CN112210185A - 一种环保型聚氯乙烯抗紫外线护套料及其制备方法 - Google Patents

一种环保型聚氯乙烯抗紫外线护套料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种环保型聚氯乙烯抗紫外护套料，其特征在于，包括如下重量份计的各组分：聚氯乙烯树脂20‑30份、端羟基功能化的超支化聚乙烯5‑10份、2‑三甲基硅氧基‑4‑烯丙氧基二苯基酮/2,3,4,5,6‑五氟‑1‑乙烯磺酸苯酯/3,5‑二氨基‑1H‑吡唑‑4‑羧酸烯丙酯/1‑烯丙基苯并三唑共聚物6‑12份、环氧SBS树脂30‑40份、咔唑基改性石墨烯量子点0.2‑0.8份、二苯甲酮腙0.3‑0.6份、填充剂3‑6份、偶联剂1‑2份。本发明还提供了一种所述环保型聚氯乙烯抗紫外护套料的制备方法。本发明公开的环保型聚氯乙烯抗紫外护套料环保性能好，耐候性、抗紫外老化性能、阻燃性、耐高低温性能佳，使用寿命长。

Description

一种环保型聚氯乙烯抗紫外线护套料及其制备方法
技术领域
本发明涉及电线电缆技术领域，尤其涉及一种环保型聚氯乙烯抗紫外护套料及其制备方法。
背景技术
随着经济的迅速发展，电线电缆在各个行业、领域中都得到广泛的应用。电线电缆作为国民经济的基础工业，其产值在国内已经攀升到国民经济的第二位，是继汽车行业后的最大行业。其质量直接影响电力或信号传输的稳定性，因此，高质量的电线电缆引起了人们的广泛关注。
护套料是电线电缆制备过程中的必需材料之一，其形成的护套包裹在电线电缆电芯外表面，起到保护电芯，保障电力传输稳定性和安全性的作用。目前常见的价格较低廉的护套料多使用聚氯乙烯材料或者橡胶作为主要材料，聚氯乙烯材料具有优良的机械物理性能，具有强度高，可塑性，耐腐蚀，难燃，绝缘性好，透明度高，易加工等优势，但是由于其成分中含有氯，在生产过程中会造成环境污染，且其本身属于脆性材料，耐低温性能差，适合场合有限制。橡胶材料在耐火阻燃性能方面难以满足人们的使用要求，且高温条件下，橡胶容易熔化分解，产生对环境有较大污染的物质，耐老化、耐候性都有待提高。除此之外，目前市面上的护套料在露天高温紫外线的照射下非常容易老化，老化后电缆芯容易暴露在外，安全隐患非常大。
申请号为201810206501.3的中国发明专利公开了一种耐低温耐油阻燃抗紫外线聚氯乙烯护套料及其制备方法，涉及电线电缆材料技术领域，由下列质量份数的原料制备而成：聚氯乙烯树脂20～50份；丁腈橡胶5～20份；高聚酯增塑剂10～30份；耐低温增塑剂5～15份；阻燃剂2～5份；填充剂5～20份；抗氧剂0.2～0.8份；色粉0.2～1.2份；紫外光吸收剂0.1～1份；稳定剂1～5份；将上述原料按照各自质量份数称量好，再通过捏合、双螺杆充分熔融混合，挤出造粒，制得所述耐低温耐油阻燃抗紫外线聚氯乙烯护套料。该发明的聚氯乙烯护套料在耐低温零下50℃的同时耐温105℃，同时具备优越的阻燃性能和耐油性能。然而，该护套料由于各原料之间的相容性不好，在长期使用过程中易发生相分离，无机填料外渗，影响长期使用稳定性，且由于聚氯乙烯中的氯的存在，使得在火灾过程中会释放毒烟，不利于环保。
因此，如何对现有聚氯乙烯护套料进行改进，制备出环保性能好，耐候性、抗紫外老化性能、阻燃性、耐高低温性能佳，使用寿命长的环保型聚氯乙烯抗紫外护套料是业内亟待解决的难题。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种环保型聚氯乙烯抗紫外护套料，该抗紫外护套料环保性能好，耐候性、抗紫外老化性能、阻燃性、耐高低温性能佳，使用寿命长；同时，本发明还提供了一种所述环保型聚氯乙烯抗紫外护套料的制备方法，该制备方法简单易行，制备效益高，制备成本低廉，适合连续规模化生产，能同时实现较高的经济效益、社会效益和生态效益。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种环保型聚氯乙烯抗紫外护套料，其特征在于，包括如下重量份计的各组分：聚氯乙烯树脂20-30份、端羟基功能化的超支化聚乙烯5-10份、2-三甲基硅氧基-4-烯丙氧基二苯基酮/2,3,4,5,6-五氟-1-乙烯磺酸苯酯/3,5-二氨基-1H-吡唑-4-羧酸烯丙酯/1-烯丙基苯并三唑共聚物6-12份、环氧SBS树脂30-40份、咔唑基改性石墨烯量子点0.2-0.8份、二苯甲酮腙0.3-0.6份、填充剂3-6份、偶联剂1-2份。
