CN107488891A - 一种新型功能化石墨烯复合纤维及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种新型功能化石墨烯复合纤维及其制备方法与应用，该制备方法包括以下步骤：a、将石墨烯纳米片加入熔融的高分子材料中进行熔融混炼使石墨烯纳米片与该高分子材料混合均匀，得到混合物A；其中，以混合物A的总重量为100％计，所述石墨烯纳米片的含量为20％‑30％；b、对混合物A进行造粒，得到石墨烯复合母粒；c、将所述石墨烯复合母粒再与高分子材料熔融互混抽丝，得到所述新型功能化石墨烯复合纤维；其中，以所述新型功能化石墨烯复合纤维的总重量为100％计，石墨烯纳米片的含量为1‑4％。本发明还提供了由该制备方法制备得到的新型功能化石墨烯复合纤维。该石墨烯复合纤维具有一定的强度、柔软性和吸湿性。

Description

一种新型功能化石墨烯复合纤维及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及一种新型功能化石墨烯复合纤维及其制备方法与应用，属于复合纤维材料技术领域。
背景技术
20世纪50年代以来，化学纤维的发展促进了纺织品性能和功能的大大提高，使其在服装、装饰和产业等领域得到全面发展，尤其是对化学纤维功能要求较高的产业。由于各种合成纤维和高性能、高功能纤维的开发及其工业化生产的实现，使其制品呈现出更加广阔的发展前景。
石墨烯因其具有优异的力学、电学及热学性能，关于石墨烯的研究越来越受到广泛的关注。其中，石墨烯的抗拉强度和弹性模量分别为125GPa和1.1TPa，杨氏模量约为42N/m2，面积为1m2的石墨烯层片可承受4kg的质量，其强度约为普通钢的100倍，是目前已知的强度最大的材料。除此之外，石墨烯的电子迁移率可达2×105cm2/V·s，约为硅中电子迁移率的140倍，砷化镓的20倍，温度稳定性高，电导率可达108S/m，面电阻约为31Ω/sq(310Ω/m2)，比铜或银更低，其在室温下的热导率为5000W·m-1·K-1，石墨烯是室温下导电导热最好的材料。因此，石墨烯独具的特殊结构及性能使其在微电子、聚合物复合等领域有广泛的应用。
但是，目前本领域关于石墨烯复合纤维的研究相对较少，因此，提供一种新型功能化石墨烯复合纤维及其制备方法已成为本领域亟需解决的技术问题。
发明内容
为了解决上述的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种新型功能化石墨烯复合纤维的制备方法。
本发明的目的还在于提供由上述新型功能化石墨烯复合纤维的制备方法制备得到的新型功能化石墨烯复合纤维。
本发明还提供了上述新型功能化石墨烯复合纤维的应用。
为达到上述目的，本发明提供一种新型功能化石墨烯复合纤维的制备方法，其包括以下步骤：
a、将石墨烯纳米片加入熔融的高分子材料中进行熔融混炼使石墨烯纳米片与该高分子材料混合均匀，得到混合物A；
其中，以混合物A的总重量为100％计，所述石墨烯纳米片的含量为20％-30％；
b、对混合物A进行造粒，得到石墨烯复合母粒；
c、将所述石墨烯复合母粒再与高分子材料熔融互混抽丝，得到所述新型功能化石墨烯复合纤维；
其中，以所述新型功能化石墨烯复合纤维的总重量为100％计，石墨烯纳米片的含量为1％-4％。
根据本发明具体实施方案，在所述的制备方法中，步骤a中所用石墨烯纳米片为采用流体剪切辅助超临界CO2剥离法制备得到的石墨烯纳米片，其为未经改质的石墨烯纳米片，而目前本领域采用的石墨烯纳米片大多为经改质处理后的石墨烯纳米片，其中，改质过程会对石墨烯本身结构、性能产生一定的影响，会破坏石墨烯本身完整的结构，并且改质官能团也会对石墨烯本身的导电、导热等性能产生负面的影响。
