CN104448823A - 一种阻燃性双马来酰亚胺树脂组合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种阻燃双马来酰亚胺树脂及其制备方法，属于高分子复合材料领域。包括，双马来酰亚胺树脂，烯丙基化合物，碳纳米管，阻燃剂，其重量份为双马来酰亚胺树脂50～60份，烯丙基化合物40～50份，阻燃剂1～10份，碳纳米管0.5～1.5份。本发明制得的双马来酰亚胺树脂具备优异的阻燃性能，极大程度的改善了该树脂阻燃等级低的缺陷，同时兼备突出的耐热性能以及优良的力学性能，可以作为高性能树脂基体，胶黏剂，绝缘漆等在航空航天，电子电器，交通运输等高技术领域，具有巨大的应用领域。该树脂的制备方法具有操作简单，环境友好，可行性好。

Description

一种阻燃性双马来酰亚胺树脂组合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种阻燃性树脂组合物及其制备方法，其中涉及一种含胺化碳纳米管、阻燃剂DOPO的双马来酰亚胺树脂组合物及其制备方法，属于高分子复合材料技术领域。
背景技术
双马来酰亚胺(BMI)是一种反应型聚酰亚胺，与其他热固性树脂相比，具有优异的耐高温性能、力学性能、耐化学性、抗辐射性，目前已经被广泛地应用于航天、航空、机械、电子等材料中。如今一些尖端领域的要求越来越严苛，对于树脂的阻燃性能都有较高的要求，虽然相比于环氧等热固性树脂，双马来酰亚胺树脂的阻燃性能达到一定等级，但是仍然无法满足阻燃要求。因此，提高双马来酰亚胺树脂的阻燃性能，对于其进一步开发应用具有很大的价值。
传统的阻燃方法主要为通过添加溴化合物以及锑的氧化物等有卤阻燃剂来提高聚合物的阻燃级别，但是这会对于环境会造成不同程度的污染，另外，大量阻燃剂的添加对于的树脂的机械性能会造成损害。目前能够显著提高双马来酰亚胺树脂的阻燃性能，同时又不损害其机械性能的技术方案还未有提出。
发明内容
鉴于以上问题，本发明的目的是提供一种阻燃性能优异，热稳定性良好，同时能够兼顾优异的机械性能的双马来酰亚胺组合物及其制备方法，具体技术方案如下：
一种阻燃性双马来酰亚胺树脂组合物，所述组合物包括如下以重量份计的组分：
所述双马来酰亚胺树脂是4,4’-双马来酰亚胺基二苯甲烷、4,4’-双马来酰亚胺基二苯醚、4,4’-双马来酰亚胺基二苯砜中的一种或者它们的组合物。
所述烯丙基化合物是二烯丙基双酚A、二烯丙基双酚S、烯丙基线性酚醛树脂、N-烯丙基芳胺中的一种或者它们的组合物。
所述阻燃剂为9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物，简称DOPO，含磷量≥14％，分子量为216，熔点为117～121℃。
所述碳纳米管为多壁碳纳米管，直径为10～40nm，长度5～50μm，比表面积为50～160㎡/g。
所述碳纳米管是接枝氨基的改性碳纳米管，其中，改性剂为3-氨丙基三乙氧基硅烷，简称APTES。
上述的阻燃性双马来酰亚胺树脂组合物的制备方法，包含如下步骤：
(1)用浓硫酸和浓硝酸的体积比为3：1的混合液对0.5～1.5重量份碳纳米管进行回流处理，在所述碳纳米管上接枝羧基和羟基极性基团得到改性碳纳米管；
(2)用2％～5％的APTES的乙醇溶液对步骤(1)得到的改性碳纳米管进行胺化处理，得到接枝氨基的改性碳纳米管；
(3)取0.5～1.5重量份碳纳米管，与40～50份烯丙基化合物，60～80℃下机械搅拌1～2h，随后60～80℃下超声分散1～2h，得到树脂胶液；
(4)将1～10份阻燃剂加入步骤(3)得到的所述树脂胶液中，120～140℃机械搅拌15～30min，混合均匀；
(5)随后在步骤(4)中得到的产物中加入50～60份双马来酰亚胺树脂，130～140℃下机械搅拌30～60min，进行预聚；反应结束后，于130～140℃下抽真空1～1.5h，浇入模具中，然后按照150℃/2h+180℃/2h+200℃/2h的固化机制进行固化，后处理工艺为230℃/4h。