优选的，所述偶联剂为硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH560、硅烷偶联剂KH570中的至少一种。
优选的，所述填充剂为纳米硼纤维、纳米二氧化钛、纳米氧化锌、滑石粉中的至少一种。
优选的，所述咔唑基改性石墨烯量子点的制备方法，包括如下步骤：
步骤D1：将咔唑、4-(氯甲基)苯基三甲氧基硅烷、碱性催化剂加入到N-甲基吡咯烷酮中，在40-60℃下搅拌反应6-8小时，后过滤除去不溶物，再旋蒸除去N-甲基吡咯烷酮，得到中间产物；
步骤D2：将石墨烯量子点分散于乙醇中，再向其中加入经过步骤D1制成的中间产物，在60-80℃下搅拌反应3-5小时，后旋蒸除去乙醇，得到咔唑基改性石墨烯量子点。
优选的，步骤D1中所述咔唑、4-(氯甲基)苯基三甲氧基硅烷、碱性催化剂、N-甲基吡咯烷酮的摩尔比为1:1:(1-2):(10-20)。
优选的，所述碱性催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钾、碳酸钠中的至少一种。
优选的，步骤D2中所述石墨烯量子点、乙醇、中间产物的质量比1:(3-5):(0.1-0.3)。
优选的，所述环氧SBS树脂为由SBS树脂环氧化而得，为热塑性弹性体聚苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物，分子量为3-6万，苯乙烯质量含量为15-35％。
优选的，所述2-三甲基硅氧基-4-烯丙氧基二苯基酮/2,3,4,5,6-五氟-1-乙烯磺酸苯酯/3,5-二氨基-1H-吡唑-4-羧酸烯丙酯/1-烯丙基苯并三唑共聚物的制备方法，包括如下步骤：将2-三甲基硅氧基-4-烯丙氧基二苯基酮、2,3,4,5,6-五氟-1-乙烯磺酸苯酯、3,5-二氨基-1H-吡唑-4-羧酸烯丙酯、1-烯丙基苯并三唑、引发剂加入到高沸点溶剂中，在氮气或惰性气体氛围，60-70℃下搅拌反应3-5小时，后在水中沉出，并用乙醇洗涤产物3-6次，后置于真空干燥箱85-95℃下干燥至恒重，得到2-三甲基硅氧基-4-烯丙氧基二苯基酮/2,3,4,5,6-五氟-1-乙烯磺酸苯酯/3,5-二氨基-1H-吡唑-4-羧酸烯丙酯/1-烯丙基苯并三唑共聚物。
优选的，所述2-三甲基硅氧基-4-烯丙氧基二苯基酮、2,3,4,5,6-五氟-1-乙烯磺酸苯酯、3,5-二氨基-1H-吡唑-4-羧酸烯丙酯、1-烯丙基苯并三唑、引发剂、高沸点溶剂的质量比为1:0.5:1:1:(0.03-0.04):(10-20)。
优选的，所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的至少一种；所述惰性气体为氦气、氖气、氩气中的任意一种；所述高沸点溶剂为二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的至少一种。
优选的，所述端羟基功能化的超支化聚乙烯的制备方法，参见申请号为201510267582.4的中国发明专利实施例1。
优选的，所述聚氯乙烯树脂购于北京大田丰拓化学技术有限公司。
本发明的另一个目的，在于提供一种所述环保型聚氯乙烯抗紫外护套料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将组分按重量份混合均匀后，得到混合料，然后将混合料投入到双螺杆挤出机里，挤出成型，即得所述环保型聚氯乙烯抗紫外护套料。
优选的，所述双螺杆挤出机的温度设置为：加料段130-150℃，熔融段180-195℃，熔体输送段210-230℃，混炼段190-200℃，均化段190-200℃，机头计量段190-200℃。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：
(1)本发明提供的一种环保型聚氯乙烯抗紫外护套料的制备方法，采用传统护套料的制备成型方法和设备即可，无需专门的设备和仪器，该制备方法简单易行，制备效益高，制备成本低廉，适合连续规模化生产，能同时实现较高的经济效益、社会效益和生态效益。
(2)本发明提供的一种环保型聚氯乙烯抗紫外护套料，克服了传统护套料环保性、抗紫外老化性能、耐高低温性能、耐候性有待进一步提高的缺陷，具有环保性能好，耐候性、抗紫外老化性能、阻燃性、耐高低温性能佳，使用寿命长的优点。
