CN105419136A - 一种碳纤维纳米石墨复合导电塑料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳纤维纳米石墨复合导电塑料的制备方法，属于导电塑料领域。本发明在聚苯乙烯塑料基体中，加入碳纤维和石墨制得的混合导电母料，用密炼机密炼后将物料装入双螺杆挤出机中，进行挤压造粒、过筛、干燥即可得碳纤维纳米石墨复合导电塑料，本发明制得的复合导电塑料既保持了高分子材料的优异特性又具有导电的功能，避免了产生静电放电与电击现象，而且成本比较低，具有很强的实用性。
Description
技术领域
本发明公开了一种碳纤维纳米石墨复合导电塑料的制备方法，属于导电塑料领域。
背景技术
塑料本身是良好的绝缘体，大部分塑料的体积电阻率都超过1015Ω·cm，甚至可达到1020Ω·cm。其优良的绝缘性能，使塑料在电子电气、机械、化工等行业得到了非常广泛的应用，电线电缆护套、电动工具外壳和电气设备外壳等，都是充分的发挥了塑料的绝缘性能。但是，塑料良好的绝缘性能也使它在某些行业的应用受到限制。导电塑料能够在保持塑料固有特性的同时具有类似金属导电性的特性，它现在几乎可以应用到每一个新产业中，特别是在光通信半导体的制造、超导材料、集成电路、汽车电子等领域将占据非常重要的地位。
塑料的绝缘性导致塑料制品表面积累的静电荷无法得到释放，进而形成静电压，容易吸附灰尘等污物，静电电压达到一定程度后，会产生静电放电与电击现象。在电子行业中，各种精密仪器和精密电子元件会由于静电击穿而损坏甚至报废，另外，在一些接触易燃易爆物的工矿企业中，静电放电如果得不到有效的防护，会产生更严重的后果，一旦出现事故可能就会危及现场工人的生命，并造成重大的经济损失。如煤矿中的塑料瓦斯管由于静电的积累会引发煤矿爆炸；油船中塑料部件因静电引起石油着火发生火灾；在生产塑料薄膜的过程中也常常因为静电而发生事故。
发明内容
本发明主要解决的技术问题：针对目前塑料的绝缘性导致塑料制品表面积累的静电荷无法得到释放，进而形成静电压，容易吸附灰尘等污物，静电电压达到一定程度后，会产生静电放电与电击现象的问题，提供了一种碳纤维纳米石墨复合导电塑料的制备方法，本发明在聚苯乙烯塑料基体中，加入碳纤维和石墨制得的混合导电母料，用密炼机密炼后将物料装入双螺杆挤出机中，进行挤压造粒、过筛、干燥即可得碳纤维纳米石墨复合导电塑料，本发明制得的复合导电塑料既保持了高分子材料的优异特性又具有导电的功能，避免了产生静电放电与电击现象，而且成本比较低，具有很强的实用性。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）将碳纤维缠绕在不锈钢条上，放入高温电阻炉中，加热升温至300～400℃，高温处理10～15min，将处理好的碳纤维用去离子水冲洗3～5次，去除氧化副产物后放入真空干燥箱在105～110℃下干燥至恒重，备用；
（2）取适量可膨胀石墨放入直径为30～40cm的坩埚中，直至将坩埚底部覆盖，将其移入马弗炉，在氮气的保护下，于800～900℃下灼烧20～40s，使石墨膨胀成蠕虫状，取出后倒入500mL圆底烧瓶中，向烧瓶中加入300～400mL质量浓度为70%的无水乙醇，放入超声振荡仪中以200～300W的功率超声振荡18～24h；
（3）振荡结束后，过滤分离得到滤渣，向滤渣中继续加入20～30mL浓度为0.5mol/L的硝酸溶液，放入漩涡振荡器中，以10～20W的功率，200～400rpm/min的速率振荡反应1～2h，得悬浊液；
（4）取一个500mL的塑料瓶，用剪刀在瓶壁上均匀扎出8～10个小孔，用过滤纱布将瓶壁裹住并固定，向瓶中插入一根铜条作为阴极，将塑料瓶放入陶瓷罐中，向罐中加入1～2L质量浓度为5%的硫酸溶液，以铂电极为阳极，接入晶体管直流电源，电解2～3天后，放入布氏漏斗抽滤得滤渣；