步骤(1)所述回流处理的过程如下：先在40～50℃、50～60Hz下超声0.5～1小时，接着在80～100℃条件下回流2～4小时；酸化后用10～20倍蒸馏水洗涤，利用微孔滤膜减压抽滤，直至滤液pH值达到6～7。
步骤(2)所述胺化处理的过程如下：无水乙醇和去离子水配成体积比为95：5的溶液，将其作为溶剂，经过酸化的碳纳米管在室温下50～60Hz超声0.5～1小时，接着滴加APTES，在50～70℃条件下回流2～4小时；胺化后用10～20倍蒸馏水洗涤，利用微孔滤膜减压抽滤，直至滤液pH值达到6～7。
其中，双马来酰亚胺树脂和烯丙基化合物的重量份数之和为100。
与现有的技术相比，本发明取得的有益效果为：
(1)对于碳纳米管表面接枝APTES，可以使其表面带有氨基，能够提高在树脂基体中的分散效果。由于碳纳米管的引入，双马树脂的冲击性能较仅添加单组份阻燃剂的双马树脂成倍数提高，阻燃性能以及热稳定性也有明显的提高；
(2)本发明公开的双马树脂的制备方法具有环境友好型，广适性的特点。
附图说明
图1是实施例1提供的酸化的碳纳米管和接枝APTES的碳纳米管的FTIR谱图；
图2是不同实施例制得的产物的冲击强度曲线图；
图3是不同实施例制得的产物的氧指数曲线图；
图4是不同实施例制得的产物的热稳定性能的曲线图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细的说明。
实施例1
一、碳纳米管的表面处理
(1)用浓硫酸和浓硝酸的重量比为3：1的混合液对0.5份碳纳米管进行回流处理，在所述碳纳米管上接枝羧基和羟基极性基团得到改性碳纳米管；
所述回流处理的过程如下：先在50℃、60Hz下超声1小时，接着在100℃条件下回流2小时；酸化后用20倍蒸馏水洗涤，利用微孔滤膜减压抽滤，直至滤液pH值达到7；
(2)用2％的APTES的乙醇溶液对步骤(1)得到的改性碳纳米管进行胺化处理，得到接枝氨基的改性碳纳米管；
所述胺化处理的过程如下：无水乙醇和去离子水配成体积比为95:5的溶液，将其作为溶剂，经过酸化的碳纳米管在室温下60Hz超声1小时，接着滴加APTES，在50～70℃条件下回流4小时；胺化后用20倍蒸馏水洗涤，利用微孔滤膜减压抽滤，直至滤液pH值达到7。
所得的接枝APTES的碳纳米管的FTIR谱图如图1所示。
参见图1的酸化处理的碳纳米管和接枝APTES的碳纳米管的FTIR谱图。从图1中可以看出，本实施例所制备的碳纳米管已经成功接枝APTES，含有氨基。
二、阻燃双马来酰亚胺复合材料树脂的制备
(1)取0.5重量份胺化碳纳米管，与45份二烯丙基双酚A，80℃下机械搅拌2h，随后80℃下超声分散2h；
(2)将4.5份阻燃剂DOPO加入步骤(1)中得到的树脂胶液中，135℃机械搅拌15min，混合均匀；
(3)随后在步骤(4)中得到的树脂胶液中加入55份4,4’-双马来酰亚胺基二苯甲烷树脂，130～140℃下机械搅拌30min，进行预聚。反应结束后，于135℃下抽真空1h，浇入模具中，然后按照150℃/2h+180℃/2h+200℃/2h的固化机制进行固化，后处理工艺为230℃/4h。
该固化产物的冲击强度、氧指数、热稳定性的曲线见图2～4。
实施例2
一、碳纳米管的表面处理
(1)用浓硫酸和浓硝酸的重量比为3：1的混合液对碳纳米管进行回流处理，在所述碳纳米管上接枝羧基和羟基极性基团得到改性碳纳米管；
所述回流处理的过程如下：先在50℃、60Hz下超声1小时，接着在100℃条件下回流2小时；酸化后用20倍蒸馏水洗涤，利用微孔滤膜减压抽滤，直至滤液pH值达到7；
(2)用2％的APTES的乙醇溶液对步骤(1)得到的改性碳纳米管进行胺化处理，得到接枝氨基的改性碳纳米管；
所述胺化处理的过程如下：无水乙醇和去离子水配成体积比为95:5的溶液，将其作为溶剂，经过酸化的碳纳米管在室温下60Hz超声1小时，接着滴加APTES，在70℃条件下回流4小时；胺化后用20倍蒸馏水洗涤，利用微孔滤膜减压抽滤，直至滤液pH值达到7。
二、阻燃双马来酰亚胺复合材料树脂的制备
(1)取1重量份碳纳米管，与45份二烯丙基双酚A，80℃下机械搅拌2h，随后80℃下超声分散2h；
