CN101240091A - 一种利用导电填料协同作用制备导电复合材料的方法 - Google Patents
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Abstract
一种利用导电填料协同作用制备导电复合材料的方法，涉及一种利用碳纳米管和导电性碳素填料间的协同作用制备导电性复合材料的方法，该方法的特征是将聚合物，碳纳米管，碳黑，石墨，碳纤维按照一定比例混合后，采用高分子材料加工设备熔融混炼、造粒完成。本方法操作简单，易于工业应用，可以通过一步法得到导电性好，综合性能优良的导电复合材料，可以广泛的应用于汽车、电气及电子仪器、办公设备、工业机械等领域，可以满足和扩大高分子材料在各种用途上的需要。
Description
技术领域
本发明涉及一种导电性复合材料的制备方法，特别涉及一种利用碳纳米管和导电性碳素填料间的协同作用制备导电复合材料的方法，属于高分子材料制备技术领域。
背景技术
随着电子行业和信息技术的发展，对高分子材料性能的要求越来越高。除了要求高分子材料本身所具有的性质外，在某些情况下还要求材料具有一定的电性能，以满足作为导电材料、抗静电材料、电磁屏蔽材料、面状发热体材料等方面的需要。至今为止，人们通常采用碳黑、石墨、碳纤维，碳纳米管等碳素材料作为导电填料来制备各种导电性复合材料。使用传统的导电填料如碳黑，石墨等制备导电复合材料，具有价格低廉，原料来源广泛等显著优点。但是使用传统的导电填料的缺点就是导电填料的填充量大，影响材料的力学性能。而近年来伴随着纳米科学与技术的进步，碳纳米管因其本身所具有的优良电性能，且随其工业化制备技术的实现，将碳纳米管作为新兴碳素材料制备各种导电性复合材料的技术已经越来越引起人们的重视。与传统的导电填料炭黑或者金属粉等相比，使用碳纳米管作为导电填料，具有添加量少，耐酸碱性好、材料力学性能好等显著的优点，但在实际工业生产中，碳纳米管因其量产规模小、成本高昂而成为限制其广泛应用的最主要因素。因此，如何在满足导电性复合材料电性能要求的前提下，优化导电填料的之间用量，提高其利用效率，发挥导电填料之间的协同作用，起到既可以满足电性能的要求同时又不损失力学性能的作用，在工业上具有重要的价值和意义。
目前人们制备填充型导电复合材料的制备过程中，其主要就是主要集中于如何降低导电填料的用量。普遍采取的方法是尽可能地提高导电填料在聚合物基体中的分散程度。如在导电性复合材料制备过程中采用表面修饰的方法、采用分散性好的溶剂对碳纳米管进行分散混合的方法、或采用的原位聚合、溶液复合的方法等等，都基于这样的技术基础。这些方法虽然在一定的程度上可以降低导电填料的使用量，但都在不同的程度上存在着操作步骤复杂、耗费大量溶剂、不适用于大规模工业生产等缺点和一定的局限性。
发明内容
本发明的目的是在目前工业上普遍采用的聚合物/碳素填料型导电复合材料制备技术的基础上，提出一种利用碳纳米管和导电性碳素填料间协同作用制备导电复合材料的方法。使其在满足导电复合材料电性能要求的前提下，优化导电填料之间的用量，提高其利用效率，发挥导电填料之间的协同作用，起到既可以满足电性能的要求同时又不损失力学性能的作用，同时降低导电复合材料的制备成本。
本发明的技术方案如下：
一种利用导电填料协同作用制备导电复合材料的方法，其特征在于该方法用如下的步骤进行：将84～97.9％的聚合物，0.1～1％的碳纳米管，2～15％的导电性碳素填料混合后，经高分子材料加工设备熔融混炼，造粒而成。
本发明所述的聚合物选自聚乙烯、聚丙烯、聚丁二烯、聚丙烯腈、聚乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、间规聚苯乙烯、均聚聚甲醛、共聚聚甲醛、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚对苯二甲酸丙二醇酯、聚偏氯乙烯、聚碳酸酯、聚苯醚、改性聚苯醚、聚苯硫醚、聚砜、聚醚酮、聚四氟乙烯、聚三氟乙烯、尼龙4、尼龙6、尼龙11、尼龙12、尼龙46、尼龙66，尼龙610，尼龙1010、尼龙1111或尼龙1212。
本发明所述的碳纳米管采用单壁碳纳米管、双壁碳纳米管或多壁碳纳米管，这些碳纳米管既可单独使用，也可以相互配合使用。
本发明所述的导电性碳素填料采用碳黑类、石墨类或碳纤维类物质，这些导电性碳素填料可以单独使用，也可以相互配合使用。所述的碳黑类选自天然气槽黑、混气槽黑、高耐磨炉黑、通用炉黑、乙炔碳黑、石墨碳黑、半补强碳黑、热裂法碳黑或超导碳黑；所述的石墨类选自天然石墨、人造石墨、膨胀石墨或剥离型石墨；所述的碳纤维类选自聚丙烯腈基碳纤维、纤维素基碳纤维、沥青基碳纤维或酚醛基碳纤维。
本发明所述的高分子材料加工设备采用单螺杆挤出机、双螺杆挤出机、密炼机、双滚或多滚压延机。
本发明具有以下优点及突出性效果：
该方法因碳纳米管具有极大的长径比，可以在与其他导电性碳素填料一起的混合混炼过程中，有利于产生网络状的复合形态，并构成具有较高效率的导电回路，可以使其在满足导电复合材料电性能要求的前提下，优化导电填料的之间用量，提高其利用效率，发挥导电填料之间的协同作用，起到既可以满足电性能的要求同时又不损失力学性能的作用，同时降低导电复合材料的制备成本。与传统的导电复合材料相比，通过利用碳纳米管和导电性碳素填料间协同作用，可以对复合体系实现：①导电填料之间相互连接，提高导电填料之间的连接的效率，从而提高复合材料的导电率；②导电填料之间起到协同分散的目的，降低导电填料的使用量；③降低碳纳米管的使用量，节约材料的制备成本；④降低碳黑或者石墨的使用量，从而降低无机粉料的填充总量，不损失复合材料的力学性能。因此本发明的技术既可以达到在满足导电性复合材料电性能要求的前提下保证材料的力学性能，又可以避免目前各种方法的局限性易于实现工业化生产。
具体实施方式
本发明提出的一种利用导电填料协同作用制备导电复合材料的方法，该方法是将84～97.9％的聚合物，0.1～1％的碳纳米管，2～15％的导电性碳素填料混合后，经一般通用的高分子材料加工设备熔融混炼，造粒而成。
以上所述的聚合物选自聚乙烯、聚丙烯、聚丁二烯、聚丙烯腈、聚乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、间规聚苯乙烯、均聚聚甲醛、共聚聚甲醛、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚对苯二甲酸丙二醇酯、聚偏氯乙烯、聚碳酸酯、聚苯醚、改性聚苯醚、聚苯硫醚、聚砜、聚醚酮、聚四氟乙烯、聚三氟乙烯、尼龙4、尼龙6、尼龙11、尼龙12、尼龙46、尼龙66，尼龙610，尼龙1010、尼龙1111或尼龙1212。
上述的碳纳米管采用单壁碳纳米管、双壁碳纳米管或多壁碳纳米管，这些碳纳米管可以单独使用，也可以相互配合使用。
上述的导电性碳素填料采用碳黑类、石墨类、碳纤维类物质，这些导电性碳素填料可以单独使用，也可以相互配合使用。
上述的碳黑类选自天然气槽黑、混气槽黑、高耐磨炉黑、通用炉黑、乙炔碳黑、石墨碳黑、半补强碳黑、热裂法碳黑、超导碳黑；所述的石墨类选自天然石墨、人造石墨、膨胀石墨、剥离型石墨；所述的碳纤维类选自聚丙烯腈基碳纤维、纤维素基碳纤维、沥青基碳纤维、酚醛基碳纤维。
上述高分子材料加工设备采用单螺杆挤出机、双螺杆挤出机、密炼机、双滚或多滚压延机。
下面通过几个具体实施例对本发明进行具体的描述，而本发明的技术范围不仅仅限于这些实施例。实施例和比较例中材料的导电性能采用电阻率(ohm-cm)和电阻率对数值(lgρv)表示，电阻率和电阻率对数值的数值越小则意味着材料的导电性越好。电阻率的测量的过程中，样品的电阻率大于108(ohm-cm)时，采用ZC-36高阻仪进行测量。样品的电阻率低于108(ohm-cm)时，则采用四点法(银丝作为导电的电极，使用银胶(KD-2)将电极固定到样品表面，以减少接触电阻)进行测量。样品测量四次，平均值作为样品电阻率的数值。
实施例1：将29.97g(97.9％，即重量百分数，下同)聚丙烯(北京燕化石油化工股份有限公司，S1003)、0.03g(0.1％)多壁碳纳米管(清华大学绿色反应工程实验室提供)、0.6g(2％)碳黑(导电碳黑)加入转矩流变仪(哈尔滨哈普电气技术有限责任公司，RH-200A)中进行混炼。混炼温度为200℃，螺杆转速为60r/pm。混炼时间为10min。将所得样品在230℃条件热压成膜，测量样品的电阻率并计算了其电阻率对数值。数值如表1所示。
实施例2：
将实施例1中的聚丙烯的量改为29.1g(97％)，将多壁碳纳米管改为0.3g(1％)，其它组分不变。制备方法和测试方法同实施例1，数值如表1所示。
实施例3：
将实施例1中的碳黑改为0.6g(2％)碳黑(石墨碳黑)，其它组分保持不变。制备方法和测试方法同实施例1，数值如表1所示。
实施例4：将实施例1中的聚丙烯的量改为29.1g(97％)，将多壁碳纳米管改为0.3g(1％)，碳黑改为0.6g(2％)碳黑(石墨碳黑)。制备方法和测试方法同实施例1，数值如表1所示。
实施例5：
将实施例1中多壁碳纳米管改为单壁碳纳米管(清华大学绿色反应工程实验室)0.03g(0.1％)，其它组分不变。制备方法和测试方法同实施例1，数值如表1所示。
实施例6：
将实施例1中的聚丙烯的量改为29.1g(97％)，将多壁碳纳米管改为单壁碳纳米管0.3g(1％)，其它组分不变。制备方法和测试方法同实施例1，数值如表1所示。
实施例7：
将实施例1中多壁碳纳米管改为单壁碳纳米管0.015g(0.05％)和多壁碳纳米管0.015g(0.05％)，其它组分不变。制备方法和测试方法同实施例1，数值如表1所示。
实施例8：
将实施例1中的聚丙烯的量改为29.1g(97％)，多壁碳纳米管改为单壁碳纳米管0.15g(0.5％)和多壁碳纳米管0.15g(0.5％)，其它组分不变。制备方法和测试方法同实施例1，数值如表1所示。
实施例9：
将实施例1中的碳黑改为0.3g(1％)碳黑(石墨碳黑)和0.3g(1％)碳黑(石墨碳黑)，其它组分保持不变。制备方法和测试方法同实施例1，数值如表1所示。
实施例10：
将实施例1中的聚丙烯的量改为29.1g(97％)，碳纳米管改为0.3g(1％)，碳黑改为0.3g(1％)碳黑(石墨碳黑)和0.3g(1％)碳黑(石墨碳黑)。制备方法和测试方法同实施例1，数值如表1所示。
实施例11：
将实施例1中的聚丙烯的量改为25.2g(84％)，碳纳米管改为0.3g(1％)，石墨(天然石墨)的量为4.5g(15％)。制备方法和测试方法同实施例1，数值如表1所示。
实施例12：
将实施例1中的聚丙烯的量改为25.2g(84％)，碳纳米管改为0.3g(1％)，石墨(膨胀石墨)的量为4.5g(15％)。制备方法和测试方法同实施例1，数值如表1所示。
实施例13：
将实施例1中的聚丙烯的量改为25.2g(84％)，多壁碳纳米管改为单壁碳纳米管0.15g(0.5％)和多壁碳纳米管0.15g(0.5％)，石墨(天然石墨)的量为4.5g(15％)。制备方法和测试方法同实施例1，数值如表1所示。
实施例14：
将实施例1中的聚丙烯的量改为25.2g(84％)，多壁碳纳米管改为0.3g(1％)。天然石墨的量为2.25g(7.5％)，膨胀石墨的量为2.25g(7.5％)。制备方法和测试方法同实施例1，数值如表1所示。
实施例15：
将实施例1中的聚丙烯的量改为25.2g(84％)，多壁碳纳米管改为0.3g(1％)。碳纤维的量为4.5g(15％)。制备方法和测试方法同实施例1，数值如表1所示。
实施例16：
将实施例1中的聚丙烯的量改为25.2g(84％)，多壁碳纳米管改为单壁碳纳米管0.3g(1％)。碳纤维的量为4.5g(15％)。制备方法和测试方法同实施例1，数值如表1所示。
实施例17：
将实施例1中的聚丙烯的量改为聚甲醛29.1g(97％)，将多壁碳纳米管改为0.15g(0.5％)，碳黑的量改为0.75(2.5％)。加入转矩流变仪中进行混炼，混炼温度为180℃，螺杆转速为60r/pm，混炼时间为10min。测试方法同实施例1，数值如表1所示。
实施例18：
将实施例1中的聚丙烯的量改为聚甲醛(POM，三菱公司)25.2g(84％)，多壁碳纳米管改为0.15g(0.5％)。天然石墨的量为4.65g(15.5％)。制备方法同实施例17，测试方法同实施例1，数值如表1所示。
实施例19：
将实施例1中的聚丙烯的量改为聚甲醛25.2g(84％)，多壁碳纳米管改为0.15g(0.5％)。碳纤维的量为4.65g(15.5％)。制备方法同实施例17，测试方法同实施例1，数值如表1所示。
实施例20：
将实施例1中的聚丙烯的量改为尼龙(PA6，宇部)29.1g(97％)，将多壁碳纳米管改为0.3g(1％)，其它组分不变。加入转矩流变仪中进行混炼，混炼温度为250℃，螺杆转速为60r/pm。混炼时间为10min。测试方法同实施例1，数值如表1所示。
实施例21：
将实施例1中的聚丙烯的量改为尼龙25.2g(84％)，碳纳米管改为0.3g(1％)，天然石墨的量为4.5g(15％)。制备方法同实施例20，测试方法同实施例1，数值如表1所示。
实施例22：
将实施例1中的聚丙烯的量改为尼龙25.2g(84％)，碳纳米管改为0.3g(1％)，碳纤维的量为4.5g(15％)。制备方法同实施例20，测试方法同实施例1，数值如表1所示。
实施例23：
将实施例1中的聚丙烯的量改为聚碳酸酯(PC，日本出光石化)29.1g(97％)，将多壁碳纳米管改为0.3g(1％)，其它组分不变。加入转矩流变仪中进行混炼，混炼温度为280℃，螺杆转速为60r/pm。混炼时间为10min。测试方法同实施例1，数值如表1所示。
实施例24：
将实施例1中的聚丙烯的量改为聚碳酸酯25.2g(84％)，碳纳米管改为0.3g(1％)，天然石墨的量为4.5g(15％)。制备方法同实施例23，测试方法同实施例1，数值如表1所示。
实施例25：
将实施例1中的聚丙烯的量改为聚碳酸酯25.2g(84％)，碳纳米管改为0.3g(1％)，碳纤维的量为4.5g(15％)。制备方法同实施例23，测试方法同实施例1，数值如表1所示。
比较例1：
聚丙烯的量为29.97g(99.9％)，多壁碳纳米管的量为0.03(0.1％)制备方法和测试方法同实施例1，数值如表1所示。
比较例2：
聚丙烯为29.7g(99％)，多壁碳纳米管的量0.3g(1％)。制备方法和测试方法同实施例1，数值如表1所示。
比较例3：
聚丙烯的量为29.97g(99.9％)，单壁碳纳米管0.03g(0.1％)，制备方法和测试方法同实施例1，数值如表1所示。
比较例4：
聚丙烯的量为29.7g(99％)，单壁碳纳米管为0.3g(1％)。制备方法和测试方法同实施例1，数值如表1所示。
比较例5：
聚丙烯的量为29.4g(98％)，碳黑(导电碳黑)的量为0.6g(2％)，制备方法和测试方法同实施例1，数值如表1所示。
比较例6：
聚丙烯的量为29.4g(98％)，碳黑(石墨碳黑)的量为0.6g(2％)，制备方法和测试方法同实施例1，数值如表1所示。
比较例7：
聚丙烯的量为25.5g(85％)，石墨(天然石墨)的量为4.5g(15％)。制备方法和测试方法同实施例1，数值如表1所示。
比较例8：
聚丙烯的量为25.5g(85％)，石墨(膨胀石墨)的量为4.5g(15％)。制备方法和测试方法同实施例1，数值如表1所示。
比较例9：
聚丙烯的量为25.5g(85％)，碳纤维的量为4.5g(15％)。制备方法和测试方法同实施例1，数值如表1所示。
比较例10：
聚甲醛的量为29.85g(99.5％)，多壁碳纳米管的量为0.15g(0.5％)。制备方法同实施例17，测试方法同实施例1，数值如表1所示。
比较例11：
聚甲醛的量为29.25g(97.5％)，碳黑(导电碳黑)的量为0.75g(2.5％)。制备方法同实施例17，测试方法同实施例1，数值如表1所示。
比较例12：
聚甲醛的量为25.35g(84.5％)，石墨(天然石墨)的量为4.65g(15.5％)。制备方法同实施例17，测试方法同实施例1，数值如表1所示。
比较例13：
聚甲醛的量为25.35g(84.5％)，碳纤维的量为5.65g(15.5％)。制备方法同实施例17，测试方法同实施例1，数值如表1所示。
比较例14：
尼龙的量为29.7g(99％)，多壁碳纳米管的量为0.3g(1％)。制备方法同实施例20，测试方法同实施例1，数值如表1所示。
比较例15：
尼龙的量为29.4g(98％)，碳黑(导电碳黑)的量为0.6g(2％)，制备方法同实施例20，测试方法同实施例1，数值如表1所示。
比较例16：
尼龙的量为25.5g(85％)，石墨(天然石墨)的量为0.45g(15％)。制备方法同实施例20，测试方法同实施例1，数值如表1所示。
比较例17：
尼龙的量为25.5g(85％)，碳纤维的量为0.45g(15％)。制备方法同实施例20，测试方法同实施例1，数值如表1所示。
比较例18：
聚碳酸酯的量为29.7g(99％)，多壁碳纳米管的量为0.3g(1％)。制备方法同实施例23，测试方法同实施例1，数值如表1所示。
比较例19：
聚碳酸酯的量为29.4g(98％)，碳黑(导电碳黑)的量为0.6g(2％)，制备方法同实施例23，测试方法同实施例1，数值如表1所示。
比较例20：
聚碳酸酯的量为25.5g(85％)，石墨(天然石墨)的量为0.45g(15％)。制备方法同实施例23，测试方法同实施例1，数值如表1所示。
比较例21：
聚碳酸酯的量为25.5g(85％)，碳纤维的量为0.45g(15％)。制备方法同实施例23，测试方法同实施例1，数值如表1所示
表1无机粉体填充碳纳米管/聚合物导电复合材料的电阻率的数据
| 实施例和比较例 | 电阻率数值(ohm-cm) | 电阻率对数值lgρv |
| 实施例1 | 3.90×1015 | 15.60 |
| 实施例2 | 2.36×104 | 4.37 |
| 实施例3 | 4.21×1015 | 15.62 |
| 实施例4 | 3.26×108 | 8.51 |
| 实施例5 | 3.92×1015 | 15.59 |
| 实施例6 | 2.56×104 | 4.41 |
| 实施例7 | 3.95×1015 | 15.60 |
| 实施例8 | 3.00×104 | 4.48 |
| 实施例9 | 4.10×1015 | 15.61 |
| 实施例10 | 6.32×106 | 6.80 |
| 实施例11 | 2.64×105 | 5.42 |
| 实施例12 | 2.03×105 | 5.31 |
| 实施例13 | 3.01×105 | 5.48 |
| 实施例14 | 2.57×105 | 5.41 |
| 实施例15 | 3.85×105 | 5.59 |
| 实施例16 | 4.58×105 | 5.66 |
| 实施例17 | 3.62×104 | 4.56 |
| 实施例18 | 5.31×105 | 5.72 |
| 实施例19 | 3.51×105 | 5.54 |
| 实施例20 | 4.63×104 | 4.67 |
| 实施例21 | 3.34×105 | 5.52 |
| 实施例22 | 6.53×105 | 5.81 |
| 实施例23 | 3.26×104 | 4.51 |
| 实施例24 | 9.21×104 | 4.96 |
| 实施例25 | 8.79×104 | 4.94 |
| 比较例1 | 4.10×1017 | 17.61 |
| 比较例2 | 1.25×1016 | 16.10 |
| 比较例3 | 5.98×1017 | 17.78 |
| 比较例4 | 3.97×1016 | 16.60 |
| 比较例5 | 3.61×1017 | 17.56 |
| 比较例6 | 8.93×1017 | 17.95 |
| 比较例7 | 7.72×1016 | 16.89 |
| 比较例8 | 3.04×1015 | 15.48 |
| 比较例9 | 5.05×1014 | 14.70 |
| 比较例10 | 1.03×1015 | 15.01 |
| 比较例11 | 2.38×1015 | 15.38 |
| 比较例12 | 4.21×1015 | 15.62 |
| 比较例13 | 7.09×1015 | 15.85 |
| 比较例14 | 3.12×1014 | 14.49 |
| 比较例15 | 5.08×1014 | 14.71 |
| 比较例16 | 9.87×1014 | 14.99 |
| 比较例17 | 2.46×1015 | 15.39 |
| 比较例18 | 8.91×1017 | 17.95 |
| 比较例19 | 5.47×1017 | 17.74 |
| 比较例20 | 4.32×1015 | 15.63 |
| 比较例21 | 6.68×1013 | 13.82 |
Claims (6)
1、一种利用导电填料协同作用制备导电复合材料的方法，其特征在于该方法用如下的步骤进行：将84～97.9％的聚合物，0.1～1％的碳纳米管，2～15％的导电性碳素填料混合后，经高分子材料加工设备熔融混炼，造粒而成。
2.按照权利要求1所述的一种利用导电填料协同作用制备导电复合材料的方法，其特征在于：所述的聚合物选自聚乙烯、聚丙烯、聚丁二烯、聚丙烯腈、聚乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、间规聚苯乙烯、均聚聚甲醛、共聚聚甲醛、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚对苯二甲酸丙二醇酯、聚偏氯乙烯、聚碳酸酯、聚苯醚、改性聚苯醚、聚苯硫醚、聚砜、聚醚酮、聚四氟乙烯、聚三氟乙烯、尼龙4、尼龙6、尼龙11、尼龙12、尼龙46、尼龙66，尼龙610，尼龙1010、尼龙1111或尼龙1212。
3.按照权利要求1所述的一种利用导电填料协同作用制备导电复合材料的方法，其特征在于：所述的碳纳米管采用单壁碳纳米管、双壁碳纳米管或多壁碳纳米管，这些碳纳米管单独使用或相互配合使用。
4.按照权利要求1所述的一种利用导电填料协同作用制备导电复合材料的方法，其特征在于：所述的导电性碳素填料采用碳黑类、石墨类或碳纤维类物质，这些导电性碳素填料单独使用或相互配合使用。
5.按照权利要求4所述的一种利用导电填料协同作用制备导电复合材料的方法，其特征在于：所述的碳黑类选自天然气槽黑、混气槽黑、高耐磨炉黑、通用炉黑、乙炔碳黑、石墨碳黑、半补强碳黑、热裂法碳黑或超导碳黑；所述的石墨类选自天然石墨、人造石墨、膨胀石墨或剥离型石墨；所述的碳纤维类选自聚丙烯腈基碳纤维、纤维素基碳纤维、沥青基碳纤维或酚醛基碳纤维。
6.按照权利要求1所述的一种利用导电填料协同作用制备导电复合材料的方法，其特征在于：所述的高分子材料加工设备采用单螺杆挤出机、双螺杆挤出机、密炼机、双滚或多滚压延机。
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