CN112795191B - 一种高cti聚苯硫醚复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种高cti聚苯硫醚复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高CTI聚苯硫醚复合材料及其制备方法，按重量份数计，高CTI聚苯硫醚复合材料包括聚苯硫醚20～50份、玻璃纤维20～40份、金属氧化物20～40份、碳化抑制剂1～10份、表面迁移剂0.2～1份；先将聚苯硫醚、金属氧化物、碳化抑制剂和表面迁移剂在混料机中混合均匀后出料得到混合物；再将混合物置于双螺杆挤出机，在双螺杆挤出机侧喂料口加入玻璃纤维，挤出造粒制得高CTI聚苯硫醚复合材料。本发明制得的高CTI聚苯硫醚复合材料的CTI为175～300V，大大提升材料的安全性能，且具有均衡的机械性能和特别高的刚性，特别适用于有耐高温要求的与电接触的结构部件。

Description

一种高CTI聚苯硫醚复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，涉及一种高CTI聚苯硫醚复合材料及其制备方法。
背景技术
聚合物绝缘材料表面在特定的条件下会发生电痕劣化现象，电痕破坏是指当材料表面存在潮湿与污秽、电场足够大时，表面将有漏电流产生，在电流的焦耳热作用下，水分被蒸发，随着材料表面液膜的分离形成的缝隙，形成瞬间液膜间场强达到放电场强而导致放电，放电产生的热量使材料表面局部碳化，由于碳化生成物的导电率高，此处的电场密度集中于该碳化部分，引起放电的重复发生，在其周围产生更多的碳化物，形成碳化导电路，并向电极方向伸展，最终导致短路，相对漏电起痕指数Comparative Tracking Index(CTI)是指材料表面能经受住50滴电解液(0.1％氯化铵水溶液)而没有形成漏电痕迹的最高电压值，单位为V。
聚苯硫醚(PPS)分子主链由苯环和硫原子交替排列，具有突出的热稳定性、阻燃性能，优良的耐化学性、耐蠕变性、电绝缘性及加工成型性。但是由于PPS特殊的苯环结构，链规整性很强，所以其很容易结晶，其成碳性特别好，因而其本身具有特别优异的难燃性，但同时PPS易在电压负荷作用下产生大量热量，导致制品表面极易迅速碳化短路，因而PPS的CTI非常低，所以在很多电子电器应用方面受到限制。
中国专利文献CN110791095A公开了一种聚苯硫醚复合材料及其制备方法和应用，包括以下质量百分数的组分：聚苯硫醚20～40％、聚酰胺5～20％、碳化抑制剂0～60％、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷0.3～1.2％、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯0.1～1.0％、季戊四醇硬脂酸酯0.1～1.0％、短切玻璃纤维0～30％；其中碳化抑制剂的含量不为0，所述碳化抑制剂包括氢氧化镁、氢氧化铝、硼酸钙和硼酸锌中的一种或几种；所述各组分的质量百分数之和为100％。该发明以氢氧化镁、氢氧化铝、硼酸钙和硼酸锌中的一种或几种为碳化抑制剂，通过使用碳化抑制剂提高了聚苯硫醚复合材料的CTI。其添加了聚酰胺一方面减少了聚苯硫醚的使用量，但是复合材料的阻燃性能受到了破坏，虽然氢氧化镁、氢氧化铝、硼酸钙和硼酸锌可以电极作用时吸收一定热量达到提高CTI的目的，但是其分解温度与聚苯硫醚的加工温度相近，甚至更低，不能稳定生产和加工，实际意义并不大。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术中存在的聚苯硫醚复合材料CTI不足的问题，提供一种高CTI聚苯硫醚复合材料及其制备方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种高CTI聚苯硫醚复合材料，包括如下重量份数的各组分：
Figure BDA0002866884490000021
所述玻璃纤维为经硅烷处理的扁平玻纤；
所述金属氧化物的粒径为15～40μm；
所述碳化抑制剂为磷酸三苯酯；
所述表面迁移剂为硅酮；
高CTI聚苯硫醚复合材料的CTI为175～300V。
