CN109385683A - 一种阻燃蛋白复合纤维的制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种阻燃蛋白复合纤维的制备工艺，涉及纺织技术领域。本发明采用多羟基化合物对纳米二氧化钛进行改性处理，提高了纳米二氧化钛在蛋白纤维中的分散性，显著增强了蛋白纤维的机械能能和阻燃性能；本发明中的交联剂可以通过氢键的方式，将改性纳米二氧化钛连接在蛋白纤维上，进而提高蛋白纤维的拉伸强度和耐摩擦性能；纳米氧化铝吸附在网状结构的空隙中，增强了蛋白纤维的阻燃性能；本发明简化了蛋白纤维的生产过程，减少了醛类有害物质的使用，提高了蛋白纤维的可纺性，能耗低、无污染。

Description

一种阻燃蛋白复合纤维的制备工艺
技术领域：
本发明涉及纺织技术领域，具体涉及一种阻燃蛋白复合纤维的制备工艺。
背景技术：
蛋白纤维是用动、植物蛋白与纤维原料共混或接枝共聚，再经后加工处理制得的一种复合纤维材料。常用的动物蛋白有：牛奶蛋白、蚕蛹蛋白等；植物蛋白有大豆蛋白、花生蛋白、玉米蛋白等；纤维原料有聚乙烯醇、聚丙烯腈和再生纤维素等。蛋白纤维中的蛋白质含有多种氨基酸，蛋白纤维有护肤保健作用，适宜做成内衣，穿着舒适，深受消费者喜爱。
动、植物蛋白原料经过脱脂、脱色、除臭等过程处理，得到适宜纺丝用的蛋白质原料。蛋白质原料用碱液在一定温度下处理得到蛋白纺丝液，蛋白纺丝液与纤维原料混合后纺丝，再经相应的后加工处理，得到蛋白纤维。
目前，蛋白纤维普遍存在产品强度低、产品可纺性差、不耐摩擦、阻燃耐热性较差等缺点，因此在蛋白纤维的应用上还需做进一步的改进。
无机金属材料具有优异的物理性能，添加到蛋白纤维中，能够明显改善纤维的机械性能，但由于无机材料和有机聚合物分子间作用力的差异，以及二者的界面不相容性和吸附力缺乏给制备相关材料带来了困难。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题在于提供一种产品强度高、耐摩擦、阻燃耐热性好的蛋白复合纤维的制备工艺。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：
阻燃蛋白复合纤维的制备工艺，包括以下步骤：
(1)将动物蛋白原料脱脂，脱色，除臭，得到动物蛋白粉；
(2)将动物蛋白粉溶于质量分数为8-10％的氢氧化钠溶液中，得到蛋白碱液；
(3)向蛋白碱液中加入纳米二氧化钛和交联剂，30-50℃搅拌10-30min，然后加入纳米氧化铝，继续搅拌0.5-2h，得到蛋白纺丝液；
(4)将蛋白纺丝液与粘胶共混，纺丝，得蛋白丝；
(5)将蛋白丝用过氧化物溶液洗涤，上油，烘干，成筒，得到阻燃蛋白复合纤维。
所述动物蛋白原料选自牛奶蛋白、蚕蛹蛋白、动物毛皮蛋白和昆虫类蛋白中的一种或几种。
所述纳米二氧化钛的改性制备方法为：将纳米二氧化钛在超声波作用下于去离子水中洗涤，经过滤、烘干后去除其表面杂质；将预处理后的纳米二氧化钛和多羟基化合物混合放置于球磨机中球磨处理0.5-2h，然后加入天然植物油脂和无水乙醇，接着用醋酸调节溶液的pH为5-6，继续球磨0.5-2h，过滤，即得到改性纳米二氧化钛。
所述纳米二氧化钛、多羟基化合物、天然植物油脂、无水乙醇的质量比为5-10：5-10：0.1-2：10-20。
所述的多羟基化合物选自丙三醇、三羟甲基己烷、三羟甲基丙烷中的一种。
所述天然植物油脂选自蓖麻油、菜子油、米糠油中的一种，天然植物油脂具有较高的反应活性，分子内也具有很多活泼的官能团，能够促进多羟基化合物跟纳米二氧化钛的结合。
所述动物蛋白原料、纳米二氧化钛、纳米氧化铝的质量比为80-10：2-5：1-3。
