CN110924238B - 一种棉花纤维素纳米纤丝薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种棉花纤维素纳米纤丝薄膜的制备方法，以棉花作为原料，先通过酸解和水热反应等过程，将原料制成浆，再辅以细化打浆工艺，在将棉花纤维细化打浆之后，通过多种降解酶的共同作用，降解和改性棉花细胞壁中的半纤维素、木质素，再通过使用氯乙酸等对纤维素纤维进行羧基化处理，可以有效的通过剥离得到纤维素纳米纤丝，在微纤丝化的过程中采用研磨和均质共同处理，通过多次研磨能令微纤丝蓬松涨化形成充满水分的水球，再经均质延伸扩张，最后成为纤维素纳米纤丝，最后脱水制成薄膜，本发明制备工艺科学、工艺参数精密，同时反应条件温和，成本显著降低，适合于商业化、工业化的生产要求。

Description

一种棉花纤维素纳米纤丝薄膜的制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，尤其涉及一种棉花纤维素纳米纤丝薄膜的制备方法。
背景技术
随着人类社会的不断发展，人们对能源、材料等方面的需求日益增长。传统化石能源的大量使用导致了严重的环境问题，可再生资源的研究变得尤为重要。纤维素是地球上最丰富的天然高分子化合物，具备良好的生物相容性、可生物降解和可生物合成的特点。随着材料科学的飞速发展，对于纤维素基材料的研究逐渐成为热点话题。纳米技术的应用，极大地拓展了纤维素基材料的应用领域。纤维素纳米纤丝(CNF)因具有较高的长径比和网状缠结结构，其制成品具有强度高，密度小，热膨胀系数低等特点，因此在高性能产品领域具有较好的应用潜力。
目前在纤维素纳米纤丝的制备过程中，以采用物理机械法和化学法为主。TEMPO氧化是天然纤维素表面改性的一种好方法，天然纤维在温和水溶液的环境中引入了羧基和醛基官能团，这种方法制备的纤维对原材料的选择要求较高，TEMPO 媒介氧化后的生物质纤维素纳米纤丝的形态不发生改变，氧化只在微纤丝的表面发生并使之带负电，这样纤丝与纤丝之间发生排斥，从而降低纤丝间的氢键作用力，最终发生微纤化，这种方法条件温和，有效的去除了木质素，但是其生产成本过高。
与此同时CNF纳米纤维主要借助于高速剪切力和摩擦力将纤维素分子涨化、分离成直径为纳米级的微纤丝束，而当前高速剪切过程通常需要高速运转的电机提供动力源，因此每次均质化处理都需要消耗大量的电能，这也成为了纳米纤丝的商业化生产的限制因素。综上所述，急需开发一种高效的、环保的、经济的制备方法，以满足行业需求。
发明内容
本发明目的就是为了弥补已有技术的缺陷，提供一种棉花纤维素纳米纤丝薄膜的制备方法。
为了实现上述的目的，本发明提供以下技术方案：
一种棉花纤维素纳米纤丝薄膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）将棉花原料水洗除杂后烘干置于水热反应釜中，加入酸溶液进行水解，之后用水将酸洗净后吹干，再按质量比（10-12）：（4-5）：（4-5）：100将水解烘干后的棉花原料、氢氧化钠、硫化钠以及水加入到反应釜中，在160-180℃下碱煮90-120分钟，抽滤洗净后所得产物再与亚氯酸钠、乙酸、水按质量比（8-10）：（3-3.5）：（2-3）：（300-320）混合，于70-80℃反应90-120分钟，完成后所得产物用水洗净，抽滤后得到棉花纤维浆；
（2）将步骤1得到的棉花纤维浆加入到12-18倍质量的水中稀释后细化打浆，得到棉花纤维素浆液备用；
（3）向上述棉花纤维素浆液中加入降解酶，搅拌至充分混合后在45-55℃下反应2-3小时，完成后将浆料真空抽滤并用清水洗净，干燥得到纯化纤维素纤维备用；
（4）将步骤3所得纯化纤维素纤维加入到40-50倍质量的无水乙醇中，再向其中加入质量浓度为5-15%的氢氧化钠，于30-35℃下碱化20-40分钟，之后再向其中加入纯化纤维素纤维质量50%的氯乙酸，升温至65-75℃，反应2-3小时，完成后抽滤洗涤，得到羧基化纤维素纤维；
