CN109682509B - 一种大尺寸柔性压力传感器的制备方法 - Google Patents

一种大尺寸柔性压力传感器的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种大尺寸柔性压力传感器的制备方法。先制备碱尿溶液溶解纤维素，再将其加入石墨烯中，碱尿溶液在零下环境中形成的氢氧化钠‑尿素水合物可以很容易地插入石墨烯的层间区域，并附着在宿主层上，从而破坏原有的氢键网络，形成新的氢键网络，实现石墨烯的层层剥离，得到分散均匀石墨烯‑纤维素溶液，随后将石墨烯‑纤维素墨水喷涂在柔性基材上得到大尺寸柔性压力传感器。本发明的传感系统中分散好的石墨烯‑纤维素均匀致密地包裹在支撑材料的表面，能够充分发挥石墨烯的导电性，同时还额外赋予传感器优异的抗菌性能、耐热水性和抗静电性能，将该多功能传感器贴附在人体的不同部位，利用石墨烯的电学变化在线监测和区分人的运动。

Description

一种大尺寸柔性压力传感器的制备方法
技术领域
本发明属于可穿戴传感器领域，尤其涉及一种大尺寸柔性压力传感器的制备方法。
背景技术
随着社会的发展和科技的进步，信息技术在生产和生活中越来越重要。如何快速精准地获取有效信息是信息技术的核心。传感技术，主要用于信息的检测和采集，是信息链的首要环节，因此传感器的研究对于人类的生存和发展具有重要意义。柔性压力传感器特别是在人体生理信息监测和检测方面作为一种新型可穿戴产品其研究热度不断提升，应用领域也越来越广泛。
石墨烯是仅有一层原子厚度(0.334nm)的二维蜂巢状晶体，石墨烯是由单层碳原子紧密堆积成蜂窝状晶格结构的一种新材料，是迄今为止世界上最薄、最强韧的材料。石墨烯具有超高电流密度、超高载流子迁移率、化学惰性、极高的导热率、优异的透光率、超疏水性、超高的机械强度等诸多优异性能，使其广泛应用在传感器、锂电子电池、太阳能电池、燃料电池、光电等领域。
纤维素是大分子多糖，由葡萄糖组成，表面含有许多羟基，是植物细胞壁的主要成分。棉花的纤维素是天然的最纯纤维素来源，含量高达90％。纤维素不仅来源广泛、成本低、质轻、可再生和生物降解，同时还拥有较大的比表面积和超强的吸附能力。
现有技术中，基于石墨烯的压力传感器的相关产品比较多，比如专利CN201710999813.X中介绍了一种电阻式压力传感器及制备方法，通过化学气相沉积法在聚二甲基硅氧烷薄膜/石墨烯薄膜/高分子聚合物纤维网络/高分子聚合物纤维网络/石墨烯薄膜/聚二甲基硅氧烷薄膜结构生长的石墨烯。但通过化学气相沉积法将石墨烯生长在化合物薄膜上，只是简单的在化合物薄膜上覆盖一层石墨烯，问题在于，一方面生长在薄膜上的石墨烯容易脱落，导致传感器性能不稳定。另一方面采用化学气相沉积法制备工艺复杂、成本高且不能实现大规模生产。此外，该发明使用合成聚合物做传感器的基底导致该传感器不透气，不吸湿，可穿戴性弱，灵敏度低且会对环境造成二次污染。
发明内容
为了解决背景技术中的问题，本发明提供了一种大尺寸柔性压力传感器的制备方法，该方法具有加工方法简单高效，工艺流程短且不会对环境造成二次污染的优点。
本发明的技术方案如下，具体制备方法包括以下步骤：
(1)石墨烯墨水的制备：将0.05～0.5g石墨烯加入100ml纤维素溶液中，搅拌30～60min后，-12～-15℃进行低温剥离获得石墨烯墨水。
(2)柔性基材的处理：将柔性基材置于蒸馏水或NaOH溶液中在80～90℃下处理1～2h，用去离子水水洗至中性得到处理后的柔性基材。
用去离子水洗的目的在于将碱尿洗去，调节柔性基材表面的pH，避免柔性基材受腐蚀。
(3)大尺寸柔性压力传感器的制备：将步骤(1)制备得到的石墨烯墨水涂膜或喷枪喷涂至步骤(2)处理后的柔性基材上，40～50℃烘干后水洗至中性，再次烘干即得大尺寸柔性压力传感器。
