CN111172756A - 一种棉纤维接枝丙烯酸型超吸水树脂及其制备方法与应用 - Google Patents

一种棉纤维接枝丙烯酸型超吸水树脂及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及功能材料技术领域，公开了一种棉纤维接枝丙烯酸型超吸水树脂及其制备方法与应用，该制备方法包括：将废弃棉织物粉碎并过筛，用硝酸溶液对其进行酸蒸煮，水洗，真空干燥，得棉纤维；向丙烯酸溶液中加入NaOH，再加入丙烯酰胺溶液，不断搅拌，得到丙烯酸和丙烯酸胺的混合溶液；将棉纤维加入十六烷基硫酸钠溶液中，加热并通入氮气，依次加入过硫酸铵、丙烯酸和丙烯酰胺的混合溶液、N，N‑亚甲基双丙烯酰胺进行一系列反应，得到大块状的凝胶；用乙醇溶液洗涤，烘干、粉碎，得棉纤维接枝丙烯酸型超吸水树脂。该超吸水树脂应用于沙化土地，具有较好的吸水保水性能，且低成本、可降解、无污染。

Description

一种棉纤维接枝丙烯酸型超吸水树脂及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及功能材料技术领域，尤其涉及一种棉纤维接枝丙烯酸型超吸水树脂及其制备方法与应用。
背景技术
高吸水性树脂是一种新型的吸水保水功能性高分子材料，表面含有大量强的亲水性基团，通过水合作用能够吸收自身质量几百倍甚至上千倍的水。与传统的吸水材料相比，高吸水性树脂在吸水后能立即溶胀为水凝胶，即便是在升温加压的情况下也不容易失去水，而且干燥后仍可恢复其吸液能力。目前高吸水性树脂因其良好的吸水保水性能而广泛应用于旱土沙土的土壤改良中。其在土壤中可以形成团粒结构防止水土流失缩短昼夜温差，土壤在降雨时吸收足够的水量，在干旱时缓慢地释放出来供作物植被吸收。同时能够更加充分地吸收养料农药并缓慢地释放出来，极大地增加了利用率，提高了土壤的质量。
但是目前大多数的传统方法合成的高吸水树脂多为丙烯酸型，其吸水速率较慢，耐盐性差，凝胶强度低。长期使用后会受到各种自然条件的影响而发生老化，化学结构发生改变，物理性能变差。更重要的是丙烯酸型高吸水树脂因其含有大量的C＝C双键很难被土壤中的微生物和细菌分解，并含有一定的毒性，大量使用之后势必会对环境造成严重的污染，因此研究合成可降解无污染的高吸水树脂是大势所趋。
发明内容
本发明的目的是提供一种棉纤维接枝丙烯酸型超吸水树脂及其制备方法，制备的棉纤维接枝丙烯酸型超吸水树脂吸水性能好、保水性能好、可降解、无污染。
为解决上述技术问题，本发明提供了一种棉纤维接枝丙烯酸型超吸水树脂，以重量份计，由包括以下组分的原料制备而成：棉纤维10～20份，丙烯酸70～90份，丙烯酰胺70～90份，过硫酸铵0.4～0.6份，亚硫酸钠0.4～0.6份，N，N-亚甲基双丙烯酰胺4～8份。
本发明还提供了一种棉纤维接枝丙烯酸型超吸水树脂的制备方法，包括如下步骤：
1)将回收得到的棉织物粉碎并过筛，用浓度为1mol/L的硝酸溶液在100℃温度条件下将能过筛的棉织物进行酸蒸煮1h，然后用蒸馏水和乙醇溶液洗涤至中性，最后真空干燥，得棉纤维；
2)在冰水浴中先向丙烯酸溶液中加入NaOH中和，再加入丙烯酰胺溶液，不断搅拌，得到丙烯酸盐和丙烯酸胺的混合溶液，所述中和的中和度为60％～90％；
3)将十六烷基硫酸钠溶于水，得到十六烷基硫酸钠溶液，然后取步骤1)得到的棉纤维加入十六烷基硫酸钠溶液中，加热并通入氮气，然后加入过硫酸铵反应10～20min，然后加入亚硫酸钠继续反应10～20min，再加入丙烯酸盐和丙烯酰胺的混合溶液进一步反应0.5～1.5h，最后再加入N，N-亚甲基双丙烯酰胺进行交联反应3～5h，得到大块状凝胶；
4)将步骤3)得到的大块状凝胶用乙醇溶液进行洗涤，然后放入真空烘箱中烘干至恒重，粉碎制得棉纤维接枝丙烯酸型超吸水树脂。
优选的，步骤1)中所述的过筛使用的是孔径为0.125mm的铜网筛。
优选的，步骤3)中所述的加热的温度为40～50℃。
优选的，步骤4)中所述的烘干的温度为135～145℃。
优选的，步骤4)中所述乙醇溶液的浓度为50wt％。
本发明还提供了一种上述棉纤维接枝丙烯酸型超吸水树脂或上述制备方法制备得到的棉纤维接枝丙烯酸型超吸水树脂在沙化土地保水中的应用。