（5）将所得滤渣和上述备用的高温氧化后的碳纤维按质量比为2:3进行混合，制得混合导电填料，向高速混合机中倒入导电填料体积3～5倍的白油，以110～120℃的温度预热10～20min后分5次加入导电填料，每次加料后缓慢搅拌1～3min，直至填料完全添加结束，继续搅拌10～20min，得混合导电母料；
（6）将3～5kg聚苯乙烯倒入密炼机中，升温至250～260℃预热20～30min使其呈熔融状态，再向熔融状态的聚苯乙烯中加入其总质量5～10%的混合导电母料，搅拌均匀后保温密炼2～3h；
（7）将密炼后的物料装入双螺杆挤出机中，进行挤压造粒，并在挤出机挡板处使用80目和300目的双重滤网，收集切粒放入烘箱，在105～110℃下干燥后即得一种碳纤维纳米石墨复合导电塑料。
其特征在于：所述的双螺杆挤出机的参数为：核心挤出温度为180～190℃，模头温度为190～200℃，主机转速40～50Hz，电流为23～26A。
本发明制得的碳纤维纳米石墨复合导电塑料，制备中双螺杆挤出温度为180～190℃时，母料的体积电阻率为10.5～11.8Ω·mm，并将其制成样条进行测试，在拉伸速率为5mm/min，标距为50mm下测量拉伸强度为48～64MPa，断裂伸长率为45～65%，下压速度为5mm/min，跨距为64mm下测量弯曲强度为80～105MPa，将样条放入燃烧试验箱测试阻燃性能为V-0等级。
本发明的有益效果是：
（1）本发明制得的复合导电塑料既保持了高分子材料的优异特性又具有导电的功能，避免了产生静电放电与电击现象；
（2）本发明成本比较低，具有很强的实用性。
具体实施方式
首先将碳纤维缠绕在不锈钢条上，放入高温电阻炉中，加热升温至300～400℃，高温处理10～15min，将处理好的碳纤维用去离子水冲洗3～5次，去除氧化副产物后放入真空干燥箱在105～110℃下干燥至恒重，备用；取适量可膨胀石墨放入直径为30～40cm的坩埚中，直至将坩埚底部覆盖，将其移入马弗炉，在氮气的保护下，于800～900℃下灼烧20～40s，使石墨膨胀成蠕虫状，取出后倒入500mL圆底烧瓶中，向烧瓶中加入300～400mL质量浓度为70%的无水乙醇，放入超声振荡仪中以200～300W的功率超声振荡18～24h；振荡结束后，过滤分离得到滤渣，向滤渣中继续加入20～30mL浓度为0.5mol/L的硝酸溶液，放入漩涡振荡器中，以10～20W的功率，200～400rpm/min的速率振荡反应1～2h，得悬浊液；取一个500mL的塑料瓶，用剪刀在瓶壁上均匀扎出8～10个小孔，用过滤纱布将瓶壁裹住并固定，向瓶中插入一根铜条作为阴极，将塑料瓶放入陶瓷罐中，向罐中加入1～2L质量浓度为5%的硫酸溶液，以铂电极为阳极，接入晶体管直流电源，电解2～3天后，放入布氏漏斗抽滤得滤渣；将所得滤渣和上述备用的高温氧化后的碳纤维按质量比为2:3进行混合，制得混合导电填料，向高速混合机中倒入导电填料体积3～5倍的白油，以110～120℃的温度预热10～20min后分5次加入导电填料，每次加料后缓慢搅拌1～3min，直至填料完全添加结束，继续搅拌10～20min，得混合导电母料；将3～5kg聚苯乙烯倒入密炼机中，升温至250～260℃预热20～30min使其呈熔融状态，再向熔融状态的聚苯乙烯中加入其总质量5～10%的混合导电母料，搅拌均匀后保温密炼2～3h；将密炼后的物料装入双螺杆挤出机中，进行挤压造粒，并在挤出机挡板处使用80目和300目的双重滤网，收集切粒放入烘箱，在105～110℃下干燥后即得一种碳纤维纳米石墨复合导电塑料。
其特征在于：所述的双螺杆挤出机的参数为：核心挤出温度为180～190℃，模头温度为190～200℃，主机转速40～50Hz，电流为23～26A。