所述交联剂的制备方法为：将羟甲基纤维素加入到去离子水中，升温至50-60℃搅拌10-30min，然后加入对氨基苯磺酸和钛酸四乙酯，加热至回流状态，保温搅拌0.5-3h，然后加入环氧大豆油和石蜡油，继续搅拌10-30min，趁热过滤，所得沉淀用去离子水和无水乙醇洗去杂质，送入真空烘干箱中，干燥至恒重，即得到交联剂。
所述羟甲基纤维素、对氨基苯磺酸、钛酸四乙酯、环氧大豆油、石蜡油的质量比为10-15：10-15：0.1-0.2：1-3：1-2。
所述交联剂的质量为蛋白碱液质量的1-3％。
所述粘胶的质量为蛋白纺丝液质量的1-3％。
所述过氧化物为过氧碳酸钠或过氧化氢，其质量浓度为2-5％，洗涤温度为40-80℃。
本发明的有益效果是：
(1)本发明采用多羟基化合物对纳米二氧化钛进行改性处理，使其被羟基所包围，提高了纳米二氧化钛在蛋白纤维中的分散性；同时解决了纳米二氧化钛与有机蛋白纤维难相容的问题，显著增强了蛋白纤维的机械能能和阻燃性能；
(2)本发明所制备的交联剂具备优异的粘结性能，同时自身含有较多的活性基团，可以通过氢键的方式将改性纳米二氧化钛连接在蛋白纤维上，进而提高蛋白纤维的拉伸强度和耐摩擦性能；同时交联剂能将蛋白纺丝交联聚合成网状结构，进而将纳米氧化铝吸附在网状空隙中，提高了蛋白纤维的阻燃耐热性能；
(3)本发明简化了蛋白纤维的生产过程，减少了醛类有害物质的使用，提高了蛋白纤维的可纺性，能耗低、无污染。
具体实施方式：
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1
(1)将90g动物蛋白原料脱脂，脱色，除臭，得到动物蛋白粉；
(2)将动物蛋白粉溶于质量分数为8％的氢氧化钠溶液中，得到蛋白碱液；
(3)向蛋白碱液中加入3g纳米二氧化钛和蛋白碱液质量1％的交联剂，40℃搅拌20min，然后加入1g纳米氧化铝，继续搅拌1h，得到蛋白纺丝液；
(4)将蛋白纺丝液与蛋白纺丝液质量1％的粘胶共混，纺丝，得蛋白丝；
(5)将蛋白丝用质量浓度2％的过氧碳酸钠溶液洗涤，上油，烘干，成筒，得到阻燃蛋白复合纤维。
纳米二氧化钛的改性制备：将6g纳米二氧化钛在超声波作用下于去离子水中洗涤，经过滤、烘干后去除其表面杂质；将预处理后的纳米二氧化钛和6g丙三醇混合放置于球磨机中球磨处理2h，然后加入0.4g蓖麻油和10g无水乙醇，接着用醋酸调节溶液的pH为5-6，继续球磨1h，过滤，即得到改性纳米二氧化钛。
交联剂的制备：将10g羟甲基纤维素加入到去离子水中，升温至50℃搅拌20min，然后加入10g对氨基苯磺酸和0.1g钛酸四乙酯，加热至回流状态，保温搅拌2h，然后加入1g环氧大豆油和1g石蜡油，继续搅拌30min，趁热过滤，所得沉淀用去离子水和无水乙醇洗去杂质，送入真空烘干箱中，干燥至恒重，即得到交联剂。
实施例2
(1)将100g动物蛋白原料脱脂，脱色，除臭，得到动物蛋白粉；
(2)将动物蛋白粉溶于质量分数为10％的氢氧化钠溶液中，得到蛋白碱液；
(3)向蛋白碱液中加入5g纳米二氧化钛和蛋白碱液质量1％的交联剂，40℃搅拌20min，然后加入1g纳米氧化铝，继续搅拌1h，得到蛋白纺丝液；
(4)将蛋白纺丝液与蛋白纺丝液质量1％的粘胶共混，纺丝，得蛋白丝；
(5)将蛋白丝用质量浓度3％的过氧化氢溶液洗涤，上油，烘干，成筒，得到阻燃蛋白复合纤维。
纳米二氧化钛的改性制备：将6g纳米二氧化钛在超声波作用下于去离子水中洗涤，经过滤、烘干后去除其表面杂质；将预处理后的纳米二氧化钛和6g三羟甲基己烷混合放置于球磨机中球磨处理2h，然后加入0.6g菜子油和10g无水乙醇，接着用醋酸调节溶液的pH为5-6，继续球磨1h，过滤，即得到改性纳米二氧化钛。