与现有技术相比，本发明对回收得到的废弃棉织物进行处理得到棉纤维，利用棉纤维上含有大量的羟基基团(-OH)直接与亲水性单体丙烯酸接枝共聚，形成一种三维网状结构，得到棉型生物基超吸水树脂，不仅可以持久保持较好的吸水保水性能，同时也提高了降解性能，进而减少污染。将该超吸水树脂撒到干旱少雨地区的沙化土地，或者漏水漏肥严重的沙化土地上，可以较好地吸水保水，且透气性好，容易降解，无污染。另外本发明采用的原材料为废弃棉织物，成本低，适合推广应用。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为了进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
本发明所有原料，对其来源没有特别限制，在市场上购买的或按照本领域技术人员熟知的常规方法制备的即可。
本发明提供的一种棉纤维接枝丙烯酸型超吸水树脂，以重量份计，由包括以下组分的原料制备而成：棉纤维10～20份，丙烯酸70～90份，丙烯酰胺70～90份，过硫酸铵0.4～0.6份，亚硫酸钠0.4～0.6份，N，N-亚甲基双丙烯酰胺4～8份。
本发明还提供了一种棉纤维接枝丙烯酸型超吸水树脂的制备方法，包括以下步骤：
1)将回收得到的棉织物粉碎并过筛，用浓度为1mol/L的硝酸溶液在100℃温度条件下将能过筛的棉织物进行酸蒸煮1h，然后用蒸馏水和乙醇溶液洗涤至中性，最后真空干燥，得棉纤维；
2)在冰水浴中先向丙烯酸溶液中加入NaOH中和，再加入丙烯酰胺溶液，不断搅拌，得到丙烯酸盐和丙烯酸胺的混合溶液，所述中和的中和度为60％～90％；
3)将十六烷基硫酸钠溶于水，得到十六烷基硫酸钠溶液，然后取步骤1)得到的棉纤维加入十六烷基硫酸钠溶液中，加热并通入氮气，然后加入过硫酸铵氧化引发剂进行反应10～20min，然后加入还原性引发剂亚硫酸钠继续反应10～20min，再加入丙烯酸盐和丙烯酰胺的混合溶液进一步反应0.5～1.5h，最后再加入N，N-亚甲基双丙烯酰胺进行交联反应3～5h，得到大块状凝胶；
4)将步骤3)得到的大块状凝胶用水和乙醇的混合溶液进行洗涤，然后放入真空烘箱中烘干至恒重，粉碎制得棉纤维接枝丙烯酸型超吸水树脂。
具体的，本发明将回收得到的棉织物粉碎并过筛，粉碎的棉织物优选用孔径为0.125mm的铜网筛过筛，能通过的孔径为0.125mm的铜网筛过筛得到的棉织物制备得到的棉纤维更加容易接枝到吸水树脂的长链上，而且分布更加均匀，然后用浓度为1mol/L的硝酸溶液在100℃温度条件下对能过筛的棉织物进行酸蒸煮1h，然后水洗至中性，最后真空干燥，得棉纤维。本发明还通过在冰水浴中先向丙烯酸溶液中加入NaOH，再加入丙烯酰胺溶液，并通过不断搅拌防止其形成絮状物，最后得到丙烯酸盐和丙烯酸胺的混合溶液。
得到丙烯酸盐和丙烯酰胺的混合溶液以及棉纤维后，向水中加入十六烷基硫酸钠搅拌均匀后，得到十六烷基硫酸钠溶液，然后将棉纤维加入到十六烷基硫酸钠溶液中，十六烷基硫酸钠的用量为棉纤维重量的2～3％。然后，加热并通入氮气，然后加入过硫酸铵氧化引发剂反应10～20min，其中，加热的温度优选为40～50℃，本发明实施例中采用的容器为四口烧瓶，加入还原性引发剂亚硫酸钠继续反应10～20min，再加入丙烯酸盐和丙烯酰胺的混合溶液进一步反应0.5～1.5h，此时丙烯酸和丙烯酸胺充分聚合，溶液变得粘稠，最后再加入N，N-亚甲基双丙烯酰胺进行交联反应，交联反应的时间为3～5h，此时会出现大块状凝胶。
得到大块状凝胶后，用乙醇溶液洗涤多次，洗涤次数优选3～5次，再放入真空烘箱中烘干至恒重，粉碎后制得本发明棉纤维接枝丙烯酸型超吸水树脂，本发明中，乙醇溶液优选采用浓度为50wt％的乙醇溶液，可采用重量比为1:1的水和无水乙醇混合制备得到。烘干的温度优选为135～145℃。
本发明还提供了一种上述棉纤维接枝丙烯酸型超吸水树脂或上述制备方法制备得到的棉纤维接枝丙烯酸型超吸水树脂在沙化土地保水中的应用，具体为将棉纤维接枝丙烯酸型超吸水树脂撒到沙化土地上。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种棉纤维接枝丙烯酸型超吸水树脂及其制备方法进行详细描述。
