CN116478542A - 一种城市轨道交通用b1级耐火电力电缆的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种城市轨道交通用B1级耐火电力电缆的制备工艺，本发明通过将云母粉作为瓷化粉，添加功能助剂，制备陶瓷化硅橡胶，用作电缆保护套，在高温或火焰下，可以快速燃烧成完整、坚硬的陶瓷状外壳，具有良好的防火隔热效果，功能助剂通过引入长链烷烃，可以减小云母粉对硅橡胶的拉伸强度和撕裂强度的影响，引入的4‑羟基‑二苯甲酮基团属于紫外线吸收剂成分，提高电缆抗老化性，引入HO‑Si‑HO基团，可以参与硅橡胶的交联，使功能助剂不易析出，提高硅橡胶的强度和热稳定性，又可以提高云母粉与硅橡胶相容性，使高温下云母粉燃烧形成的陶瓷状外壳更加均匀致密，耐火性能更好。
Description
技术领域
本发明属于电缆技术领域，具体地，涉及一种城市轨道交通用B1级耐火电力电缆的制备工艺。
背景技术
耐火电缆是指具有规定的防火耐火性能，能够保证线路在电缆火灾事故中继续稳定运行一段时间，保持电缆线路完整性并保持线路设备的正常运转，将火灾造成的损失降到最低限度。
目前，国内外防火耐火电缆主要有云母带绕包无机绝缘的防火耐火电缆和陶瓷化硅橡胶耐火电缆，云母带绕包防火耐火电缆高温燃烧后易变脆，受到震动后脱落，导致耐火性能急剧下降。用陶瓷化硅橡胶制得的防火耐火电缆具有优异的耐高低温、耐候、耐臭氧、电气绝缘性性能，瓷化粉遇到火焰时会被烧结成陶瓷状的坚硬壳体，形成一层坚硬的保护层，从而保护电缆内部不受损坏，维持电缆正常运转，但瓷化粉在硅橡胶中易分散不均匀，导致局部的应力集中，不仅会降低硅橡胶的力学性能，还会导致高温时烧结的陶瓷状壳体厚薄不均，甚至出现孔洞，导致电缆耐火性能下降。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供了一种城市轨道交通用B1级耐火电力电缆的制备工艺。
本发明通过将云母粉作为瓷化粉，添加功能助剂，制备陶瓷化硅橡胶，用作电缆保护套，在高温或火焰下，可以快速燃烧成完整、坚硬的陶瓷状外壳，陶瓷外壳在高温下不会熔化、收缩或滴落，具有良好的防火隔热效果，功能助剂通过引入长链烷烃，可以减小云母粉对硅橡胶的拉伸强度和撕裂强度的影响，引入的4-羟基-二苯甲酮基团属于紫外线吸收剂成分，提高电缆抗老化性，引入HO-Si-HO基团，可以参与硅橡胶的交联，使功能助剂不易析出，提高硅橡胶的强度和热稳定性，又可以提高云母粉与硅橡胶相容性，使高温下云母粉燃烧形成的陶瓷状外壳更加均匀致密，耐火性能更好。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种城市轨道交通用B1级耐火电力电缆的制备工艺，包括如下步骤：
第一步、在铜芯内导体外表面包覆聚乙烯树脂材料，形成绝缘层；
第二步、将甲基乙烯基硅橡胶生胶加入捏合机中塑化10min，再加入气相白炭黑，混合15min，然后加入瓷化粉、阻燃剂、硫化剂、偶联剂、功能助剂混合15min，混合均匀后加入双螺杆挤出机进行造粒，挤出温度控制在150-160℃，经造粒、冷却，获得粒料，将粒料挤出、包覆于绝缘层外表面，形成防护层，得到城市轨道交通用B1级耐火电力电缆。
进一步地，防护层包括如下重量份原料：甲基乙烯基硅橡胶生胶100份、气相白炭黑20-30份，瓷化粉30-40份、阻燃剂1-3份、硫化剂1.2-2份、偶联剂1-2份、功能助剂3-5份。
进一步地，瓷化粉为云母粉。
进一步地，阻燃剂为氢氧化铝。
进一步地，硫化剂为双二五硫化剂。
进一步地，偶联剂为A-187硅烷偶联剂。
进一步地，功能助剂通过如下步骤制备：
S1、将3,5-二硝基苯胺放入烧瓶中，加入THF(四氢呋喃)作为溶剂，搅拌10min；将辛基三氯化硅烷、碳酸钠溶于THF中，缓慢滴入烧瓶中，滴加完毕后室温搅拌反应3h，反应结束后，旋蒸除去THF，固体用去离子水多次洗涤，放入60℃真空干燥箱干燥2h，得到中间体1；3,5-二硝基苯胺、辛基三氯化硅烷和碳酸钠的用量之比为10g:13.5g:5.8g；