(3)本发明提供的一种环保型聚氯乙烯抗紫外护套料，延续了聚氯乙烯树脂强度高，可塑性，耐腐蚀，难燃，绝缘性好，透明度高，易加工等优势，通过与端羟基功能化的超支化聚乙烯、2-三甲基硅氧基-4-烯丙氧基二苯基酮/2,3,4,5,6-五氟-1-乙烯磺酸苯酯/3,5-二氨基-1H-吡唑-4-羧酸烯丙酯/1-烯丙基苯并三唑共聚物和环氧SBS树脂协同作用，使得得到的护套料抗紫外老化性能、环保性能、耐候性和耐高低温性能及性能稳定性优异；端羟基功能化的超支化聚乙烯上的端羟基在成型结构易与环氧SBS树脂上的环氧基发生开环反应，聚氯乙烯树脂上的氯基易与2-三甲基硅氧基-4-烯丙氧基二苯基酮/2,3,4,5,6-五氟-1-乙烯磺酸苯酯/3,5-二氨基-1H-吡唑-4-羧酸烯丙酯/1-烯丙基苯并三唑共聚物上的氨基发生取代反应，聚氯乙烯树脂上的氯基会与端羟基功能化的超支化聚乙烯上的端羟基发生成醚反应，2-三甲基硅氧基-4-烯丙氧基二苯基酮/2,3,4,5,6-五氟-1-乙烯磺酸苯酯/3,5-二氨基-1H-吡唑-4-羧酸烯丙酯/1-烯丙基苯并三唑共聚物上的氨基还能与环氧SBS树脂发生开环反应，使得各聚合物成分均以化学键连接，形成三维网络结构，使得各成分能更好地发挥协效作用，改善综合性能和性能稳定性。
(4)本发明提供的一种环保型聚氯乙烯抗紫外护套料，聚氯乙烯树脂上的氯基通过与其他组分的化学反应，使得得到的产品含氯量降低，有效改善了环保性能和加工流动性，通过端羟基功能化的超支化聚乙烯的引入增强了各组分之间的相容性，也会后续成型提供交联位点；2-三甲基硅氧基-4-烯丙氧基二苯基酮/2,3,4,5,6-五氟-1-乙烯磺酸苯酯/3,5-二氨基-1H-吡唑-4-羧酸烯丙酯/1-烯丙基苯并三唑共聚物上的二苯酮基、含氟磺酸苯酯基团、吡唑基团、苯并三唑基团三者协同作用，能有效改善材料抗紫外老化性能、耐候性和阻燃性，这些基团均以化学键连接在大分子链上，有效避免了其在长期使用过程中抗紫外活性物质的流失，进而改善性能稳定性，延长其使用寿命。
(5)本发明提供的一种环保型聚氯乙烯抗紫外护套料，环氧SBS树脂的引入，使得材料具有SBS的有益性能，咔唑基改性石墨烯量子点能进一步改善抗紫外老化性能，通过还能起到光催化净化空气的作用，改善环保性，通过改性，能加强石墨烯量子点的分散性，同时，由于共轭结构的引入，能改善抗紫外老化能力和光催化效率，进而延长护套料使用寿命；二苯甲酮腙上的氨基也能参与氯基取代、环氧基开环反应，其以小分子形式添加，使得更易与活性基团接触，提高反应转化率，外加其自身结构优异的耐候和抗紫外能力，进一步改善综合性能。
具体实施方式
为了使本技术领域人员更好地理解本发明的技术方案，并使本发明的上述特征、目的以及优点更加清晰易懂，下面结合实施例对本发明做进一步的说明。实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
本发明实施例原料均为商业购买；所述端羟基功能化的超支化聚乙烯的制备方法，参见申请号为201510267582.4的中国发明专利实施例1；所述聚氯乙烯树脂购于北京大田丰拓化学技术有限公司。
实施例1
一种环保型聚氯乙烯抗紫外护套料，其特征在于，包括如下重量份计的各组分：聚氯乙烯树脂20份、端羟基功能化的超支化聚乙烯5份、2-三甲基硅氧基-4-烯丙氧基二苯基酮/2,3,4,5,6-五氟-1-乙烯磺酸苯酯/3,5-二氨基-1H-吡唑-4-羧酸烯丙酯/1-烯丙基苯并三唑共聚物6份、环氧SBS树脂30份、咔唑基改性石墨烯量子点0.2份、二苯甲酮腙0.3份、填充剂3份、偶联剂1份。所述偶联剂为硅烷偶联剂KH550；所述填充剂为纳米硼纤维。
所述咔唑基改性石墨烯量子点的制备方法，包括如下步骤：
步骤D1：将咔唑、4-(氯甲基)苯基三甲氧基硅烷、碱性催化剂加入到N-甲基吡咯烷酮中，在40℃下搅拌反应6小时，后过滤除去不溶物，再旋蒸除去N-甲基吡咯烷酮，得到中间产物；
步骤D2：将石墨烯量子点分散于乙醇中，再向其中加入经过步骤D1制成的中间产物，在60℃下搅拌反应3小时，后旋蒸除去乙醇，得到咔唑基改性石墨烯量子点。
步骤D1中所述咔唑、4-(氯甲基)苯基三甲氧基硅烷、碱性催化剂、N-甲基吡咯烷酮的摩尔比为1:1:1:10；所述碱性催化剂为氢氧化钠。
步骤D2中所述石墨烯量子点、乙醇、中间产物的质量比1:3:0.1。
