CN110144098B - 一种抗静电聚醚醚酮复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及材料制备领域,具体关于一种抗静电聚醚醚酮复合材料的制备方法;本发明的一种抗静电聚醚醚酮复合材料具有良好的抗静电和机械性能;并且,抗静电剂的添加不影响塑料的机械强度;同时同聚醚醚酮树脂的相容性良好,在聚醚醚酮树脂中不迁移、不析出、不被萃取,采用一种表面改性抗静电碳材料与聚醚醚酮基体树脂共混反应制成抗静电聚醚醚酮母料,具有分散性好、均匀、易操作等优点,具有很广阔发展空间。
Description
技术领域
本发明涉及材料制备领域,尤其是一种抗静电聚醚醚酮复合材料的制备方法。
背景技术
静电很容易引发安全事故,这己经是不争的事实。静电放电的危害很多,所涉及的行业也很多,由静电引起火灾和爆炸事故,更是层出不穷且触目惊心。抗静电材料时一种具有抗静电功能的材料,引起了研究者的关注。
CN102585349A公开了一种抗静电材料、制备方法及其应用。本发明公开的抗静电材料包括以下组分和重量份:聚丙烯40-70份、聚乙烯3-10份、弹性体3-10份、滑石粉10-30份、相容剂1-2份、偶联剂0.1-0.5份、导电填料1-20份和抗氧剂0.1-0.5份。该发明公开的抗静电材料的制备方法包括以下步骤:称取40-70份聚丙烯、3-10份聚乙烯、3-10份弹性体、10-30份滑石粉、1-2份相容剂、0.1-0.5份偶联剂、1-20份导电填料和0.1-0.5份抗氧剂,在高速混合机中混合5分钟得到。
CN109423023A公开了一种无卤阻燃PC抗静电材料及其产品。所述无卤阻燃PC抗静电材料包括组分:PC树脂、乙炔炭黑及阻燃剂。所述产品为经无卤阻燃PC抗静电材料成型后产生的产品。该发明的无卤阻燃PC抗静电材料通过加入复配的阻燃剂,能够在加入炭黑后,仍具有优异的阻燃性能。
CN107099096A提供了一种聚丙烯无卤阻燃抗静电材料及其制备方法和应用。该发明提供的聚丙烯无卤阻燃抗静电材料采用无卤膨胀阻燃剂进行阻燃处理,阻燃剂中不含卤素,更加安全、环保;对无卤膨胀型阻燃剂的配方进行了合理调整,优化了阻燃效果,材料的氧指数能够达到32%、垂直燃烧达到V0级;导电炭黑和碳纳米管能够使材料具有永久抗静电性能,并且其抗静电性能优良、价格较低;碳纳米管的加入能够显著提高导电炭黑的导电效率,提高材料的抗静电性能,在很低的导电填料含量下材料的表面电阻率就能达到106Ω。
聚醚醚酮是一种性能优异的特种工程塑料,可广泛应用于航空航天、汽车制造、电子电气、医疗和食品加工等领域,为了防止聚醚醚酮的静电产生,可以在聚醚醚酮表面涂覆抗静电剂,但是涂层容易刮落,质量不稳定,其耐磨性能并不佳,还是容易磨损,降低使用寿命,不能从根本上解决静电问题。
发明内容
为了解决上述问题,本发明提供了一种抗静电聚醚醚酮复合材料的制备方法。
一种抗静电聚醚醚酮复合材料的制备方法,其具体方案如下:
按照质量份数,将55-70份的二苯砜加入到反应釜中,控温140-160℃,搅拌使二苯砜熔化为液体,然后将1-10份的表面改性抗静电碳材料加入到反应釜中,然后使用超声分散20-30min,然后使用氮气保护,将体系加热到160-180℃,并加入20-35份的4,4-二氟二苯甲酮,9-17份的对苯二酚,9-20份的碳酸钠和碳酸钾的混合物,搅拌均匀后升温到300-320℃,反应120-180min;然后加入0.2-2份的封端剂,然后继续反应30-60min;完成反应后将物料倒入钢盘中冷却,粉碎,然后用用丙酮、去离子水洗涤,干燥后,即可得到抗静电聚醚醚酮复合材料。
所述的封端剂为4,4-二氟二苯甲酮或4-氟二苯甲酮或四氟联苯。
所述的碳酸钠和碳酸钾的混合物中碳酸钠和碳酸钾的质量比为100:1-20。
所述的表面改性抗静电碳材料,按照以下方案制备:
