CN108532015B - 一种基于自组装技术制备阻燃粘胶纤维的方法及阻燃粘胶纤维 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种基于自组装技术制备阻燃粘胶纤维的方法及阻燃粘胶纤维，该方法步骤如下：S1：将阻燃剂、木质素磺酸钠和水置于容器中，在室温下搅拌，得自组装分散液；S2：在自组装分散液中加入粘胶原液，在0‑10℃下搅拌，得到粘胶纺丝液；其中粘胶原液为包含纤维素黄酸酯的氢氧化钠水溶液；S3：将粘胶纺丝液进行湿法纺丝，再水洗、烘干即可。本发明利用木质素磺酸钠作为自组装介质在疏水性阻燃剂表面自组装，将阻燃剂颗粒包埋起来，再与粘胶纤维结合，从而使粘胶纤维与阻燃剂结合到一起。本发明的方法克服了传统物理改性与化学改性的缺点，结合了两者的优点，使得阻燃剂与粘胶纤维相互作用力强，粘胶纤维阻燃性能稳定。

Description

一种基于自组装技术制备阻燃粘胶纤维的方法及阻燃粘胶 纤维

技术领域

本发明属于功能纤维制备领域，具体涉及一种基于自组装技术制备阻燃粘胶纤维的方法及阻燃粘胶纤维。

背景技术

粘胶纤维具有穿着舒适、吸湿性好、抗静电等优良性能，一直深受人们欢迎。然而普通粘胶纤维因其极限氧指数较低，属于易燃品，使其应用受到一定限制。随着高分子材料阻燃技术的研究及市场需求的迅速发展，粘胶纤维的阻燃改性已经成为研究热点。

目前制备阻燃粘胶纤维的工艺方法主要有三种：（1）物理共混法阻燃改性，研究内容主要集中在开发新型共混工艺和阻燃剂。共混工艺的特点是不影响原来粘胶纤维的制备工艺过程，只是在制备普通粘胶纤维的工艺过程中简单增加一个阻燃剂和粘胶原液的共混设备，便可得到阻燃性能良好的阻燃粘胶纤维。开发新型阻燃剂的目的是为了降低阻燃剂对环境的二次污染。Hribernik等所合成的聚硅酸无机阻燃剂具有良好的阻燃效果，使纤维的起始分解温度提前20 ℃。（2）化学键合法阻燃改性，化学改性是将反应型阻燃剂通过化学连接到纤维素大分子基体上，因而得到的粘胶纤维阻燃性能持久稳定。但由于纤维素含有大量的羟基，要求纤维素和可反应型阻燃剂进行化学反应的过程中，纤维素之间不发生交联反应，纤维素间的交联会导致纤维素的可纺性下降。因而开发新型交联反应少且不影响可纺性的可反应型阻燃剂成为了化学改性的研究目标。（3）后处理阻燃改性，可分为物理和化学两种后处理工艺，物理工艺可用阻燃剂溶液对粘胶纤维进行简单地浸渍处理，使纤维表面物理吸附一层阻燃剂分子，工艺简单但阻燃剂容易脱落。化学后处理工艺是对粘胶纤维进行表面接枝改性，所制备的改性产品阻燃性能稳定但涉及到的化学反应需严格控制。

综上所述，物理阻燃改性方法虽然简单，但阻燃剂和纤维素之间的结合力弱，阻燃剂容易脱落。化学阻燃改性方法阻燃剂和纤维素之间有较强的化学键作用，阻燃性持久稳定，但方法复杂，且反应过程中的副反应对粘胶的可纺性和产品的柔顺性产生不良影响。因而开发一种集物理改性和化学改性的优点于一身但同时又克服了二者缺点的阻燃粘胶纤维制备工艺具有良好的理论研究价值和工业化应用前景。

发明内容

本发明提供了一种基于自组装技术制备阻燃粘胶纤维的方法及由此方法获得的阻燃粘胶纤维，以克服传统的物理改性方法结合力弱、化学改性方法复杂且对粘胶纤维性能有不良影响的缺陷。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下：