所述环氧SBS树脂为由SBS树脂环氧化而得，为热塑性弹性体聚苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物，分子量为3万，苯乙烯质量含量为15％。
所述2-三甲基硅氧基-4-烯丙氧基二苯基酮/2,3,4,5,6-五氟-1-乙烯磺酸苯酯/3,5-二氨基-1H-吡唑-4-羧酸烯丙酯/1-烯丙基苯并三唑共聚物的制备方法，包括如下步骤：将2-三甲基硅氧基-4-烯丙氧基二苯基酮、2,3,4,5,6-五氟-1-乙烯磺酸苯酯、3,5-二氨基-1H-吡唑-4-羧酸烯丙酯、1-烯丙基苯并三唑、引发剂加入到高沸点溶剂中，在氮气氛围，60℃下搅拌反应3小时，后在水中沉出，并用乙醇洗涤产物3次，后置于真空干燥箱85℃下干燥至恒重，得到2-三甲基硅氧基-4-烯丙氧基二苯基酮/2,3,4,5,6-五氟-1-乙烯磺酸苯酯/3,5-二氨基-1H-吡唑-4-羧酸烯丙酯/1-烯丙基苯并三唑共聚物。
所述2-三甲基硅氧基-4-烯丙氧基二苯基酮、2,3,4,5,6-五氟-1-乙烯磺酸苯酯、3,5-二氨基-1H-吡唑-4-羧酸烯丙酯、1-烯丙基苯并三唑、引发剂、高沸点溶剂的质量比为1:0.5:1:1:0.03:10；所述引发剂为偶氮二异丁腈；所述高沸点溶剂为二甲亚砜。
一种所述环保型聚氯乙烯抗紫外护套料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将组分按重量份混合均匀后，得到混合料，然后将混合料投入到双螺杆挤出机里，挤出成型，即得所述环保型聚氯乙烯抗紫外护套料；所述双螺杆挤出机的温度设置为：加料段130℃，熔融段180℃，熔体输送段210℃，混炼段190℃，均化段190℃，机头计量段190℃。
实施例2
一种环保型聚氯乙烯抗紫外护套料，其特征在于，包括如下重量份计的各组分：聚氯乙烯树脂22份、端羟基功能化的超支化聚乙烯6份、2-三甲基硅氧基-4-烯丙氧基二苯基酮/2,3,4,5,6-五氟-1-乙烯磺酸苯酯/3,5-二氨基-1H-吡唑-4-羧酸烯丙酯/1-烯丙基苯并三唑共聚物7份、环氧SBS树脂32份、咔唑基改性石墨烯量子点0.3份、二苯甲酮腙0.4份、填充剂4份、偶联剂1.2份；所述偶联剂为硅烷偶联剂KH560；所述填充剂为纳米二氧化钛。
所述咔唑基改性石墨烯量子点的制备方法，包括如下步骤：
步骤D1：将咔唑、4-(氯甲基)苯基三甲氧基硅烷、碱性催化剂加入到N-甲基吡咯烷酮中，在42℃下搅拌反应6.5小时，后过滤除去不溶物，再旋蒸除去N-甲基吡咯烷酮，得到中间产物；
步骤D2：将石墨烯量子点分散于乙醇中，再向其中加入经过步骤D1制成的中间产物，在65℃下搅拌反应3.5小时，后旋蒸除去乙醇，得到咔唑基改性石墨烯量子点。
步骤D1中所述咔唑、4-(氯甲基)苯基三甲氧基硅烷、碱性催化剂、N-甲基吡咯烷酮的摩尔比为1:1:1.3:13；所述碱性催化剂为氢氧化钾。
步骤D2中所述石墨烯量子点、乙醇、中间产物的质量比1:3.5:0.15。
所述环氧SBS树脂为由SBS树脂环氧化而得，为热塑性弹性体聚苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物，分子量为4万，苯乙烯质量含量为20％。
所述2-三甲基硅氧基-4-烯丙氧基二苯基酮/2,3,4,5,6-五氟-1-乙烯磺酸苯酯/3,5-二氨基-1H-吡唑-4-羧酸烯丙酯/1-烯丙基苯并三唑共聚物的制备方法，包括如下步骤：将2-三甲基硅氧基-4-烯丙氧基二苯基酮、2,3,4,5,6-五氟-1-乙烯磺酸苯酯、3,5-二氨基-1H-吡唑-4-羧酸烯丙酯、1-烯丙基苯并三唑、引发剂加入到高沸点溶剂中，在氦气氛围，63℃下搅拌反应3.5小时，后在水中沉出，并用乙醇洗涤产物4次，后置于真空干燥箱88℃下干燥至恒重，得到2-三甲基硅氧基-4-烯丙氧基二苯基酮/2,3,4,5,6-五氟-1-乙烯磺酸苯酯/3,5-二氨基-1H-吡唑-4-羧酸烯丙酯/1-烯丙基苯并三唑共聚物。
所述2-三甲基硅氧基-4-烯丙氧基二苯基酮、2,3,4,5,6-五氟-1-乙烯磺酸苯酯、3,5-二氨基-1H-吡唑-4-羧酸烯丙酯、1-烯丙基苯并三唑、引发剂、高沸点溶剂的质量比为1:0.5:1:1:0.032:12；所述引发剂为偶氮二异丁腈偶氮二异庚腈；所述高沸点溶剂为N,N-二甲基甲酰胺。