所述纤维素溶液为由纤维素与碱尿溶液混合配制得到的纤维素碱尿溶液，其中纤维素与碱尿溶液的配比为2～5：95～98。
碱尿在溶解纤维素的同时对石墨烯进行剥离；纤维素溶液作为分散剂和稳定剂使石墨烯保持分散状态。
所述纤维素碱尿溶液采用以下方法制备得到：将纤维素加入到碱尿溶液中，在-12～-15℃条件下冷冻0.5～2h，持续搅拌30-60min解冻，在4500～8000rpm转速下离心获得纤维素溶液。
所述碱尿溶液由氢氧化钠、尿素和水混合配制得到，其中氢氧化钠、尿素和水的质量比为7：12：81。
所述步骤(1)中低温剥离的时间为0.5～2h。
所述步骤(2)中柔性基材为棉、麻、丝、毛或氨纶、涤纶、莫代尔中的一种或两种混合织物。选择生活中随处可见的棉、麻、丝、毛以及莫代尔、氨纶、涤纶作为传感器的柔性基底，极大地降低了成本，有利于大规模应用；由于纺织品三维网状结构的特性，在受到外界压力情况下，使得纤维内部的石墨烯接触更加紧密，石墨烯的电学变化更加灵敏，从而提高了传感器的灵敏度和响应速度。
所述步骤(2)中NaOH溶液的浓度为0.12～0.15M，NaOH的加入是为了溶解柔性基材表面的杂质，处理温度为80～90℃，处理时间为1～2h。
所述步骤(3)中的喷枪口径为0.1～2mm，喷枪气压为10～50psi；喷涂距离为10～50cm，喷涂厚度为0.1～2mm。采用一定压力和口径的喷枪喷涂基材比手工涂抹更均匀，更致密，同时制备的传感层柔韧性更好，灵敏度更高。本发明通过喷涂法喷涂纤维素/石墨烯溶液可以获得不同尺寸的压力传感器。
将本发明的柔性压力传感器贴附在人体的不同部位，外界压力的改变使得柔性压力传感器中石墨烯的电学性能发生变化，通过导线与柔性压力传感器相连的数字电表将实时监测压力传感器的电学变化，并以此在线监测和区分人的运动(如不同方向的手腕弯曲，不同强度的心脏跳动以及人的喉咙运动等)。
本发明采用纤维素-碱尿溶液分散石墨烯为本发明的一大突破，纤维素和碱尿溶液对石墨烯的分散起到了关键作用：1)碱尿破坏了石墨烯层间的氢键和范德华力，实现石墨烯的层层剥离；2)已经剥离的石墨烯由于层与层间纤维素的存在使其不再重新团聚，同时纤维素表面富含极性含氧基团，可以和石墨烯发生氢键作用和静电力等非共价相互作用，提高石墨烯的分散性，即使静置两周也无沉淀产生；3)低温下，产生的溶胀作用更有利石墨烯的剥离；4)零表面活性剂分散石墨烯，环保同时也降低了成本，后期制备的传感器杂质更少。
本发明的有益效果：
1、本发明利用NaOH和尿素分子形成的复合物与纤维素直接作用破坏纤维素的氢键，在低温诱导作用下溶剂小分子和纤维素大分子之间通过自组装形成尿素-NaOH-纤维素包合物，所以碱尿的加入促进了纤维素的溶解，在低温下，碱尿对纤维素的溶胀作用，不仅发生在结晶区，同时在非结晶区也发生溶胀。随后利用该溶液中的碱尿破坏石墨烯层间的氢键和范德华力，实现石墨烯的层层剥离；该溶液中的纤维素作为分散剂和稳定剂使得已经剥离好的石墨烯不再重新团聚。同时碱尿溶液可以破坏柔性基底的氢键使柔性基底与纤维素形成新的氢键从而使石墨烯更加牢度的附着在柔性基底上。因此，可以通过简单的喷涂或者涂膜法将石墨烯-纤维素溶液喷涂或涂覆在柔性基材上，该方法可制备得到与传统传感器相比更大尺寸且性能优良的柔性压力传感器。
2、本发明在溶解纤维素溶液后未采取透析等后续工艺，极大地降低了实验成本；本发明的所有工艺中，未涉及任何的高温环节，安全可靠。
3、本发明采用低温剥离，有助于碱尿在石墨烯层间产生新的氢键更有利石墨烯的分散；同时零表面活性剂分散石墨烯，环保同时降低了成本，后期制备的传感器杂质更少。
4、本发明制备的柔性压力传感器中，分散好的石墨烯-纤维素均匀致密地包裹在支撑材料表面，能够充分发挥石墨烯的导电性，提高电子的迁移率，同时还额外赋予传感器以纤维素优异的抗菌性能、耐热水性和抗静电性能。