首先将碳纤维缠绕在不锈钢条上，放入高温电阻炉中，加热升温至300℃，高温处理10min，将处理好的碳纤维用去离子水冲洗3次，去除氧化副产物后放入真空干燥箱在105℃下干燥至恒重，备用；取适量可膨胀石墨放入直径为30cm的坩埚中，直至将坩埚底部覆盖，将其移入马弗炉，在氮气的保护下，于800℃下灼烧20s，使石墨膨胀成蠕虫状，取出后倒入500mL圆底烧瓶中，向烧瓶中加入300mL质量浓度为70%的无水乙醇，放入超声振荡仪中以200W的功率超声振荡18h；振荡结束后，过滤分离得到滤渣，向滤渣中继续加入20mL浓度为0.5mol/L的硝酸溶液，放入漩涡振荡器中，以10W的功率，200rpm/min的速率振荡反应1h，得悬浊液；取一个500mL的塑料瓶，用剪刀在瓶壁上均匀扎出8个小孔，用过滤纱布将瓶壁裹住并固定，向瓶中插入一根铜条作为阴极，将塑料瓶放入陶瓷罐中，向罐中加入1L质量浓度为5%的硫酸溶液，以铂电极为阳极，接入晶体管直流电源，电解2天后，放入布氏漏斗抽滤得滤渣；将所得滤渣和上述备用的高温氧化后的碳纤维按质量比为2:3进行混合，制得混合导电填料，向高速混合机中倒入导电填料体积3倍的白油，以110℃的温度预热10min后分5次加入导电填料，每次加料后缓慢搅拌1min，直至填料完全添加结束，继续搅拌10min，得混合导电母料；将3kg聚苯乙烯倒入密炼机中，升温至250℃预热20min使其呈熔融状态，再向熔融状态的聚苯乙烯中加入其总质量5%的混合导电母料，搅拌均匀后保温密炼2h；将密炼后的物料装入双螺杆挤出机中，进行挤压造粒，并在挤出机挡板处使用80目和300目的双重滤网，收集切粒放入烘箱，在105℃下干燥后即得一种碳纤维纳米石墨复合导电塑料。
其特征在于：所述的双螺杆挤出机的参数为：核心挤出温度为180℃，模头温度为190℃，主机转速40Hz，电流为23A。
本发明制得的碳纤维纳米石墨复合导电塑料，制备中双螺杆挤出温度为180℃时，母料的体积电阻率为11.8Ω·mm，并将其制成样条进行测试，在拉伸速率为5mm/min，标距为50mm下测量拉伸强度为48MPa，断裂伸长率为45%，下压速度为5mm/min，跨距为64mm下测量弯曲强度为80MPa，将样条放入燃烧试验箱测试阻燃性能为V-0等级。
首先将碳纤维缠绕在不锈钢条上，放入高温电阻炉中，加热升温至350℃，高温处理13min，将处理好的碳纤维用去离子水冲洗4次，去除氧化副产物后放入真空干燥箱在108℃下干燥至恒重，备用；取适量可膨胀石墨放入直径为35cm的坩埚中，直至将坩埚底部覆盖，将其移入马弗炉，在氮气的保护下，于850℃下灼烧30s，使石墨膨胀成蠕虫状，取出后倒入500mL圆底烧瓶中，向烧瓶中加入350mL质量浓度为70%的无水乙醇，放入超声振荡仪中以250W的功率超声振荡22h；振荡结束后，过滤分离得到滤渣，向滤渣中继续加入30mL浓度为0.5mol/L的硝酸溶液，放入漩涡振荡器中，以15W的功率，300rpm/min的速率振荡反应1.5h，得悬浊液；取一个500mL的塑料瓶，用剪刀在瓶壁上均匀扎出9个小孔，用过滤纱布将瓶壁裹住并固定，向瓶中插入一根铜条作为阴极，将塑料瓶放入陶瓷罐中，向罐中加入1.5L质量浓度为5%的硫酸溶液，以铂电极为阳极，接入晶体管直流电源，电解2.5天后，放入布氏漏斗抽滤得滤渣；将所得滤渣和上述备用的高温氧化后的碳纤维按质量比为2:3进行混合，制得混合导电填料，向高速混合机中倒入导电填料体积4倍的白油，以115℃的温度预热15min后分5次加入导电填料，每次加料后缓慢搅拌2min，直至填料完全添加结束，继续搅拌15min，得混合导电母料；将4kg聚苯乙烯倒入密炼机中，升温至255℃预热25min使其呈熔融状态，再向熔融状态的聚苯乙烯中加入其总质量8%的混合导电母料，搅拌均匀后保温密炼2.5h；将密炼后的物料装入双螺杆挤出机中，进行挤压造粒，并在挤出机挡板处使用80目和300目的双重滤网，收集切粒放入烘箱，在108℃下干燥后即得一种碳纤维纳米石墨复合导电塑料。
