CN106751470A - 一种增强增韧阻燃环氧树脂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种增强增韧阻燃环氧树脂的制备方法。其技术方案是：将100重量份环氧树脂和5‑15重量份DOPO‑氨基噻唑衍生物在90‑130℃条件下搅拌混合均匀；加入20‑25重量份固化剂混合均匀至获得均一溶液；所得均一溶液倒入已预热好的模具中，进行两段升温固化；缓慢降温至室温，脱模，得到增强增韧阻燃环氧树脂。本方法只采用单一反应型改性剂DOPO‑氨基噻唑衍生物，工艺步骤简单，所需反应型改性剂DOPO‑氨基噻唑衍生物添加量低，强度和韧性均同时得到提高，其拉伸强度可提高至91.6‑110.2 MPa,弯曲强度为89.5‑117.5 MPa，冲击强度为25.4‑49.2 kJ/m2，阻燃等级通过V‑0级，具有明显的阻燃效果。

Description

一种增强增韧阻燃环氧树脂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种增强增韧阻燃环氧树脂的制备方法，属于高分子材料及其制备方法领域。
背景技术
环氧树脂是一类具有交联网络状结构的高分子材料，由于其强度高、绝缘性、热稳定性、耐化学腐蚀性等优点被大量应用于涂料、粘合剂、复合材料、电子电器设备的绝缘材料等领域。然而，虽然环氧树脂刚性大，强度高，但属于脆性材料，韧性较差。此外，环氧树脂是一种易燃材料，并且燃烧后会产生浓烟，不能够满足一些要求材料具有阻燃级别的应用领域。随着环氧树脂在复合材料、电子电器等领域的应用越来越广泛，对其的性能要求也越来越高。因此，如何提高环氧树脂的强度、韧性以及阻燃性能，是当下环氧树脂需要解决的关键问题。
目前，国内外科研工作者对环氧树脂增强、增韧以及阻燃改性研究投入了大量工作。如公开号为CN102850520A的专利报道了利用以聚合物为壳，磷氮型阻燃剂为核的改性剂增韧阻燃环氧树脂，但未见其有具体效果公开。专利号为CN101397393A公开了超支化聚酰胺酯增强增韧环氧树脂，虽然强度和韧性都有所提升，却不能赋予环氧树脂阻燃效果。公开号为CN103172882A提出了纳米碳酸钙-碳纤维协同增强增韧环氧树脂的方法，但增强效果有限，韧性未见其报道。最近有文献(Industrial&Engineering Chemistry Research,2016,55(44),pp 11520–11527)报到了磷氮硫型阻燃剂阻燃环氧树脂，在低添加量下即具有优异的阻燃效果。该磷氮硫型阻燃剂作为一种反应型阻燃剂能够均匀分散在环氧树脂中，具有刚性结构可有效提高环氧树脂的强度。因此，采用磷氮硫型阻燃剂来增强增韧阻燃环氧树脂是一种行之有效的方法。
发明内容
本发明是要是针对现有技术存在的缺陷，为解决环氧树脂强度、韧性和阻燃性能不能平衡的不足，本发明的目的之一是提供一种增强增韧阻燃环氧树脂。
本发明的另一目的是提供这种增强增韧阻燃环氧树脂的制备方法。
本发明提供的一种增强增韧阻燃环氧树脂及其制备方法，特征在于：
1、反应物组分比例
环氧树脂 100重量份
固化剂 20-25重量份
DOPO-氨基噻唑衍生物 5-15重量份
所述DOPO-氨基噻唑衍生物为9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物-氨基噻唑衍生物。
2、制备方法：
(1)将环氧树脂和DOPO-氨基噻唑衍生物在90-130℃条件下搅拌混合均匀；
(2)向步骤(1)所制得溶液中，加入20-25重量份固化剂，混合均匀至获得均一溶液；
(3)将步骤(2)所得均一溶液倒入已预热好的模具中，进行两段升温固化。
(4)固化完成后，缓慢降温至室温，脱模，得到增强增韧阻燃环氧树脂。
所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂E44。
所述固化剂为4,4’-二氨基二苯甲烷(DDM)。