作为优选的技术方案：
如上所述的一种高CTI聚苯硫醚复合材料，金属氧化物为氧化锌、氧化铝和氧化铁的一种以上，不经表面处理剂处理。
如上所述的一种高CTI聚苯硫醚复合材料，扁平玻纤的扁平比为2:1～4:1。
如上所述的一种高CTI聚苯硫醚复合材料，按ISO 1133方法，聚苯硫醚在316℃*5kg条件下的熔体流动速率为300～1200g/10min。
如上所述的一种高CTI聚苯硫醚复合材料，高CTI聚苯硫醚复合材料的拉伸强度为≥100MPa，热变形温度≥260℃，UL-94阻燃等级为V0。
本发明还提供制备如上所述的一种高CTI聚苯硫醚复合材料的方法，包括如下步骤：
(1)将聚苯硫醚、金属氧化物、碳化抑制剂和表面迁移剂在混料机中混合均匀后出料得到混合物；
(2)将混合物置于双螺杆挤出机，在双螺杆挤出机侧喂料口加入玻璃纤维，挤出造粒制得高CTI聚苯硫醚复合材料。
作为优选的技术方案：
如上所述的方法，步骤(1)中混合的时间为3～5min。
如上所述的方法，步骤(2)中双螺杆挤出机的加工温度为280～350℃，螺杆转速为180～600转/分。
本发明的原理如下：
本发明选择金属氧化物为作为碳化分解剂，其除了自身具有一定的导热率，在高温下降低热量，从而延长碳化的时间，更为有益的一方面作用是，其可以催化碳和水生成CO和CO2，使表面的碳化物分解，从而提升CTI性能；选择经硅烷处理的扁平玻纤作为骨架结构材料，可以保证材料具有一定的机械强度的同时，其有比较大的比表面积，除了可以使聚苯硫醚分子链形成相对不连续结构，未经处理的一定粒径范围内的金属氧化物表面能与树脂相差较大，与玻璃纤维接近，从而更容易在复合材料表面，特别是玻璃纤维附近聚集，加剧了聚苯硫醚的不连续结构的分布，使得形成连续表面碳化结构的概率大大降低，从而提高了CTI性能。
本发明还研究发现，在本体系中加入磷酸三苯酯作为碳化抑制剂，在电极作用下产生大量的热作用，使得复合材料的表面形成微碳化，磷酸三苯酯受热时迅速微爆附着在这些微碳周围，使其变得疏松易粉化，同时中和吸附电极间产生的酸性氧化物，其催化成分附着在微碳物上形成共熔物，使分解温度降低，分解速度加快，改变表面微碳层的物理状态与化学成分，使其变得多孔疏松多孔结构，在热气流的冲击下形成瞬间分解微爆，与此同时，当磷酸三苯酯与聚苯硫醚树脂一起熔融时，磷酸三苯酯分子便会插入到聚苯硫醚分子链之间，削弱了聚苯硫醚分子链间的引力，增大了它们之间的距离，结果增加了聚合物分子链的移动可能，降低了聚合物分子链间的缠结，更有利于金属氧化物填料在树脂中的分散，从而起到协效作用。
本发明选择惰性物质硅酮作为表面迁移剂，其在复合材料成型过程中，迅速迁移到复合材料外部形成一层致密的保护膜结构，一部分迁移到模具表面，形成“不粘层”，从而避免长时间热过程中，部分聚合物在螺杆中的降解产生的小分子物质或者杂质在其表面富集，其更易在电极碳化形成导电通路，从而提高复合材料CTI性能的稳定性。
有益效果：
(1)本发明使PPS复合材料CTI由常规的125V提高到300V，大大提升材料的安全性能；
(2)本发明提升PPS复合材料CTI的同时不以牺牲阻燃性能和耐热性为代价，阻燃V0，热变形温度≥260℃；
(3)本发明的高CTI聚苯硫醚复合材料具有均衡的机械性能和特别高的刚性，特别适用于有耐高温要求的与电接触的结构部件。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
本发明中，相对漏电起痕指数(CTI)是按照IEC 60112测试标准测得，熔体流动速率是按照按ISO 1133标准中的方法测试得到，拉伸强度是按照ISO 527标准中的方法测试得到，热变形温度是按照ISO 75。
实施例1
一种高CTI聚苯硫醚复合材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)原料的准备；
各组分的重量份数如下：
聚苯硫醚20份；
玻璃纤维20份；
金属氧化物24份；
碳化抑制剂1份；
表面迁移剂0.2份；
聚苯硫醚在316℃*5kg条件下的熔体流动速率为300g/10min；
玻璃纤维为经硅烷处理的扁平比为2:1的扁平玻纤；
金属氧化物为粒径15～40μm的氧化锌；