根据本发明具体实施方案，在所述的制备方法中，本发明对熔融混炼及熔融互混的温度及时间均不作具体要求，本领域技术人员可以根据现场作业需要合理设置温度及时间，只要保证可以混合均匀即可。
根据本发明具体实施方案，在所述的制备方法中，优选地，所述高分子材料包括聚氨酯、聚酰胺或聚对苯二甲酸乙二醇酯中的一种。
在所述的制备方法中，优选地，所述石墨烯纳米片为采用流体剪切辅助超临界CO2剥离法制备得到的石墨烯纳米片，其中，该流体剪切辅助超临界CO2剥离法包括以下步骤：
(1)将石墨原料加入超临界装置内，密封该超临界装置；
(2)开启加热装置，将该超临界装置内的温度控制在35-55℃后，再向其中加入液态CO2并控制该装置内的压力为8-12MPa，开启搅拌电机以进行反应，反应结束后，得到所述石墨烯纳米片。
在所述的制备方法中，优选地，所述搅拌电机的转速为2000r/min。
在所述的制备方法中，优选地，所述反应时间为0.5-3h。
在所述的制备方法中，流体剪切辅助超临界CO2剥离法采用的超临界装置为本领域使用的常规装置。
在所述的制备方法中，所述石墨原料包括来源于市面销售的天然石墨或人工石墨，其来源广泛，方便易得。
本发明还提供了由上述新型功能化石墨烯复合纤维的制备方法制备得到的新型功能化石墨烯复合纤维，以该新型功能化石墨烯复合纤维的总重量为100％计，其包含1wt％-4wt％的石墨烯及96wt％-99wt％的高分子材料。
本发明还提供了一种针织纱，其是由所述的新型功能化石墨烯复合纤维及棉纤维或再生纤维素纤维呈螺旋状捻合而成的；
其中，以所述针织纱的总重量为100％计，其包含30wt％-50wt％的新型功能化石墨烯复合纤维及50wt％-70wt％的棉纤维或再生纤维素纤维。
本申请所提供的针织纱由该新型功能化石墨烯复合纤维及棉纤维或再生纤维素纤维呈螺旋状捻合而成的，其不但具有棉纤维吸湿、透气、手感滑糯、抗起毛起球等优良特性，还具有较好的抑菌、抗静电及红外自发热性能。因此，采用该针织纱织成的衣物在穿着时不仅吸汗透气舒适、手感柔软，且保留了石墨烯优异的抑菌和抗静电效果。
本发明还提供了所述新型功能化石墨烯复合纤维的应用，优选地，其包括编织或与其他纤维混纺加工成织物，将织物或新型功能化石墨烯复合纤维直接用于加工成电极并组装成超级电容器、金属离子电池、太阳能电池或传感器；或将织物用于抑菌、抗静电、红外自发热、导电、电加热、电磁波吸收和屏蔽。
本发明提供了一种新型功能化石墨烯复合纤维的制备方法，该制备方法所用石墨烯纳米片为采用流体剪切超临界CO2剥离方法制备得到的石墨烯纳米片，可实现石墨烯纳米片的批量制备，为石墨烯复合纤维材料提供了足够的原料；此外，本发明所提供的制备方法工艺简单、成本低廉，适合工业化生产。由本发明制备方法制备得到的新型功能化石墨烯复合纤维具有一定的强度、柔软性和吸湿性。
附图说明
图1为石墨烯纳米片及本申请实施例1-3制备得到的新型功能化石墨烯复合纤维的拉曼图；
图2为本申请实施例1制备得到的石墨烯固含量为1％的新型功能化石墨烯复合纤维的扫描电镜图；
图3为本申请实施例2制备得到的石墨烯固含量为2.5％的新型功能化石墨烯复合纤维的扫描电镜图；
图4为本申请实施例3制备得到的石墨烯固含量为3.3％的新型功能化石墨烯复合纤维的扫描电镜图；
图5为本申请实施例2提供的新型功能化石墨烯复合纤维及原始纱线的拉伸性能图；
图6为本申请实施例4所提供的针织纱的结构示意图。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
实施例1
本实施例提供了一种新型功能化石墨烯复合纤维的制备方法，其包括以下步骤：
(一)、流体剪切辅助超临界CO2剥离制备石墨烯纳米片：
将石墨原料添加进超临界装置内，密封装置；
开启加热装置，调控装置温度为40℃，通过液压泵将液态CO2通入该超临界装置，使装置内压力控制为10MPa，开启搅拌电机，设定转速为2000r/min；