5、本发明所选用的导电石墨烯和可生物降解的纤维素给予织物优良的传感性：构建了高灵敏的多功能可穿戴式传感器，将该多功能传感器贴附在人体的不同部位，利用石墨烯的电学变化在线监测和区分人的运动。
6、本发明选择纺织品作为柔性基材，纺织品具有吸湿性、柔软、透气、与人体皮肤贴合性等性能是设计柔性压力传感器的理想工具，不仅赋予传感器柔性、可穿戴性，还极大地降低了成本，有利用大规模应用。
附图说明
图1为纤维素碱尿分散石墨烯的光学照片。
图2为本发明实施例2制备的柔性压力传感材料压阻性能测试表。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
实施例1
1)纤维素-石墨烯墨水的制备：
取3g亚麻加入97g碱尿溶液中，在-12℃条件下冷冻2h；持续搅拌30min解冻，离心(5000rpm，10min)获得纤维素溶液；再加入0.05g石墨烯，在-12℃条件下搅拌30min。
2)柔性基材的处理：
将麻布(5*5cm2)置于0.15M的氢氧化钠溶液中，80-90℃煮2h，冷却后用去离子水洗涤至中性，烘干；
3)柔性压力传感器的制备：
将纤维素-石墨烯墨水采用喷枪喷涂在处理好的基材上，烘干后，用去离子水洗至中性，再次烘干得到以麻布为基底的柔性压力传感材料。
实施例2
1)纤维素-石墨烯墨水的制备：
取3g棉花加入97g碱尿溶液中，在-12℃条件下冷冻2h；持续搅拌30min解冻，离心(5000rpm，10min)获得纤维素溶液。再加入0.05g石墨烯后在-12℃条件下搅拌30min。
2)柔性基材的处理：
将棉布(10*10cm2)置于0.12M的氢氧化钠溶液中，80-90℃煮1.5h，冷却后用去离子水洗涤至中性，烘干。
3)柔性压力传感器的制备：
将石墨烯-纤维素墨水采用涂膜机涂在处理好的基材上，烘干后，用去离子水洗至中性，再次烘干得到以棉布为基底的压力传感材料。
实施例3
1)纤维素-石墨烯墨水的制备：
取3g棉花加入97g碱尿溶液中，在-12℃条件下冷冻2h；持续搅拌30min解冻，离心(5000rpm，10min)获得纤维素溶液。再加入0.05g石墨烯后在-12℃条件下搅拌30min。
2)柔性基材的处理：
将莫代尔(15*15cm2)置于0.1M的氢氧化钠溶液中，80-90℃煮1.5h，冷却后用去离子水洗涤至中性，烘干；
3)柔性压力传感器的制备：
将纤维素-石墨烯墨水采用喷枪喷涂在处理好的基材上，烘干后，用去离子水洗至中性，再次烘干得到以莫代尔为基底的压力传感材料。
实施例4
1)纤维素-石墨烯墨水的制备：
取3g棉花加入97g碱尿溶液中，在-12℃条件下冷冻2h；持续搅拌30min解冻，离心(5000rpm，10min)获得纤维素溶液。再加入0.05g石墨烯后在-12℃条件下搅拌30min。
2)柔性基材的处理：
将氨纶/棉(20*20cm2)置于0.15M的氢氧化钠溶液中，80-90℃煮2h，冷却后用去离子水洗涤至中性，烘干；
3)柔性压力传感器的制备：
将纤维素-石墨烯墨水采用涂膜机涂在处理好的基材上，烘干后，用去离子水洗至中性，再次烘干得到以氨纶/棉为基底的压力传感材料。
实施例5
1)纤维素-石墨烯墨水的制备：
取3g棉花加入97g碱尿溶液中，在-12℃条件下冷冻2h；持续搅拌30min解冻，离心(5000rpm，10min)获得纤维素溶液。再加入0.05g石墨烯在-12℃条件下搅拌30min。
2)柔性基材的处理：
将丝/棉(25*25cm2)置于去离子水中，80-90℃煮1h，冷却后用去离子水洗涤至中性，烘干；
3)柔性压力传感器的制备：
将纤维素-石墨烯墨水采用喷枪喷涂在处理好的基材上，烘干后，用去离子水洗至中性，再次烘干得到以丝/棉为基底的柔性压力传感材料。
实施例6
1)纤维素-石墨烯墨水的制备：