按照质量份数,将含量为40%-65%的硝酸 100-150份加入到反应釜中,加入7-12份的抗静电碳材料,控温60-90℃,搅拌冷凝回流20-30h ;完成反应后水洗至中性,干燥;然后加入到40-60份的羟乙基乙二胺中,超声分散18-30min,然后加入0.01-0.5份的苯并三氮唑-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸酯,0.01-0.1份的双(六氟乙酰丙酮)合锰三水合物,控温40-60℃,反应3-8h,然后后用乙醇洗涤,烘干后分散在50-70份的丙酮中,在冰水浴中将0.9-7份的5-氯-6-(三氟甲基)-2,4-嘧啶二酮,缓慢加入到反应釜中,超声条件下反应36-48h,完成反应后用乙醇和水各洗三次,真空烘干得到表面改性抗静电碳材料。
所述的抗静电碳材料为碳纳米管或导电炭黑或石墨粉或石墨烯。
本发明的一种抗静电聚醚醚酮复合材料具有良好的抗静电和机械性能;并且,抗静电剂的添加不影响塑料的机械强度;同时同聚醚醚酮树脂的相容性良好,在聚醚醚酮树脂中不迁移、不析出、不被萃取,采用一种表面改性抗静电碳材料与聚醚醚酮基体树脂共混反应制成抗静电聚醚醚酮母料,抗静电碳材料表面的锰配合物有利于和碳酸钠和碳酸钾的相容性,在复合材料表面生成含锰配合物薄膜,可提高抗静电聚醚醚酮复合材料的拉伸强度,具有分散性好、均匀、易操作等优点,具有很广阔发展空间。
附图说明
图1为实施例1-3所制备的聚醚醚酮复合材料的傅里叶红外光谱图。
图2为实施例2所制备的聚醚醚酮复合材料的热分解测试曲线图。
测试条件:氮气保护,室温至800℃,升温速率10℃/min。
具体实施方式
下面通过具体实施例对该发明作进一步说明:
实验采用GB/T 1040-1992对采用不同方案生产的抗静电聚醚醚酮复合材料试样进行拉伸测试,设定拉伸速率为5mm/min,每组样品测试3次,取数据的平均值。另外采用GB1410-1989测定材料的体积电阻率。
实施例1
一种抗静电聚醚醚酮复合材料的制备方法,其具体方案如下:
按照质量份数,将58份的二苯砜加入到反应釜中,控温150℃,搅拌使二苯砜熔化为液体,然后将5份的表面改性抗静电碳材料加入到反应釜中,然后使用超声分散25min,然后使用氮气保护,将体系加热到171℃,并加入25份的4,4-二氟二苯甲酮,12份的对苯二酚,11份的碳酸钠和碳酸钾的混合物,搅拌均匀后升温到312℃,反应150min;然后加入1份的封端剂,然后继续反应38min;完成反应后将物料倒入钢盘中冷却,粉碎,然后用用丙酮、去离子水洗涤,干燥后,即可得到抗静电聚醚醚酮复合材料。所述的封端剂为4,4-二氟二苯甲酮。
所述的碳酸钠和碳酸钾的混合物中碳酸钠和碳酸钾的质量比为100:2.5。
所述的表面改性抗静电碳材料,按照以下方案制备:
按照质量份数,将含量为40%的硝酸 100份加入到反应釜中,加入7份的抗静电碳材料,控温60℃,搅拌冷凝回流20h ;完成反应后水洗至中性,干燥;然后加入到40份的羟乙基乙二胺中,超声分散200min,然后加入0.1份的苯并三氮唑-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸酯,0.02份的双(六氟乙酰丙酮)合锰三水合物,控温40℃,反应3h,然后后用乙醇洗涤5次,烘干后分散在50份的丙酮中,在冰水浴中将0.9份的5-氯-6-(三氟甲基)-2,4-嘧啶二酮缓慢加入到反应釜中,超声条件下反应36h,完成反应后用乙醇和水各洗三次,真空烘干得到表面改性抗静电碳材料。
所述的抗静电碳材料为碳纳米管。
本实验抗静电聚醚醚酮复合材料的拉伸强度为108.6MPa,材料的体积电阻率为4.6×108Ω·cm。
实施例2
一种抗静电聚醚醚酮复合材料的制备方法,其具体方案如下:
按照质量份数,将55份的二苯砜加入到反应釜中,控温140℃,搅拌使二苯砜熔化为液体,然后将1份的表面改性抗静电碳材料加入到反应釜中,然后使用超声分散20min,然后使用氮气保护,将体系加热到160℃,并加入20份的4,4-二氟二苯甲酮,9份的对苯二酚,9份的碳酸钠和碳酸钾的混合物,搅拌均匀后升温到300℃,反应120min;然后加入0.2份的封端剂,然后继续反应30min;完成反应后将物料倒入钢盘中冷却,粉碎,然后用用丙酮、去离子水洗涤,干燥后,即可得到抗静电聚醚醚酮复合材料。
