CN106565913A - 一种尿素包裹型纤维素基高吸水树脂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种尿素包裹型纤维素基高吸水树脂的制备方法。本方法将植物纤维素的多糖主链经自由基引发接枝共聚丙烯酸、丙烯酰胺单体，制备纤维素基高吸水树脂，然后将纤维素基高吸水树脂粉末与海藻酸钠水溶液、尿素共混，直接滴入氯化钙水溶液中交联制备纤维素基高吸水树脂/海藻酸钙/尿素复合材料，海藻酸钙凝胶层将纤维素基高吸水树脂和尿素包裹在内，尿素释放需分别通过纤维素基高吸水树脂层、海藻酸钙层，从而起到缓释尿素作用。该方法易操作、降低了树脂的合成成本，赋予了高吸水树脂生物可降解性，同时在其吸水保水功能上开发了控释缓释肥料性能，有助于保持土壤水分和提高肥料利用率，促进可持续高效农业的发展。

Description

一种尿素包裹型纤维素基高吸水树脂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高吸水树脂的制备方法，特别涉及一种尿素包裹型纤维素基高吸水树脂的制备方法，属于材料工程技术领域。
背景技术
海藻酸钠又称褐藻胶钠，是从褐藻类的海带或马尾藻中提取的副产物，存在于所有的海生褐藻细胞壁与一些特定的细菌中，属于线性的聚糖醛酸高分子电解质。海藻酸分子由β-D-甘露糖醛酸(M单元)和α-L-古洛糖醛酸(G单元)组成，海藻酸钠是海藻酸经氢氧化钠中和后的产物，具有无毒性、良好的生物粘附性、生物相容性、生物降解性及胶凝特性，因此被广泛的应用于食品、医药、水处理、农业等领域。
高吸水树脂吸水溶胀后舒展的交联网络结构可以给肥料的负载提供一定的自由空间，干燥的样品接触水分后肥料又可以通过聚合网络的溶胀而逐渐释放出来，因此常被选为缓释载体材料。但是存在的问题是高吸水树脂一旦遇到水后便可迅速吸水，使得聚合网络急剧膨胀，肥料在释放的起始阶段存在突释的现象。为了解决缓释肥料在高吸水树脂载体内的突释这个问题，可采用共混改性及表面涂覆改性的方法，通过材料之间的协同作用，延长肥料的释放时间。共混改性即在高吸水树脂中掺入其他材料，取长补短，从而达到改变原有材料性能，提高综合性能的目的，例如在高吸水树脂中掺入膨润土等多孔性的材料，吸附肥料，延长肥料在载体内的时间；表面涂覆改性即在原载体的表面涂覆一层聚合物，增加肥料的扩散阻力，提升肥料的缓释效果。
在吸水树脂材料制备领域，中国专利(CN201510968750.2)“一种高吸水树脂的制备方法”公开了在糊化的淀粉中加入引发剂进行引发，再将AA和AMPS溶液在充分冷却条件下分别用NaOH或KOH溶液中和，然后将AA、AM、AMPS的混合单体加入淀粉溶液中进行淀粉接枝聚合反应。本发明以淀粉为接枝单体原料，来源广泛、价格低廉、生物降解性好、环境友好其操作简便且对环境比较友好，所得到的树脂具有很好的抗盐性且有很高的吸水率。中国专利(CN201510893623.0)“一种后交联高吸水树脂及其制备方法”树脂按照重量份数计包括水溶性树脂99.5-99.8份和交联剂丁二醇二缩水甘油醚0.2-0.5份；所述的水溶性树脂包括以下按照重量份数计的原料：树脂配方：丙烯酸25-30份、丙烯酰胺20-25份、丙烯腈3-5份、去离子水150-200份、10％NaOH 110-150份；引发剂配方：过硫酸铵0.2-0.5份、亚硫酸氢钠0.2-0.4份、去离子水50-80份。该树脂具有交联固化工艺操作简便，交联相关较佳，聚合体系固含量较高，所得高吸水树脂吸水倍率远高于传统吸水树脂，扩大了该后交联高吸水树脂的应用范围。中国专利(CN201510906103.9)“一种高吸水性树脂及其制备方法”涉及一种高吸水性树脂及其制备方法，高吸水性树脂为三维网状高分子聚合物，其聚合单体为海藻酸钠、羧甲基纤维素和丙烯酸，三种单体的聚合质量比为0.05：0.04：1～0.2：0.18：1。