交联剂的制备：将10g羟甲基纤维素加入到去离子水中，升温至50℃搅拌20min，然后加入10g对氨基苯磺酸和0.1g钛酸四乙酯，加热至回流状态，保温搅拌2h，然后加入1g环氧大豆油和1g石蜡油，继续搅拌30min，趁热过滤，所得沉淀用去离子水和无水乙醇洗去杂质，送入真空烘干箱中，干燥至恒重，即得到交联剂。
对照例1
(1)将90g动物蛋白原料脱脂，脱色，除臭，得到动物蛋白粉；
(2)将动物蛋白粉溶于质量分数为8％的氢氧化钠溶液中，得到蛋白碱液；
(3)向蛋白碱液中加入3g纳米二氧化钛和蛋白碱液质量1％的交联剂，40℃搅拌20min，然后加入1g纳米氧化铝，继续搅拌1h，得到蛋白纺丝液；
(4)将蛋白纺丝液与蛋白纺丝液质量1％的粘胶共混，纺丝，得蛋白丝；
(5)将蛋白丝用质量浓度2％的过氧碳酸钠溶液洗涤，上油，烘干，成筒，得到阻燃蛋白复合纤维。
纳米二氧化钛的改性制备：将6g纳米二氧化钛在超声波作用下于去离子水中洗涤，经过滤、烘干后去除其表面杂质；将预处理后的纳米二氧化钛和6g丙三醇混合放置于球磨机中球磨处理2h，然后加入10g无水乙醇，接着用醋酸调节溶液的pH为5-6，继续球磨1h，过滤，即得到改性纳米二氧化钛。
交联剂的制备：将10g羟甲基纤维素加入到去离子水中，升温至50℃搅拌20min，然后加入10g对氨基苯磺酸和0.1g钛酸四乙酯，加热至回流状态，保温搅拌2h，然后加入1g环氧大豆油和1g石蜡油，继续搅拌30min，趁热过滤，所得沉淀用去离子水和无水乙醇洗去杂质，送入真空烘干箱中，干燥至恒重，即得到交联剂。
对照例2
(1)将90g动物蛋白原料脱脂，脱色，除臭，得到动物蛋白粉；
(2)将动物蛋白粉溶于质量分数为8％的氢氧化钠溶液中，得到蛋白碱液；
(3)向蛋白碱液中加入3g纳米二氧化钛和蛋白碱液质量1％的交联剂，40℃搅拌20min，然后加入1g纳米氧化铝，继续搅拌1h，得到蛋白纺丝液；
(4)将蛋白纺丝液与蛋白纺丝液质量1％的粘胶共混，纺丝，得蛋白丝；
(5)将蛋白丝用质量浓度2％的过氧碳酸钠溶液洗涤，上油，烘干，成筒，得到阻燃蛋白复合纤维。
交联剂的制备：将10g羟甲基纤维素加入到去离子水中，升温至50℃搅拌20min，然后加入10g对氨基苯磺酸和0.1g钛酸四乙酯，加热至回流状态，保温搅拌2h，然后加入1g环氧大豆油和1g石蜡油，继续搅拌30min，趁热过滤，所得沉淀用去离子水和无水乙醇洗去杂质，送入真空烘干箱中，干燥至恒重，即得到交联剂。
对照例3
(1)将90g动物蛋白原料脱脂，脱色，除臭，得到动物蛋白粉；
(2)将动物蛋白粉溶于质量分数为8％的氢氧化钠溶液中，得到蛋白碱液；
(3)向蛋白碱液中加入3g纳米二氧化钛和蛋白碱液质量1％的交联剂，40℃搅拌20min，然后加入1g纳米氧化铝，继续搅拌1h，得到蛋白纺丝液；
(4)将蛋白纺丝液与蛋白纺丝液质量1％的粘胶共混，纺丝，得蛋白丝；
(5)将蛋白丝用质量浓度2％的过氧碳酸钠溶液洗涤，上油，烘干，成筒，得到阻燃蛋白复合纤维。
纳米二氧化钛的改性制备：将6g纳米二氧化钛在超声波作用下于去离子水中洗涤，经过滤、烘干后去除其表面杂质；将预处理后的纳米二氧化钛和6g丙三醇混合放置于球磨机中球磨处理2h，然后加入0.4g蓖麻油和10g无水乙醇，接着用醋酸调节溶液的pH为5-6，继续球磨1h，过滤，即得到改性纳米二氧化钛。
交联剂的制备：将10g羟甲基纤维素加入到去离子水中，升温至50℃搅拌20min，然后加入10g对氨基苯磺酸和0.1g钛酸四乙酯，加热至回流状态，保温搅拌2h，继续搅拌30min，趁热过滤，所得沉淀用去离子水和无水乙醇洗去杂质，送入真空烘干箱中，干燥至恒重，即得到交联剂。
对照例4
(1)将90g动物蛋白原料脱脂，脱色，除臭，得到动物蛋白粉；
(2)将动物蛋白粉溶于质量分数为8％的氢氧化钠溶液中，得到蛋白碱液；
(3)向蛋白碱液中加入3g纳米二氧化钛和蛋白碱液质量1％的交联剂，40℃搅拌20min，然后加入1g纳米氧化铝，继续搅拌1h，得到蛋白纺丝液；
