CN102675836B - 一种导电/抗静电聚酯pet复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种导电/抗静电聚酯PET复合材料的制备方法，先将碳纳米管和苯胺按照质量比为1～5∶1～5的比例依次混合搅拌和超声均化至少10min后，向其中加入乳化剂和助稳定剂水溶液，再搅拌并超声18-22min，向所得溶液中滴加浓度为3～6mol/L的氧化剂水溶液，至少反应6h后，对所得产物进行离心洗涤和干燥的处理，将所得导电粉末与聚酯PET粒料按照质量比为1～10∶100的比例与混合溶剂进行溶液共混，制得导电/抗静电聚酯PET复合材料。本发明科学、有效，操作简单、反应条件温和。

Description

一种导电/抗静电聚酯PET复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种复合材料的制备方法领域，确切地说是一种导电/抗静电聚酯PET复合材料的制备方法。
背景技术
聚对苯二甲酸乙二酯(PET)树脂具有强度高、光学透明性良好、耐磨耗摩擦性好和尺寸稳定性佳等许多优良的性能。然而，PET结构紧密，结晶度高，缺少亲水性基团，吸湿性很差，易起球和产生静电。在65％相对湿度、25℃环境( 标准环境)下，PET的吸湿率仅为0.4 ％，体积电阻率高达1017欧姆·厘米,在低湿度的场合中则更易积聚静电荷。PET静电问题给其加工和应用带来许多麻烦。受静电的影响，PET树脂应用于纤维工业时, 在纺纱、加捻、织造和针织、染色和整理、裁剪和缝纫等每一生产工序中都会有一的困难，甚至造成质量问题；在穿着时，使人产生不舒服感，织物易吸附灰尘，又容易引起电荷积累。现代社会人们对服装面料舒适及卫生性的要求越来越高。与棉、麻、真丝等天然面料相比，PET纤维的静电问题严重影响聚酯纤维工业的发展。近年来，世界各发达国家在抗静电PET树脂方面做了大量的开发工作。日本已研制出多种抗静电 PET树脂。国内虽已进行了一些研究，但尚未能工业化生产。因此，抗静电 PET树脂的研究及工业化生产将会产生很好的经济效益和社会效益。
抗静电PET树脂的制造有多种方法，如表面处理法、共混法等。上述诸方法获得的抗静电PET树脂，体积电阻率一般只能够降低到 1 0 9欧姆·厘米。 但采用表面处理或共混方法制得的抗静电欧姆·厘米树脂应用于纤维时，织物经多次洗涤后均会引起抗静电剂的流失，逐渐失去抗静电性能。本研究通过对碳纳米管改性，再采用溶液共混的方法，获得导电/抗静电聚酯PET复合材料。
发明内容
本发明的目的是提供一种目标产物中的碳纳米管的分散性好、与基体的相容性高、电导率调节范围宽的导电/抗静电聚酯PET复合材料。
上述目的通过以下方案实现：
一种导电/抗静电聚酯PET复合材料的制备方法，其特征在于：采用了先细乳液改性，再溶液共混的方法，包括以下步骤：
（1）、先将碳纳米管和苯胺按照质量比为1～5：1～5的比例依次混合搅拌和超声均化至少10min后，向其中加入浓度为0.01～0.02mol/L的乳化剂和浓度为0.01～0.02mol/L助稳定剂水溶液，再搅拌并超声18-22min，其中，乳化剂、助稳定剂与混合物中的苯胺之间的质量比为0.8～1.2：0.8～1.2：20～30；
（2）、向步骤（1）所得溶液中滴加浓度为3～6mol/L的氧化剂水溶液，至少反应6h后，得到中间产物；
（3）、先对中间产物进行离心洗涤和干燥的处理，得到改性碳纳米管导电粉末，再将该导电粉末与聚酯PET粒料按照质量比为1～10：100的比例与混合溶剂进行溶液共混，制得导电/抗静电聚酯PET复合材料。
所述的导电/抗静电聚酯PET复合材料的制备方法，其特征在于：所述的碳纳米管的管直径为10～30nm、管长为2～30μm。
所述的导电/抗静电聚酯PET复合材料的制备方法，其特征在于：所述的乳化剂为十六烷基硫酸钠，或聚乙烯基吡咯烷酮或十六烷基三甲基溴化铵中的一种。
所述的导电/抗静电聚酯PET复合材料的制备方法，其特征在于：所述的助稳定剂为十六醇或十六烷中的一种。
所述的导电/抗静电聚酯PET复合材料的制备方法，其特征在于：所述的氧化剂为过硫酸铵，或过氧化氢，或过硫酸钾中的一种。
所述的导电/抗静电聚酯PET复合材料的制备方法，其特征在于：所述离心洗涤处理指的是分别使用乙醇和水各对中间产物清洗3次，转速为3000～5000r/min、时间为1～3min。
所述的导电/抗静电聚酯PET复合材料的制备方法，其特征在于：所述的干燥处理时的温度为70～90℃、时间为10～20h。
所述的导电/抗静电聚酯PET复合材料的制备方法，其特征在于：所述的混合溶剂为体积比200～250:15～35的氯仿与三氟醋酸的混合溶剂或体积比200～250:15～35的氯仿与苯酚混合溶剂中的一种。
所述的导电/抗静电聚酯PET复合材料的制备方法，其特征在于：聚酯PET粒料与混合溶剂的质量比为1～4：20～50。
本发明的有益效果为： 
1，对制得的目标产物分别使用透射电镜、X射线衍射仪和四探针电阻率测试仪进行表征，由其结果可知，目标产物为薄膜状，其由聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚苯胺和碳纳米管按照质量比为100：1～5：1～5的比例构成；其中，聚对苯二甲酸乙二醇酯与聚苯胺之间为相似相容结合，聚苯胺与碳纳米管之间以共轭连接。目标产物的电导率为10-3～10-11 S/cm。
2，制备方法科学、有效，既充分地利用了聚苯胺本身是导电高分子，具有导电性，不会像表面活性剂那样易于碳纳米管表面覆上一层绝缘层，又有效地发挥了聚苯胺与碳纳米管之间存在的π-π共轭作用，来显著地改善碳纳米管的分散性，还利用了聚苯胺与聚对苯二甲酸乙二醇酯之间相似的结构使两者的相容性大大地提高；同时，制备方法还有着操作简单、反应条件温和的优点。
具体实施方式,
实施例1
步骤1，先将碳纳米管和苯胺按照质量比为5：2的比例依次混合搅拌和超声均化至少10min后，向其中加入浓度为0.01mol/L的乳化剂和浓度为0.01mol/L助稳定剂水溶液，再搅拌并超声20min. 其中，乳化剂、助稳定剂与混合物中的苯胺之间的质量比为1.2： 1.2：30；
步骤2，向上述溶液中滴加浓度为3mol/L的氧化剂水溶液，至少反应6h后，得到中间产物；
步骤3，先对中间产物进行离心洗涤和干燥的处理，得到导电粉末，再将改性碳纳米管导电粉末与聚酯PET粒料按照质量比为5：100的比例与氯仿/三氟醋酸混合溶剂进行溶液共混，（PET粒料与混合溶剂的质量比为1:23），制得导电/抗静电聚酯PET复合材料。
利用四探针电导率仪，测得复合材料的电导率为3.03×10-3 S/cm。
实施例2
步骤1，先将碳纳米管和苯胺按照质量比为5：2的比例依次混合搅拌和超声均化至少10min后，向其中加入浓度为0.01mol/L的乳化剂和浓度为0.01mol/L助稳定剂水溶液，再搅拌并超声20min. 其中，乳化剂、助稳定剂与混合物中的苯胺之间的质量比为1.2： 1.2：30；
步骤2，向上述溶液中滴加浓度为3mol/L的氧化剂水溶液，至少反应6h后，得到中间产物；
步骤3，先对中间产物进行离心洗涤和干燥的处理，得到导电粉末，再将改性碳纳米管导电粉末与聚酯PET粒料按照质量比为1：100的比例与氯仿/三氟醋酸混合溶剂进行溶液共混，（PET粒料与混合溶剂的质量比为1:23），制得导电/抗静电聚酯PET复合材料。
利用四探针电导率仪，测得复合材料的电导率为3.11×10-10 S/cm。
 显然，本领域的技术人员可以对本发明的导电/抗静电聚酯PET复合材料的制备方法进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若对本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (2)

