CN113737305B - 一种纤维素纳米纤维及其制备方法及应用 - Google Patents

一种纤维素纳米纤维及其制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种纤维素纳米纤维及其制备方法及应用，具体步骤如下：将疏解后的纤维素纤维浆料进行TEMPO氧化预处理，得到第一分散液；在400rpm～600rpm的条件下对第一分散液球磨6h～10h，得到第二分散液；对第二分散液进行超声后，在50MPa～100MPa下进行均质处理，得到第三分散液；对第三分散液进行离心，取上清液，得到纤维素纳米纤维。本发明在均质前引入球磨处理，不仅解决了均质设备的堵塞问题，而且能在较低的均质压力下获得性能优异的CNF，降低了均质能耗。

Description

一种纤维素纳米纤维及其制备方法及应用
技术领域
本发明属于生物可降解材料制备技术领域，具体属于一种纤维素纳米纤维及其制备方法及应用。
背景技术
目前，随着能源枯竭与环境污染问题的愈发突出，用生物可降解材料取代石油化工产品已成为人们的迫切需求。纤维素作为地球上最丰富的生物材料之一，广泛存在于木材、棉花等植物中，它是一种可再生、可生物降解、绿色环保的材料。尽管纤维吸湿性好且不熔化，但其难以加工，在高附加值应用领域的应用仍然不多。然而，由宏观纤维素纤维通过化学和机械裂解得到的纤维素纳米纤维(CNF)由于独特的化学和物理性质，如大的比表面积、高的结晶度和高的强度等特性，引起了各行各业的广泛关注，由其制备的薄膜材料具有较高的杨氏模量和机械强度。同时，CNF具有轻质、可降解、生物相容性及可再生性等特征，使其在高性能复合材料中具备很大的优势。
近年来，CNF的工业化生产有了突破性进展，在工业应用方面也表现出巨大的潜力。球磨法是近年来报道制备CNF的方法，在这种方法中，纤维素悬浮液加入到放有球磨珠的圆柱形罐子，在容器旋转过程中，纤维素与球磨珠发生高能碰撞而被裂解。这种方法简便易行，但是制备的CNF品质和均匀性都不稳定；高压均质法是制备CNF最有前途的方法，但是械裂解过程能耗过高并且会造成设备堵塞。
发明内容
为了解决现有技术中存在的问题，本发明提供一种纤维素纳米纤维及其薄膜的制备方法，通过在均质前引入球磨处理，不仅解决了均质设备的堵塞问题，而且能在较低的均质压力下获得性能优异的CNF，降低了均质能耗，由此方法制备的CNF经真空抽滤组装后可获得强度较高的透明CNF薄膜。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种纤维素纳米纤维的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
S1对疏解后的纤维素纤维浆料进行TEMPO氧化预处理，得到第一分散液；
S2在400rpm～600rpm的条件下对第一分散液球磨6h～10h，得到第二分散液；
S3对第二分散液进行超声后，在50MPa～100MPa下进行均质处理，得到第三分散液；
S4将第三分散液离心，取上清液，得到纤维素纳米纤维。
进一步的，步骤S2中，所述球磨时的球料质量比为(1～1.5):1。
进一步的，步骤S3中，所述超声为在500W～700W超声2h～4h。
进一步的，步骤S3中，所述均质次数为15次～30次。
进一步的，步骤S4中，所述离心为在8000rpm～12000rpm条件下离心10min。
进一步的，步骤S3中，均质后，所述第三分散液中纤维素纳米纤维的直径为10nm～30nm，长度为1μm～2μm。
进一步的，步骤S1中，所述预处理为向纤维素纤维浆料中加入0.04～0.06g的TEMPO、 0.2g～0.4g溴化钠和5mL～7mL的次氯酸钠，调节pH值为10～11，氧化3h，加入1mL～3mL 无水乙醇淬火，真空抽滤，冲洗，所得滤饼加水得到第一分散液。
本发明还提供一种纤维素纳米纤维，采用上述制备方法制得。
本发明还提供一种纤维素纳米纤维的应用，将上述纤维素纳米纤维稀释，真空抽滤，得到的滤饼进行冷压、干燥，得到纤维素纳米纤维薄膜。