本发明制备的海藻酸钠/羧甲基纤维素/丙烯酸高吸水性树脂，其吸蒸馏水倍率为210～560g/g，吸生理盐水倍率为43～72g/g。本发明方法简单、成本低，且产品具有高的吸水倍率和对重金属具有良好的吸附能力。美国专利(US6313231)“Superabsorbent resincomposition”提供了一种包含(A)、(B)和(C)组分高吸水性树脂组合物，其中(A)是高吸水性树脂，(B)是含有钛和锆至少一种和(C)是螯合剂。美国专利(US6448320)“Superabsorbent resin composition and method for producing the same”提供了一种超吸收性树脂组合物包含(A)高吸水性树脂和(B)通过混合羟基酸或其盐和多价金属盐或多价金属醇盐获得的金属化合物，所述多价金属盐或多价金属醇盐含钛和锆中的至少一种，生产高吸水性树脂组合物的方法包括混合组分(A)和(B)。截止目前，还未见到将植物纤维素作为骨架，通过负载尿素合成尿素包裹型纤维素基高吸水树脂的相关工艺技术出现。
本发明提供的尿素包裹型纤维素基高吸水树脂，是将植物纤维素粉末多糖主链经自由基引发接枝共聚丙烯酸、丙烯酰胺单体，制备纤维素基高吸水树脂，然后将纤维素基高吸水树脂粉末与海藻酸钠水溶液、尿素共混，直接滴入氯化钙水溶液中交联制备纤维素基高吸水树脂/海藻酸钙/尿素复合材料，海藻酸钙凝胶层将纤维素基高吸水树脂和尿素包裹在内，尿素释放需分别通过纤维素基高吸水树脂层、海藻酸钙层，从而起到缓释尿素作用。该方法快速易操作、降低了树脂合成成本，赋予了高吸水树脂生物可降解性能，减少二次污染，同时在其吸水保水功能上开发了控释缓释肥料性能，将其用于农林、园艺等方面，有助于保持土壤水分和提高肥料利用率，促进可持续高效农业的发展，应用领域广阔且前景巨大，具有重要的社会和经济效益。
发明内容
为了克服缓释肥料在高吸水树脂载体内突释的问题，同时改善高吸水树脂对肥料吸附量低以及缓释效果差等问题，制备操作方法快速简便、生产成本低，应用价值高的尿素包裹型纤维素基高吸水树脂，本发明的目的是提供一种尿素包裹型纤维素基高吸水树脂的制备方法。
为实现上述目的，本发明的技术方案是采用以下步骤：
1)将植物纤维素粉末加入到去离子水中充分溶解，再将该溶液转移到有冷凝管、通氮气装置的三颈烧瓶中，于75～85℃水浴中加热并搅拌，同时通入氮气；20～35min后加入过硫酸铵溶液引发自由基，3～5min后分别依次加入用碳酸氢铵中和至中性的丙烯酸溶液、丙烯酰胺溶液、N,N-亚甲基双丙烯酰胺溶液，待凝胶后继续反应1～2h结束反应，小心取出块状凝胶并剪成小块状，去离子水洗及无水乙醇洗至中性，40～55℃鼓风烘箱干燥至恒重，即得到干燥的纤维素基高吸水树脂；
2)将步骤1)得到的干燥的纤维素基高吸水树脂粉碎、过筛得到纤维素基高吸水树脂粉末后(100目以上)与500mL海藻酸钠/尿素水溶液混合，磁力搅拌至混合均匀；在低速搅拌条件下用直径为0.5～4mm的注射器以滴状将混合溶液注入0.3wt％～0.9wt％的氯化钙溶液中，注射速度3～9mL/min，海藻酸钠/尿素混合溶液与氯化钙的体积比为1:3～6；混合溶液经氯化钙交联15～30min后过滤、取出，再用去离子水冲洗一遍，洗去多余的氯化钙，随后30～40℃下干燥至恒重，即得到干燥的尿素包裹型纤维素基高吸水树脂。
所述的植物纤维素粉末为植物纤维素经粉碎、筛分后得到的颗粒尺寸≤0.2mm的粉末。
所述的植物纤维素粉末来源为松木、柏木、杉木植物中的一种。