一种所述环保型聚氯乙烯抗紫外护套料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将组分按重量份混合均匀后，得到混合料，然后将混合料投入到双螺杆挤出机里，挤出成型，即得所述环保型聚氯乙烯抗紫外护套料；所述双螺杆挤出机的温度设置为：加料段135℃，熔融段185℃，熔体输送段215℃，混炼段193℃，均化段193℃，机头计量段194℃。
实施例3
一种环保型聚氯乙烯抗紫外护套料，其特征在于，包括如下重量份计的各组分：聚氯乙烯树脂25份、端羟基功能化的超支化聚乙烯8份、2-三甲基硅氧基-4-烯丙氧基二苯基酮/2,3,4,5,6-五氟-1-乙烯磺酸苯酯/3,5-二氨基-1H-吡唑-4-羧酸烯丙酯/1-烯丙基苯并三唑共聚物9份、环氧SBS树脂35份、咔唑基改性石墨烯量子点0.6份、二苯甲酮腙0.45份、填充剂4.5份、偶联剂1.5份；所述偶联剂为硅烷偶联剂KH570；所述填充剂为纳米氧化锌。
所述咔唑基改性石墨烯量子点的制备方法，包括如下步骤：
步骤D1：将咔唑、4-(氯甲基)苯基三甲氧基硅烷、碱性催化剂加入到N-甲基吡咯烷酮中，在50℃下搅拌反应7小时，后过滤除去不溶物，再旋蒸除去N-甲基吡咯烷酮，得到中间产物；
步骤D2：将石墨烯量子点分散于乙醇中，再向其中加入经过步骤D1制成的中间产物，在70℃下搅拌反应4小时，后旋蒸除去乙醇，得到咔唑基改性石墨烯量子点。
步骤D1中所述咔唑、4-(氯甲基)苯基三甲氧基硅烷、碱性催化剂、N-甲基吡咯烷酮的摩尔比为1:1:1.5:15；所述碱性催化剂为碳酸钾。
步骤D2中所述石墨烯量子点、乙醇、中间产物的质量比1:4:0.2。
所述环氧SBS树脂为由SBS树脂环氧化而得，为热塑性弹性体聚苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物，分子量为4.5万，苯乙烯质量含量为25％。
所述2-三甲基硅氧基-4-烯丙氧基二苯基酮/2,3,4,5,6-五氟-1-乙烯磺酸苯酯/3,5-二氨基-1H-吡唑-4-羧酸烯丙酯/1-烯丙基苯并三唑共聚物的制备方法，包括如下步骤：将2-三甲基硅氧基-4-烯丙氧基二苯基酮、2,3,4,5,6-五氟-1-乙烯磺酸苯酯、3,5-二氨基-1H-吡唑-4-羧酸烯丙酯、1-烯丙基苯并三唑、引发剂加入到高沸点溶剂中，在氩气氛围，65℃下搅拌反应4小时，后在水中沉出，并用乙醇洗涤产物5次，后置于真空干燥箱90℃下干燥至恒重，得到2-三甲基硅氧基-4-烯丙氧基二苯基酮/2,3,4,5,6-五氟-1-乙烯磺酸苯酯/3,5-二氨基-1H-吡唑-4-羧酸烯丙酯/1-烯丙基苯并三唑共聚物。
所述2-三甲基硅氧基-4-烯丙氧基二苯基酮、2,3,4,5,6-五氟-1-乙烯磺酸苯酯、3,5-二氨基-1H-吡唑-4-羧酸烯丙酯、1-烯丙基苯并三唑、引发剂、高沸点溶剂的质量比为1:0.5:1:1:0.035:15；所述引发剂为偶氮二异丁腈；所述高沸点溶剂为N,N-二甲基乙酰胺。
一种所述环保型聚氯乙烯抗紫外护套料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将组分按重量份混合均匀后，得到混合料，然后将混合料投入到双螺杆挤出机里，挤出成型，即得所述环保型聚氯乙烯抗紫外护套料；所述双螺杆挤出机的温度设置为：加料段140℃，熔融段190℃，熔体输送段220℃，混炼段195℃，均化段195℃，机头计量段195℃。
实施例4
一种环保型聚氯乙烯抗紫外护套料，其特征在于，包括如下重量份计的各组分：聚氯乙烯树脂29份、端羟基功能化的超支化聚乙烯8份、2-三甲基硅氧基-4-烯丙氧基二苯基酮/2,3,4,5,6-五氟-1-乙烯磺酸苯酯/3,5-二氨基-1H-吡唑-4-羧酸烯丙酯/1-烯丙基苯并三唑共聚物11份、环氧SBS树脂38份、咔唑基改性石墨烯量子点0.7份、二苯甲酮腙0.5份、填充剂5份、偶联剂1.9份；所述偶联剂为硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH560、硅烷偶联剂KH570按质量比2:3:1混合而成；所述填充剂为纳米硼纤维、纳米二氧化钛、纳米氧化锌、滑石粉按质量比1:1:3:2混合而成。
所述咔唑基改性石墨烯量子点的制备方法，包括如下步骤：
步骤D1：将咔唑、4-(氯甲基)苯基三甲氧基硅烷、碱性催化剂加入到N-甲基吡咯烷酮中，在58℃下搅拌反应7.8小时，后过滤除去不溶物，再旋蒸除去N-甲基吡咯烷酮，得到中间产物；