在碳酸钠作用下，3,5-二硝基苯胺分子上的-NH2与辛基三氯化硅烷分子上的-Cl发生亲核取代反应，通过控制二者的摩尔比接近1:1，发生如下所示的化学反应，得到中间体1：
S2、将5％氢氧化钠溶液加入三口烧瓶中，控制温度为0-5℃，将中间体1溶于丙酮溶液，搅拌条件下缓慢滴入三口烧瓶，滴完后，室温反应4h，反应完成后加入氯化钠盐析分层，取上层丙酮减压旋蒸，固体用去离子水洗涤至中性，放入50℃干燥箱中干燥6h，得到中间体2；5％氢氧化钠溶液、中间体1、丙酮的用量比为40.6g:10g:100mL；
中间体1分子上的-Cl在氢氧化钠的水溶液中直接发生水解，控制中间体1分子和氢氧化钠的摩尔比接近1:2，生成-OH，得到中间体2，具体反应过程如下所示：
S3、将中间体2和10％钯碳(含水量50％)加入反应釜中，加入乙醇作为溶剂，依次通入氮气、氢气进行置换，通入氢气压力至0.5MPa，在60℃下反应7h，反应结束后，过滤出钯碳，滤液减压旋蒸，得到中间体3；中间体2、10％钯碳、乙醇的用量比为10g:1g:100mL；
中间体2分子上的硝基通过钯碳催化加氢变成氨基，得到中间体3，具体反应过程如下所示：
S4、将中间体3放入烧瓶中，加入THF作为溶剂，搅拌10min；将4-氯-4"-羟基二苯甲酮、碳酸钠溶于THF中，缓慢滴入烧瓶中，滴加完毕后室温搅拌反应4h，反应结束后，旋蒸除去THF，固体用去离子水多次洗涤，放入60℃真空干燥箱干燥2h，得到功能助剂；中间体3、4-氯-4"-羟基二苯甲酮和碳酸钠的用量之比为10g:7.8g:3.6g；
在碳酸钠作用下，中间体3分子上的-NH2与4-氯-4"-羟基二苯甲酮分子上的-Cl发生亲核取代反应，通过控制二者的摩尔比接近1:1，发生如下所示的化学反应，得到功能助剂：
云母粉晶体呈片状结构，功能助剂引入长链烷烃，可以减小其对硅橡胶的拉伸强度和撕裂强度的影响，引入的4-羟基-二苯甲酮基团属于紫外线吸收剂成分，具有化学层面的紫外吸收性能，氨基易与偶联剂上的环氧基结合，不易析出，可以长效发挥抗紫外线性能，提高电缆抗老化性。
云母粉界面性质与硅橡胶相差较大，相容性差，易团聚且分散不均匀，云母粉沿解理面劈开后，被劈开的云母片仍可借助表面分子间作用力，黏结到与原来云母几乎相同的强度，表现出一定的复原性，因此云母粉在有机介质中难以均匀分散、稳定贮存，功能助剂中HO-Si-HO基团，属于硅橡胶结构控制剂成分，高温下可断开硅氧链，参与硅橡胶的交联，促进网状结构的形成，反应机理如下式，使功能助剂不易析出，长效发挥作用，提高硅橡胶的强度和热稳定性，又可以与云母粉表面的羟基发生脱水，形成Si-O-Si，可以提高云母粉与硅橡胶相容性，固定云母粉位置，减少复原性，使高温下云母粉燃烧形成的陶瓷状外壳更加均匀致密，耐火性能更好。
本发明的有益效果：
本发明通过将云母粉作为瓷化粉，添加功能助剂，制备陶瓷化硅橡胶，用作电缆保护套，在高温或火焰下，可以快速燃烧成完整、坚硬的陶瓷状外壳。陶瓷外壳在高温下不会熔化、收缩或滴落，具有良好的防火隔热效果，功能助剂通过引入长链烷烃，可以减小云母粉对硅橡胶的拉伸强度和撕裂强度的影响，引入的4-羟基-二苯甲酮成分属于紫外线吸收剂成分，提高电缆抗老化性，引入HO-Si-HO基团，可以参与硅橡胶的交联，使功能助剂不易析出，提高硅橡胶的强度和热稳定性，又可以提高云母粉与硅橡胶相容性，使高温下，云母粉燃烧形成的陶瓷状外壳更加均匀致密，耐火性能更好。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
制备功能助剂：
S1、将10g的3,5-二硝基苯胺放入烧瓶中，加入THF(四氢呋喃)作为溶剂，搅拌10min；将13.5g辛基三氯化硅烷、5.8g碳酸钠溶于THF中，缓慢滴入烧瓶中，滴加完毕后室温搅拌反应3h，反应结束后，旋蒸除去THF，固体用去离子水多次洗涤，放入60℃真空干燥箱干燥2h，得到中间体1；