所述的植物纤维素粉末与去离子水的反应质量比为1：35～40，植物纤维素粉末与过硫酸铵的反应质量比为1：0.25～0.4，丙烯酰胺与丙烯酸溶液的反应质量比为1：5～8，植物纤维素粉末与丙烯酰胺和丙烯酸的总和的反应质量比为1：11～12，植物纤维素粉末与N,N-亚甲基双丙烯酰胺的反应质量比为1：0.06～0.08。
所述的纤维素基高吸水树脂粉末与海藻酸钠的反应质量比为1：0.5～2。
所述的纤维素基高吸水树脂粉末与尿素的反应质量比为1：2～10。
与背景技术相比，本发明具有的有益效果是：
本发明改善了缓释肥料在高吸水树脂载体内突释、高吸水树脂对肥料吸附量低以及缓释效果差等问题，制备出了操作方法快速简便、生产成本低，应用价值高的尿素包裹型纤维素基高吸水树脂，以长链纤维素为骨架交联形成的纤维素基高吸水树脂负载尿素不仅提高了尿素的吸附量和缓释效果，同时也提高了木材应用的附加值且不造成环境负担，具有重要的现实意义。
附图说明
图1是实施例4制备的尿素包裹型纤维素基高吸水树脂干燥前后的数码照片(a：干燥前，b：干燥后)；
图2是实施例4制备的尿素包裹型纤维素基高吸水树脂在土壤中的尿素累积释放率曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1:
1)将粉碎筛分后得到颗粒尺寸为≤0.2mm的松木的植物纤维素粉末按植物纤维素粉末与去离子水1：35的反应质量比加入到去离子水中充分溶解，再将该溶液转移到有冷凝管、通氮气装置的三颈烧瓶中，于75℃水浴中加热并搅拌，同时通入氮气；35min后按植物纤维素粉末与过硫酸铵1：0.4的反应质量比加入过硫酸铵溶液引发自由基，4min后按丙烯酰胺与丙烯酸溶液1：7的反应质量比、植物纤维素粉末与丙烯酰胺和丙烯酸的总和1：12的反应质量比、植物纤维素粉末与N,N-亚甲基双丙烯酰胺1：0.07的反应质量比分别依次加入用碳酸氢铵中和至中性的丙烯酸溶液、丙烯酰胺溶液、N,N-亚甲基双丙烯酰胺溶液，待凝胶后继续反应2h结束反应，小心取出块状凝胶并剪成小块状，去离子水洗及无水乙醇洗至中性，40℃鼓风烘箱干燥至恒重，即得到干燥的纤维素基高吸水树脂；
2)将步骤1)得到的干燥的纤维素基高吸水树脂粉碎、过筛得到纤维素基高吸水树脂粉末后(100目以上)按纤维素基高吸水树脂粉末与海藻酸钠1：2的反应质量比、纤维素基高吸水树脂粉末与尿素1：8的反应质量比与500mL海藻酸钠/尿素水溶液混合，磁力搅拌至混合均匀；在低速搅拌条件下用直径为0.5mm的注射器以滴状将混合溶液注入0.5wt％的氯化钙溶液中，注射速度7mL/min，海藻酸钠/尿素混合溶液与氯化钙的体积比为1：3；混合溶液经氯化钙交联15min后过滤、取出，用去离子水冲洗一遍，洗去多余的氯化钙，35℃下干燥至恒重，即得到干燥的尿素包裹型纤维素基高吸水树脂(a)。
实施例2:
1)将粉碎筛分后得到颗粒尺寸为≤0.2mm的柏木的植物纤维素粉末按植物纤维素粉末与去离子水1：40的反应质量比加入到去离子水中充分溶解，再将该溶液转移到有冷凝管、通氮气装置的三颈烧瓶中，于85℃水浴中加热并搅拌，同时通入氮气；30min后按植物纤维素粉末与过硫酸铵1：0.25的反应质量比加入过硫酸铵溶液引发自由基，3min后按丙烯酰胺与丙烯酸溶液1：6的反应质量比、植物纤维素粉末与丙烯酰胺和丙烯酸的总和1：12的反应质量比、植物纤维素粉末与N,N-亚甲基双丙烯酰胺1：0.06的反应质量比分别依次加入用碳酸氢铵中和至中性的丙烯酸溶液、丙烯酰胺溶液、N,N-亚甲基双丙烯酰胺溶液，待凝胶后继续反应1.5h结束反应，小心取出块状凝胶并剪成小块状，去离子水洗及无水乙醇洗至中性，45℃鼓风烘箱干燥至恒重，即得到干燥的纤维素基高吸水树脂；