反应1h后，关闭搅拌电机，排出气体，取出样品，所得样品即为石墨烯纳米片(记为材料A)。
(二)、将石墨烯纳米片和纤维原料进行共混，制备石墨烯复合母粒：
将石墨烯纳米片加入熔融的聚氨酯材料中，进行熔融混炼，使石墨烯纳米片与该聚氨酯材料均匀混合，其中，石墨烯纳米片的固含量为20％；
将均匀混合后的聚氨酯材料与石墨烯纳米片，经由造粒机进行造粒得到多个石墨烯复合母粒。
(三)、制备新型功能化石墨烯复合纤维：
将所述石墨烯复合母粒与聚氨酯材料母粒(19倍质量于石墨烯复合母粒)，熔融互混抽丝，得到石墨烯固含量为1％的新型功能化石墨烯复合纤维(记为材料B)。
实施例2
本实施例提供了一种新型功能化石墨烯复合纤维的制备方法，其包括以下步骤：
(一)、流体剪切辅助超临界CO2剥离制备石墨烯纳米片：
将石墨原料添加进超临界装置内，密封装置；
开启加热装置，调控装置温度为40℃，通过液压泵将液态CO2通入该超临界装置，使装置内压力控制为10MPa，开启搅拌电机，设定转速为2000r/min；
反应1h，关闭搅拌电机，排出气体，取出样品，即为石墨烯纳米片。
(二)、将石墨烯纳米片和纤维原料进行共混，制备石墨烯复合母粒：
将石墨烯纳米片加入熔融的聚酰胺材料，进行熔融混炼，使石墨烯纳米片与该聚酰胺材料均匀混合，其中，石墨烯纳米片的固含量为20％；
将均匀混合的聚酰胺材料与石墨烯纳米片，经由造粒机进行造粒得到多个石墨烯复合母粒。
(三)、制备新型功能化石墨烯复合纤维：
将所述石墨烯复合母粒与聚酰胺材料母粒(7倍质量于石墨烯复合母粒)，熔融互混抽丝，得到石墨烯固含量为2.5％的石墨烯复合纤维(记为材料C)。
实施例3
本实施例提供了一种新型功能化石墨烯复合纤维的制备方法，其包括以下步骤：
(一)、流体剪切辅助超临界CO2剥离制备石墨烯纳米片：
将石墨原料添加进超临界装置内，密封装置；
开启加热装置，调控装置温度在40℃，通过液压泵将液态CO2通入装置，使装置内压力控制为10MPa，开启搅拌电机，设定转速为2000r/min；
反应1h，关闭搅拌电机，排出气体，取出样品，即为石墨烯纳米片。
(二)、将石墨烯纳米片和纤维原料进行共混，制备石墨烯复合母粒：
将石墨烯纳米片加入熔融的聚对苯二甲酸乙二醇酯材料中，进行熔融混炼，使石墨烯纳米片与该聚对苯二甲酸乙二醇酯材料均匀混合，其中，石墨烯纳米片的固含量为20％；
将均匀混合的聚对苯二甲酸乙二醇酯材料与石墨烯纳米片，经由造粒机进行造粒得到多个石墨烯复合母粒。
(三)、制备新型功能化石墨烯复合纤维：
将所述石墨烯复合母粒与聚对苯二甲酸乙二醇酯材料母粒(5倍质量于石墨烯复合母粒)，熔融互混抽丝，得到石墨烯固含量为3.3％的石墨烯复合纤维(记为材料D)。
测试例
1)拉曼分析：
对石墨烯纳米片及本申请实施例1-3制备得到的新型功能化石墨烯复合纤维分别进行拉曼分析，其拉曼谱图如图1所示，从图1中可以看出，在新型功能化石墨烯复合纤维中，除了可以看到复合纤维本身所存在的峰之外，在与石墨烯的G峰和2D峰相对应的峰位置也出现了两个较强的峰，这表明石墨烯纳米片和纤维材料已经均匀地复合在一起。
2)扫描电镜分析
对本申请实施例1-3制备得到的新型功能化石墨烯复合纤维分别进行扫描电镜分析，其扫描电镜图分别如图2-4所示，从图中可以看出，石墨烯纳米片分散于复合纤维的表层或插片于复合纤维体相，表明石墨烯纳米片有效地和纤维材料复合在一起。
3)拉伸性能测试
对本申请实施例2提供的功能化石墨烯复合纤维及原始纱线(由聚氨酯母粒直接进行熔融拉丝得到的，并且熔融拉丝条件与实施例2相同)进行拉伸性能测试(本领域常规测试手段)，其中，拉伸性能曲线图如图5所示，从图5中可以看出，石墨烯复合纤维在6MPa的拉伸强度下，形变约21％伸长量后仍能保持不断，而原始纱线在形变约为15％伸长量后即开始发生断裂，这表明，与原始纱线相比，本申请所提供的石墨烯复合纤维的抗拉伸强度增加，其具有优异的机械性能。