实施例1
(1)将回收得到的30g棉织物粉碎至能通过孔径为0.125mm的铜网筛，然后在100℃的温度条件下用浓度为1mol/L的浓硝酸溶液对过筛的棉织物进行酸蒸煮1h，然后用蒸馏水和乙醇溶液洗涤中和，最后真空干燥，得棉纤维。
(2)将80g丙烯酸配成质量浓度为3％的丙烯酸溶液，将80g丙烯酰胺配成质量浓度为0.3％的丙烯酰胺溶液，然后在冰水浴中先向丙烯酸溶液中加入33g的NaOH(中和度为75％)，再加入丙烯酰胺溶液，不断搅拌防止其形成絮状物，最后得到丙烯酸盐和丙烯酸胺的混合溶液。
(3)取棉纤维加入装有去离子水的容器四口烧瓶中，加热并通入氮气，当温度达到45℃时加入0.5g过硫酸铵氧化引发剂反应15min，加入0.5g还原性引发剂亚硫酸钠反应15min，再加入得到的丙烯酸和丙烯酰胺的混合溶液进一步反应1h，然后再加入5g的N，N-亚甲基双丙烯酰胺进行交联反应4h，得到大块状凝胶。
(4)取出得到的大块状凝胶，然后用水和乙醇的混合溶液冲洗5次，放入真空烘箱中烘干至恒重，粉碎制得本实施例棉纤维接枝丙烯酸型超吸水树脂。本实施例中产品吸水倍率达540g/g，对0.1％NaCl溶液的吸液能力达到220g/g
实施例2：
(1)将回收得到的20g棉织物粉碎至能通过孔径为0.125mm的铜网筛，然后在100℃的温度条件下用浓度为1mol/L的浓硝酸溶液对过筛的棉织物进行酸蒸煮1h，然后用蒸馏水和乙醇溶液洗涤中和，最后真空干燥，得棉纤维。
(2)将80g丙烯酸配成质量浓度为5％的丙烯酸溶液，将80g丙烯酰胺配成质量浓度为0.3％的丙烯酰胺溶液，然后在冰水浴中先向丙烯酸溶液中加入26.4g的NaOH(中和度为60％)，再加入丙烯酰胺溶液，不断搅拌防止其形成絮状物，最后得到丙烯酸盐和丙烯酸胺的混合溶液。
(3)取棉纤维加入装有去离子水的容器四口烧瓶中，加热并通入氮气，当温度达到50℃时加入1g过硫酸铵氧化引发剂反应10min，加入0.5g还原性引发剂亚硫酸钠反应10min，再加入得到的丙烯酸和丙烯酰胺的混合溶液进一步反应0.5h，然后再加入5g的N，N-亚甲基双丙烯酰胺进行交联反应3h，得到大块状凝胶。
(4)取出大块状凝胶，然后用水和乙醇的混合溶液冲洗5次，放入真空烘箱中烘干至恒重，粉碎制得本实施例棉纤维接枝丙烯酸型超吸水树脂。本实施例中产品吸水倍率高达635g/g，对0.1％NaCl溶液的吸液能力达到200g/g
实施例3：
(1)将回收得到的30g棉织物粉碎至能通过孔径为0.125mm的铜网筛，然后在100℃的温度条件下用浓度为1mol/L的浓硝酸溶液对过筛的棉织物进行酸蒸煮1h，然后用蒸馏水和乙醇溶液洗涤中和，最后真空干燥，得棉纤维。
(2)将80g丙烯酸配成质量浓度为5％的丙烯酸溶液，将80g丙烯酰胺配成质量浓度为0.8％的丙烯酰胺溶液，然后在冰水浴中先向丙烯酸溶液中加入30.8g的NaOH(中和度为70％)，再加入丙烯酰胺溶液，不断搅拌防止其形成絮状物，最后得到丙烯酸盐和丙烯酸胺的混合溶液。
(3)取棉纤维加入装有去离子水的容器四口烧瓶中，加热并通入氮气，当温度达到50℃时加入0.5g过硫酸铵氧化引发剂反应15min，加入0.1g还原性引发剂亚硫酸钠反应15min，再加入得到的丙烯酸和丙烯酰胺的混合溶液进一步反应1h，然后再加入5g的N，N-亚甲基双丙烯酰胺进行交联反应4h，得到大块状凝胶。
(4)取出得到的大块状凝胶，然后用水和乙醇的混合溶液冲洗5次，放入真空烘箱中烘干至恒重，粉碎制得本实施例棉纤维接枝丙烯酸型超吸水树脂。本实施例中产品吸水倍率高达580g/g，对0.1％NaCl溶液的吸液能力达到190g/g
实施例4：
(1)将回收得到的40g棉织物粉碎至能通过孔径为0.125mm的铜网筛，然后在100℃的温度条件下用浓度为1mol/L的浓硝酸溶液对过筛的棉织物进行酸蒸煮1h，然后用蒸馏水和乙醇溶液洗涤中和，最后真空干燥，得棉纤维。
(2)将80g丙烯酸配成质量浓度为3％的丙烯酸溶液，将80g丙烯酰胺配成质量浓度为0.3％的丙烯酰胺溶液，然后在冰水浴中先向丙烯酸溶液中加入35.2g的NaOH(中和度为80％)，再加入丙烯酰胺溶液，不断搅拌防止其形成絮状物，最后得到丙烯酸盐和丙烯酸胺的混合溶液。