碳化抑制剂为磷酸三苯酯；
表面迁移剂为硅酮；
(2)将聚苯硫醚、金属氧化物、碳化抑制剂和表面迁移剂在混料机中混合均匀后出料得到混合物；
(3)将混合物置于双螺杆挤出机，在双螺杆挤出机侧喂料口加入玻璃纤维，挤出造粒制得高CTI聚苯硫醚复合材料；双螺杆挤出机的加工温度为280～350℃，螺杆转速为180～600转/分。
制得的高CTI聚苯硫醚复合材料的CTI为200V；拉伸强度为102MPa，热变形温度为261℃，UL-94阻燃等级为V0。
实施例2
一种高CTI聚苯硫醚复合材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)原料的准备；
各组分的重量份数如下：
聚苯硫醚25份；
玻璃纤维23份；
金属氧化物20份；
碳化抑制剂3份；
表面迁移剂0.3份；
聚苯硫醚在316℃*5kg条件下的熔体流动速率为400g/10min；
玻璃纤维为经硅烷处理的扁平比为3:1的扁平玻纤；
金属氧化物为粒径15～40μm的氧化锌；
碳化抑制剂为磷酸三苯酯；
表面迁移剂为硅酮；
(2)将聚苯硫醚、金属氧化物、碳化抑制剂和表面迁移剂在混料机中混合均匀后出料得到混合物；
(3)将混合物置于双螺杆挤出机，在双螺杆挤出机侧喂料口加入玻璃纤维，挤出造粒制得高CTI聚苯硫醚复合材料；双螺杆挤出机的加工温度为280～350℃，螺杆转速为180～600转/分。
制得的高CTI聚苯硫醚复合材料的CTI为225V；拉伸强度为104MPa，热变形温度为263℃，UL-94阻燃等级为V0。
实施例3
一种高CTI聚苯硫醚复合材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)原料的准备；
各组分的重量份数如下：
聚苯硫醚30份；
玻璃纤维30份；
金属氧化物29份；
碳化抑制剂4份；
表面迁移剂0.5份；
聚苯硫醚在316℃*5kg条件下的熔体流动速率为600g/10min；
玻璃纤维为经硅烷处理的扁平比为4:1的扁平玻纤；
金属氧化物为粒径15～40μm的氧化铝；
碳化抑制剂为磷酸三苯酯；
表面迁移剂为硅酮；
(2)将聚苯硫醚、金属氧化物、碳化抑制剂和表面迁移剂在混料机中混合均匀后出料得到混合物；
(3)将混合物置于双螺杆挤出机，在双螺杆挤出机侧喂料口加入玻璃纤维，挤出造粒制得高CTI聚苯硫醚复合材料；双螺杆挤出机的加工温度为280～350℃，螺杆转速为180～600转/分。
制得的高CTI聚苯硫醚复合材料的CTI为250V；拉伸强度为111MPa，热变形温度为265℃，UL-94阻燃等级为V0。
实施例4
一种高CTI聚苯硫醚复合材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)原料的准备；
各组分的重量份数如下：
聚苯硫醚35份；
玻璃纤维27份；
金属氧化物37份；
碳化抑制剂5份；
表面迁移剂0.7份；
聚苯硫醚在316℃*5kg条件下的熔体流动速率为550g/10min；
玻璃纤维为经硅烷处理的扁平比为2:1的扁平玻纤；
金属氧化物为粒径15～40μm的氧化铝；
碳化抑制剂为磷酸三苯酯；
表面迁移剂为硅酮；
(2)将聚苯硫醚、金属氧化物、碳化抑制剂和表面迁移剂在混料机中混合均匀后出料得到混合物；
(3)将混合物置于双螺杆挤出机，在双螺杆挤出机侧喂料口加入玻璃纤维，挤出造粒制得高CTI聚苯硫醚复合材料；双螺杆挤出机的加工温度为280～350℃，螺杆转速为180～600转/分。
制得的高CTI聚苯硫醚复合材料的CTI为275V；拉伸强度为108MPa，热变形温度为263℃，UL-94阻燃等级为V0。
实施例5
一种高CTI聚苯硫醚复合材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)原料的准备；
各组分的重量份数如下：
聚苯硫醚40份；
玻璃纤维34份；
金属氧化物35份；
碳化抑制剂8份；
表面迁移剂0.8份；
聚苯硫醚在316℃*5kg条件下的熔体流动速率为800g/10min；
玻璃纤维为经硅烷处理的扁平比为3:1的扁平玻纤；
金属氧化物为粒径15～40μm的氧化铁；
碳化抑制剂为磷酸三苯酯；
表面迁移剂为硅酮；