所述的封端剂为4氟二苯甲酮。
所述的碳酸钠和碳酸钾的混合物中碳酸钠和碳酸钾的质量比为100:1。
所述的表面改性抗静电碳材料,按照以下方案制备:
按照质量份数,将含量为55%的硝酸 130份加入到反应釜中,加入9份的抗静电碳材料,控温80℃,搅拌冷凝回流25h ;完成反应后水洗至中性,干燥;然后加入到50份的羟乙基乙二胺中,超声分散18min,然后加入0.3份的苯并三氮唑-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸酯,0.01份的双(六氟乙酰丙酮)合锰三水合物,控温50℃,反应5h,然后后用乙醇洗涤,烘干后分散在60份的丙酮中,在冰水浴中将3.7份的5-氯-6-(三氟甲基)-2,4-嘧啶二酮缓慢加入到反应釜中,超声条件下反应42h,完成反应后用乙醇和水各洗三次,真空烘干得到表面改性抗静电碳材料。
所述的抗静电碳材料为导电炭黑。
本实验抗静电聚醚醚酮复合材料的拉伸强度为119.2MPa,材料的体积电阻率为8.9×107Ω·cm。
实施例3
一种抗静电聚醚醚酮复合材料的制备方法,其具体方案如下:
按照质量份数,将70份的二苯砜加入到反应釜中,控温160℃,搅拌使二苯砜熔化为液体,然后将10份的表面改性抗静电碳材料加入到反应釜中,然后使用超声分散30min,然后使用氮气保护,将体系加热到180℃,并加入35份的4,4-二氟二苯甲酮,17份的对苯二酚,20份的碳酸钠和碳酸钾的混合物,搅拌均匀后升温到320℃,反应180min;然后加入2份的封端剂,然后继续反应60min;完成反应后将物料倒入钢盘中冷却,粉碎,然后用用丙酮、去离子水洗涤,干燥后,即可得到抗静电聚醚醚酮复合材料。
所述的封端剂为四氟联苯。
所述的碳酸钠和碳酸钾的混合物中碳酸钠和碳酸钾的质量比为100: 20。
所述的表面改性抗静电碳材料,按照以下方案制备:
按照质量份数,将含量为65%的硝酸 150份加入到反应釜中,加入12份的抗静电碳材料,控温90℃,搅拌冷凝回流30h ;完成反应后水洗至中性,干燥;然后加入到60份的羟乙基乙二胺中,超声分散30min,然后加入0.5份的苯并三氮唑-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸酯,0.01份的双(六氟乙酰丙酮)合锰三水合物,控温60℃,反应8h,然后后用乙醇洗涤,烘干后分散在70份的丙酮中,在冰水浴中将7份的5-氯-6-(三氟甲基)-2,4-嘧啶二酮缓慢加入到反应釜中,超声条件下反应48h,完成反应后用乙醇和水各洗三次,真空烘干得到表面改性抗静电碳材料。
所述的抗静电碳材料为石墨粉。
本实验抗静电聚醚醚酮复合材料的拉伸强度为128.4MPa,材料的体积电阻率为5.7×107Ω·cm。
实施例4
一种抗静电聚醚醚酮复合材料的制备方法,其具体方案如下:
按照质量份数,将70份的二苯砜加入到反应釜中,控温140℃,搅拌使二苯砜熔化为液体,然后将1份的表面改性抗静电碳材料加入到反应釜中,然后使用超声分散30min,然后使用氮气保护,将体系加热到180℃,并加入25份的4,4-二氟二苯甲酮,12.5份的对苯二酚,13份的碳酸钠和碳酸钾的混合物,搅拌均匀后升温到320℃,反应180min;然后加入0.2份的封端剂,然后继续反应60min;完成反应后将物料倒入钢盘中冷却,粉碎,然后用用丙酮、去离子水洗涤,干燥后,即可得到抗静电聚醚醚酮复合材料。
所述的封端剂为4,4-二氟二苯甲酮。
所述的碳酸钠和碳酸钾的混合物中碳酸钠和碳酸钾的质量比为100:4.5。
所述的表面改性抗静电碳材料,按照以下方案制备:
