CN109824831A - 一种可降解高性能吸水树脂的制备方法 - Google Patents
一种可降解高性能吸水树脂的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种可降解高性能吸水树脂的制备方法，将聚丁二酸丁二醇酯粉碎备用；称取一定质量比的丙烯酸和聚丁二酸丁二醇酯粉末加入四口烧瓶；以氢氧化钠水溶液中和丙烯酸，得到丙烯酸与丙烯酸钠溶液；冷却至室温后缓慢加入引发剂和交联剂；通入氮气，缓慢升温并搅拌，使得丙烯酸钠和丙烯酸溶液与聚丁二酸丁二醇酯接枝共聚反应；反应结束后倒入无水乙醇，反复洗涤，干燥之后得到聚丁二酸丁二醇酯接枝丙烯酸钠树脂。本发明采用聚丁二酸丁二醇酯接枝丙烯酸钠共聚形成吸水树脂，使得本发明的吸水树脂具有较好的生物降解性能、良好的力学性能和较高的吸水率，能够广泛应用于较多领域，并且其制备方法简单，成本低，易于大规模工业生产。
Description
技术领域
本发明涉及吸水树脂技术领域，尤其涉及一种高吸水性能的可降解树脂及其 制备方法。
背景技术
高性能吸水树脂是一种具有亲水基团和一定交联度的树脂，其具有较高的吸 水性能和保水性能，使得其在卫生用品、农业灌溉、土壤改良、建筑材料及医疗 等领域得到广泛的应用。我国对高性能吸水树脂进行了多年的深入研究，主要包 括以淀粉类、纤维素类和丙烯酸类为原料的吸水树脂，例如专利“CN101302269B” 公开了一种高吸水树脂的制备方法，主要是将丙烯酸与氢氧化钠进行中和反应， 反应之后与糊化的马铃薯淀粉混合，加入引发剂，使得马铃薯淀粉与丙烯酸及其 盐进行接枝共聚反应，烘干、粉碎之后得到高吸水树脂，其交联度不高，使得易 发生溶解而不是溶胀，使得吸水树脂的吸水率不高，并且马铃薯淀粉主要来源于 农作物马铃薯，使得其难以大规模投入应用。专利“CN103122049B”公开了一种 纤维素超强吸水树脂的制备方法，以氢氧化铝为交联剂，过硫酸铵为引发剂，将纤维素在85℃的反应条件下接枝到丙烯酸钠上，其反应温度较高，聚合过程中 容易引发暴聚，不利于交联结构的形成，使得吸水率不高。专利“CN100398573C” 公开了一种丙烯酸型高吸水性树脂的制备方法，是以丙烯酸和丙烯酸盐为原料发 生共聚形成丙烯酸型吸水性树脂，但是丙烯酸型吸水树脂存在生物降解性能差的 缺点，对环境造成污染。
发明内容
为克服现有技术中存在的以下问题，吸水树脂存在吸水率不高、生物降解性 能差、难以大规模投入应用。本发明提供了一种可降解高性能吸水树脂的制备方 法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：称取一定质量的聚丁二酸丁二醇酯，将聚丁二酸丁二醇酯粉碎备用；
S2：称取一定质量的丙烯酸加入四口烧瓶中，将S1步骤中的聚丁二酸丁二 醇酯粉末加入四口烧瓶；
S3：将定量的氢氧化钠水溶液加入四口烧瓶中中和丙烯酸，控制中和度，得 到丙烯酸与丙烯酸钠溶液；
S4：冷却至室温后缓慢加入引发剂和交联剂；
S5：将四口烧瓶移入电加热套抽真空并通入氮气，缓慢升温并搅拌，使得丙 烯酸钠和丙烯酸溶液与聚丁二酸丁二醇酯接枝共聚反应；
S6：反应结束后倒入无水乙醇，反复洗涤，干燥之后得到聚丁二酸丁二醇酯 接枝丙烯酸钠树脂。
在此基础上，所述S2步骤中聚丁二酸丁二醇酯与丙烯酸的质量比为1:2-6。
在此基础上，所述S3步骤中用氢氧化钠水溶液中和丙烯酸，控制中和度为 60-80％。
在此基础上，所述S5步骤中反应温度为60-80℃。
在此基础上，所述S5步骤中反应时间为2小时。
在此基础上，所述S3步骤中氢氧化钠水溶液的浓度为25％。
在此基础上，所述S4步骤中交联剂的质量为丙烯酸质量的0.5-1％。
在此基础上，所述交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酸酰胺、乙二醇二甲基丙烯 酸酯中的一种或多种。
在此基础上，所述S4步骤中引发剂的质量为丙烯酸质量的0.1-0.5％。
