W1−W2)/W2×100(%)
再生コラーゲン繊維をよく開繊した後、繊維束(総繊度80000dtex、糸本数1000本、長さ20cm)にした。該繊維束を180℃に調整したヘアアイロン(GOLDEN SUPREME INC.製)に挟み、繊維束の根元から先へと5秒かけてスライドさせる操作を2回行った。次いで、アイロン処理をした繊維束を根元から先へ0.5〜1.0kgの力で20回引っ張ることで切れる糸切れ本数をカウントした。
水分量100ppm以下に乾燥したポリエチレンテレフタレート(三菱化学株式会社製、商品名「BK−2180」)100重量部、臭素化エポキシ系難燃剤(阪本薬品工業株式会社製、商品名「SR−T2MP」)20重量部及びアンチモン酸ナトリウム(日本精鉱株式会社製、商品名「SA−A」)2重量部を混合し、得られた混合物に顔料のトータル濃度(含有量)が0.7重量%になるとともに、黒色顔料(大日精化工業株式会社製、商品名「PESM22367BLACK(100)D」):黄色顔料(大日精化工業株式会社製、商品名「PESM1001YELLOW(100)D」):赤色顔料(大日精化工業株式会社製、商品名「PESM3005RED(100)D」)の重量割合が60:25:15になるように顔料を添加してドライブレンドした。得られたポリエステル樹脂組成物を二軸押出機(日本製鋼所株式会社製、商品名「TEX44」)に供給し、バレル設定温度270℃で溶融混練し、ペレット化した。得られたペレットを水分率100ppm以下に乾燥させた。次いで、乾燥したペレットを、溶融紡糸機(シンコーマシナリー株式会社製、商品名「SV30」)に供給し、バレル設定温度270℃で、扁平比が1.4:1の繭形断面ノズル孔を有する紡糸口金より溶融ポリマーを吐出し、20℃の冷却風により空冷し、100m/分の速度で巻き取って未延伸糸を得た。得られた未延伸糸を、75℃に加熱したヒートロールを用いて3.5倍に延伸し、180℃に加熱したヒートロールで熱処理し、30m/分の速度で巻き取り、繊度が約65dtex程度の難燃性ポリエステル系繊維(マルチフィラメント)を得た。
実施例1の耐水性再生コラーゲン繊維(以下、「耐熱性TS1」と記す。)又は実施例4の耐水性再生コラーゲン繊維(以下、「耐熱性TS2」と記す。)と、難燃性ポリエステル系繊維の製造例1で得られた難燃性ポリエステル系繊維(以下、「難燃性PET」とも記す。)を、下記表2に示す配合割合(重量%)で混合し、毛髪用繊維束(トータル繊度30万dtex)を得た。
一つまみの毛束を所定温度に設定したヘアアイロンで挟み、根元から徐々に弧を描く様にスライドさせた時(バンプ法)に付与可能なカールスタイルの強度に基づいて、クーリングフリー性(CF性)を、下記の4段階の基準で評価した。
A:非常に強いカールが付与される
B:強いカールが付与される
C:やや強いカールが付与される
D:殆どカールスタイルが付与されない
各々素材に適した熱セット条件によって、恒久的なカールセットを施した後、シャンプーを想定した温水洗浄に対するカールの耐久性を、下記の4段階の基準で評価した。
A:カールが殆ど伸びない
B:カールがやや伸びる
C:カールが伸びているが、カール若干が残っている
D:カールが殆ど伸びてカールが殆ど残らない
LOI値は、JIS L 1091 E法(酸素指数法試験)に準じて測定した。具体的には、フィラメント(長さ16cm、重さ0.25g)の両端を軽く両面テープでまとめ、懸撚器で挟み撚りをかけた。十分に撚りがかかったら、真中で二つに折り撚り合わせた。撚り合わせたフィラメントの両端をセロファン(登録商標)テープで止め、全長7cmになるようにした。得られた試料は、105℃にて60分間前乾燥を行ない、さらにデシケーターで30分以上乾燥させた。乾燥した試料を所定の酸素濃度に調整し、40秒後8〜12mmに絞った点火器で、上部より着火し、着火後点火器を離した。5cm以上燃えるか、3分以上燃え続けた酸素濃度を調べ、同じ条件で試験を3回繰り返し、限界酸素指数(LOI値)とした。
