CN102675836B - 一种导电/抗静电聚酯pet复合材料的制备方法 - Google Patents

一种导电/抗静电聚酯pet复合材料的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN102675836B
CN102675836B CN201210117840.7A CN201210117840A CN102675836B CN 102675836 B CN102675836 B CN 102675836B CN 201210117840 A CN201210117840 A CN 201210117840A CN 102675836 B CN102675836 B CN 102675836B
Authority
CN
China
Prior art keywords
preparation
mass ratio
mixed solvent
pet
polyester pet
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201210117840.7A
Other languages
English (en)
Other versions
CN102675836A (zh
Inventor
王若溪
王化
王磊
田兴友
郑康
许高杰
崔平
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Ningbo Institute of Material Technology and Engineering of CAS
Original Assignee
Ningbo Institute of Material Technology and Engineering of CAS
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Ningbo Institute of Material Technology and Engineering of CAS filed Critical Ningbo Institute of Material Technology and Engineering of CAS
Priority to CN201210117840.7A priority Critical patent/CN102675836B/zh
Publication of CN102675836A publication Critical patent/CN102675836A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN102675836B publication Critical patent/CN102675836B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)

Abstract

本发明公开了一种导电/抗静电聚酯PET复合材料的制备方法，先将碳纳米管和苯胺按照质量比为1～5∶1～5的比例依次混合搅拌和超声均化至少10min后，向其中加入乳化剂和助稳定剂水溶液，再搅拌并超声18-22min，向所得溶液中滴加浓度为3～6mol/L的氧化剂水溶液，至少反应6h后，对所得产物进行离心洗涤和干燥的处理，将所得导电粉末与聚酯PET粒料按照质量比为1～10∶100的比例与混合溶剂进行溶液共混，制得导电/抗静电聚酯PET复合材料。本发明科学、有效，操作简单、反应条件温和。