上述步骤(2)中所述的均一溶液，是在温度为90℃、机械搅拌条件下得到的。上述步骤(3)中所述的两段升温固化，是指温度在100℃条件下进行初始固化1.6～2.0小时，在150℃条件下进行固化3小时。
上述步骤(3)中所述的模具预热，其预热温度为90℃。
上述步骤(1)中所述的DOPO-氨基噻唑衍生物，具体为10-(噻唑2-亚氨基)-9,10-二氢-9氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(D-AZ)或10-(苯并噻唑2-亚氨基)-9,10-二氢-9氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(D-ABZ)，其对应的化学结构如下所示：
采用本发明提供的一种增强增韧阻燃环氧树脂及其制备方法得到的增强增韧阻燃环氧树脂，其拉伸强度可提高至91.6-110.2MPa,弯曲强度为89.5-117.5MPa，冲击强度为25.4-49.2kJ/m2，阻燃等级通过V-0级。
本发明与现有技术相比，具有以下优点：
(1)本发明提供的一种增强增韧阻燃环氧树脂，其制备方法工艺简单，易于控制，效率高，成本低。
(2)本发明提供的一种增强增韧阻燃环氧树脂，所需改性剂仅采用一种DOPO-氨基噻唑衍生物，为反应型改性剂，与基体相容性好。
(3)本发明提供的一种增强增韧阻燃环氧树脂及其制备方法，所采用DOPO-氨基噻唑衍生物具有多种阻燃元素，阻燃效果明显。
(4)本发明提供的一种增强增韧阻燃环氧树脂，其强度和韧性得以同时提高。
具体实施方式
通过以下实施例对本发明提供的一种增强增韧阻燃环氧树脂及其制备方法进行具体描述，但该实施方式不限于此，实施例不应视作对本发明的限定。
实施例1
将100g环氧树脂E44和5gD-AZ于90℃下通过机械搅拌混合均匀；然后加入25g DDM，并继续搅拌混合均匀至获得均一溶液；将所得溶液倒入已预热至90℃的模具中，在升温至100℃固化2小时，而后继续升温至150℃固化3小时。固化完成后，缓慢降至室温，脱模，制得增强增韧阻燃环氧树脂。
将制得的环氧树脂样条进行力学性能测试和垂直燃烧测试。拉伸样条的外形为哑铃型，总长为75mm，窄平行部分长度为30mm、宽度为5mm，端部宽度为10mm，厚度为2mm；弯曲和冲击样条的尺寸为80mm×10mm×4mm；垂直燃烧样条尺寸为130mm×13mm×3.2mm。测试结果如表1所示。
实施例2
将100g环氧树脂E44和6.6gD-AZ于130℃下通过机械搅拌混合均匀；然后加入25gDDM，并继续搅拌混合均匀至获得均一溶液；将所得溶液倒入已预热至的模具中，在100℃固化2小时，而后继续升温至150℃固化3小时。固化完成后，缓慢降至室温，脱模，制得增强增韧阻燃环氧树脂。
将制得的环氧树脂样条进行力学性能测试和垂直燃烧测试。拉伸样条的外形为哑铃型，总长为75mm，窄平行部分长度为30mm、宽度为5mm，端部宽度为10mm，厚度为2mm；弯曲和冲击样条的尺寸为80mm×10mm×4mm；垂直燃烧样条尺寸为130mm×13mm×3.2mm。测试结果如表1所示。
实施例3
将100g环氧树脂E44和10.1gD-AZ于130℃下通过机械搅拌混合均匀；然后加入25gDDM，并继续搅拌混合均匀至获得均一溶液；将所得溶液倒入已预热至90℃的模具中，在100℃固化2小时，150℃固化3小时。固化完成后，缓慢降至室温，脱模，制得增强增韧阻燃环氧树脂。
将制得的环氧树脂样条进行力学性能测试和垂直燃烧测试。拉伸样条的外形为哑铃型，总长为75mm，窄平行部分长度为30mm、宽度为5mm，端部宽度为10mm，厚度为2mm；弯曲和冲击样条的尺寸为80mm×10mm×4mm；垂直燃烧样条尺寸为130mm×13mm×3.2mm。测试结果如表1所示。
实施例4
将100g环氧树脂E44和13.9gD-AZ于130℃下通过机械搅拌混合均匀；然后加入25gDDM，并继续搅拌混合均匀至获得均一溶液；将所得溶液倒入已预热至90℃的特定模具中，在100℃固化2小时，150℃固化3小时。固化完成后，缓慢降至室温，脱模，制得增强增韧阻燃环氧树脂。