进一步的，所述滤饼在20MPa～40MPa冷压2min～5min后，在80℃～120℃真空干燥10 min～15min。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
本发明公开了一种纤维素纳米纤维的制备方法，对疏解后的纤维素纤维浆料先进行 TEMPO氧化，降低CNF的制备能耗，并在均质前引入球磨处理，不仅解决了均质机的堵塞问题，而且能在较低均质压力下获得性能优异的纤维素纳米纤维(CNF)，显著降低了均质能耗。
本发明制备的CNF中CNF的尺寸均匀，分散性良好，以此为原料制备的薄膜在800nm处的透光率约为80％，强度可达120～170MPa，断裂伸长率达8％～11％，具有良好的透明度、机械强度和优异的力学性能，可用于柔性电子器件的衬底。
进一步的，本发明采用的原料纤维素价格低廉、来源广泛、可生物降解，符合环保要求。
附图说明
图1为实施例1至3中制得的CNF的光学照片；
图2为CNF的SEM图；
图3为实施例1中制备的CNF薄膜的光学照片；
图4为实施例1至3中制得的CNF薄膜的UV-vis图；
图5为实施例1至3中制得的纤维素纳米纤维薄膜应力-应变图；
图6为实施例1中制得的CNF薄膜的截面SEM图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步的说明。
本发明提供一种纤维素纳米纤维(CNF)及其薄膜的制备方法，具体步骤如下：
(1)称取含有3g绝干质量的宏观纤维素纤维浆料，加去离子水至300g，搅拌均匀，疏解5min，获得纤维素纤维含量为1wt.％的悬浮液，备用。
(2)将(1)中疏解后的浆料进行磁力搅拌，依次加入0.04～0.06g TEMPO(2,2,6,6-四甲基哌啶-氮-氧化物)，0.2～0.4g溴化钠(NaBr)和5～7mL的次氯酸钠(NaClO)，用0.1～0.2mol·L-1的氢氧化钠(NaOH)调节pH值至10～11，室温氧化3h(保持pH值在10～11，每隔0.5h调节一次pH)，反应结束后加入1～3mL无水乙醇淬火，真空抽滤除去溶剂，用去离子水冲洗至中性，所得滤饼加水至400g搅拌分散，得到第一分散液。
TEMPO氧化是用于选择性氧化纤维素分子C6位的羟基，不会破坏纤维素分子本身的结构。
(3)将(2)制备的分散液球磨6～10h，球料质量比为1:1～1.5:1，球磨机转速为400～600 rpm，得到第二分散液，球磨简单，易操作，且适合于大规模生产。
(4)将第二分散液在500～700W超声2～4h后，在50～100MPa下均质处理15～30次，得到第三分散液，第三分散液中纤维素纤维的直径为10～30nm，长度为1～2μm；超声是为了防止第二分散液絮聚，影响后续均质效果；均质时压力越大，纤维素裂解得到的CNF直径越小，长径比越大，CNF质量越好。
(5)将第三分散液在8000～12000rpm离心10min，收集上清液，得到分散均匀的CNF。一般来说，离心转速越高，得到的分散液中CNF的尺寸越小，透明度越高。
优选的，CNF可用来做复合材料的基体，也可以制备成三维泡沫，还可以作为二维材料的辅助分散剂等。
优选的，宏观纤维素纤维浆料为木材(针叶木和阔叶木)、种子纤维(棉花、椰皮等)、韧皮纤维(亚麻、黄麻、苎麻等)或草(甘蔗渣、竹子等)制得的浆料。
本发明提供一种纤维素纳米纤维的具体应用，具体为：
称取绝干质量为50mg的CNF，加去离子水稀释至1mg·L-1，通过真空抽滤抽膜，所得滤饼在20～40MPa冷压2～5min，然后80～120℃真空干燥10～15min，得到均匀透明的CNF薄膜，其在800nm处的透光率约为80％，强度可达120～170MPa，断裂伸长率达8％～11％，具有良好的透明度和机械强度，可用于柔性电子器件的衬底。
实施例1：
(1)称取含有3g绝干质量的宏观纤维素纤维浆料(针叶木浆，打浆度为40°SR，由浙江夏王纸业有限公司提供)，加水至300g，搅拌均匀，疏解5min，获得纤维素纤维含量为1wt.％的悬浮液，备用。