(4)将蛋白纺丝液与蛋白纺丝液质量1％的粘胶共混，纺丝，得蛋白丝；
(5)将蛋白丝用质量浓度2％的过氧碳酸钠溶液洗涤，上油，烘干，成筒，得到阻燃蛋白复合纤维。
纳米二氧化钛的改性制备：将6g纳米二氧化钛在超声波作用下于去离子水中洗涤，经过滤、烘干后去除其表面杂质；将预处理后的纳米二氧化钛和6g丙三醇混合放置于球磨机中球磨处理2h，然后加入0.4g蓖麻油和10g无水乙醇，接着用醋酸调节溶液的pH为5-6，继续球磨1h，过滤，即得到改性纳米二氧化钛。
交联剂：过氧化二异丙苯(DCP)。
实施例3
以实施例1为基础，设置不添加天然植物油脂的对照例1、不对纳米二氧化钛进行改性处理的对照例2、不添加环氧大豆油和石蜡油的对照例3、采用过氧化二异丙苯为交联剂的对照例4。
利用实施例1-2、对照例1-4制备阻燃蛋白复合纤维，并对复合纤维的性能进行检测，结果如表1所示。
表1阻燃复合纤维的性能检测
测试项目 拉伸强度(MPa) 氧指数(％) 摩擦坚牢度
实施例1 110.7 41 干式4级，湿式2级
实施例2 110.8 40 干式4级，湿式2级
对照例1 101.6 33 干式3级，湿式2级
对照例2 83.2 28 干式2级，湿式1级
对照例3 87.3 31 干式3级，湿式2级
对照例4 90.5 29 干式3级，湿式2级
测试方法：拉伸强度ASTM D638；摩擦坚牢度JIS L0849；氧指数是指在规定的试验条件下，氧氮混合物中材料刚好保持燃烧状态所需要的最低氧浓度，一般氧指数>27即属于难燃材料，氧指数越高，阻燃性能越好。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (6)

1.一种阻燃蛋白复合纤维的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将动物蛋白原料脱脂，脱色，除臭，得到动物蛋白粉；
(2)将动物蛋白粉溶于质量分数为8-10％的氢氧化钠溶液中，得到蛋白碱液；
(3)向蛋白碱液中加入纳米二氧化钛和交联剂，30-50℃搅拌10-30min，然后加入纳米氧化铝，继续搅拌0.5-2h，得到蛋白纺丝液；
(4)将蛋白纺丝液与粘胶共混，纺丝，得蛋白丝；
(5)将蛋白丝用过氧化物溶液洗涤，上油，烘干，成筒，得到阻燃蛋白复合纤维。
2.根据权利要求1所述的阻燃蛋白复合纤维的制备工艺，其特征在于：所述动物蛋白原料选自牛奶蛋白、蚕蛹蛋白、动物毛皮蛋白和昆虫类蛋白中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的阻燃蛋白复合纤维的制备工艺，其特征在于：所述动物蛋白原料、纳米二氧化钛、纳米氧化铝的质量比为80-10：2-5：1-3。
4.根据权利要求1所述的阻燃蛋白复合纤维的制备工艺，其特征在于，所述交联剂的制备方法为：将羟甲基纤维素加入到去离子水中，升温至50-60℃搅拌10-30min，然后加入对氨基苯磺酸和钛酸四乙酯，加热至回流状态，保温搅拌0.5-3h，然后加入环氧大豆油和石蜡油，继续搅拌10-30min，趁热过滤，所得沉淀用去离子水和无水乙醇洗去杂质，送入真空烘干箱中，干燥至恒重，即得到交联剂。
5.根据权利要求4所述的阻燃蛋白复合纤维的制备工艺，其特征在于：所述羟甲基纤维素、对氨基苯磺酸、钛酸四乙酯、环氧大豆油、石蜡油的质量比为10-15：10-15：0.1-0.2：1-3：1-2。
6.根据权利要求1所述的阻燃蛋白复合纤维的制备工艺，其特征在于：所述过氧化物为过氧碳酸钠或过氧化氢，其质量浓度为2-5％，洗涤温度为40-80℃。
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