将制得的环氧树脂样条进行力学性能测试和垂直燃烧测试。拉伸样条的外形为哑铃型，总长为75mm，窄平行部分长度为30mm、宽度为5mm，端部宽度为10mm，厚度为2mm；弯曲和冲击样条的尺寸为80mm×10mm×4mm；垂直燃烧样条尺寸为130mm×13mm×3.2mm。测试结果如表1所示。
实施例5
将100g环氧树脂E44和15gD-AZ于130℃下通过机械搅拌混合均匀；然后加入2g DDM，并继续搅拌混合均匀至获得均一溶液；将所得溶液倒入已预热好的特定模具中，在100℃固化2小时，150℃固化3小时。固化完成后，缓慢降至室温，脱模，制得增强增韧阻燃环氧树脂。
将制得的环氧树脂样条进行力学性能测试和垂直燃烧测试。拉伸样条的外形为哑铃型，总长为75mm，窄平行部分长度为30mm、宽度为5mm，端部宽度为10mm，厚度为2mm；弯曲和冲击样条的尺寸为80mm×10mm×4mm；垂直燃烧样条尺寸为130mm×13mm×3.2mm。测试结果如表1所示。
实施例6
将100g环氧树脂E44和15gD-AZ于130℃下通过机械搅拌混合均匀；然后加入20gDDM，并继续搅拌混合均匀至获得均一溶液；将所得溶液倒入已预热好的特定模具中，在100℃固化2小时，150℃固化3小时。固化完成后，缓慢降至室温，脱模，制得增强增韧阻燃环氧树脂。
将制得的环氧树脂样条进行力学性能测试和垂直燃烧测试。拉伸样条的外形为哑铃型，总长为75mm，窄平行部分长度为30mm、宽度为5mm，端部宽度为10mm，厚度为2mm；弯曲和冲击样条的尺寸为80mm×10mm×4mm；垂直燃烧样条尺寸为130mm×13mm×3.2mm。测试结果如表1所示。
实施例7
将100g环氧树脂E44和6.6gD-ABZ于120℃下通过机械搅拌混合均匀；然后加入25gDDM，并继续搅拌混合均匀至获得均一溶液；将所得溶液倒入已预热好的特定模具中，在100℃固化2小时，150℃固化3小时。固化完成后，缓慢降至室温，脱模，制得增强增韧阻燃环氧树脂。
将制得的环氧树脂样条进行力学性能测试和垂直燃烧测试。拉伸样条的外形为哑铃型，总长为75mm，窄平行部分长度为30mm、宽度为5mm，端部宽度为10mm，厚度为2mm；弯曲和冲击样条的尺寸为80mm×10mm×4mm；垂直燃烧样条尺寸为130mm×13mm×3.2mm。测试结果如表1所示。
实施例8
将100g环氧树脂E44和10.1gD-ABZ于120℃下通过机械搅拌混合均匀；然后加入25gDDM，并继续搅拌混合均匀至获得均一溶液；将所得溶液倒入已预热好的特定模具中，在100℃固化2小时，150℃固化3小时。固化完成后，缓慢降至室温，脱模，制得增强增韧阻燃环氧树脂。
将制得的环氧树脂样条进行力学性能测试和垂直燃烧测试。拉伸样条的外形为哑铃型，总长为75mm，窄平行部分长度为30mm、宽度为5mm，端部宽度为10mm，厚度为2mm；弯曲和冲击样条的尺寸为80mm×10mm×4mm；垂直燃烧样条尺寸为130mm×13mm×3.2mm。测试结果如表1所示。
实施例9
将100g环氧树脂和13.9gD-ABZ于120℃下通过机械搅拌混合均匀；然后加入25gDDM，并继续搅拌混合均匀至获得均一溶液；将所得溶液倒入已预热好的特定模具中，在100℃固化2小时，150℃固化3小时。固化完成后，缓慢降至室温，脱模，制得增强增韧阻燃环氧树脂。
将制得的环氧树脂样条进行力学性能测试和垂直燃烧测试。拉伸样条的外形为哑铃型，总长为75mm，窄平行部分长度为30mm、宽度为5mm，端部宽度为10mm，厚度为2mm；弯曲和冲击样条的尺寸为80mm×10mm×4mm；垂直燃烧样条尺寸为130mm×13mm×3.2mm。测试结果如表1所示。
实施例10
将100g环氧树脂和15gD-ABZ于120℃下通过机械搅拌混合均匀；然后加入20gDDM，并继续搅拌混合均匀至获得均一溶液；将所得溶液倒入已预热好的特定模具中，在120℃固化2小时，150℃固化3小时。固化完成后，缓慢降至室温，脱模，制得增强增韧阻燃环氧树脂。