其特征在于：所述的双螺杆挤出机的参数为：核心挤出温度为185℃，模头温度为195℃，主机转速45Hz，电流为25A。
本发明制得的碳纤维纳米石墨复合导电塑料，制备时在双螺杆挤出温度为185℃时，母料的体积电阻率为11.2Ω·mm，并将其制成样条进行测试，在拉伸速率为5mm/min，标距为50mm下测量拉伸强度为55MPa，断裂伸长率为55%，下压速度为5mm/min，跨距为64mm下测量弯曲强度为95MPa，将样条放入燃烧试验箱测试阻燃性能为V-0等级。
首先将碳纤维缠绕在不锈钢条上，放入高温电阻炉中，加热升温至400℃，高温处理15min，将处理好的碳纤维用去离子水冲洗5次，去除氧化副产物后放入真空干燥箱在110℃下干燥至恒重，备用；取适量可膨胀石墨放入直径为40cm的坩埚中，直至将坩埚底部覆盖，将其移入马弗炉，在氮气的保护下，于900℃下灼烧40s，使石墨膨胀成蠕虫状，取出后倒入500mL圆底烧瓶中，向烧瓶中加入400mL质量浓度为70%的无水乙醇，放入超声振荡仪中以300W的功率超声振荡24h；振荡结束后，过滤分离得到滤渣，向滤渣中继续加入25mL浓度为0.5mol/L的硝酸溶液，放入漩涡振荡器中，以20W的功率，400rpm/min的速率振荡反应2h，得悬浊液；取一个500mL的塑料瓶，用剪刀在瓶壁上均匀扎出10个小孔，用过滤纱布将瓶壁裹住并固定，向瓶中插入一根铜条作为阴极，将塑料瓶放入陶瓷罐中，向罐中加入2L质量浓度为5%的硫酸溶液，以铂电极为阳极，接入晶体管直流电源，电解3天后，放入布氏漏斗抽滤得滤渣；将所得滤渣和上述备用的高温氧化后的碳纤维按质量比为2:3进行混合，制得混合导电填料，向高速混合机中倒入导电填料体积5倍的白油，以120℃的温度预热20min后分5次加入导电填料，每次加料后缓慢搅拌3min，直至填料完全添加结束，继续搅拌20min，得混合导电母料；将5kg聚苯乙烯倒入密炼机中，升温至260℃预热30min使其呈熔融状态，再向熔融状态的聚苯乙烯中加入其总质量10%的混合导电母料，搅拌均匀后保温密炼3h；将密炼后的物料装入双螺杆挤出机中，进行挤压造粒，并在挤出机挡板处使用80目和300目的双重滤网，收集切粒放入烘箱，在110℃下干燥后即得一种碳纤维纳米石墨复合导电塑料。
其特征在于：所述的双螺杆挤出机的参数为：核心挤出温度为190℃，模头温度为200℃，主机转速50Hz，电流为26A。
本发明制得的碳纤维纳米石墨复合导电塑料，双螺杆挤出温度为190℃，母料的体积电阻率为10.5Ω·mm，制成样条进行测试，拉伸速率5mm/min，标距50mm下测量拉伸强度为64MPa，断裂伸长率为65%，下压速度5mm/min，跨距64mm下测量弯曲强度为105MPa，将样条在燃烧试验箱测试阻燃性能为V-0等级。
Claims (2)
1.一种碳纤维纳米石墨复合导电塑料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将碳纤维缠绕在不锈钢条上，放入高温电阻炉中，加热升温至300～400℃，高温处理10～15min，将处理好的碳纤维用去离子水冲洗3～5次，去除氧化副产物后放入真空干燥箱在105～110℃下干燥至恒重，备用；
（2）取适量可膨胀石墨放入直径为30～40cm的坩埚中，直至将坩埚底部覆盖，将其移入马弗炉，在氮气的保护下，于800～900℃下灼烧20～40s，使石墨膨胀成蠕虫状，取出后倒入500mL圆底烧瓶中，向烧瓶中加入300～400mL质量浓度为70%的无水乙醇，放入超声振荡仪中以200～300W的功率超声振荡18～24h；