(2)将聚苯硫醚、金属氧化物、碳化抑制剂和表面迁移剂在混料机中混合均匀后出料得到混合物；
(3)将混合物置于双螺杆挤出机，在双螺杆挤出机侧喂料口加入玻璃纤维，挤出造粒制得高CTI聚苯硫醚复合材料；双螺杆挤出机的加工温度为280～350℃，螺杆转速为180～600转/分。
制得的高CTI聚苯硫醚复合材料的CTI为275V；拉伸强度为118MPa，热变形温度为261℃，UL-94阻燃等级为V0。
实施例6
一种高CTI聚苯硫醚复合材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)原料的准备；
各组分的重量份数如下：
聚苯硫醚45份；
玻璃纤维37份；
金属氧化物30份；
碳化抑制剂9份；
表面迁移剂0.9份；
聚苯硫醚在316℃*5kg条件下的熔体流动速率为1100g/10min；
玻璃纤维为经硅烷处理的扁平比为4:1的扁平玻纤；
金属氧化物为粒径15～40μm的氧化铁；
碳化抑制剂为磷酸三苯酯；
表面迁移剂为硅酮；
(2)将聚苯硫醚、金属氧化物、碳化抑制剂和表面迁移剂在混料机中混合均匀后出料得到混合物；
(3)将混合物置于双螺杆挤出机，在双螺杆挤出机侧喂料口加入玻璃纤维，挤出造粒制得高CTI聚苯硫醚复合材料；双螺杆挤出机的加工温度为280～350℃，螺杆转速为180～600转/分。
制得的高CTI聚苯硫醚复合材料的CTI为300V；拉伸强度为115MPa，热变形温度为262℃，UL-94阻燃等级为V0。
实施例7
一种高CTI聚苯硫醚复合材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)原料的准备；
各组分的重量份数如下：
聚苯硫醚50份；
玻璃纤维40份；
金属氧化物40份；
碳化抑制剂10份；
表面迁移剂1份；
聚苯硫醚在316℃*5kg条件下的熔体流动速率为1200g/10min；
玻璃纤维为经硅烷处理的扁平比为4:1的扁平玻纤；
金属氧化物为粒径15～40μm的氧化锌和粒径15～40μm的氧化铝，且质量之比为1:1；
碳化抑制剂为磷酸三苯酯；
表面迁移剂为硅酮；
(2)将聚苯硫醚、金属氧化物、碳化抑制剂和表面迁移剂在混料机中混合均匀后出料得到混合物；
(3)将混合物置于双螺杆挤出机，在双螺杆挤出机侧喂料口加入玻璃纤维，挤出造粒制得高CTI聚苯硫醚复合材料；双螺杆挤出机的加工温度为280～350℃，螺杆转速为180～600转/分。
制得的高CTI聚苯硫醚复合材料的CTI为300V；拉伸强度为118MPa，热变形温度为263℃，UL-94阻燃等级为V0。

Claims (4)

1.一种高CTI聚苯硫醚复合材料，其特征在于包括如下重量份数的各组分：
聚苯硫醚20~50份；
玻璃纤维 20~40份；
金属氧化物 20~40份；
碳化抑制剂 1~10份；
表面迁移剂 0.2~1份；
所述玻璃纤维为经硅烷处理的扁平玻纤；扁平玻纤的扁平比为2:1~4:1；
所述金属氧化物的粒径为15~40μm；所述金属氧化物为氧化锌、氧化铝和氧化铁的一种以上；
所述碳化抑制剂为磷酸三苯酯；
所述表面迁移剂为硅酮；
高CTI聚苯硫醚复合材料的CTI为175~300V；高CTI聚苯硫醚复合材料的拉伸强度为≥100MPa，热变形温度≥260℃，UL-94阻燃等级为V0。
2.根据权利要求1所述的一种高CTI聚苯硫醚复合材料，其特征在于，聚苯硫醚在316℃*5kg条件下的熔体流动速率为300~1200g/10min。
3.制备如权利要求1或2所述的一种高CTI聚苯硫醚复合材料的方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）将聚苯硫醚、金属氧化物、碳化抑制剂和表面迁移剂在混料机中混合均匀后出料得到混合物；
（2）将混合物置于双螺杆挤出机，在双螺杆挤出机侧喂料口加入玻璃纤维，挤出造粒制得高CTI聚苯硫醚复合材料。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤（2）中双螺杆挤出机的加工温度为280~350℃，螺杆转速为180~600转/分。
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