取3g亚麻加入97g碱尿溶液中，在-12℃条件下冷冻2h；持续搅拌30min解冻，离心(5000rpm，10min)获得纤维素溶液。再加入0.05g石墨烯在-12℃条件下搅拌30min。
2)柔性基材的处理：
将涤纶/棉(30*30cm2)置于去离子水中，80-90℃煮1h，冷却后用去离子水洗涤至中性，烘干；
3)柔性压力传感器的制备：
将纤维素-石墨烯墨水采用喷枪喷涂在处理好的基材上，烘干后，用去离子水洗至中性，再次烘干得到以丝/棉为基底的柔性压力传感材料。
实验结果：
本发明的实验结果如下表所示：
Figure BDA0001972328810000061
由上述表格结果可以得到，采用本发明方法所制备的柔性压力传感材料具有高灵敏度，响应速度快，响应范围宽，功耗低等优异性能。此外本发明制备的传感材料的面积不受限制，可以根据产品需要制备适当大小的传感材料目前已制备的传感材料尺寸大于0.09m2。
图1为纤维素碱尿分散石墨烯的光学照片，分散后的石墨烯静置一周没有沉淀产生，说明纤维素碱尿溶液对石墨烯有良好的分散效果。
图2是根据实施例2制备的柔性压力传感材料，其面积为0.054m2，电阻率为777.6Ω·m，该传感材料表现出优异的压阻响应性能。
本发明中所用原料、设备，若无特别说明，均为本领域的常用原料、设备；本发明中所用方法，若无特别说明，均为本领域的常规方法。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变换，均仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (6)

1.一种大尺寸柔性压力传感器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)石墨烯墨水的制备：将0.05～0.5g石墨烯加入100ml纤维素溶液中，搅拌30～60min后，-12～-15℃进行低温剥离获得石墨烯墨水；
(2)柔性基材的处理：将柔性基材置于蒸馏水或NaOH溶液中在80～90℃下处理1～2h，水洗至中性得到处理后的柔性基材；
(3)大尺寸柔性压力传感器的制备：将步骤(1)制备得到的石墨烯墨水涂膜至步骤(2)处理后的柔性基材上，40～50℃烘干后水洗至中性，再次烘干即得大尺寸柔性压力传感器；
所述纤维素溶液为由纤维素与碱尿溶液混合配制得到的纤维素碱尿溶液，其中纤维素与碱尿溶液的重量比为2～5：95～98。
2.根据权利要求1所述的一种大尺寸柔性压力传感器的制备方法，其特征在于，所述碱尿溶液由氢氧化钠、尿素和水混合配制得到，其中氢氧化钠、尿素和水的质量比为7：12：81。
3.根据权利要求1所述的一种大尺寸柔性压力传感器的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中低温剥离的时间为0.5～2h。
4.根据权利要求1所述的一种大尺寸柔性压力传感器的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中柔性基材为棉、麻、丝、毛或氨纶、涤纶、莫代尔中的一种或两种混合织物。
5.根据权利要求1所述的一种大尺寸柔性压力传感器的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中NaOH溶液的浓度为0.12～0.15M。
6.根据权利要求1所述的一种大尺寸柔性压力传感器的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中的石墨烯墨水涂膜采用喷枪喷涂，喷枪口径为0.1～2mm，喷枪气压为10～50psi；喷涂距离为10～50cm，喷涂厚度为0.1～2mm。
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