一种基于自组装技术制备阻燃粘胶纤维的方法，包括如下步骤：

S1：将阻燃剂、木质素磺酸钠和水置于容器中，在室温下搅拌，得自组装分散液；具体的过程为：先将阻燃剂磨细，再加入一定量的木质素磺酸钠和水，搅拌均匀得自组装分散液；

S2：在步骤S1所得的自组装分散液中加入粘胶原液，在0-10℃下搅拌，得到粘胶纺丝液；

S3：将步骤S2所得的粘胶纺丝液在纺丝机中进行湿法纺丝，得到湿阻燃粘胶纤维，再经水洗、100℃烘干即可。

传统的物理改性制备阻燃粘胶纤维的方法简单但结合力弱，化学改性法结合力强但工艺控制复杂，且化学改性中粘胶纤维自身发生的交联反应影响粘胶的可纺性和柔顺性。为了克服上述问题，本发明采用自组装技术制备阻燃粘胶纤维，以木质素磺酸钠作为自组装介质，将阻燃剂与木质素磺酸钠和水混合搅拌形成自组装分散液，利用木质素磺酸钠的特殊分子结构，完成阻燃剂与木质素磺酸钠的自组装过程，增强了阻燃剂的水溶性。随后将阻燃剂与木质素磺酸钠形成的自组装分散液加入粘胶原液中，进行湿法纺丝制得阻燃粘胶纤维。本发明基于自组装技术制备的阻燃粘胶纤维克服了传统的物理改性与化学改性的缺点，但同时又结合了物理改性与化学改性的优点，因此制备的阻燃粘胶纤维中阻燃剂水溶性增强，且阻燃剂与粘胶纤维相互作用力强，阻燃性能稳定。

进一步的，所述粘胶原液为包含纤维素黄酸酯的氢氧化钠水溶液。

进一步的，所述粘胶原液中，考虑到纺丝液的粘度和对设备的腐蚀性能，本发明纤维素黄酸酯的重量百分比为8-10%，氢氧化钠的重量百分比为2-5%。本发明的粘胶原液采用纤维素黄酸酯的氢氧化钠水溶液，由于纤维素黄酸酯含有羟基，第一步自组装形成的阻燃剂/木质素磺酸钠颗粒进一步与纤维素黄酸酯表面的羟基通过氢键作用结合，完成第二步自组装过程，即纤维素黄酸酯与木质素磺酸钠的自组装过程。使得阻燃剂更加稳定的结合到粘胶纤维中，不容易脱落。

进一步的，阻燃剂、木质素磺酸钠与粘胶原液的质量比1.5-2.8：0.1-0.25：100。

采用上述配比可以使阻燃剂的表面尽可能多的吸附木质素磺酸钠，使阻燃剂的水分散性更好，同时使纤维素黄酸酯尽可能多的与木质素磺酸钠结合。

进一步的，步骤S1中，木质素磺酸钠与水的质量比为0.04-0.105：10。

进一步的，所述阻燃剂为疏水性阻燃剂。

本发明采用的自组装介质木质素磺酸钠是一种具有疏水性尾链和亲水性头基的两亲分子，在水中具有很强的分散性，可以分散疏水性物质，当疏水性阻燃剂加入木质素磺酸钠溶液中，木质素磺酸钠的疏水尾链通过疏水相互作用吸附到阻燃剂颗粒的表面，其亲水头基暴露在外，大大增强了疏水性阻燃剂的水溶性，使疏水性阻燃剂可以稳定的分散在水中。随后，木质素磺酸钠的亲水头基与粘胶纤维结合，从而将阻燃剂分子与粘胶纤维结合在一起。可以理解的是，本发明的自组装介质不限于木质素磺酸钠，具有疏水性尾链和以羟基或羧基为亲水性头基的两亲分子均可实现本发明。

进一步的，所述阻燃剂为焦磷酸酯类阻燃剂。

焦磷酸酯类阻燃剂价格更为便宜，且相比卤系阻燃剂更环保。但可以理解的是，本发明的阻燃剂并不限于焦磷酸酯类阻燃剂，其他疏水性阻燃剂也可以，比如有机磷系阻燃剂、溴系阻燃剂等。