2)将步骤1)得到的干燥的纤维素基高吸水树脂粉碎过筛得到纤维素基高吸水树脂粉末后(100目以上)按纤维素基高吸水树脂粉末与海藻酸钠1：1.5的反应质量比、纤维素基高吸水树脂粉末与尿素1：4的反应质量比与500mL海藻酸钠/尿素水溶液混合，磁力搅拌至混合均匀；在低速搅拌条件下用直径为2mm的注射器以滴状将混合溶液注入0.3wt％的氯化钙溶液中，注射速度9mL/min，海藻酸钠/尿素混合溶液与氯化钙的体积比为1:5；混合溶液经氯化钙交联20min后过滤、取出，用去离子水冲洗一遍，洗去多余的氯化钙，40℃下干燥至恒重，即得到干燥的尿素包裹型纤维素基高吸水树脂(b)。
实施例3:
1)将粉碎筛分后得到颗粒尺寸为≤0.2mm的杉木的植物纤维素粉末按植物纤维素粉末与去离子水1：35的反应质量比加入到去离子水中充分溶解，再将该溶液转移到有冷凝管、通氮气装置的三颈烧瓶中，于80℃水浴中加热并搅拌，同时通入氮气；25min后按植物纤维素粉末与过硫酸铵1：0.35的反应质量比加入过硫酸铵溶液引发自由基，4min后按丙烯酰胺与丙烯酸溶液1：5的反应质量比、植物纤维素粉末与丙烯酰胺和丙烯酸的总和1：11的反应质量比、植物纤维素粉末与N,N-亚甲基双丙烯酰胺1：0.07的反应质量比分别依次加入用碳酸氢铵中和至中性的丙烯酸溶液、丙烯酰胺溶液、N,N-亚甲基双丙烯酰胺溶液，待凝胶后继续反应2h结束反应，小心取出块状凝胶并剪成小块状，去离子水洗及无水乙醇洗至中性，50℃鼓风烘箱干燥至恒重，即得到干燥的纤维素基高吸水树脂；
2)将步骤1)得到的干燥的纤维素基高吸水树脂粉碎过筛得到纤维素基高吸水树脂粉末后(100目以上)按纤维素基高吸水树脂粉末与海藻酸钠1：1的反应质量比、纤维素基高吸水树脂粉末与尿素1：2的反应质量比与500mL海藻酸钠/尿素水溶液混合，磁力搅拌至混合均匀；在低速搅拌条件下用直径为4mm的注射器以滴状将混合溶液注入0.9wt％的氯化钙溶液中，注射速度3mL/min，海藻酸钠/尿素混合溶液与氯化钙的体积比为1:6；混合溶液经氯化钙交联25min后过滤、取出，用去离子水冲洗一遍，洗去多余的氯化钙，35℃下干燥至恒重，即得到干燥的尿素包裹型纤维素基高吸水树脂(c)。
实施例4:
1)将粉碎筛分后得到颗粒尺寸为≤0.2mm的松木的植物纤维素粉末按植物纤维素粉末与去离子水1：40的反应质量比加入到去离子水中充分溶解，再将该溶液转移到有冷凝管、通氮气装置的三颈烧瓶中，于80℃水浴中加热并搅拌，同时通入氮气；20min后按植物纤维素粉末与过硫酸铵1：0.3的反应质量比加入过硫酸铵溶液引发自由基，5min后按丙烯酰胺与丙烯酸溶液1：8的反应质量比、植物纤维素粉末与丙烯酰胺和丙烯酸的总和1：11的反应质量比、植物纤维素粉末与N,N-亚甲基双丙烯酰胺1：0.08的反应质量比分别依次加入用碳酸氢铵中和至中性的丙烯酸溶液、丙烯酰胺溶液、N,N-亚甲基双丙烯酰胺溶液，待凝胶后继续反应1h结束反应，小心取出块状凝胶并剪成小块状，去离子水洗及无水乙醇洗至中性，55℃鼓风烘箱干燥至恒重，即得到干燥的纤维素基高吸水树脂；
2)将步骤1)得到的干燥的纤维素基高吸水树脂粉碎过筛得到纤维素基高吸水树脂粉末后(100目以上)按纤维素基高吸水树脂粉末与海藻酸钠1：0.5的反应质量比、纤维素基高吸水树脂粉末与尿素1：10的反应质量比与500mL海藻酸钠/尿素水溶液混合，磁力搅拌至混合均匀；在低速搅拌条件下用直径为1mm的注射器以滴状将混合溶液注入0.7wt％的氯化钙溶液中，注射速度5mL/min，海藻酸钠/尿素混合溶液与氯化钙的体积比为1：4；混合溶液经氯化钙交联30min后过滤、取出，用去离子水冲洗一遍，洗去多余的氯化钙，30℃下干燥至恒重，即得到干燥的尿素包裹型纤维素基高吸水树脂(d)。