S2、将40.6g的5％氢氧化钠溶液加入三口烧瓶中，控制温度为0-5℃，将10g中间体1溶于100mL丙酮溶液，搅拌条件下缓慢滴入三口烧瓶，滴完后，室温反应4h，反应完成后加入氯化钠盐析分层，取上层丙酮减压旋蒸，固体用去离子水洗涤至中性，放入50℃干燥箱中干燥6h，得到中间体2；
S3、将10g中间体2和1g的10％钯碳(含水量50％)加入反应釜中，加入100mL乙醇作为溶剂，依次通入氮气、氢气进行置换，通入氢气压力至0.5MPa，在60℃下反应7h，反应结束后，过滤出钯碳，滤液减压旋蒸，得到中间体3；
S4、将10g中间体3放入烧瓶中，加入THF作为溶剂，搅拌10min；将7.8g的4-氯-4"-羟基二苯甲酮、3.6g碳酸钠溶于THF中，缓慢滴入烧瓶中，滴加完毕后室温搅拌反应4h，反应结束后，旋蒸除去THF，固体用去离子水多次洗涤，放入60℃真空干燥箱干燥2h，得到功能助剂；
实施例2
制备功能助剂：
S1、将20g的3,5-二硝基苯胺放入烧瓶中，加入THF(四氢呋喃)作为溶剂，搅拌10min；将27g辛基三氯化硅烷、11.6g碳酸钠溶于THF中，缓慢滴入烧瓶中，滴加完毕后室温搅拌反应3h，反应结束后，旋蒸除去THF，固体用去离子水多次洗涤，放入60℃真空干燥箱干燥2h，得到中间体1；
S2、将81.2g的5％氢氧化钠溶液加入三口烧瓶中，控制温度为0-5℃，将20g中间体1溶于200mL丙酮溶液，搅拌条件下缓慢滴入三口烧瓶，滴完后，室温反应4h，反应完成后加入氯化钠盐析分层，取上层丙酮减压旋蒸，固体用去离子水洗涤至中性，放入50℃干燥箱中干燥6h，得到中间体2；
S3、将20g中间体2和2g的10％钯碳(含水量50％)加入反应釜中，加入200mL乙醇作为溶剂，依次通入氮气、氢气进行置换，通入氢气压力至0.5MPa，在60℃下反应7h，反应结束后，过滤出钯碳，滤液减压旋蒸，得到中间体3；
S4、将20g中间体3放入烧瓶中，加入THF作为溶剂，搅拌10min；将15.6g的4-氯-4"-羟基二苯甲酮、7.2g碳酸钠溶于THF中，缓慢滴入烧瓶中，滴加完毕后室温搅拌反应4h，反应结束后，旋蒸除去THF，固体用去离子水多次洗涤，放入60℃真空干燥箱干燥2h，得到功能助剂；
实施例3
制备防护层粒料：
将100g甲基乙烯基硅橡胶生胶加入捏合机中塑化10min，再加入20g气相白炭黑，混合15min，然后加入30g云母粉、1g氢氧化铝、1.2g双二五硫化剂、1g的A-187硅烷偶联剂、3g实施例1制得的功能助剂混合15min，混合均匀后加入双螺杆挤出机进行造粒，挤出温度控制在150-160℃，经造粒、冷却，获得粒料。
实施例4
制备防护层粒料：
将100g甲基乙烯基硅橡胶生胶加入捏合机中塑化10min，再加入25g气相白炭黑，混合15min，然后加入35g云母粉、2g氢氧化铝、1.6g双二五硫化剂、1.5g的A-187硅烷偶联剂、4g实施例2制得的功能助剂混合15min，混合均匀后加入双螺杆挤出机进行造粒，挤出温度控制在150-160℃，经造粒、冷却，获得粒料。
实施例5
制备防护层粒料：
将100g甲基乙烯基硅橡胶生胶加入捏合机中塑化10min，再加入30g气相白炭黑，混合15min，然后加入40g云母粉、3g氢氧化铝、2g双二五硫化剂、2g的A-187硅烷偶联剂、5g实施例1制得的功能助剂混合15min，混合均匀后加入双螺杆挤出机进行造粒，挤出温度控制在150-160℃，经造粒、冷却，获得粒料。
对照例1
与实施例3相比，制备过程中不添加功能助剂，其余原料及制备过程保持不变，所获得的粒料。
对实施例3-5和对照例1获得的防护层粒料，按GB/T2941制备试样，进行如下性能测试：按照标准GB/T528-2009进行拉伸断裂强度和断裂伸长率测试；按照标准GB/T529-2008进行撕裂强度测试；按照标准GB/T14522-2008，使用UVA-351荧光紫外灯，黑板温度计50℃，进行人工老化测试，测试结果如下：