1.一种导电/抗静电聚酯PET复合材料的制备方法，其特征在于：采用了先细乳液改性，再溶液共混的方法，包括以下步骤：
（1）、先将碳纳米管和苯胺按照质量比为1～5：1～5的比例依次混合搅拌和超声均化至少10min后，向其中加入浓度为0.01～0.02mol/L的乳化剂和浓度为0.01～0.02mol/L助稳定剂水溶液，再搅拌并超声18-22min，其中，乳化剂、助稳定剂与混合物中的苯胺之间的质量比为0.8～1.2：0.8～1.2：20～30；所述的碳纳米管的管直径为10～30nm、管长为2～30μm；所述的乳化剂为十六烷基硫酸钠，或聚乙烯基吡咯烷酮或十六烷基三甲基溴化铵中的一种；所述的助稳定剂为十六醇或十六烷中的一种；
（2）、向步骤（1）所得溶液中滴加浓度为3～6mol/L的氧化剂水溶液，至少反应6h后，得到中间产物；所述的氧化剂为过硫酸铵，或过氧化氢，或过硫酸钾中的一种；
（3）、先对中间产物进行离心洗涤和干燥的处理，得到改性碳纳米管导电粉末，再将该导电粉末与聚酯PET粒料按照质量比为1～10：100的比例与混合溶剂进行溶液共混，制得导电/抗静电聚酯PET复合材料；
所述离心洗涤处理指的是分别使用乙醇和水各对中间产物清洗3次，转速为3000～5000r/min、时间为1～3min；所述的干燥处理时的温度为70～90℃、时间为10～20h；所述的混合溶剂为体积比200～250:15～35的氯仿与三氟醋酸的混合溶剂或体积比200～250:15～35的氯仿与苯酚混合溶剂中的一种。
2.根据权利要求1所述的导电/抗静电聚酯PET复合材料的制备方法，其特征在于：聚酯PET粒料与混合溶剂的质量比为1～4：20～50。 
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