（5）用清水将羧基化纤维素纤维稀释至质量浓度为2-3%，对其先通过超微研磨机进行研磨处理，之后再通过高强微射流进行均质处理，完成后得到棉花纤维素纳米纤丝；
（6）将上述所得棉花纤维素纳米纤丝通过抽滤失水制成棉花纤维素纳米纤丝薄膜，之后低温干燥即可。
进一步的，所述步骤1中加酸水解时向水热反应釜中加入棉花原料8-10倍质量的1mmol/L盐酸溶液，升温至150-170℃水解反应40-60分钟。
进一步的，所述步骤2中细化打浆的压力为800-1200bar，处理次数为15-20次。
进一步的，所述步骤3中降解酶由β-葡萄糖苷酶、内切葡聚糖酶、外切葡聚糖纤维二糖水解酶按质量比1：（1-2）：（2-4）混合组成。
进一步的，所述步骤3中降解酶的加入量控制为浆液质量分数的0.05-0.5%。
进一步的，所述步骤5中研磨时控制磨盘转速为1800-2000rmp，研磨15-20次。
进一步的，所述步骤5中高强微射流均质处理时压力控制为120-150MPa，处理次数为5-10次。
进一步的，所述步骤5中在研磨处理和均质处理过程中均保持纤维处于水润状态。
本发明的优点是：
1、本发明制备方法中以棉花作为原料，先通过酸解和水热反应等过程，将原料制成浆，再辅以细化打浆工艺，能有效将棉花纤维细胞壁进行分层，同时加快细胞壁物质吸水膨胀，以加速后续工艺中研磨处理和均质处理时将微纤维分离的效率。
2、在将棉花纤维细化打浆之后，通过多种降解酶的共同作用，可以利用真菌降解和改性棉花细胞壁中与纤维交织存在的半纤维素、木质素，同时最大程度保留纤维素成分，相较于传统强酸、强碱的水解，具有更温和的反应条件。
3、不同于常见的TEMPO氧化法制备，本发明通过使用氯乙酸等对纤维素纤维进行羧基化处理，当纤维表面接枝适量的羧基后，其在后续研磨和均质处理时可以有效的通过剥离得到纤维素纳米纤丝，同时羧基化处理成本低廉，能有效降低生产成本。
4、本发明在微纤丝化的过程中采用研磨和均质共同处理，由于整个过程中材料处于水润状态，通过多次研磨能令微纤丝之间快速撞击使之蓬松涨化形成充满水分的水球，再经均质使膨胀区不断延伸扩张，最后成为纤维素纳米纤丝，其较单独的高速剪切工艺消耗的电能更少，有利于商业化生产。
5、本发明制备工艺科学、工艺参数精密，同时反应条件温和，成本显著降低，适合于商业化、工业化的生产要求。
具体实施方式
以下结合具体的实例对本发明的技术方案做进一步说明：
实施例1
一种棉花纤维素纳米纤丝薄膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）将棉花原料水洗除杂后烘干置于水热反应釜中，加入棉花原料8倍质量的1mmol/L盐酸溶液，升温至150℃水解反应60分钟，之后用水将酸洗净后吹干，再按质量比10：4：4：100将水解烘干后的棉花原料、氢氧化钠、硫化钠以及水加入到反应釜中，在160℃下碱煮120分钟，抽滤洗净后所得产物再与亚氯酸钠、乙酸、水按质量比8：3：2：300混合，于70℃反应120分钟，完成后所得产物用水洗净，抽滤后得到棉花纤维浆；
（2）将步骤1得到的棉花纤维浆加入到12倍质量的水中稀释后细化打浆，压力为800bar，处理次数为20次，得到棉花纤维素浆液备用；
（3）向上述棉花纤维素浆液中加入浆液质量分数0.05%的降解酶，搅拌至充分混合后在45℃下反应3小时，完成后将浆料真空抽滤并用清水洗净，干燥得到纯化纤维素纤维备用，其中降解酶由β-葡萄糖苷酶、内切葡聚糖酶、外切葡聚糖纤维二糖水解酶按质量比1：1：2混合组成；
（4）将步骤3所得纯化纤维素纤维加入到40倍质量的无水乙醇中，再向其中加入质量浓度为5%的氢氧化钠，于30℃下碱化40分钟，之后再向其中加入纯化纤维素纤维质量50%的氯乙酸，升温至65℃，反应3小时，完成后抽滤洗涤，得到羧基化纤维素纤维；