进一步的，步骤S1中，搅拌速度为350rmp，搅拌时间为15-30min。

进一步的，步骤S2中，搅拌速度为500rmp，搅拌时间为20-50min。

采用上述条件是因为阻燃剂与木质素磺酸钠的自组装过程相比纤维素黄酸酯与木质素磺酸钠的自组装过程需要较低的搅拌速度和较短的反应时间。

进一步的，步骤S3中，所述湿法纺丝的凝固浴由10 g/L ZnSO₄、320 g/L Na₂SO₄和100 g/L H₂SO₄组成，凝固浴温度为50 ℃。

本发明另一方面提供了一种由上述的基于自组装技术制备阻燃粘胶纤维的方法制备的阻燃粘胶纤维。

本发明利用木质素磺酸钠作为自组装介质在阻燃剂颗粒表面自组装，使阻燃剂颗粒表面吸附大量木质素磺酸钠分子，吸附了木质素磺酸钠的阻燃剂颗粒再与粘胶纤维结合，从而使粘胶纤维与阻燃剂结合到一起。

本发明的自组装技术的原理如图1所示，具体为：木质素磺酸钠作为一种阻燃剂修饰剂，其分子结构含有苯丙烷基疏水骨架以及磺酸根、羟基等亲水基团。木质素磺酸钠的苯丙烷基疏水骨架通过疏水作用吸附在阻燃剂颗粒表面，磺酸根、羟基等亲水基团裸露在外，使得疏水性阻燃剂被木质素磺酸钠牢牢地包覆起来，完成阻燃剂和木质素磺酸钠的自组装过程。而木质素磺酸钠的壳表面为带有负电荷的磺酸基，因此携带阻燃剂的木质素磺酸钠颗粒之间相互排斥，可有效阻止颗粒凝聚，形成稳定的自组装分散液。将自组装分散液和粘胶原液混合后，由于自组装介质分子上含有强极性的酚羟基，粘胶原液的纤维素黄酸酯含有大量的羟基，二者之间能够形成较强的氢键作用力，并且粘胶纤维制备工艺中的干燥过程可使一部分羟基之间氢键脱水形成稳定的醚键作用力，两种作用力实现了纤维素和木质素磺酸钠的自组装过程。

本发明基于自组装技术制备的阻燃粘胶纤维克服了传统的物理改性与化学改性的缺点，但同时又结合了物理改性与化学改性的优点，因此制备的阻燃粘胶纤维中阻燃剂与粘胶纤维相互作用力强，阻燃性能稳定。

附图说明

图1为本发明的阻燃粘胶纤维的制备过程中自组装原理示意图，其中黑点代表自组装介质，圆圈表示阻燃剂，虚线长链代表纤维素黄酸酯；

图2为不同粘胶纤维样品的垂直燃烧结果，图2A表示样品燃烧前的图片，图2B表示样品燃烧后的图片；图2A和2B中，从左到右依次对应对比例1、对比例2、实施例1、实施例2、实施例3和实施例4的样品；

图3为不同粘胶纤维样品的垂直燃烧结果，图3A表示样品燃烧前的图片，图3B表示样品燃烧后的图片；图3A和3B中，从左到右依次对应对比例1、对比例2、实施例5、实施例6、实施例7和实施例4的样品；

图4为不同粘胶纤维的TG曲线，其中曲线1-6分别对应对比例1、对比例2、实施例1、实施例2、实施例3和实施例4的样品。

图5为不同粘胶纤维的DTG曲线，其中曲线1-6分别对应对比例1、对比例2、实施例4、实施例5、实施例6和实施例7的样品。

具体实施方式

以下将结合附图来详细说明本发明的实施方式，所举实施例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。

本发明中，焦磷酸酯购自马鞍山德鸿生物技术有限公司，木质素磺酸钠购自上海广宾贸易有限公司，粘胶原液购自唐山市三友兴达化纤有限公司。

下面以木质素磺酸钠作为自组装介质、焦磷酸酯作为阻燃剂为例来说明采用本发明的方法制备的阻燃粘胶纤维的性能。应当理解，本发明所举实施例并非限于自组装介质为木质素磺酸钠，阻燃剂为焦磷酸酯。说明书中列举的其他自组装介质和阻燃剂也能够实现本发明。