(2)将4份阻燃剂DOPO加入步骤(1)中得到的树脂胶液中，135℃机械搅拌15min，混合均匀；
(3)随后在步骤(4)中得到的树脂胶液中加入55份4,4’-双马来酰亚胺基二苯甲烷树脂，130～140℃下机械搅拌30min，进行预聚。反应结束后，于135℃下抽真空1h，浇入模具中，然后按照150℃/2h+180℃/2h+200℃/2h的固化机制进行固化，后处理工艺为230℃/4h。
该固化产物的冲击强度、氧指数、热稳定性的曲线见图2～4。
实施例3
一、碳纳米管的表面处理
(1)用浓硫酸和浓硝酸的重量比为3：1的混合液对碳纳米管进行回流处理，在所述碳纳米管上接枝羧基和羟基极性基团得到改性碳纳米管；
所述回流处理的过程如下：先在50℃、60Hz下超声1小时，接着在100℃条件下回流2小时；酸化后用20倍蒸馏水洗涤，利用微孔滤膜减压抽滤，直至滤液pH值达到7；
(2)用2％的APTES的乙醇溶液对步骤(1)得到的改性碳纳米管进行胺化处理，得到接枝氨基的改性碳纳米管；
所述胺化处理的过程如下：无水乙醇和去离子水配成体积比为95:5的溶液，将其作为溶剂，经过酸化的碳纳米管在室温下60Hz超声1小时，接着滴加APTES，在70℃条件下回流4小时；胺化后用20倍蒸馏水洗涤，利用微孔滤膜减压抽滤，直至滤液pH值达到7。
二、阻燃双马来酰亚胺复合材料树脂的制备
(1)取1重量份碳纳米管，与40份二烯丙基双酚S，80℃下机械搅拌2h，随后80℃下超声分散2h。
(2)将10份阻燃剂DOPO加入步骤(1)中得到的树脂胶液中，135℃机械搅拌15min，混合均匀。
(3)随后在步骤(4)中得到的树脂胶液中加入60份4,4’-双马来酰亚胺基二苯砜树脂，130～140℃下机械搅拌30min，进行预聚。反应结束后，于135℃下抽真空1h，浇入模具中，然后按照150℃/2h+180℃/2h+200℃/2h的固化机制进行固化，后处理工艺为230℃/4h。
实施例4
一、碳纳米管的表面处理
(1)用浓硫酸和浓硝酸的重量比为3：1的混合液对碳纳米管进行回流处理，在所述碳纳米管上接枝羧基和羟基极性基团得到改性碳纳米管；
所述回流处理的过程如下：先在50℃、60Hz下超声1小时，接着在100℃条件下回流2小时；酸化后用20倍蒸馏水洗涤，利用微孔滤膜减压抽滤，直至滤液pH值达到7；
(2)用2％的APTES的乙醇溶液对步骤(1)得到的改性碳纳米管进行胺化处理，得到接枝氨基的改性碳纳米管；
所述胺化处理的过程如下：无水乙醇和去离子水配成体积比为95:5的溶液，将其作为溶剂，经过酸化的碳纳米管在室温下60Hz超声1小时，接着滴加APTES，在70℃条件下回流4小时；胺化后用20倍蒸馏水洗涤，利用微孔滤膜减压抽滤，直至滤液pH值达到7。
二、阻燃双马来酰亚胺复合材料树脂的制备
(1)取1.5重量胺化份碳纳米管，与40份二烯丙基双酚S，80℃下机械搅拌2h，随后80℃下超声分散2h。
(2)将10份阻燃剂DOPO加入步骤(1)中得到的树脂胶液中，135℃机械搅拌15min，混合均匀。
(3)随后在步骤(4)中得到的树脂胶液中加入60份4,4’-双马来酰亚胺基二苯砜树脂，130～140℃下机械搅拌30min，进行预聚。反应结束后，于135℃下抽真空1h，浇入模具中，然后按照150℃/2h+180℃/2h+200℃/2h的固化机制进行固化，后处理工艺为230℃/4h。
对比例1
阻燃双马来酰亚胺复合材料树脂的制备
4,4’-双马来酰亚胺基二苯甲烷  55份；
二烯丙基双酚A                 45份；
按质量比100:86的比例称取BDM和DBA，在130～140℃熔融混合，待熔体变澄清后继续反应30min。反应结束后，于135℃下抽真空，浇入模具中，然后按照150℃/2h+180℃/2h+200℃/2h的固化机制进行固化，后处理工艺为230℃/4h。
将所制得的对比例1及实施例1、2制备的产物的氧指数、热稳定性能进行比较。
冲击强度式样标准为(120±2)mm×(15±0.5)mm×(10±0.5)mm，根据GB/T2571—1995进行测定。
氧指数式样标准为(100±0.02)mm×(6.5±0.02)mm×(3±0.02)mm，根据ASTM D 2863/77进行测定。