测定计算实施例1、2、3、4制备的四种尿素包裹型纤维素基高吸水树脂的尿素负载率。表1为实施例1、2、3、4制备的四种尿素包裹型纤维素基高吸水树脂的尿素负载率测定计算结果。由表1中数据可知，采用本发明所述的制备方法获得的尿素包裹型纤维素基高吸水树脂(a)、尿素包裹型纤维素基高吸水树脂(b)、尿素包裹型纤维素基高吸水树脂(c)、尿素包裹型纤维素基高吸水树脂(d)的尿素负载率在61.4-76.1％，说明该方法制备的尿素包裹型纤维素基高吸水树脂有较好的尿素负载功能。
如图1，从实施例4制备的尿素包裹型纤维素基高吸水树脂干燥前后数码照片可看出，实施例4合成的尿素包裹型纤维素基高吸水树脂为具有较高吸水倍率的凝胶状物质；如图2，从实施例4制备的尿素包裹型纤维素基高吸水树脂在土壤中的尿素累积释放率曲线中可以看出，24h内尿素的释放率为29.4％，第二天为39.3％，尿素呈现一价释放的趋势，到第7天的尿素释放率达95％，说明该尿素包裹型纤维素基高吸水树脂可对尿素起到良好的缓释作用；此外，样品在土壤中第8天之后出现尿素释放浓度降低，随后又释放量增加的现象，这一现象有望起到调节土壤中尿素浓度的作用。
表1
以上列举的仅是本发明的具体实施例。本发明不限于以上实施例，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种尿素包裹型纤维素基高吸水树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将植物纤维素粉末加入到去离子水中充分溶解，再将该溶液转移到有冷凝管、通氮气装置的三颈烧瓶中，于75～85℃水浴中加热并搅拌，同时通入氮气；20～35min后加入过硫酸铵溶液引发自由基，3～5min后分别依次加入用碳酸氢铵中和至中性的丙烯酸溶液、丙烯酰胺溶液、N,N-亚甲基双丙烯酰胺溶液，待凝胶后继续反应1～2h结束反应，小心取出块状凝胶并剪成小块状，去离子水洗及无水乙醇洗至中性，40～55℃鼓风烘箱干燥至恒重，即得到干燥的纤维素基高吸水树脂；
2)将步骤1)得到的干燥的纤维素基高吸水树脂粉碎、过筛得到纤维素基高吸水树脂粉末后(100目以上)与500mL海藻酸钠/尿素水溶液混合，磁力搅拌至混合均匀；在低速搅拌条件下用直径为0.5～4mm的注射器以滴状将混合溶液注入0.3wt％～0.9wt％的氯化钙溶液中，注射速度3～9mL/min，海藻酸钠/尿素混合溶液与氯化钙的体积比为1：3～6；混合溶液经氯化钙交联15～30min后过滤、取出，再用去离子水冲洗一遍，洗去多余的氯化钙，随后30～40℃下干燥至恒重，即得到干燥的尿素包裹型纤维素基高吸水树脂。
2.根据权利要求1所述的一种尿素包裹型纤维素基高吸水树脂的制备方法，其特征在于：所述的植物纤维素粉末为植物纤维素经粉碎、筛分后得到的颗粒尺寸≤0.2mm的粉末。
3.根据权利要求1所述的一种尿素包裹型纤维素基高吸水树脂的制备方法，其特征在于：所述的植物纤维素粉末来源为松木、柏木、杉木植物中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种尿素包裹型纤维素基高吸水树脂的制备方法，其特征在于：所述的植物纤维素粉末与去离子水的反应质量比为1：35～40，植物纤维素粉末与过硫酸铵的反应质量比为1：0.25～0.4，丙烯酰胺与丙烯酸溶液的反应质量比为1：5～8，植物纤维素粉末与丙烯酰胺和丙烯酸的总和的反应质量比为1：11～12，植物纤维素粉末与N,N-亚甲基双丙烯酰胺的反应质量比为1：0.06～0.08。
5.根据权利要求1所述的一种尿素包裹型纤维素基高吸水树脂的制备方法，其特征在于：所述的纤维素基高吸水树脂粉末与海藻酸钠的反应质量比为1：0.5～2。
6.根据权利要求1所述的一种尿素包裹型纤维素基高吸水树脂的制备方法，其特征在于：所述的纤维素基高吸水树脂粉末与尿素的反应质量比为1：2～10。
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