将制得的环氧树脂样条进行力学性能测试和垂直燃烧测试。拉伸样条的外形为哑铃型，总长为75mm，窄平行部分长度为30mm、宽度为5mm，端部宽度为10mm，厚度为2mm；弯曲和冲击样条的尺寸为80mm×10mm×4mm；垂直燃烧样条尺寸为130mm×13mm×3.2mm。测试结果如表1所示。
对比例1
将100g环氧树脂和25g DDM于90℃下通过机械搅拌混合均匀。将所得溶液倒入已预热好的特定模具中，在100℃固化2小时，150℃固化3小时。固化完成后，缓慢降至室温，脱模，制得参比环氧树脂。
将制得的环氧树脂样条进行力学性能测试和垂直燃烧测试。拉伸样条的外形为哑铃型，总长为75mm，窄平行部分长度为30mm、宽度为5mm，端部宽度为10mm，厚度为2mm；弯曲和冲击样条的尺寸为80mm×10mm×4mm；垂直燃烧样条尺寸为130mm×13mm×3.2mm。测试结果如表1所示。
表1增强增韧阻燃环氧树脂配方及其力学性能和阻燃性能

Claims (9)

1.一种增强增韧阻燃环氧树脂的制备方法，其特征在于：
反应物组分比例：
环氧树脂 100重量份；
固化剂 20-25重量份；
DOPO-氨基噻唑衍生物 5-15重量份；
所述DOPO-氨基噻唑衍生物为9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物-氨基噻唑衍生物；制备方法：
(1)将环氧树脂和DOPO-氨基噻唑衍生物在90-130℃条件下搅拌混合均匀；
(2)向步骤(1)所制得溶液中，加入20-25重量份固化剂，混合均匀至获得均一溶液；
(3)将步骤(2)所得均一溶液倒入已预热好的模具中，进行两段升温固化；
(4)缓慢降温至室温，脱模，得到增强增韧阻燃环氧树脂。
2.根据权利要求1所述的一种增强增韧阻燃环氧树脂的制备方法，其特征在于所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂E44。
3.根据权利要求1所述的一种增强增韧阻燃环氧树脂的制备方法，其特征在于所述固化剂为4,4’-二氨基二苯甲烷(DDM)。
4.根据权利要求1所述的一种增强增韧阻燃环氧树脂的制备方法，其特征在于所述的均一溶液，是在温度为90-130℃、机械搅拌条件下得到的。
5.根据权利要求1所述的一种增强增韧阻燃环氧树脂的制备方法，其特征在于所述的两段升温固化，是指温度在100℃条件下进行初始固化1.6～2.0小时，在150℃条件下进行固化3小时。
6.根据权利要求1所述的一种增强增韧阻燃环氧树脂的制备方法，其特征在于所述的模具预热，其预热温度为90℃。
7.根据权利要求1所述的一种增强增韧阻燃环氧树脂的制备方法，其特征在于所述的DOPO-氨基噻唑衍生物，具体为10-(噻唑2-亚氨基)-9,10-二氢-9氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(D-AZ)或10-(苯并噻唑2-亚氨基)-9,10-二氢-9氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(D-ABZ)。
8.根据权利要求7所述的一种增强增韧阻燃环氧树脂的制备方法，其特征在于所述的10-(噻唑2-亚氨基)-9,10-二氢-9氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(D-AZ)，其对应的化学结构如下所示：
9.根据权利要求7所述的一种增强增韧阻燃环氧树脂的制备方法，其特征在于所述的10-(苯并噻唑2-亚氨基)-9,10-二氢-9氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(D-ABZ)，其对应的化学结构如下所示：
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