（5）用清水将羧基化纤维素纤维稀释至质量浓度为2%，对其先通过超微研磨机进行研磨处理，研磨时控制磨盘转速为1800rmp，研磨20次，之后再通过高强微射流进行均质处理，处理时压力控制为120MPa，处理次数为10次，在研磨处理和均质处理过程中均保持纤维处于水润状态，完成后得到棉花纤维素纳米纤丝；
（6）将上述所得棉花纤维素纳米纤丝通过抽滤失水制成棉花纤维素纳米纤丝薄膜，之后低温干燥即可。
实施例2
一种棉花纤维素纳米纤丝薄膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）将棉花原料水洗除杂后烘干置于水热反应釜中，加入棉花原料10倍质量的1mmol/L盐酸溶液，升温至170℃水解反应40分钟，之后用水将酸洗净后吹干，再按质量比12：5：5：100将水解烘干后的棉花原料、氢氧化钠、硫化钠以及水加入到反应釜中，在180℃下碱煮90分钟，抽滤洗净后所得产物再与亚氯酸钠、乙酸、水按质量比10：3.5：3：320混合，于80℃反应90分钟，完成后所得产物用水洗净，抽滤后得到棉花纤维浆；
（2）将步骤1得到的棉花纤维浆加入到18倍质量的水中稀释后细化打浆，压力为1200bar，处理次数为15次，得到棉花纤维素浆液备用；
（3）向上述棉花纤维素浆液中加入浆液质量分数0.5%的降解酶，搅拌至充分混合后在55℃下反应2小时，完成后将浆料真空抽滤并用清水洗净，干燥得到纯化纤维素纤维备用，其中降解酶由β-葡萄糖苷酶、内切葡聚糖酶、外切葡聚糖纤维二糖水解酶按质量比1：2：4混合组成；
（4）将步骤3所得纯化纤维素纤维加入到50倍质量的无水乙醇中，再向其中加入质量浓度为15%的氢氧化钠，于35℃下碱化20分钟，之后再向其中加入纯化纤维素纤维质量50%的氯乙酸，升温至75℃，反应2小时，完成后抽滤洗涤，得到羧基化纤维素纤维；
（5）用清水将羧基化纤维素纤维稀释至质量浓度为3%，对其先通过超微研磨机进行研磨处理，研磨时控制磨盘转速为2000rmp，研磨15次，之后再通过高强微射流进行均质处理，处理时压力控制为150MPa，处理次数为5次，在研磨处理和均质处理过程中均保持纤维处于水润状态，完成后得到棉花纤维素纳米纤丝；
（6）将上述所得棉花纤维素纳米纤丝通过抽滤失水制成棉花纤维素纳米纤丝薄膜，之后低温干燥即可。
实施例3
一种棉花纤维素纳米纤丝薄膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）将棉花原料水洗除杂后烘干置于水热反应釜中，加入棉花原料9倍质量的1mmol/L盐酸溶液，升温至160℃水解反应50分钟，之后用水将酸洗净后吹干，再按质量比11：4.5：4.5：100将水解烘干后的棉花原料、氢氧化钠、硫化钠以及水加入到反应釜中，在170℃下碱煮105分钟，抽滤洗净后所得产物再与亚氯酸钠、乙酸、水按质量比9：3.5：2：310混合，于75℃反应105分钟，完成后所得产物用水洗净，抽滤后得到棉花纤维浆；
（2）将步骤1得到的棉花纤维浆加入到15倍质量的水中稀释后细化打浆，压力为1000bar，处理次数为16次，得到棉花纤维素浆液备用；
（3）向上述棉花纤维素浆液中加入浆液质量分数0.25%的降解酶，搅拌至充分混合后在50℃下反应2.5小时，完成后将浆料真空抽滤并用清水洗净，干燥得到纯化纤维素纤维备用，其中降解酶由β-葡萄糖苷酶、内切葡聚糖酶、外切葡聚糖纤维二糖水解酶按质量比1：2：3混合组成；
（4）将步骤3所得纯化纤维素纤维加入到45倍质量的无水乙醇中，再向其中加入质量浓度为10%的氢氧化钠，于32℃下碱化30分钟，之后再向其中加入纯化纤维素纤维质量50%的氯乙酸，升温至70℃，反应2.5小时，完成后抽滤洗涤，得到羧基化纤维素纤维；
（5）用清水将羧基化纤维素纤维稀释至质量浓度为2.5%，对其先通过超微研磨机进行研磨处理，研磨时控制磨盘转速为1900rmp，研磨17次，之后再通过高强微射流进行均质处理，处理时压力控制为135MPa，处理次数为8次，在研磨处理和均质处理过程中均保持纤维处于水润状态，完成后得到棉花纤维素纳米纤丝；