步骤D2：将石墨烯量子点分散于乙醇中，再向其中加入经过步骤D1制成的中间产物，在78℃下搅拌反应4.5小时，后旋蒸除去乙醇，得到咔唑基改性石墨烯量子点。
步骤D1中所述咔唑、4-(氯甲基)苯基三甲氧基硅烷、碱性催化剂、N-甲基吡咯烷酮的摩尔比为1:1:1.8:19；所述碱性催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钾、碳酸钠按质量比2:1:2:1混合而成。
步骤D2中所述石墨烯量子点、乙醇、中间产物的质量比1:4.5:0.25。
所述环氧SBS树脂为由SBS树脂环氧化而得，为热塑性弹性体聚苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物，分子量为5.5万，苯乙烯质量含量为33％。
所述2-三甲基硅氧基-4-烯丙氧基二苯基酮/2,3,4,5,6-五氟-1-乙烯磺酸苯酯/3,5-二氨基-1H-吡唑-4-羧酸烯丙酯/1-烯丙基苯并三唑共聚物的制备方法，包括如下步骤：将2-三甲基硅氧基-4-烯丙氧基二苯基酮、2,3,4,5,6-五氟-1-乙烯磺酸苯酯、3,5-二氨基-1H-吡唑-4-羧酸烯丙酯、1-烯丙基苯并三唑、引发剂加入到高沸点溶剂中，在氩气氛围，68℃下搅拌反应4.5小时，后在水中沉出，并用乙醇洗涤产物6次，后置于真空干燥箱93℃下干燥至恒重，得到2-三甲基硅氧基-4-烯丙氧基二苯基酮/2,3,4,5,6-五氟-1-乙烯磺酸苯酯/3,5-二氨基-1H-吡唑-4-羧酸烯丙酯/1-烯丙基苯并三唑共聚物。
所述2-三甲基硅氧基-4-烯丙氧基二苯基酮、2,3,4,5,6-五氟-1-乙烯磺酸苯酯、3,5-二氨基-1H-吡唑-4-羧酸烯丙酯、1-烯丙基苯并三唑、引发剂、高沸点溶剂的质量比为1:0.5:1:1:0.038:19；所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈按质量比3:5混合而成；所述高沸点溶剂为二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮按质量比2:1:3:1混合而成。
一种所述环保型聚氯乙烯抗紫外护套料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将组分按重量份混合均匀后，得到混合料，然后将混合料投入到双螺杆挤出机里，挤出成型，即得所述环保型聚氯乙烯抗紫外护套料；所述双螺杆挤出机的温度设置为：加料段145℃，熔融段193℃，熔体输送段225℃，混炼段198℃，均化段199℃，机头计量段200℃。
实施例5
一种环保型聚氯乙烯抗紫外护套料，其特征在于，包括如下重量份计的各组分：聚氯乙烯树脂30份、端羟基功能化的超支化聚乙烯10份、2-三甲基硅氧基-4-烯丙氧基二苯基酮/2,3,4,5,6-五氟-1-乙烯磺酸苯酯/3,5-二氨基-1H-吡唑-4-羧酸烯丙酯/1-烯丙基苯并三唑共聚物12份、环氧SBS树脂40份、咔唑基改性石墨烯量子点0.8份、二苯甲酮腙0.6份、填充剂6份、偶联剂2份；所述偶联剂为硅烷偶联剂KH550；所述填充剂为滑石粉。
所述咔唑基改性石墨烯量子点的制备方法，包括如下步骤：
步骤D1：将咔唑、4-(氯甲基)苯基三甲氧基硅烷、碱性催化剂加入到N-甲基吡咯烷酮中，在60℃下搅拌反应8小时，后过滤除去不溶物，再旋蒸除去N-甲基吡咯烷酮，得到中间产物；
步骤D2：将石墨烯量子点分散于乙醇中，再向其中加入经过步骤D1制成的中间产物，在80℃下搅拌反应5小时，后旋蒸除去乙醇，得到咔唑基改性石墨烯量子点。
步骤D1中所述咔唑、4-(氯甲基)苯基三甲氧基硅烷、碱性催化剂、N-甲基吡咯烷酮的摩尔比为1:1:2:20；所述碱性催化剂为碳酸钠。
步骤D2中所述石墨烯量子点、乙醇、中间产物的质量比1:5:0.3。
所述环氧SBS树脂为由SBS树脂环氧化而得，为热塑性弹性体聚苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物，分子量为6万，苯乙烯质量含量为35％。
所述2-三甲基硅氧基-4-烯丙氧基二苯基酮/2,3,4,5,6-五氟-1-乙烯磺酸苯酯/3,5-二氨基-1H-吡唑-4-羧酸烯丙酯/1-烯丙基苯并三唑共聚物的制备方法，包括如下步骤：将2-三甲基硅氧基-4-烯丙氧基二苯基酮、2,3,4,5,6-五氟-1-乙烯磺酸苯酯、3,5-二氨基-1H-吡唑-4-羧酸烯丙酯、1-烯丙基苯并三唑、引发剂加入到高沸点溶剂中，在氮气氛围，70℃下搅拌反应5小时，后在水中沉出，并用乙醇洗涤产物6次，后置于真空干燥箱95℃下干燥至恒重，得到2-三甲基硅氧基-4-烯丙氧基二苯基酮/2,3,4,5,6-五氟-1-乙烯磺酸苯酯/3,5-二氨基-1H-吡唑-4-羧酸烯丙酯/1-烯丙基苯并三唑共聚物。
所述2-三甲基硅氧基-4-烯丙氧基二苯基酮、2,3,4,5,6-五氟-1-乙烯磺酸苯酯、3,5-二氨基-1H-吡唑-4-羧酸烯丙酯、1-烯丙基苯并三唑、引发剂、高沸点溶剂的质量比为1:0.5:1:1:0.04:20；所述引发剂为偶氮二异丁腈；所述高沸点溶剂为N-甲基吡咯烷酮。
一种所述环保型聚氯乙烯抗紫外护套料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将组分按重量份混合均匀后，得到混合料，然后将混合料投入到双螺杆挤出机里，挤出成型，即得所述环保型聚氯乙烯抗紫外护套料；所述双螺杆挤出机的温度设置为：加料段150℃，熔融段195℃，熔体输送段230℃，混炼段200℃，均化段200℃，机头计量段200℃。
对比例1
本例提供一种环保型聚氯乙烯抗紫外护套料，其配方与制备方法同实施例1，不同的是没有添加端羟基功能化的超支化聚乙烯。
对比例2
本例提供一种环保型聚氯乙烯抗紫外护套料，其配方与制备方法同实施例1，不同的是2-三甲基硅氧基-4-烯丙氧基二苯基酮/2,3,4,5,6-五氟-1-乙烯磺酸苯酯/3,5-二氨基-1H-吡唑-4-羧酸烯丙酯/1-烯丙基苯并三唑共聚物的制备过程中没有添加2-三甲基硅氧基-4-烯丙氧基二苯基酮。
对比例3
本例提供一种环保型聚氯乙烯抗紫外护套料，其配方与制备方法同实施例1，不同的是2-三甲基硅氧基-4-烯丙氧基二苯基酮/2,3,4,5,6-五氟-1-乙烯磺酸苯酯/3,5-二氨基-1H-吡唑-4-羧酸烯丙酯/1-烯丙基苯并三唑共聚物的制备过程中没有添加2,3,4,5,6-五氟-1-乙烯磺酸苯酯。
对比例4
本例提供一种环保型聚氯乙烯抗紫外护套料，其配方与制备方法同实施例1，不同的是2-三甲基硅氧基-4-烯丙氧基二苯基酮/2,3,4,5,6-五氟-1-乙烯磺酸苯酯/3,5-二氨基-1H-吡唑-4-羧酸烯丙酯/1-烯丙基苯并三唑共聚物的制备过程中没有添加1-烯丙基苯并三唑。
对比例5
本例提供一种环保型聚氯乙烯抗紫外护套料，其配方与制备方法同实施例1，不同的是没有添加咔唑基改性石墨烯量子点。
对比例6
本例提供一种环保型聚氯乙烯抗紫外护套料，其配方与制备方法同实施例1，不同的是没有添加二苯甲酮腙。
对比例7
本例提供一种环保型聚氯乙烯抗紫外护套料，其配方与制备方法同实施例1，不同的是用石墨烯量子点替代咔唑基改性石墨烯量子点。
对比例8
本例提供一种环保型聚氯乙烯抗紫外护套料，其配方与制备方法同实施例1，不同的是没有添加环氧SBS树脂。
为了进一步说明本发明实施例中所涉及的环保型聚氯乙烯抗紫外护套料的有益技术效果，对实施例1-5及对比例1-8所述的环保型聚氯乙烯抗紫外护套料进行性能测试，测试方法和测试结果见表1；所述抗紫外老化性能是通过200小时氙弧灯照射(GB/T16422.2)后拉伸强度保持率来表征的，耐热老化性能是在120℃下老化200小时后拉伸强度保持率来表征的。
从表1可以看出，本发明实施例公开的环保型聚氯乙烯抗紫外护套料较对比例具有更加优异的机械力学性能、抗紫外老化性能、耐热老化性能和阻燃性，这是端羟基功能化的超支化聚乙烯、2-三甲基硅氧基-4-烯丙氧基二苯基酮/2,3,4,5,6-五氟-1-乙烯磺酸苯酯/3,5-二氨基-1H-吡唑-4-羧酸烯丙酯/1-烯丙基苯并三唑共聚物、环氧SBS树脂、咔唑基改性石墨烯量子点、二苯甲酮腙等各组分协同作用的结果。
表1
Figure BDA0002728902830000131
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (10)

1.一种环保型聚氯乙烯抗紫外护套料，其特征在于，包括如下重量份计的各组分：聚氯乙烯树脂20-30份、端羟基功能化的超支化聚乙烯5-10份、2-三甲基硅氧基-4-烯丙氧基二苯基酮/2,3,4,5,6-五氟-1-乙烯磺酸苯酯/3,5-二氨基-1H-吡唑-4-羧酸烯丙酯/1-烯丙基苯并三唑共聚物6-12份、环氧SBS树脂30-40份、咔唑基改性石墨烯量子点0.2-0.8份、二苯甲酮腙0.3-0.6份、填充剂3-6份、偶联剂1-2份。
2.根据权利要求1所述的一种环保型聚氯乙烯抗紫外护套料，其特征在于，所述偶联剂为硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH560、硅烷偶联剂KH570中的至少一种；所述填充剂为纳米硼纤维、纳米二氧化钛、纳米氧化锌、滑石粉中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种环保型聚氯乙烯抗紫外护套料，其特征在于，所述咔唑基改性石墨烯量子点的制备方法，包括如下步骤：
步骤D1：将咔唑、4-(氯甲基)苯基三甲氧基硅烷、碱性催化剂加入到N-甲基吡咯烷酮中，在40-60℃下搅拌反应6-8小时，后过滤除去不溶物，再旋蒸除去N-甲基吡咯烷酮，得到中间产物；
步骤D2：将石墨烯量子点分散于乙醇中，再向其中加入经过步骤D1制成的中间产物，在60-80℃下搅拌反应3-5小时，后旋蒸除去乙醇，得到咔唑基改性石墨烯量子点。
4.根据权利要求3所述的一种环保型聚氯乙烯抗紫外护套料，其特征在于，步骤D1中所述咔唑、4-(氯甲基)苯基三甲氧基硅烷、碱性催化剂、N-甲基吡咯烷酮的摩尔比为1:1:(1-2):(10-20)；所述碱性催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钾、碳酸钠中的至少一种。
5.根据权利要求3所述的一种环保型聚氯乙烯抗紫外护套料，其特征在于，步骤D2中所述石墨烯量子点、乙醇、中间产物的质量比1:(3-5):(0.1-0.3)。
6.根据权利要求1所述的一种环保型聚氯乙烯抗紫外护套料，其特征在于，所述环氧SBS树脂为由SBS树脂环氧化而得，为热塑性弹性体聚苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物，分子量为3-6万，苯乙烯质量含量为15-35％。
7.根据权利要求1所述的一种环保型聚氯乙烯抗紫外护套料，其特征在于，所述2-三甲基硅氧基-4-烯丙氧基二苯基酮/2,3,4,5,6-五氟-1-乙烯磺酸苯酯/3,5-二氨基-1H-吡唑-4-羧酸烯丙酯/1-烯丙基苯并三唑共聚物的制备方法，包括如下步骤：将2-三甲基硅氧基-4-烯丙氧基二苯基酮、2,3,4,5,6-五氟-1-乙烯磺酸苯酯、3,5-二氨基-1H-吡唑-4-羧酸烯丙酯、1-烯丙基苯并三唑、引发剂加入到高沸点溶剂中，在氮气或惰性气体氛围，60-70℃下搅拌反应3-5小时，后在水中沉出，并用乙醇洗涤产物3-6次，后置于真空干燥箱85-95℃下干燥至恒重，得到2-三甲基硅氧基-4-烯丙氧基二苯基酮/2,3,4,5,6-五氟-1-乙烯磺酸苯酯/3,5-二氨基-1H-吡唑-4-羧酸烯丙酯/1-烯丙基苯并三唑共聚物。
8.根据权利要求7所述的一种环保型聚氯乙烯抗紫外护套料，其特征在于，所述2-三甲基硅氧基-4-烯丙氧基二苯基酮、2,3,4,5,6-五氟-1-乙烯磺酸苯酯、3,5-二氨基-1H-吡唑-4-羧酸烯丙酯、1-烯丙基苯并三唑、引发剂、高沸点溶剂的质量比为1:0.5:1:1:(0.03-0.04):(10-20)；所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的至少一种；所述惰性气体为氦气、氖气、氩气中的任意一种；所述高沸点溶剂为二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的至少一种。
9.根据权利要求1-8任一项所述的一种环保型聚氯乙烯抗紫外护套料，其特征在于，所述环保型聚氯乙烯抗紫外护套料的制备方法，包括如下步骤：将组分按重量份混合均匀后，得到混合料，然后将混合料投入到双螺杆挤出机里，挤出成型，即得所述环保型聚氯乙烯抗紫外护套料。
10.根据权利要求9所述的一种环保型聚氯乙烯抗紫外护套料，其特征在于，所述双螺杆挤出机的温度设置为：加料段130-150℃，熔融段180-195℃，熔体输送段210-230℃，混炼段190-200℃，均化段190-200℃，机头计量段190-200℃。
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