实施例1 自组装法制备阻燃粘胶纤维

在置于冰水浴的250mL容器中，加入1.524g焦磷酸酯，再加入20g水和0.205g木质素磺酸钠，350rmp下搅拌15min得到混合均匀的自组装分散液；然后加入100g粘胶原液（所述粘胶原液中含有纤维素黄酸酯8g，氢氧化钠2g）于配制好的阻燃剂分散液中，500rmp下搅拌30min混合均匀，然后通过小型纺丝机进行湿法纺丝，得湿阻燃粘胶纤维，再经水洗、100℃下烘干即可。其中湿法纺丝凝固浴体积为2L，组成为：10 g/L ZnSO₄，320 g/L Na₂SO₄，100g/L H₂SO₄，温度为50 ℃。

实施例2 自组装法制备阻燃粘胶纤维

在置于冰水浴的250mL容器中，加入1.756g焦磷酸酯，再加入20g水和0.205g木质素磺酸钠，350rmp下搅拌15min得到混合均匀的阻燃剂分散液；然后加入100g粘胶原液（所述粘胶原液中含有纤维素黄酸酯8g，氢氧化钠2g）于配制好的阻燃剂分散液中，500rmp下搅拌30min混合均匀，然后通过小型纺丝机湿法纺丝，得湿阻燃粘胶纤维，再经水洗、100℃下烘干即可。其中湿法纺丝凝固浴体积为2L，组成为：10 g/L ZnSO₄，320 g/L Na₂SO₄，100 g/LH₂SO₄，温度为50 ℃。

实施例3 自组装法制备阻燃粘胶纤维

在置于冰水浴的250mL容器中，加入2.0g焦磷酸酯，再加入20g水和0.205g木质素磺酸钠，350rmp下搅拌15min得到混合均匀的阻燃剂分散液；然后加入100g粘胶原液（所述粘胶原液中含有纤维素黄酸酯8g，氢氧化钠2g）于配制好的阻燃剂分散液中，500rmp下搅拌30min混合均匀，然后通过小型纺丝机湿法纺丝，得湿阻燃粘胶纤维，再经水洗、100℃下烘干即可。其中湿法纺丝凝固浴体积为2L，组成为：10 g/L ZnSO₄，320 g/L Na₂SO₄，100 g/LH₂SO₄，温度为50 ℃。

实施例4 自组装法制备阻燃粘胶纤维

在置于冰水浴的250mL容器中，加入2.24g焦磷酸酯，再加入20g水和0.2g木质素磺酸钠，350rmp下搅拌15min得到混合均匀的阻燃剂分散液；然后加入100g粘胶原液（所述粘胶原液中含有纤维素黄酸酯8g，氢氧化钠2g）于配制好的阻燃剂分散液中，500rmp下搅拌30min混合均匀，然后通过小型纺丝机湿法纺丝，得湿阻燃粘胶纤维，再经水洗、100℃下烘干即可。其中湿法纺丝凝固浴体积为2L，组成为：10 g/L ZnSO₄，320 g/L Na₂SO₄，100 g/LH₂SO₄，温度为50 ℃。

实施例5 自组装法制备阻燃粘胶纤维

在置于冰水浴的250mL容器中，加入2.52g焦磷酸酯，再加入20g水和0.09g木质素磺酸钠，350rmp下搅拌15min得到混合均匀的阻燃剂分散液；然后加入100g粘胶原液（所述粘胶原液中含有纤维素黄酸酯9g，氢氧化钠3g）于配制好的阻燃剂分散液中，500rmp下搅拌30min混合均匀，然后通过小型纺丝机湿法纺丝，得湿阻燃粘胶纤维，再经水洗、100℃下烘干即可。其中湿法纺丝凝固浴体积为2L，组成为：10 g/L ZnSO₄，320 g/L Na₂SO₄，100 g/LH₂SO₄，温度为50 ℃。