ヘアアイロン耐熱温度は、温度20±2℃、相対湿度65±2%の雰囲気中で、以下のように測定した。毛髪用繊維束の末端(2cm)を各温度に調整したヘアアイロンで5秒間はさみ、繊維束の末端に縮れが起きない最高温度をヘアアイロン耐熱温度とした。また、ヘアアイロン温度は5℃刻みとして設定し、各温度の測定毎に繊維束はヘアアイロンをあてていない新しい繊維束へと変更して測定を行った。
Claims (15)
- 耐水性再生コラーゲン繊維であって、
前記耐水性再生コラーゲン繊維は、ジルコニウム塩とリン系化合物を含み、
前記耐水性再生コラーゲン繊維中のジルコニウム塩の含有量は、酸化ジルコニウムに換算して12重量%以上であり、前記耐水性再生コラーゲン繊維中のリン系化合物の含有量は、リンに換算して2重量%以上であることを特徴とする耐水性再生コラーゲン繊維。 - 前記耐水性再生コラーゲン繊維中のジルコニウム塩の含有量は、酸化ジルコニウムに換算して17〜30重量%である請求項1に記載の耐水性再生コラーゲン繊維。
- 前記耐水性再生コラーゲン繊維中のリン系化合物の含有量は、リンに換算して3〜10重量%である請求項1又は2に記載の耐水性再生コラーゲン繊維。
- さらにアルミニウム塩を含む請求項1〜3のいずれか1項に記載の耐水性再生コラーゲン繊維。
- 前記耐水性再生コラーゲン繊維中のアルミニウム塩の含有量は、酸化アルミニウムに換算して1重量%以上である請求項4に記載の耐水性再生コラーゲン繊維。
- 前記ジルコニウム塩が、硫酸ジルコニウム、酢酸ジルコニウム及び酸塩化ジルコニウムからなる群から選ばれる1以上のジルコニウム塩である請求項1〜5のいずれか1項に記載の耐水性再生コラーゲン繊維。
- 前記リン系化合物が、リン酸、リン酸塩、リン酸誘導体、リン酸塩誘導体、二リン酸、二リン酸塩、二リン酸誘導体、二リン酸塩誘導体、メタリン酸、メタリン酸塩、メタリン酸誘導体、メタリン酸塩誘導体、ポリリン酸、ポリリン酸塩、ポリリン酸誘導体、ポリリン酸塩誘導体、ホスホン酸、ホスホン酸塩、ホスホン酸誘導体及びホスホン酸塩誘導体からなる群から選ばれる1以上のリン系化合物である請求項1〜6のいずれか1項に記載の耐水性再生コラーゲン繊維。
- 湿熱処理収縮率が10%以下である請求項1〜7のいずれか1項に記載の耐水性再生コラーゲン繊維。
- ヘアアイロン耐熱温度が125℃以上である請求項1〜8のいずれか1項に記載の耐水性再生コラーゲン繊維。
- ヘアアイロン耐熱温度が160℃以上である請求項9に記載の耐水性再生コラーゲン繊維。
- エポキシ化合物で架橋されている請求項1〜10のいずれか1項に記載の耐水性再生コラーゲン繊維。
- 耐水性再生コラーゲン繊維の製造方法であって、
再生コラーゲン繊維をジルコニウム塩で処理してジルコニウム塩を含有させた後、リン系化合物で処理してリン系化合物を含有させることで、酸化ジルコニウムに換算して12重量%以上のジルコニウム塩と、リンに換算して2重量%以上のリン系化合物を含む耐水性再生コラーゲン繊維を得ることを特徴とする耐水性再生コラーゲン繊維の製造方法。 - 再生コラーゲン繊維をエポキシ化合物で架橋する工程を含む請求項12に記載の耐水性再生コラーゲン繊維の製造方法。
- 請求項1〜11のいずれか1項に記載の耐水性再生コラーゲン繊維30〜100重量%と、ポリエステル系繊維0〜70重量%を含む毛髪用繊維束。
- 前記ポリエステル系繊維は、ポリエステル樹脂100重量部に対して臭素化エポキシ系難燃剤を5重量部以上40重量部以下含み、前記ポリエステル樹脂は、ポリアルキレンテレフタレート及び/又はポリアルキレンテレフタレートを主体とする共重合ポリエステルである請求項14に記載の毛髪用繊維束。
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