Description

一种导电/抗静电聚酯PET复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种复合材料的制备方法领域，确切地说是一种导电/抗静电聚酯PET复合材料的制备方法。
背景技术
聚对苯二甲酸乙二酯(PET)树脂具有强度高、光学透明性良好、耐磨耗摩擦性好和尺寸稳定性佳等许多优良的性能。然而，PET结构紧密，结晶度高，缺少亲水性基团，吸湿性很差，易起球和产生静电。在65％相对湿度、25℃环境( 标准环境)下，PET的吸湿率仅为0.4 ％，体积电阻率高达1017欧姆·厘米,在低湿度的场合中则更易积聚静电荷。PET静电问题给其加工和应用带来许多麻烦。受静电的影响，PET树脂应用于纤维工业时, 在纺纱、加捻、织造和针织、染色和整理、裁剪和缝纫等每一生产工序中都会有一的困难，甚至造成质量问题；在穿着时，使人产生不舒服感，织物易吸附灰尘，又容易引起电荷积累。现代社会人们对服装面料舒适及卫生性的要求越来越高。与棉、麻、真丝等天然面料相比，PET纤维的静电问题严重影响聚酯纤维工业的发展。近年来，世界各发达国家在抗静电PET树脂方面做了大量的开发工作。日本已研制出多种抗静电 PET树脂。国内虽已进行了一些研究，但尚未能工业化生产。因此，抗静电 PET树脂的研究及工业化生产将会产生很好的经济效益和社会效益。
抗静电PET树脂的制造有多种方法，如表面处理法、共混法等。上述诸方法获得的抗静电PET树脂，体积电阻率一般只能够降低到 1 0 9欧姆·厘米。 但采用表面处理或共混方法制得的抗静电欧姆·厘米树脂应用于纤维时，织物经多次洗涤后均会引起抗静电剂的流失，逐渐失去抗静电性能。本研究通过对碳纳米管改性，再采用溶液共混的方法，获得导电/抗静电聚酯PET复合材料。
发明内容
本发明的目的是提供一种目标产物中的碳纳米管的分散性好、与基体的相容性高、电导率调节范围宽的导电/抗静电聚酯PET复合材料。
上述目的通过以下方案实现：
一种导电/抗静电聚酯PET复合材料的制备方法，其特征在于：采用了先细乳液改性，再溶液共混的方法，包括以下步骤：
（1）、先将碳纳米管和苯胺按照质量比为1～5：1～5的比例依次混合搅拌和超声均化至少10min后，向其中加入浓度为0.01～0.02mol/L的乳化剂和浓度为0.01～0.02mol/L助稳定剂水溶液，再搅拌并超声18-22min，其中，乳化剂、助稳定剂与混合物中的苯胺之间的质量比为0.8～1.2：0.8～1.2：20～30；
（2）、向步骤（1）所得溶液中滴加浓度为3～6mol/L的氧化剂水溶液，至少反应6h后，得到中间产物；
（3）、先对中间产物进行离心洗涤和干燥的处理，得到改性碳纳米管导电粉末，再将该导电粉末与聚酯PET粒料按照质量比为1～10：100的比例与混合溶剂进行溶液共混，制得导电/抗静电聚酯PET复合材料。
所述的导电/抗静电聚酯PET复合材料的制备方法，其特征在于：所述的碳纳米管的管直径为10～30nm、管长为2～30μm。
所述的导电/抗静电聚酯PET复合材料的制备方法，其特征在于：所述的乳化剂为十六烷基硫酸钠，或聚乙烯基吡咯烷酮或十六烷基三甲基溴化铵中的一种。
所述的导电/抗静电聚酯PET复合材料的制备方法，其特征在于：所述的助稳定剂为十六醇或十六烷中的一种。
所述的导电/抗静电聚酯PET复合材料的制备方法，其特征在于：所述的氧化剂为过硫酸铵，或过氧化氢，或过硫酸钾中的一种。
所述的导电/抗静电聚酯PET复合材料的制备方法，其特征在于：所述离心洗涤处理指的是分别使用乙醇和水各对中间产物清洗3次，转速为3000～5000r/min、时间为1～3min。
所述的导电/抗静电聚酯PET复合材料的制备方法，其特征在于：所述的干燥处理时的温度为70～90℃、时间为10～20h。
所述的导电/抗静电聚酯PET复合材料的制备方法，其特征在于：所述的混合溶剂为体积比200～250:15～35的氯仿与三氟醋酸的混合溶剂或体积比200～250:15～35的氯仿与苯酚混合溶剂中的一种。
所述的导电/抗静电聚酯PET复合材料的制备方法，其特征在于：聚酯PET粒料与混合溶剂的质量比为1～4：20～50。
本发明的有益效果为： 
1，对制得的目标产物分别使用透射电镜、X射线衍射仪和四探针电阻率测试仪进行表征，由其结果可知，目标产物为薄膜状，其由聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚苯胺和碳纳米管按照质量比为100：1～5：1～5的比例构成；其中，聚对苯二甲酸乙二醇酯与聚苯胺之间为相似相容结合，聚苯胺与碳纳米管之间以共轭连接。目标产物的电导率为10-3～10-11 S/cm。
2，制备方法科学、有效，既充分地利用了聚苯胺本身是导电高分子，具有导电性，不会像表面活性剂那样易于碳纳米管表面覆上一层绝缘层，又有效地发挥了聚苯胺与碳纳米管之间存在的π-π共轭作用，来显著地改善碳纳米管的分散性，还利用了聚苯胺与聚对苯二甲酸乙二醇酯之间相似的结构使两者的相容性大大地提高；同时，制备方法还有着操作简单、反应条件温和的优点。
具体实施方式,
实施例1
步骤1，先将碳纳米管和苯胺按照质量比为5：2的比例依次混合搅拌和超声均化至少10min后，向其中加入浓度为0.01mol/L的乳化剂和浓度为0.01mol/L助稳定剂水溶液，再搅拌并超声20min. 其中，乳化剂、助稳定剂与混合物中的苯胺之间的质量比为1.2： 1.2：30；
步骤2，向上述溶液中滴加浓度为3mol/L的氧化剂水溶液，至少反应6h后，得到中间产物；
步骤3，先对中间产物进行离心洗涤和干燥的处理，得到导电粉末，再将改性碳纳米管导电粉末与聚酯PET粒料按照质量比为5：100的比例与氯仿/三氟醋酸混合溶剂进行溶液共混，（PET粒料与混合溶剂的质量比为1:23），制得导电/抗静电聚酯PET复合材料。
利用四探针电导率仪，测得复合材料的电导率为3.03×10-3 S/cm。
实施例2
步骤1，先将碳纳米管和苯胺按照质量比为5：2的比例依次混合搅拌和超声均化至少10min后，向其中加入浓度为0.01mol/L的乳化剂和浓度为0.01mol/L助稳定剂水溶液，再搅拌并超声20min. 其中，乳化剂、助稳定剂与混合物中的苯胺之间的质量比为1.2： 1.2：30；
步骤2，向上述溶液中滴加浓度为3mol/L的氧化剂水溶液，至少反应6h后，得到中间产物；
步骤3，先对中间产物进行离心洗涤和干燥的处理，得到导电粉末，再将改性碳纳米管导电粉末与聚酯PET粒料按照质量比为1：100的比例与氯仿/三氟醋酸混合溶剂进行溶液共混，（PET粒料与混合溶剂的质量比为1:23），制得导电/抗静电聚酯PET复合材料。
利用四探针电导率仪，测得复合材料的电导率为3.11×10-10 S/cm。
 显然，本领域的技术人员可以对本发明的导电/抗静电聚酯PET复合材料的制备方法进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若对本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (2)