实施例6 自组装法制备阻燃粘胶纤维

在置于冰水浴的250mL容器中，加入2.52g焦磷酸酯，再加入20g水和0.135g木质素磺酸钠，350rmp下搅拌15min得到混合均匀的阻燃剂分散液；然后加入100g粘胶原液（所述粘胶原液中含有纤维素黄酸酯9g，氢氧化钠4g）于配制好的阻燃剂分散液中，500rmp下搅拌30min混合均匀，然后通过小型纺丝机湿法纺丝，得湿阻燃粘胶纤维，再经水洗、100℃下烘干即可。其中湿法纺丝凝固浴体积为2L，组成为：10 g/L ZnSO₄，320 g/L Na₂SO₄，100 g/LH₂SO₄，温度为50℃。

实施例7 自组装法制备阻燃粘胶纤维

在置于冰水浴的250mL容器中，加入2.8g焦磷酸酯，再加入20g水和0.2g木质素磺酸钠，350rmp下搅拌15min得到混合均匀的阻燃剂分散液；然后加入100g粘胶原液（所述粘胶原液中含有纤维素黄酸酯10g，氢氧化钠5g）于配制好的阻燃剂分散液中，500rmp下搅拌30min混合均匀，然后通过小型纺丝机湿法纺丝，得湿阻燃粘胶纤维，再经水洗、100℃下烘干即可。其中湿法纺丝凝固浴体积为2L，组成为：10 g/L ZnSO₄，320 g/L Na₂SO₄，100 g/LH₂SO₄，温度为50 ℃。

对比例1 制备普通粘胶纤维

将100g粘胶原液（所述粘胶原液中含有纤维素黄酸酯8g，氢氧化钠2g）通过小型纺丝机进行湿法纺丝，得到湿普通粘胶纤维，再经水洗、100℃下烘干即得干普通粘胶纤维。其中湿法纺丝凝固浴体积为2L，组成为：10 g/L ZnSO₄，320 g/L Na₂SO₄，100 g/L H₂SO₄，温度为50 ℃。

对比例2 共混法制备阻燃粘胶纤维

在置于冰水浴的250mL容器中，加入2.24克阻燃剂和100g粘胶原液（所述粘胶原液中含有纤维素黄酸酯8g，氢氧化钠2g），500rmp下搅拌30min混合均匀，然后通过小型纺丝机湿法纺丝，得湿阻燃粘胶纤维，再经水洗、100℃下烘干即可。其中湿法纺丝凝固浴体积为2L，组成为：10 g/L ZnSO₄，320 g/L Na₂SO₄，100 g/L H₂SO₄，温度为50 ℃。

下面对各实施例和对比例的粘胶纤维进行性能测试。

（1）垂直燃烧实验

参考GB/T 5455-1997的标准方法，测试阻燃粘胶纤维薄膜的燃烧性能。图2为自组装法制备的阻燃粘胶纤维、普通粘胶纤维和共混法制备的阻燃粘胶纤维的垂直燃烧结果，图2A表示样品燃烧前的图片，图2B表示样品燃烧后的图片，图2A和2B中，样品从左到右依次对应对比例1、对比例2、实施例1、实施例2、实施例3和实施例4。实施例1-4分别对应阻燃剂含量为相对于纤维素黄酸酯含量的19%，22%，25%，28%。在实验中发现，不添加阻燃剂的普通粘胶纤维（对比例1）点燃后持续燃烧，燃烧后有灰烬，成碳量少。添加阻燃剂但未添加自组装介质、即采用共混法制备的阻燃粘胶纤维（对比例2）与对比例1相似，即点燃后持续燃烧，燃烧后无灰烬，成碳量大。而采用本发明的自组装法制备的阻燃粘胶纤维（实施例1-4），阻燃剂含量相对于纤维素黄酸酯含量为19%和22% 的阻燃粘胶纤维有持续燃烧现象，但持续燃烧时间短，分别为0.5s和0.8s，只在表面有燃烧痕迹。阻燃剂含量相对于纤维素黄酸酯含量为25%和28%时，阻燃粘胶纤维不能持续燃烧，离开火焰立即自熄，表面燃烧痕迹不明显。由此可见，阻燃剂含量大于25%纤维素黄酸酯含量时，粘胶纤维具有良好的阻燃效果。但考虑成本以及粘胶原液的可纺性和纤维的力学性能，阻燃剂的用量不宜过大，阻燃剂含量相对于纤维素黄酸酯含量为25-28%的添加量较为合适，当用量大于28%时，阻燃剂用量大成本高，且得到的纤维短力学性能差。