实施例4
本实施例提供了一种针织纱，其结构示意图如图6所示，该针织纱是由实施例2提供的功能化石墨烯复合纤维1及棉纤维2呈螺旋状捻合而成的；
其中，以所述针织纱的总重量为100％计，其包含35wt％功能化石墨烯复合纤维及65wt％棉纤维。
对本实施例得到的针织纱分别进行抑菌检测、抗静电检测及红外功能检测(检测方法均为本领域常规方法)，其中，抑菌检测、抗静电检测及红外功能检测的结果分别如表1-3所示。
表1
注：1.称取试验样品，植菌后于25℃振荡培养(6538:18h，8099:18h，10231:24h)；
2.以未加工全面针织布(上海奥领纺织新材料有限公司生产)为对照组；
3 F为细菌增殖值F＝logC-logB；其中，B为对照样“0”小时回收细菌数，C为对照样培养后回收细菌数；
4 抑菌率计算方法如下：抑菌率＝100×(C-A)/C％；其中，A为试样培养后回收细菌数。
表2
注：抗静电：半衰期等级评定要求A级≤2.0秒。
表3
检测项目 标准要求 样品检测结果 单项评定
法向发射率 ≥0.80 0.88 合格
从表1-3中可以看出，实施例4提供的针织纱具有优异的抑菌、抗静电及红外自发热性能。

Claims (8)

1.一种新型功能化石墨烯复合纤维的制备方法，其包括以下步骤：
a、将石墨烯纳米片加入熔融的高分子材料中进行熔融混炼使石墨烯纳米片与该高分子材料混合均匀，得到混合物A；
其中，以混合物A的总重量为100％计，所述石墨烯纳米片的含量为20％-30％；
b、对混合物A进行造粒，得到石墨烯复合母粒；
c、将所述石墨烯复合母粒再与高分子材料熔融互混抽丝，得到所述新型功能化石墨烯复合纤维；
其中，以所述新型功能化石墨烯复合纤维的总重量为100％计，石墨烯纳米片的含量为1％-4％。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述高分子材料包括聚氨酯、聚酰胺或聚对苯二甲酸乙二醇酯中的一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述石墨烯纳米片为采用流体剪切辅助超临界CO2剥离法制备得到的石墨烯纳米片，其中，该流体剪切辅助超临界CO2剥离法包括以下步骤：
(1)将石墨原料加入超临界装置内，密封该超临界装置；
(2)开启加热装置，将该超临界装置内的温度控制在35-55℃后，再向其中加入液态CO2并控制该装置内的压力为8-12MPa，开启搅拌电机以进行反应，反应结束后，得到所述石墨烯纳米片。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述搅拌电机的转速为2000r/min。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述反应时间为0.5-3h。
6.权利要求1-5任一项所述新型功能化石墨烯复合纤维的制备方法制备得到的新型功能化石墨烯复合纤维，其特征在于，以该新型功能化石墨烯复合纤维的总重量为100％计，其包含1wt％-4wt％的石墨烯及96wt％-99wt％的高分子材料。
7.一种针织纱，其是由权利要求6所述的新型功能化石墨烯复合纤维及棉纤维或再生纤维素纤维呈螺旋状捻合而成的；
其中，以所述针织纱的总重量为100％计，其包含30wt％-50wt％的新型功能化石墨烯复合纤维及50wt％-70wt％的棉纤维或再生纤维素纤维。
8.权利要求6所述的新型功能化石墨烯复合纤维的应用，其特征在于，编织或与其他纤维混纺加工成织物，将织物或新型功能化石墨烯复合纤维直接用于加工成电极并组装成超级电容器、金属离子电池、太阳能电池或传感器；或将织物用于抑菌、抗静电、红外自发热、导电、电加热、电磁波吸收和屏蔽。
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