（6）将上述所得棉花纤维素纳米纤丝通过抽滤失水制成棉花纤维素纳米纤丝薄膜，之后低温干燥即可。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种棉花纤维素纳米纤丝薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将棉花原料水洗除杂后烘干置于水热反应釜中，加入酸溶液进行水解，之后用水将酸洗净后吹干，再按质量比（10-12）：（4-5）：（4-5）：100将水解烘干后的棉花原料、氢氧化钠、硫化钠以及水加入到反应釜中，在160-180℃下碱煮90-120分钟，抽滤洗净后所得产物再与亚氯酸钠、乙酸、水按质量比（8-10）：（3-3.5）：（2-3）：（300-320）混合，于70-80℃反应90-120分钟，完成后所得产物用水洗净，抽滤后得到棉花纤维浆；
（2）将步骤（1）得到的棉花纤维浆加入到12-18倍质量的水中稀释后细化打浆，得到棉花纤维素浆液备用；
（3）向上述棉花纤维素浆液中加入降解酶，搅拌至充分混合后在45-55℃下反应2-3小时，完成后将浆料真空抽滤并用清水洗净，干燥得到纯化纤维素纤维备用；
（4）将步骤（3）所得纯化纤维素纤维加入到40-50倍质量的无水乙醇中，再向其中加入质量浓度为5-15%的氢氧化钠，于30-35℃下碱化20-40分钟，之后再向其中加入纯化纤维素纤维质量50%的氯乙酸，升温至65-75℃，反应2-3小时，完成后抽滤洗涤，得到羧基化纤维素纤维；
（5）用清水将羧基化纤维素纤维稀释至质量浓度为2-3%，对其先通过超微研磨机进行研磨处理，之后再通过高强微射流进行均质处理，完成后得到棉花纤维素纳米纤丝；
（6）将上述所得棉花纤维素纳米纤丝通过抽滤失水制成棉花纤维素纳米纤丝薄膜，之后低温干燥即可。
2.根据权利要求1 所述的棉花纤维素纳米纤丝薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中加酸水解时向水热反应釜中加入棉花原料8-10倍质量的1mmol/L盐酸溶液，升温至150-170℃水解反应40-60分钟。
3.根据权利要求1 所述的棉花纤维素纳米纤丝薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中细化打浆的压力为800-1200bar，处理次数为15-20次。
4.根据权利要求1 所述的棉花纤维素纳米纤丝薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中降解酶由β-葡萄糖苷酶、内切葡聚糖酶、外切葡聚糖纤维二糖水解酶按质量比1：（1-2）：（2-4）混合组成。
5.根据权利要求1 所述的棉花纤维素纳米纤丝薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中降解酶的加入量控制为浆液质量分数的0.05-0.5%。
6.根据权利要求1 所述的棉花纤维素纳米纤丝薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤（5）中研磨时控制磨盘转速为1800-2000rmp，研磨15-20次。
7.根据权利要求1 所述的棉花纤维素纳米纤丝薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤（5）中高强微射流均质处理时压力控制为120-150MPa，处理次数为5-10次。
8.根据权利要求1 所述的棉花纤维素纳米纤丝薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤（5）中在研磨处理和均质处理过程中均保持纤维处于水润状态。
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