在阻燃剂含量（为相对于纤维素黄酸酯含量的28%）不变的情况下，改变木质素磺酸钠用量得到的阻燃粘胶纤维的燃烧实验如图3所示，图3A表示样品燃烧前的图片，图3B表示样品燃烧后的图片。图3A和3B中，从左到右依次对应对比例1、对比例2、实施例5、实施例6、实施例7和实施例4。实施例4-7分别对应木质素磺酸钠含量为纤维素黄酸酯含量的2.5%、1%、1.5%和2.0%。其中采用对比例1和对比例2的方法制备的粘胶纤维的燃烧情况与图2相同。而采用本发明的自组装技术制备的阻燃粘胶纤维燃烧过程中不能持续燃烧，只在表面有燃烧痕迹，且随着木质素磺酸钠含量的增大，燃烧痕迹变弱，样品在木质素磺酸钠含量大于2.0%时，离开火焰立即自熄。由此可见，在木质素磺酸钠含量大于2.0%时，粘胶纤维具有良好的阻燃效果。同时，实验中发现，当木质素磺酸钠含量大于2.5%时，纺丝原液的粘度增大纺丝困难，所以木质素磺酸钠适宜的含量为2.0-2.5%。燃烧实验结果表明本发明基于自组装技术制备的阻燃粘胶纤维具有优良的阻燃性能。

（2）热稳定性测试

为了研究阻燃粘胶纤维的热稳定性，通过热重法（TG）分析自组装法制备的阻燃粘胶纤维（实施例1-4，分别对应曲线3-6）的热失重，并与普通粘胶纤维（对比例1，对应曲线1）和共混法制备的阻燃粘胶纤维（对比例2，对应曲线2）进行对比。实验结果如图4所示。从图4中可以看出，与普通粘胶纤维相比，自组装技术得到的阻燃粘胶纤维的成炭率较高，比普通粘胶纤维和共混法制备的阻燃粘胶纤维的成炭率分别提高了18%和9%以上，说明自组装技术制备的阻燃粘胶纤维具有良好的热稳定性，且随着阻燃剂含量的增加，阻燃粘胶纤维的成炭率增大，证明热稳定性增强。

（3）热分解性能测试

为了评价阻燃粘胶纤维的热分解性能，揭示自组装介质木质素磺酸钠对阻燃性能提高的作用原理。采用DTG分析纤维的热分解性能，得到的结果如图5所示。实施例4-7分别对应木质素磺酸钠含量为相对于纤维素黄酸酯含量的2.5%、1.0%、1.5%和2.0%，阻燃剂的含量相对于纤维素黄酸酯含量固定为28%。从图5中可以看出，对比例1制备的普通粘胶纤维（曲线1）在328.46 ℃达到最快分解速度，对比例2制备的阻燃粘胶纤维（曲线2）在293.36℃达到最快分解速度，而自组装技术得到的阻燃粘胶纤维（实施例4-7，分别对应曲线3-6）在257.04 ℃左右达到最快分解速度，说明添加木质素磺酸钠后，阻燃粘胶纤维的最快分解温度向低温方向移动，且随木质素磺酸钠含量的增加，分解温度逐渐降低。由此可见，木质素磺酸钠的加入促进了粘胶纤维的提前分解，低温下提前分解放出的可燃性气体，在其未达到燃点前逸出体系，从而降低可燃物的质量，减少了燃烧热，对阻止剩余物的分解有利，从而提高了粘胶纤维的热性能。

（4）极限氧指数测试

将最佳原料配比条件下（阻燃剂含量相对于纤维素黄酸酯含量为28%，木质素磺酸钠的含量相对于纤维素黄酸酯含量为2.5%）制备的阻燃粘胶纤维捻成20条50 cm长的纤维束，分别夹于样品夹上，从顶部点燃纤维束，测得阻燃粘胶纤维的极限氧指数值LOI为29.3%，属于难燃产品（LOI>26%），说明本发明基于自组装技术制备的阻燃粘胶纤维具有优良的阻燃性能，能够很好地满足不同的应用需求。