1.一种导电/抗静电聚酯PET复合材料的制备方法，其特征在于：采用了先细乳液改性，再溶液共混的方法，包括以下步骤：
（1）、先将碳纳米管和苯胺按照质量比为1～5：1～5的比例依次混合搅拌和超声均化至少10min后，向其中加入浓度为0.01～0.02mol/L的乳化剂和浓度为0.01～0.02mol/L助稳定剂水溶液，再搅拌并超声18-22min，其中，乳化剂、助稳定剂与混合物中的苯胺之间的质量比为0.8～1.2：0.8～1.2：20～30；所述的碳纳米管的管直径为10～30nm、管长为2～30μm；所述的乳化剂为十六烷基硫酸钠，或聚乙烯基吡咯烷酮或十六烷基三甲基溴化铵中的一种；所述的助稳定剂为十六醇或十六烷中的一种；
（2）、向步骤（1）所得溶液中滴加浓度为3～6mol/L的氧化剂水溶液，至少反应6h后，得到中间产物；所述的氧化剂为过硫酸铵，或过氧化氢，或过硫酸钾中的一种；
（3）、先对中间产物进行离心洗涤和干燥的处理，得到改性碳纳米管导电粉末，再将该导电粉末与聚酯PET粒料按照质量比为1～10：100的比例与混合溶剂进行溶液共混，制得导电/抗静电聚酯PET复合材料；
所述离心洗涤处理指的是分别使用乙醇和水各对中间产物清洗3次，转速为3000～5000r/min、时间为1～3min；所述的干燥处理时的温度为70～90℃、时间为10～20h；所述的混合溶剂为体积比200～250:15～35的氯仿与三氟醋酸的混合溶剂或体积比200～250:15～35的氯仿与苯酚混合溶剂中的一种。
2.根据权利要求1所述的导电/抗静电聚酯PET复合材料的制备方法，其特征在于：聚酯PET粒料与混合溶剂的质量比为1～4：20～50。 
CN201210117840.7A 2012-04-21 2012-04-21 一种导电/抗静电聚酯pet复合材料的制备方法 Active CN102675836B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201210117840.7A CN102675836B (zh) 2012-04-21 2012-04-21 一种导电/抗静电聚酯pet复合材料的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201210117840.7A CN102675836B (zh) 2012-04-21 2012-04-21 一种导电/抗静电聚酯pet复合材料的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN102675836A CN102675836A (zh) 2012-09-19
CN102675836B true CN102675836B (zh) 2014-01-29

Family

ID=46808419

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201210117840.7A Active CN102675836B (zh) 2012-04-21 2012-04-21 一种导电/抗静电聚酯pet复合材料的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN102675836B (zh)

Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106011952A (zh) * 2016-08-16 2016-10-12 王世群 一种耐电蚀的脚手架用复合电镀液
CN106087010A (zh) * 2016-08-16 2016-11-09 王世群 一种镀层平整光滑的脚手架复合电镀液
CN106087011A (zh) * 2016-08-16 2016-11-09 王世群 一种纳米二硫化钨增强镀层复合脚手架电镀液
CN106087012A (zh) * 2016-08-17 2016-11-09 王世群 一种装饰性效果好的脚手架复合电镀液
CN111892806A (zh) * 2018-05-12 2020-11-06 湖南辰砾新材料有限公司 一种塑料用复合型高效抗静电剂的制备方法
CN116218167B (zh) * 2023-05-06 2023-07-21 合肥长阳新材料科技有限公司 一种抗静电母粒、抗静电聚酯薄膜及其制备方法