参见图2，它是实施例1、2制备的产物跟对比例1制得的双马树脂相比的冲击强度曲线图，本发明提供的阻燃双马来酰亚胺树脂的冲击强度明显高于对比例1的相应值，说明本发明提供的组合物具有优异的冲击性能。
参见图3，它是实施例1、2制备的产物跟对比例1制得的双马树脂相比的氧指数曲线图。由图3可以看出，本发明制得的产物的氧指数明显高于对比例1的相应值，说明本发明提供的阻燃双马来酰亚胺树脂具有突出的阻燃性能。
参见图4，它是实施例1、2制备的产物跟对比例1制得的双马树脂相比的热稳定性曲线图。本发明制备的产物的残炭量均高于对比例1的相应值，说明本发明提供的阻燃双马来酰亚胺树脂具有优异的热稳定性。

Claims (9)

1.一种阻燃性双马来酰亚胺树脂组合物，其特征在于，所述组合物包括如下以重量份计的组分：
2.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述双马来酰亚胺树脂是4,4’-双马来酰亚胺基二苯甲烷、4,4’-双马来酰亚胺基二苯醚、4,4’-双马来酰亚胺基二苯砜中的一种或者它们的组合物。
3.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述烯丙基化合物是二烯丙基双酚A、二烯丙基双酚S、烯丙基线性酚醛树脂、N-烯丙基芳胺中的一种或者它们的组合物。
4.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述阻燃剂为9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物。
5.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述碳纳米管为多壁碳纳米管，直径为10～40nm，长度5～50μm，比表面积为50～160㎡/g。
6.根据权利要求1或5所述的组合物，其特征在于，所述碳纳米管是接枝氨基的改性碳纳米管，其中，改性剂为3-氨丙基三乙氧基硅烷。
7.权利要求1至6任一所述的阻燃性双马来酰亚胺树脂组合物的制备方法，其特征在于，包含如下步骤：
(1)用浓硫酸和浓硝酸的体积比为3：1的混合液对0.5～1.5重量份碳纳米管进行回流处理，在所述碳纳米管上接枝羧基和羟基极性基团得到改性碳纳米管；
(2)用2％～5％的APTES的乙醇溶液对步骤(1)得到的改性碳纳米管进行胺化处理，得到接枝氨基的改性碳纳米管；
(3)取0.5～1.5重量份碳纳米管，与40～50份烯丙基化合物，60～80℃下机械搅拌1～2h，随后60～80℃下超声分散1～2h，得到树脂胶液；
(4)将1～10份阻燃剂加入步骤(3)得到的所述树脂胶液中，120～140℃下机械搅拌15～30min，混合均匀；
(5)随后在步骤(4)中得到的产物中加入50～60份双马来酰亚胺树脂，130～140℃下机械搅拌30～60min，进行预聚；反应结束后，于130～140℃下抽真空1～1.5h，浇入模具中，然后按照150℃/2h+180℃/2h+200℃/2h的固化机制进行固化，后处理工艺为230℃/4h。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述回流处理的过程如下：先在40～50℃、50～60Hz下超声0.5～1小时，接着在80～100℃条件下回流2～4小时；酸化后用10～20倍蒸馏水洗涤，利用微孔滤膜减压抽滤，直至滤液pH值达到6～7。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述胺化处理的过程如下：无水乙醇和去离子水配成体积比为95：5的溶液，将其作为溶剂，经过酸化的碳纳米管在室温下50～60Hz超声0.5～1小时，接着滴加APTES，在50～70℃条件下回流2～4小时；胺化后用10～20倍蒸馏水洗涤，利用微孔滤膜减压抽滤，直至滤液pH值达到6～7。
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