由上表数据可知，通过添加功能助剂，本发明获得的防护层材料具有良好的力学性能和抗紫外线性能。
实施例6
第一步、在铜芯内导体外表面包覆聚乙烯树脂材料，形成绝缘层；
第二步、将实施例3制得的防护层粒料挤出、包覆于绝缘层外表面，形成防护层，得到城市轨道交通用B1级耐火电力电缆。
对实施例6制得的电缆进行B1耐火测试，测试结果如下：
由上表可知，本发明中制备的陶瓷化硅橡胶材料加工成的电缆通过GB31247 B1耐火测试，耐火性能良好，可以作为B1级耐火电缆使用。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种城市轨道交通用B1级耐火电力电缆的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：
第一步、在铜芯内导体外表面包覆聚乙烯树脂材料，形成绝缘层；
第二步、在绝缘层外表面包覆一层防护层，得到所述电缆；
其中，防护层包括如下重量份原料：甲基乙烯基硅橡胶生胶100份、气相白炭黑20-30份，瓷化粉30-40份、阻燃剂1-3份、硫化剂1.2-2份、偶联剂1-2份、功能助剂1-3份；
所述功能助剂通过如下步骤制备：
S1、将3,5-二硝基苯胺放入烧瓶中，加入四氢呋喃作为溶剂，搅拌10min；将辛基三氯化硅烷、碳酸钠溶于四氢呋喃中，缓慢滴入烧瓶中，滴加完毕后室温搅拌反应3h，反应结束后，旋蒸除去四氢呋喃，固体用去离子水多次洗涤，放入60℃真空干燥箱干燥2h，得到中间体1；
S2、将5％氢氧化钠溶液加入三口烧瓶中，控制温度为0-5℃，将中间体1溶于丙酮溶液，搅拌条件下缓慢滴入三口烧瓶，滴完后，室温反应4h，反应完成后加入氯化钠盐析分层，取上层丙酮减压旋蒸，固体用去离子水洗涤至中性，放入50℃干燥箱中干燥6h，得到中间体2；
S3、将中间体2和含水量50％的10％钯碳加入反应釜中，加入乙醇作为溶剂，依次通入氮气、氢气进行置换，通入氢气压力至0.5MPa，在60℃下反应7h，反应结束后，过滤出钯碳，滤液减压旋蒸，得到中间体3；
S4、将中间体3放入烧瓶中，加入四氢呋喃作为溶剂，搅拌10min；将4-氯-4"-羟基二苯甲酮、碳酸钠溶于四氢呋喃中，缓慢滴入烧瓶中，滴加完毕后室温搅拌反应4h，反应结束后，旋蒸除去四氢呋喃，固体用去离子水多次洗涤，放入60℃真空干燥箱干燥2h，得到功能助剂。
2.根据权利要求1所述的一种城市轨道交通用B1级耐火电力电缆的制备工艺，其特征在于，步骤S1中3,5-二硝基苯胺、辛基三氯化硅烷和碳酸钠的用量之比为10g:13.5g:5.8g。
3.根据权利要求1所述的一种城市轨道交通用B1级耐火电力电缆的制备工艺，其特征在于，步骤S2中5％氢氧化钠溶液、中间体1、丙酮的用量比为40.6g:10g:100mL。
4.根据权利要求1所述的一种城市轨道交通用B1级耐火电力电缆的制备工艺，其特征在于，步骤S3中中间体2、10％钯碳、乙醇的用量比为10g:1g:100mL。
5.根据权利要求1所述的一种城市轨道交通用B1级耐火电力电缆的制备工艺，其特征在于，步骤S4中中间体3、4-氯-4"-羟基二苯甲酮和碳酸钠的用量之比为10g:7.8g:3.6g。
6.根据权利要求1所述的一种城市轨道交通用B1级耐火电力电缆的制备工艺，其特征在于，瓷化粉为云母粉。
7.根据权利要求1所述的一种城市轨道交通用B1级耐火电力电缆的制备工艺，其特征在于，阻燃剂为氢氧化铝。
8.根据权利要求1所述的一种城市轨道交通用B1级耐火电力电缆的制备工艺，其特征在于，硫化剂为双二五硫化剂。
9.根据权利要求1所述的一种城市轨道交通用B1级耐火电力电缆的制备工艺，其特征在于，偶联剂为A-187硅烷偶联剂。
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