(3)取棉纤维加入装有去离子水的容器四口烧瓶中，加热并通入氮气，当温度达到45℃时加入0.5g过硫酸铵氧化引发剂反应20min，加入0.5g还原性引发剂亚硫酸钠反应20min，再加入得到的丙烯酸盐和丙烯酰胺的混合溶液进一步反应1.5h，然后再加入5g的N，N-亚甲基双丙烯酰胺进行交联反应5h，得到大块状凝胶。
(4)取出得到的大块状凝胶，然后用水和乙醇的混合溶液冲洗5次，放入真空烘箱中烘干至恒重，粉碎制得本实施例棉纤维接枝丙烯酸型超吸水树脂。本实施例中产品吸水倍率高达660g/g，对0.1％NaCl溶液的吸液能力达到250g/g
测试例
从吸液倍率，吸液速率，保水性能，重复利用率以及降解性能5个方面来对在本实施例1制备得到的棉纤维接枝丙烯酸型超吸水树脂的性能进行分析。具体结果如下：吸液倍率方面该超吸水树脂在pH值接近中性时吸水倍率高达540g/g，对0.1％NaCl溶液的吸液能力达到220g/g；吸水速率方面该超吸水树脂前35min吸水速率较快，吸水量达到饱和值的90％，后40～50min吸水速率逐渐趋于平稳，达到饱和值；保水率方面该超吸水树脂在不同温度下保水能力也不同，在80℃烘箱中放置8h保水量为375g/g；在重复利用率方面该产品在重复吸液7次后吸液倍速仍有200g/g，吸0.1％NaCl溶液倍速有71.2g/g；降解性能方面通过微生物降解法测定该产品在通过10天的测试时间后降解率达到80.5％。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点，对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (7)

1.一种棉纤维接枝丙烯酸型超吸水树脂，其特征在于，以重量份计，由包括以下组分的原料制备而成：棉纤维10～20份，丙烯酸70～90份，丙烯酰胺70～90份，过硫酸铵0.4～0.6份，亚硫酸钠0.4～0.6份，N，N-亚甲基双丙烯酰胺4～8份。
2.一种权利要求1所述棉纤维接枝丙烯酸型超吸水树脂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将回收得到的棉织物粉碎并过筛，用浓度为1mol/L的硝酸溶液在100℃温度条件下将能过筛的棉织物进行酸蒸煮1h，然后水洗至中性，最后真空干燥，得棉纤维；
2)在冰水浴中先向丙烯酸溶液中加入NaOH中和，再加入丙烯酰胺溶液，不断搅拌，得到丙烯酸盐和丙烯酸胺的混合溶液，所述中和的中和度为60％～90％；
3)将十六烷基硫酸钠溶于水，得到十六烷基硫酸钠溶液，然后取所述棉纤维加入所述十六烷基硫酸钠溶液中，加热并通入氮气，然后加入过硫酸铵反应10～20min，然后加入亚硫酸钠继续反应10～20min，再加入丙烯酸盐和丙烯酰胺的混合溶液进一步反应0.5～1.5h，最后再加入N，N-亚甲基双丙烯酰胺进行交联反应3～5h，得到大块状凝胶；
4)将所述大块状凝胶用乙醇溶液进行洗涤，然后放入真空烘箱中烘干至恒重，粉碎制得棉纤维接枝丙烯酸型超吸水树脂。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述过筛使用的是孔径为0.125mm的铜网筛。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中所述加热的温度为40～50℃。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤4)中所述烘干的温度为135～145℃。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤4)中所述乙醇溶液的浓度为50wt％。
7.权利要求1所述的棉纤维接枝丙烯酸型超吸水树脂或权利要求2～6任一项所述制备方法制备得到的棉纤维接枝丙烯酸型超吸水树脂在沙化土地保水中的应用。
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