按照质量份数,将含量为65%的硝酸 150份加入到反应釜中,加入12份的抗静电碳材料,控温90℃,搅拌冷凝回流30h ;完成反应后水洗至中性,干燥;然后加入到60份的羟乙基乙二胺中,超声分散30min,然后加入0.5份的苯并三氮唑-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸酯,0.01份的双(六氟乙酰丙酮)合锰三水合物,控温60℃,反应8h,然后后用乙醇洗涤,烘干后分散在70份的丙酮中,在冰水浴中将7份的5-氯-6-(三氟甲基)-2,4-嘧啶二酮缓慢加入到反应釜中,超声条件下反应48h,完成反应后用乙醇和水各洗三次,真空烘干得到表面改性抗静电碳材料。
所述的抗静电碳材料为石墨烯。
本实验抗静电聚醚醚酮复合材料的拉伸强度为119.7MPa,材料的体积电阻率为1.8×108Ω·cm。
对比例1
不加双(六氟乙酰丙酮)合锰三水合物,其它同实施例1。
本实验抗静电聚醚醚酮复合材料的拉伸强度为102.6MPa,材料的体积电阻率为4.8×108Ω·cm。
对比例2
不加苯并三氮唑-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸酯,其它同实施例1。
本实验抗静电聚醚醚酮复合材料的拉伸强度为104.2MPa,材料的体积电阻率为5.3×108Ω·cm。
对比例3
不加表面改性抗静电碳材料,其它同实施例1。
本实验抗静电聚醚醚酮复合材料的拉伸强度为96.4MPa,材料的体积电阻率为3.4×1013Ω·cm。
对比例4
不加5-氯-6-(三氟甲基)-2,4-嘧啶二酮,其它同实施例1。
本实验抗静电聚醚醚酮复合材料的拉伸强度为105.3MPa,材料的体积电阻率为0.7×109Ω·cm。
Claims (4)
1.一种抗静电聚醚醚酮复合材料的制备方法,其具体方案如下:
按照质量份数,将55-70份的二苯砜加入到反应釜中,控温140-160℃,搅拌使二苯砜熔化为液体,然后将1-10份的表面改性抗静电碳材料加入到反应釜中,然后使用超声分散20-30min,然后使用氮气保护,将体系加热到160-180℃,并加入20-35份的4,4-二氟二苯甲酮,9-17份的对苯二酚,9-20份的碳酸钠和碳酸钾的混合物,搅拌均匀后升温到300-320℃,反应120-180min;然后加入0.2-2份的封端剂,然后继续反应30-60min;完成反应后将物料倒入钢盘中冷却,粉碎,然后用丙酮、去离子水洗涤,干燥后,即可得到抗静电聚醚醚酮复合材料;
所述的表面改性抗静电碳材料,按照以下方案制备:
按照质量份数,将含量为40%-65%的硝酸 100-150份加入到反应釜中,加入7-12份的抗静电碳材料,控温60-90℃,搅拌冷凝回流20-30h ;完成反应后水洗至中性,干燥;然后加入到40-60份的羟乙基乙二胺中,超声分散18-30min,然后加入0.01-0.5份的苯并三氮唑-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸酯,0.01-0.1份的双(六氟乙酰丙酮)合锰三水合物,控温40-60℃,反应3-8h,然后用乙醇洗涤,烘干后分散在50-70份的丙酮中,在冰水浴中将0.9-7份的5-氯-6-(三氟甲基)-2,4-嘧啶二酮,缓慢加入到反应釜中,超声条件下反应36-48h,完成反应后用乙醇和水各洗三次,真空烘干得到表面改性抗静电碳材料。
2.根据权利要求1所述的一种抗静电聚醚醚酮复合材料的制备方法,其特征在于:所述的封端剂为4,4-二氟二苯甲酮或4氟二苯甲酮或四氟联苯。
3.根据权利要求1所述的一种抗静电聚醚醚酮复合材料的制备方法,其特征在于:所述的碳酸钠和碳酸钾的混合物中碳酸钠和碳酸钾的质量比为100:1-20。
4.根据权利要求1所述的一种抗静电聚醚醚酮复合材料的制备方法,其特征在于:所述的抗静电碳材料为碳纳米管或导电炭黑或石墨粉或石墨烯。
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PB01 | Publication | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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