Family Cites Families (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1164620C (zh) * 2002-03-14 2004-09-01 四川大学 聚合物/碳纳米管复合乳液及其原位乳液聚合的制备方法
CN101407622B (zh) * 2007-10-11 2012-03-21 同济大学 碳纳米管/不饱和聚酯复合材料及制备方法
CN101240091A (zh) * 2008-03-07 2008-08-13 清华大学 一种利用导电填料协同作用制备导电复合材料的方法
TWI404749B (zh) * 2009-03-05 2013-08-11 Chung Shan Inst Of Science 用以製作聚苯胺／奈米碳管複合材料之方法以及高分子組成物
US20120292578A1 (en) * 2009-11-18 2012-11-22 Alexander Bacher METHOD FOR PRODUCING COMPOSITE MATERIALS BASED ON POLYMERS AND CARBON NANOTUBES (CNTs), COMPOSITE MATERIALS PRODUCED IN THIS WAY AND USE THEREOF
CN102134317B (zh) * 2010-01-27 2012-12-12 中国科学院合肥物质科学研究院 碳纳米管/聚苯胺纳米复合导电粉末的制备方法
CN102115558B (zh) * 2010-12-29 2013-01-23 四川大学 高导电聚合物碳纳米管复合材料及其微型加工方法
CN102181117B (zh) * 2011-04-12 2013-04-24 中国科学院合肥物质科学研究院 一种导电聚甲基丙烯酸甲酯复合材料及其制备方法
CN102757623B (zh) * 2011-04-28 2014-03-26 中国科学院合肥物质科学研究院 导电聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN102675836A (zh) 2012-09-19

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102675836B (zh) 一种导电/抗静电聚酯pet复合材料的制备方法
Yang et al. Hydrogen bonds of sodium alginate/Antarctic krill protein composite material
CN106367836B (zh) 一种中空生物质石墨烯聚酯纤维的制造方法
CN102560746A (zh) 一种聚丙烯腈/石墨烯复合物基碳纤维的制备方法
CN104975508A (zh) 一种水溶性碳纤维上浆剂的制备方法和用途
CN110219069A (zh) 防X、γ射线复合纤维的制备方法
CN106676666B (zh) 一种防静电锦纶弹力丝
CN105331062B (zh) 一种碳纳米管/聚乳酸导电复合材料及制备方法
CN109864042A (zh) 一种制备高导热蚕丝的纳米石墨烯添食育蚕法及其制品
Pan et al. Stable cellulose/graphene inks mediated by an inorganic base for the fabrication of conductive fibers
CN110257951A (zh) 一种纳米功能化的吸湿排汗抗菌纤维的制备方法
CN107488891A (zh) 一种新型功能化石墨烯复合纤维及其制备方法与应用
CN104893102A (zh) 聚丙烯树脂基纳米复合材料及其制备方法
Pu et al. Polydopamine modified CuS particles filled cellulose fiber for photothermal conversion performance
Tian et al. A facile approach for preparing nanofibrillated cellulose from bleached corn stalk with tailored surface functions
CN109206677A (zh) 一种超支化聚合物改性炭黑表面及其在橡胶加工中的应用
CN109868527A (zh) 一种改性石墨烯纤维的制备方法
CN107670596A (zh) 氧化石墨烯聚海藻酸钠丙烯酸凝胶的制备方法
CN106117949A (zh) 高密度聚乙烯树脂基纳米复合材料及其制备方法
CN102757623B (zh) 导电聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料的制备方法
CN103408795A (zh) 一种防火天花板用改性碳酸钙及其制备方法
CN116463784A (zh) 一种轻质保暖的絮片
CN109859879A (zh) 一种基于石墨烯的高性能导电膜及其加工方法
CN108359194A (zh) 一种抗老化导电塑料及其制备方法
CN105088791B (zh) 具有阻燃、抗菌和导电功能的织物及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant