CN102268171A - 一种新型抗静电abs树脂材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种新型抗静电ABS树脂材料及其制备方法。按重量百分含量计包含以下组分：其特征在于按重量百分数计包含如下组分：ABS 40％～70％、聚苯胺5％～10％、改性碳纳米管1％～30％、炭黑1％～20％、硅烷偶联剂2％～4％、增韧剂0.1％～0.2％、抗氧化剂0.1％～0.2％、DCP过氧化二异丙苯1％～2％。抗静电性永久且效果好，可使ABS树脂的表面电阻率降至105Ω·cm甚至更低，制造得永久的抗静电材料，且具有力学性能优良，加工性好等优点，应用前景良好。所用原料皆无毒副作用，操作安全，工艺简单易行，本发明所得的永久抗静电复合材料具有很好的综合性能。

Description

一种新型抗静电ABS树脂材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种抗静电材料及其制备方法，尤其涉及一种新型抗静电ABS树脂材料及其制备方法。
背景技术
表面电阻率是衡量材料分散静电荷能力的一个重要指标。一般认为当在表面电阻率为1010～1011Ω·cm以下时，材料具有良好的抗静电和积聚的能力。而通常高分子材料大多具有电绝缘性能好、介电常数小的特点，一般属于非导电体，其体积电阻率约为1010～1020Ω·cm，因此在使用过程中，其表面经摩擦、接触等方式产生静电积累，累积的电荷难以消除，容易引起静电放电现象，最终一系列危害，如引起元器件缺陷、仪器故障，甚至引起火灾等不良后果。
丙烯晴-丁二烯-苯乙烯三元共聚物(ABS)树脂是重要的工程塑料，具有冲击强度较高、导电性较好、化学性质稳定、易于加工成型和回收等优点，在建筑、家电、汽车、计算机等领域应用广泛。但同时ABS树脂为绝缘材料，其具有可燃性(氧指数为21％)，其体积和表面电阻率都较高，容易产生静电(表面电阻率为4.6×1015Ω·cm)，限制了其应用领域。随着化工、电子、煤炭、计算机和无线通讯业的发展，ABS的抗静电性能的研究，并保证抗静电性持久、稳定一直是热门的课题。
目前，提高ABS树脂的抗静电的方法主要是于ABS树脂基体中填充抗静电剂、金属粉末或是碳系导电物质。其中，添加抗静电剂制备所得的材料通常表面电阻在108Ω·cm以上；而金属粉末又容易表面氧化。而导致抗静电性能降低、加工困难等缺点。因此目前ABS抗静电改性主要通过碳系导电物质。碳系导电物质主要包括炭黑、石墨和碳纤维，它们的结构度、比表面积和表面化学性质是解决抗静电问题的三大决定因素，其中炭黑填充ABS是目前用途最广用量最大的一种方法。通常，需要在ABS树脂基体中填充15％～25％的炭黑，以赋予其抗静电和导电功能，且只有当相邻炭黑粒子之间的距离为1.5-10nm时，两粒子才能相互导通，形成导电通道，相邻两个炭黑粒子之间的距离约为0.35nm时，粒子间的接触可近似为纯粒子的接触，而炭黑的高填充又会导致复合材料加工性能差、熔体粘度增大、降低材料的力学性能、炭黑粒子容易从复合体系中脱落等造成材料电阻率不易控制，持久性差且限制了制品颜色的单一性等。因此本文明着眼于此，提供一种降低炭黑填充量或是无炭黑填充ABS树脂材料，而获得一种新型抗静电ABS树脂材料的制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新型抗静电ABS树脂材料。
本发明的另一目的在于提供一种新型抗静电ABS树脂材料的制备方法。本方法可有效持久的降低了ABS树脂的表面电阻率以及改善了其力学性能和加工性能，具有良好的应用前景。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种新型抗静电ABS树脂材料，其按重量百分数计包含如下组分：
Figure BDA0000088152300000021
上述的新型抗静电ABS树脂材料，其在于所述的改性纳米管为将碳纳米管置于浓硝酸和浓硫酸混和酸中，超声4～5h后冷却、过滤、并将滤饼用蒸馏水洗涤后得到的。所述的浓硝酸和浓硫酸混合酸中浓硝酸和浓硫酸的体积比为20∶60、20∶50或10∶70。经过混合酸处理后的碳纳米管表面产生羧基和羟基等基团，提高碳纳米管在基体中的分散性。
上述的新型抗静电ABS树脂材料，其在于所述的炭黑的粒度为30～60μm，并在600～700℃加热1～2h去除表面有机物的活化炭黑。
上述的新型抗静电ABS树脂材料，其在于所述的硅烷偶联剂为KH-550、A-151、KH-550或A-171中的任意一种几种。
上述的新型抗静电ABS树脂材料，其在于所述的增韧剂为POE-g-MAH。
上述的新型抗静电ABS树脂材料，其在于所述的抗氧化剂为亚磷酸三(2，4二叔丁基苯)酯。
上述的新型抗静电ABS树脂材料的制备方法，包括以下步骤：(1)原料的预处理：将碳纳米管置于浓硝酸和浓硫酸混和酸中，超声波振荡4～5h后冷却、过滤，过滤后的滤饼用蒸馏水洗涤得到改性碳纳米管；将原料ABS树脂在80～90℃条件下干燥2～4h；将炭黑在600～700℃加热1～2h，去除表面有机物；
(2)原料的共混与制备：按比例将已干燥的原料ABS与聚苯胺混合后，再加入硅烷偶联剂混合均匀，然后再加入改性碳纳米管、炭黑、增韧剂、抗氧化剂和DCP过氧化二异丙苯混合均匀后，经双螺杆挤出机主喂料系统送入螺杆，其挤出工艺为：螺杆转速15～40r/min；机头到加料口温度，一区至二区为210～220℃，三区至七区为220～235℃，加料口160-170℃，挤出的物料经水冷、切粒、收集备用。优选为，所述的挤出工艺中，机头到加料口温度为：一区210℃，二区220℃，三区235℃，四区235℃，五区235℃，六区235℃，七区235℃，加料口160℃。
上述的新型抗静电ABS树脂材料的制备方法，其在于所述的混合酸中浓硝酸和浓硫酸的体积比为20∶60、20∶50或10∶70。
本发明的新型抗静电ABS树脂材料中的抗氧化剂亚磷酸三(2，4二叔丁基苯)酯，其化学结构是为：
Figure BDA0000088152300000031
所述的ABS为丙烯晴-丁二烯-苯乙烯的三元共聚物。
聚苯胺的化学结构式为：
Figure BDA0000088152300000032
DCP过氧化二异丙苯的化学结构式为：
Figure BDA0000088152300000033
通过导电高分子聚苯胺与改性碳纳米管于ABS树脂中形成导电网络，减少炭黑的用量。
本发明的一种新型抗静电ABS树脂材料，是由ABS、聚苯胺、混合酸改性碳纳米管、炭黑、增韧剂、抗氧化剂、硅烷偶联剂和DCP过氧化二异丙苯按比例混合后经双螺杆挤出机挤出而成。由于碳纳米管主要由石墨片形成的纳米级管，结构度高，长径比大，粒径小，比表面积大，混合酸处理后的改性碳纳米管表面带有羧基和羟基等基团，容易在基体中均匀分散并形成导电通道，有利于电荷的传递，改性碳纳米管的加入可以提高ABS的力学和化学性能，可有效减少炭黑的填充；聚苯胺导电高分子的加入有利于复合体系中形成稳定的导电通路，且即使在改性碳纳米管与炭黑发生团聚时，依然有效的实现电荷的传递，使复合体系的抗静电性永久持续；经硅烷偶联剂处理后的炭黑表面接枝了羰基和羧基，在基体中分散性好，可随着聚苯胺和碳纳米管导电网络形成非均相分布粒子网络，可减少其填充量；并且硅烷偶联剂、抗氧化剂以及增韧剂的加入极大的改善了体系的相容性和材料的机械性能。
本发明的有益效果：
本发明的一种新型抗静电ABS树脂材料，抗静电性永久且效果好，可使ABS树脂的表面电阻率降至105Ω·cm甚至更低，制造得永久的抗静电材料，且具有力学性能优良，加工性好等优点，应用前景良好。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1～3
(1)原料的预处理：将碳纳米管(多壁碳纳米管，管径10-30nm，管长1-2μm，深圳市纳米港有限公司提供)置于体积比为10∶70的浓硝酸(分析纯，江西洪都生物化学有限公司)和浓硫酸(分析纯，镇江市远广化工有限公司)混和酸中，超声波振荡4～5h后冷却、过滤，过滤后的滤饼用蒸馏水洗涤得到改性碳纳米管；将原料ABS树脂(拉伸强度为40～60MPa，简支梁缺口冲击强度为25～35kJ/m2；美国Dow化学公司提供，牌号Calibre 201-10，熔融指数为10g/10min)在80～90℃条件下干燥2～4h；将炭黑(Cabot公司，BP800)在600～700℃加热1～2h，去除表面有机物，该炭黑比表面254m2/g，粒径45μm；
(2)原料的共混与制备：按表1中的用量，将已干燥的原料ABS与聚苯胺(购自sigma中国有限公司；CAS号：5612-44-2)混合后，再加入A-151(南京向前化工有限公司)，先经高速搅拌机混合2～4min，混合均匀，然后再加入改性碳纳米管、炭黑、KH550(购自南京能德化工有限公司)、POE-g-MAH(广州源锋新材料有限公司)、亚磷酸三(2，4二叔丁基苯)酯(CAS号：31570-04-4，白色结晶粉末，熔点180～186℃，阿拉丁试剂)、DCP过氧化二异丙苯(熔点41～42℃，相对密度1.082，分解温度120～125℃；购自上海市跃江钛白化工制品有限公司)加入到高混机中搅拌4～5min使其混合均匀后，经双螺杆挤出机主喂料系统送入螺杆，其挤出工艺为：螺杆转速30r/min；，机头到加料口温度为：一区210℃，二区220℃，三区235℃，四区235℃，五区235℃，六区235℃，七区235℃，加料口160℃；挤出的物料经水冷、切粒、收集备用，注塑样条，其测试结果见表2。
表1实施例1～3中抗静电阻燃ABS树脂材料的组分含量
  组分含量(重量份)   实施例1   实施例2   实施例3
  ABS树脂   700   650   600
  聚苯胺   60   80   80
  A-151   15   20   15
  改性碳纳米管   30   100   240
  炭黑   165   108   30
  KH550   12   20   15
  POE-g-MAH   2   2   1.5
  亚磷酸三(2，4二叔丁基苯)酯   1   2   1.5
  DCP过氧化二异丙苯   15   18   17
  总计   1000   1000   1000
表2实施例1～3中抗静电阻燃ABS树脂材料的电学、力学及阻燃性能
 性能   实施例1   实施例2   实施例3
 拉伸强度(MPa)   27.5   30   28
 简支梁缺口冲击强度(MPa)   12.3   17.5   14.6
 表面电阻率(Ω)   105-107   105-106   106-107
实施例3～4
(1)原料的预处理：将碳纳米管(多壁碳纳米管，管径10-30nm，管长1-2μm，深圳市纳米港有限公司提供)置于体积比为20∶60的浓硝酸(分析纯，江西洪都生物化学有限公司)和浓硫酸(分析纯，镇江市远广化工有限公司)混和酸中，超声波振荡4～5h后冷却、过滤，过滤后的滤饼用蒸馏水洗涤得到改性碳纳米管；将原料ABS树脂(拉伸强度为40～60MPa，简支梁缺口冲击强度为25～35kJ/m2；美国Dow化学公司提供，牌号Calibre 201-10，熔融指数为10g/10min)在80～90℃条件下干燥2～4h；将炭黑(Cabot公司，BP800)在600～700℃加热1～2h，去除表面有机物，该炭黑比表面254m2/g，粒径45μm；
(2)原料的共混与制备：按表3中的用量，将已干燥的原料ABS与聚苯胺(购自sigma中国有限公司；CAS号：5612-44-2)混合后，再加入A-151(南京向前化工有限公司)，先经高速搅拌机混合2～4min，混合均匀，然后再加入改性碳纳米管、炭黑、KH550(购自南京能德化工有限公司)、POE-g-MAH(广州源锋新材料有限公司)、亚磷酸三(2，4二叔丁基苯)酯(CAS号：31570-04-4，白色结晶粉末，熔点180～186℃，阿拉丁试剂)、DCP过氧化二异丙苯(熔点41～42℃，相对密度1.082，分解温度120～125℃；购自上海市跃江钛白化工制品有限公司)加入到高混机中搅拌4～5min使其混合均匀后，经双螺杆挤出机主喂料系统送入螺杆，其挤出工艺为：螺杆转速25r/min；，机头到加料口温度为：一区210℃，二区220℃，三区235℃，四区235℃，五区235℃，六区235℃，七区235℃，加料口160℃；挤出的物料经水冷、切粒、收集备用，注塑样条，其测试结果见表4。
表3实施例4～6中抗静电阻燃ABS树脂材料的组分含量
  组分含量(重量份)   实施例1   实施例2   实施例3
  ABS   400   500   550
  聚苯胺   90   70   100
  A-151   20   10   20
  改性碳纳米管   290   200   150
  炭黑   160   186   150
  KH550   16   16   16
  POE-g-MAH   2   1   2
  亚磷酸三(2，4二叔丁基苯)酯   2   1   2
  DCP过氧化二异丙苯   20   16   10
  总计   1000   1000   1000
表4实施例4～6中抗静电阻燃ABS树脂材料的电学、力学及阻燃性能
 性能   实施例1   实施例2   实施例3
 拉伸强度(MPa)   31   33   30
 简支梁缺口冲击强度(MPa)   13   14.7   11.5
 表面电阻率(Ω)   105-106   105-107   105-107
综上所述，碳纳米管与聚苯胺的引入复合体系，一方面极大的降低了表面电阻率，使其具有抗静电性，即使在炭黑高填充很低的情况下，依然具有比较好的抗静电性能，表面电阻率为106～107Ω左右，而在变化主要组分含量的同时，基本上表面电阻率值相对稳定，达到了材料的永久抗静电性的要求，而同时此组分体系较大的改善了炭黑填充ABS复合材料的抗冲击性能等机械性能，此发明具有好的效果。

Claims (10)

1.一种新型抗静电ABS树脂材料，其特征在于按重量百分数计包含如下组分：
Figure FDA0000088152290000011
2.根据权利要求1所述的新型抗静电ABS树脂材料，其特征在于所述的改性碳纳米管为将碳纳米管置于浓硝酸和浓硫酸混和酸中，超声4～5h震荡后冷却、过滤、并将滤饼用蒸馏水洗涤后得到的。
3.根据权利要求2所述的新型抗静电ABS树脂材料，其特征在于所述的浓硝酸和浓硫酸混合酸中浓硝酸和浓硫酸的体积比为20∶60、20∶50或10∶70。
4.根据权利要求1所述的新型抗静电ABS树脂材料，其特征在于所述的炭黑的粒度为30～60μm，并在600～700℃加热1～2h去除表面有机物的活化炭黑。
5.根据权利要求1所述的新型抗静电ABS树脂材料，其特征在于所述的硅烷偶联剂为KH-550、A-151、KH-550和A-171中的任意一种或几种。
6.根据权利要求1所述的永久抗静电ABS树脂材料，其特征在于所述的增韧剂为POE-g-MAH。
7.根据权利要求1所述的新型抗静电ABS树脂材料，其特征在于所述的抗氧化剂为亚磷酸三(2，4二叔丁基苯)酯。
8.权利要求1所述的新型抗静电ABS树脂材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)原料的预处理：将碳纳米管置于浓硝酸和浓硫酸混和酸中，超声波振荡4～5h后冷却、过滤，过滤后的滤饼用蒸馏水洗涤得到改性碳纳米管；将原料ABS树脂在80～90℃条件下干燥2～4h；将炭黑在600～700℃加热1～2h，去除表面有机物；
(2)原料的共混与制备：按比例将已干燥的原料ABS与聚苯胺混合后，再加入硅烷偶联剂混合均匀，然后再加入改性碳纳米管、炭黑、增韧剂、抗氧化剂和DCP过氧化二异丙苯混合均匀后，经双螺杆挤出机主喂料系统送入螺杆，其挤出工艺为：螺杆转速15～40r/min；机头到加料口温度，一区至二区为210～220℃，三区至七区为220～235℃，加料口160-170℃。
9.根据权利要求8所述的新型抗静电ABS树脂材料的制备方法，其特征在于所述的混合酸中浓硝酸和浓硫酸的体积比为20∶60、20∶50或10∶70。
10.根据权利要求8所述的新型抗静电ABS树脂材料的制备方法，其特征在于所述的挤出工艺中，机头到加料口温度为：一区210℃，二区220℃，三区235℃，四区235℃，五区235℃，六区235℃，七区235℃，加料口160℃。
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