（5）耐久性测试

为了测试阻燃粘胶纤维的阻燃持久性，对阻燃粘胶纤维的洗涤耐久性和阻燃剂脱落进行了测试，考察阻燃粘胶纤维测试前后的失重情况，具体的测试方法如下。试验中将最佳原料配比条件下（阻燃剂含量相对于纤维素黄酸酯含量为28%，木质素磺酸钠的含量相对于纤维素黄酸酯含量为2.5%）进行耐久性测试，并与对比例2进行对比。

1）洗涤耐久性测试方法

采用BS 5651-1978法方法模拟家用洗涤50次的效果。该法洗涤过程为：称取一定质量的阻燃粘胶纤维，在50±3℃（浴比为1：10，洗衣粉59／L）的水浴中洗30min，连续洗12次，相当于家用洗涤50次，然后清水漂洗、烘干后称重。

2）阻燃剂脱落测试方法

为了测试阻燃剂的脱落性能，采用高温皂水煮或碱浸泡测试。称取一定质量的阻燃粘胶纤维，在95℃水浴中（浴比1：30，Na₂CO₃1克/L 、肥皂2克/L）沸煮5分钟。然后将阻燃粘胶纤维浸在（浴比1：30， 20g/L的NaOH）溶液中浸泡24小时。然后清水漂洗、烘干后称重。

3）测试结果

实验结果发现，自组装技术制备的阻燃粘胶纤维在洗涤测试和阻燃剂脱落测试中的失重率都在2%以下，采用共混法制备的阻燃粘胶纤维样品（对比例2）的失重率为10-15%。说明加入的自组装介质木质素磺酸钠通过自组装将纤维和阻燃剂较好地结合在一起，增强了他们之间的相互作用，有效提高了阻燃粘胶纤维的阻燃持久性。

以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种基于自组装技术制备阻燃粘胶纤维的方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1：将阻燃剂、木质素磺酸钠和水置于容器中，在室温下搅拌，得自组装分散液，所述阻燃剂为疏水性阻燃剂；

S2：在步骤S1所得的自组装分散液中加入粘胶原液，在0-10℃下搅拌，得到粘胶纺丝液；

S3：将步骤S2所得的粘胶纺丝液在纺丝机中进行湿法纺丝，得到湿阻燃粘胶纤维，再经水洗、在100℃下烘干即可。

2.根据权利要求1所述的制备阻燃粘胶纤维的方法，其特征在于，所述粘胶原液为包含纤维素黄酸酯的氢氧化钠水溶液。

3.根据权利要求2所述的制备阻燃粘胶纤维的方法，其特征在于，所述粘胶原液中，纤维素黄酸酯的重量百分比为8-10％，氢氧化钠的重量百分比为2-5％。

4.根据权利要求3所述的制备阻燃粘胶纤维的方法，其特征在于，阻燃剂、木质素磺酸钠与粘胶原液的质量比为1.5-2.8：0.1-0.25：100。

5.根据权利要求1-3任一所述的制备阻燃粘胶纤维的方法，其特征在于，所述阻燃剂为焦磷酸酯类阻燃剂。

6.根据权利要求1-4任一项所述的制备阻燃粘胶纤维的方法，其特征在于，步骤S1中，搅拌速度为350rmp，搅拌时间为15-30min。

7.根据权利要求1-4任一项所述的制备阻燃粘胶纤维的方法，其特征在于，步骤S2中，搅拌速度为500rmp，搅拌时间为20-50min。

8.根据权利要求1-4任一项所述的制备阻燃粘胶纤维的方法，其特征在于，步骤S3中，所述湿法纺丝的凝固浴由10g/L ZnSO₄、320g/L Na₂SO₄和100g/L H₂SO₄组成，凝固浴温度为50℃。

9.一种由权利要求1-8任一项所述的基于自组装技术制备阻燃粘胶纤维的方法制备的阻燃粘胶纤维。

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