(2)将(1)中疏解后的浆料进行磁力搅拌，依次加入0.048g TEMPO(2,2,6,6-四甲基哌啶-氮-氧化物)，0.3g溴化钠(NaBr)和6.654mL的次氯酸钠(NaClO)，用0.1mol·L-1的氢氧化钠(NaOH)调节pH至10.5，室温氧化3h(保持pH在10.5，每隔0.5h调节一次pH)，加入2mL无水乙醇淬火，真空抽滤除去溶剂，用去离子水冲洗至中性，所得滤饼加水至400g 搅拌分散，得到第一分散液。
(3)将(2)制备的分散液球磨6h，球料质量比为1.2:1，球磨机转速为500rpm，得到第二分散液。
(4)将第二分散液在540W超声4h后，在60MPa下均质处理20次，得到尺寸更小的第三分散液。
(5)将第三分散液在10000rpm离心10min，收集上清液，得到分散均匀的CNF。
(6)称取绝干质量为50mg的CNF，加去离子水稀释至1mg·L-1，通过真空抽滤抽膜，所得滤饼先30MPa冷压3min，然后105℃真空干燥10min，得到均匀透明的CNF薄膜。
实施例2：本实施例与实施例1的区别仅在于：(3)中球磨机转速为450rpm。
实施例3：本实施例与实施例1的区别仅在于：(3)中球磨机转速为400rpm。
图1为实施例1-3制得的CNF的光学照片。从左至右依次为球磨转速为400rpm、450rpm 及500rpm，均质压力为60MPa参数下制备的CNF，该分散液均匀透明，说明制备的CNF尺寸小，分散性好；
图2为实施例1中制得的CNF的SEM图。该方法制备的CNF直径分布在10～30nm，长度大于1μm，说明该方法制备的CNF长径比较高，CNF的长径比越高，由其制备的薄膜强度越强，断裂伸长率也越大。
图3为实施例1中制备的CNF薄膜的光学照片，可以看到，该薄膜的透明性非常好。
图4为实施例1至3中制得的CNF薄膜的UV-vis图，其中，TOCN-400-H、TOCN-450-H、TOCN-500-H分别是球磨转速为400rpm、450rpm及500rpm，均质压力为60MPa参数下制备的CNF薄膜，可以看到，它们的透光率都较高，说明这三种参数下制备的CNF薄膜都具有良好的透明度；
图5为三种不同球磨转速下制备的纤维素纳米纤维薄膜应力-应变图。TOCN-400-H、 TOCN-450-H、TOCN-500-H分别是球磨转速为400rpm、450rpm及500rpm，均质压力为60MPa参数下制备的CNF薄膜，可以看到，它们都具有较高力学强度，其中TOCN-500-H的强度最好。
图6为实施例1中制得的CNF薄膜的截面SEM图。可以看到，该CNF薄膜具有较致密的层状结构，组装成薄膜的CNF尺寸均匀，这可能是其具有较高力学强度的原因。
实施例4：
本发明提供一种纤维素纳米纤维(CNF)及其薄膜的制备方法，具体步骤如下：
(1)称取含有3g绝干质量的宏观纤维素纤维浆料(竹纤维浆)，加水至300g，搅拌均匀，疏解5min，获得纤维素纤维含量为1wt.％的悬浮液，备用。
(2)将(1)中疏解后的浆料进行磁力搅拌，依次加入0.04g TEMPO(2,2,6,6-四甲基哌啶-氮-氧化物)，0.2溴化钠(NaBr)和7mL的次氯酸钠(NaClO)，用0.2mol·L-1的氢氧化钠(NaOH)调节pH值至10～11，室温搅拌3h(保持pH值在10～11，每隔0.5h调节一次pH)，反应结束后加入2mL无水乙醇淬火，真空抽滤除去溶剂，用去离子水冲洗至中性，所得滤饼加水至400g搅拌分散，得到第一分散液。TEMPO氧化是用于选择性氧化纤维素分子C6位的羟基，不会破坏纤维素分子本身的结构。
(3)将(2)制备的分散液球磨10h，球料质量比为1:1，球磨机转速为400rpm，得到第二分散液，球磨简单，易操作，且适合于大规模生产。
(5)将第二分散液在500W超声3h后，在80MPa下均质处理18次，得到第三分散液；
(6)将第三分散液在8000rpm离心10min，收集上清液，得到分散均匀的CNF。一般来说，离心转速越高，得到的分散液中CNF的尺寸越小，透明度越高。
(7)称取绝干质量为50mg的CNF，加去离子水稀释至1mg·L-1，通过真空抽滤抽膜，所得滤饼先20MPa冷压5min，然后120℃真空干燥10min，得到均匀透明的CNF薄膜。