（3）振荡结束后，过滤分离得到滤渣，向滤渣中继续加入20～30mL浓度为0.5mol/L的硝酸溶液，放入漩涡振荡器中，以10～20W的功率，200～400rpm/min的速率振荡反应1～2h，得悬浊液；
（4）取一个500mL的塑料瓶，用剪刀在瓶壁上均匀扎出8～10个小孔，用过滤纱布将瓶壁裹住并固定，向瓶中插入一根铜条作为阴极，将塑料瓶放入陶瓷罐中，向罐中加入1～2L质量浓度为5%的硫酸溶液，以铂电极为阳极，接入晶体管直流电源，电解2～3天后，放入布氏漏斗抽滤得滤渣；
（5）将所得滤渣和上述备用的高温氧化后的碳纤维按质量比为2:3进行混合，制得混合导电填料，向高速混合机中倒入导电填料体积3～5倍的白油，以110～120℃的温度预热10～20min后分5次加入导电填料，每次加料后缓慢搅拌1～3min，直至填料完全添加结束，继续搅拌10～20min，得混合导电母料；
（6）将3～5kg聚苯乙烯倒入密炼机中，升温至250～260℃预热20～30min使其呈熔融状态，再向熔融状态的聚苯乙烯中加入其总质量5～10%的混合导电母料，搅拌均匀后保温密炼2～3h；
（7）将密炼后的物料装入双螺杆挤出机中，进行挤压造粒，并在挤出机挡板处使用80目和300目的双重滤网，收集切粒放入烘箱，在105～110℃下干燥后即得一种碳纤维纳米石墨复合导电塑料。
2.根据权利要求1所述的一种碳纤维纳米石墨复合导电塑料的制备方法，其特征在于：所述的双螺杆挤出机的参数为：核心挤出温度为180～190℃，模头温度为190～200℃，主机转速40～50Hz，电流为23～26A。
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201510998507.5A Pending CN105419136A (zh) | 2015-12-28 | 2015-12-28 | 一种碳纤维纳米石墨复合导电塑料的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
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| CN (1) | CN105419136A (zh) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101240091A (zh) * | 2008-03-07 | 2008-08-13 | 清华大学 | 一种利用导电填料协同作用制备导电复合材料的方法 |
| CN101875774A (zh) * | 2009-12-21 | 2010-11-03 | 扬州大学 | 聚芳醚/纳米膨胀石墨/碳纤维高强导电复合材料及其制备方法 |
-
2015
- 2015-12-28 CN CN201510998507.5A patent/CN105419136A/zh active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101240091A (zh) * | 2008-03-07 | 2008-08-13 | 清华大学 | 一种利用导电填料协同作用制备导电复合材料的方法 |
| CN101875774A (zh) * | 2009-12-21 | 2010-11-03 | 扬州大学 | 聚芳醚/纳米膨胀石墨/碳纤维高强导电复合材料及其制备方法 |
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