实施例5：
本发明提供一种纤维素纳米纤维(CNF)及其薄膜的制备方法，具体步骤如下：
(1)称取含有3g绝干质量的宏观纤维素纤维浆料(棉纤维浆)，加水至300g，搅拌均匀，疏解5min，获得纤维素纤维含量为1wt.％的悬浮液，备用。
(2)将(1)中疏解后的浆料进行磁力搅拌，依次加入0.06g TEMPO(2,2,6,6-四甲基哌啶-氮-氧化物)，0.4g溴化钠(NaBr)和5mL的次氯酸钠(NaClO)，用0.15mol·L-1的氢氧化钠(NaOH)调节pH值至10～11，室温搅拌3h(保持pH值在10～11，每隔0.5h调节一次pH)，反应结束后加入3mL无水乙醇淬火，真空抽滤除去溶剂，用去离子水冲洗至中性，所得滤饼加水至400g搅拌分散，得到第一分散液。TEMPO氧化是用于选择性氧化纤维素分子C6位的羟基，不会破坏纤维素分子本身的结构。
(3)将(2)制备的分散液球磨8h，球料质量比为1.5:1，球磨机转速为600rpm，得到第二分散液，球磨简单，易操作，且适合于大规模生产。
(4)将第二分散液在700W超声2h后，在50MPa下均质处理30次，得到第三分散液；
(5)将第三分散液在12000rpm离心10min，收集上清液，得到分散均匀的CNF。一般来说，离心转速越高，得到的分散液中CNF的尺寸越小，透明度越高。
(6)称取绝干质量为50mg的CNF，加去离子水稀释至1mg·L-1，通过真空抽滤抽膜，所得滤饼先40MPa冷压2min，然后80℃真空干燥15min，得到均匀透明的CNF薄膜。
实施例6：本实施例与实施例5的区别仅在于：(1)中采用麻纤维浆；(2)中加入1mL无水乙醇淬火；(4)中在100MPa下均质处理15次；(6)所得滤饼在100℃真空干燥10min，得到均匀透明的CNF薄膜。

Claims (7)

1.一种纤维素纳米纤维的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
S1对疏解后的纤维素纤维浆料进行TEMPO氧化预处理，得到第一分散液；
S2在400 rpm~600 rpm的条件下对第一分散液球磨6 h~10 h，得到第二分散液；
S3对第二分散液进行超声后，在50 MPa~100 MPa下进行均质处理，得到第三分散液；
S4将第三分散液离心，取上清液，得到纤维素纳米纤维；
步骤S2中，所述球磨时的球料质量比为（1~1.5）:1；
步骤S3中，所述均质次数为15次~30次；
步骤S3中，均质后，所述第三分散液中纤维素纳米纤维的直径为10 nm ~30 nm，长度为1 μm~2μm。
2.根据权利要求1所述的一种纤维素纳米纤维的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述超声为在500 W~700 W超声2 h~4 h。
3.根据权利要求1所述的一种纤维素纳米纤维的制备方法，其特征在于，步骤S4中，所述离心为在8000 rpm~12000 rpm条件下离心10 min。
4.根据权利要求1所述的一种纤维素纳米纤维的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述预处理为向纤维素纤维浆料中加入0.04~0.06 g的TEMPO、0.2 g~0.4 g溴化钠和5 mL~7mL的次氯酸钠，调节pH值为10~11，氧化3 h，加入1 mL~3 mL无水乙醇淬火，真空抽滤，冲洗，所得滤饼加水得到第一分散液。
5.一种纤维素纳米纤维，其特征在于，根据权利要求1-4中任一项所述 的制备方法制得。
6.一种纤维素纳米纤维的应用，其特征在于，将权利要求5中所述的纤维素纳米纤维稀释，真空抽滤，得到的滤饼进行冷压、干燥，得到纤维素纳米纤维薄膜。
7.根据权利要求6所述的一种纤维素纳米纤维的应用，其特征在于，所述滤饼在20 MPa~40 MPa冷压2 min~5 min后，在80 ℃~120 ℃真空干燥10 min~15 min。
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