在此基础上，所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾中的一种或多种。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明采用聚丁二酸丁二醇酯接枝丙烯酸钠共聚形成吸水树脂，聚丁二 酸丁二醇酯是典型的可完全生物降解的聚合材料，具有良好的生物相容性和生物 可吸收性，能够被自然界的微生物分解，最终生成二氧化碳和水，使得本发明的 吸水树脂具有较好的生物降解性能；且聚丁二酸丁二醇酯具有良好的力学性能, 使得本发明的吸水树脂也具有良好的力学性能。
2、本发明制备的吸水树脂具有较高的吸水率，能够广泛应用于较多领域， 并且其制备方法简单，且聚丁二酸丁二醇酯的合成原料可由生物资源发酵而得， 降低了吸水树脂的制备成本，易于大规模工业生产。
具体实施方式
以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
本发明实施例1提供的一种可降解高性能吸水树脂的制备方法，包括以下步 骤：
S1：称取一定质量的聚丁二酸丁二醇酯，将聚丁二酸丁二醇酯粉碎备用；
S2：按聚丁二酸丁二醇酯与丙烯酸的质量比为1：6称取一定质量的聚丁二 酸丁二醇酯粉末和丙烯酸，分别加入四口烧瓶；
S3：配置浓度为25％的氢氧化钠水溶液，将氢氧化钠水溶液加入四口烧瓶中 中和丙烯酸，控制丙烯酸中和度为70％，得到丙烯酸与丙烯酸钠溶液；
S4：四口烧瓶内的温度冷却至室温后缓慢加入丙烯酸质量0.2％的引发剂和 丙烯酸质量0.7％的交联剂；
S5：将四口烧瓶移入电加热套抽真空并通入氮气，缓慢升温至65℃并搅拌， 使得丙烯酸钠和丙烯酸溶液与聚丁二酸丁二醇酯接枝共聚反应，反应2小时；
S6：反应结束后倒入无水乙醇，反复洗涤，干燥之后得到聚丁二酸丁二醇酯 接枝丙烯酸钠吸水树脂。
称取1g聚丁二酸丁二醇酯接枝丙烯酸钠吸水树脂置于烧杯中，加入1000mL 去离子水，在室温下浸泡半小时，用网筛过滤多余水分，静置5分钟后用滤纸吸 干聚丁二酸丁二醇酯接枝丙烯酸钠吸水树脂表面的水分并称重，吸水率(g/g) 按以下公式计算：
W＝(W2-W1)/W0
其中：W2为去离子水加入吸水树脂的质量，W1为滤去的多余的去离子水的质 量，W0为吸水树脂的质量。实施例1的吸水率达到851。
本发明采用聚丁二酸丁二醇酯接枝丙烯酸钠共聚形成吸水树脂，聚丁二酸丁 二醇酯是典型的可完全生物降解的聚合材料，具有良好的生物相容性和生物可吸 收性，能够被自然界的微生物分解，最终生成二氧化碳和水，使得本发明的吸水 树脂具有较好的生物降解性能，且聚丁二酸丁二醇酯具有良好的力学性能，使得 本发明的吸水树脂也具有良好的力学性能；吸水树脂具有较高的吸水率，能够广 泛应用于较多领域，并且其制备方法简单，成本低，易于大规模工业生产。
实施例2
本发明实施例2提供的一种可降解高性能吸水树脂的制备方法，包括以下步 骤：
S1：称取一定质量的聚丁二酸丁二醇酯，将聚丁二酸丁二醇酯粉碎备用；
S2：按聚丁二酸丁二醇酯与丙烯酸的质量比为1：6称取一定质量的聚丁二 酸丁二醇酯粉末和丙烯酸，分别加入四口烧瓶；
S3：配置浓度为25％的氢氧化钠水溶液，将氢氧化钠水溶液加入四口烧瓶中 中和丙烯酸，控制丙烯酸中和度为80％，得到丙烯酸与丙烯酸钠溶液；
S4：四口烧瓶内的温度冷却至室温后缓慢加入丙烯酸质量0.2％的引发剂和 丙烯酸质量0.7％的交联剂；
S5：将四口烧瓶移入电加热套抽真空并通入氮气，缓慢升温至65℃并搅拌， 使得丙烯酸钠和丙烯酸溶液与聚丁二酸丁二醇酯接枝共聚反应，反应2小时；
S6：反应结束后倒入无水乙醇，反复洗涤，干燥之后得到聚丁二酸丁二醇酯 接枝丙烯酸钠吸水树脂。
称取1g聚丁二酸丁二醇酯接枝丙烯酸钠吸水树脂置于烧杯中，加入1000mL 去离子水，在室温下浸泡半小时，用网筛过滤多余水分，静置5分钟后用滤纸吸 干聚丁二酸丁二醇酯接枝丙烯酸钠吸水树脂表面的水分并称重，吸水率(g/g) 按以下公式计算：
W＝(W2-W1)/W0
其中：W2为去离子水加入吸水树脂的质量，W1为滤去的多余的去离子水的质 量，W0为吸水树脂的质量。实施例1的吸水率达到796。
本发明采用聚丁二酸丁二醇酯接枝丙烯酸钠共聚形成吸水树脂，聚丁二酸丁 二醇酯是典型的可完全生物降解的聚合材料，具有良好的生物相容性和生物可吸 收性，能够被自然界的微生物分解，最终生成二氧化碳和水，使得本发明的吸水 树脂具有较好的生物降解性能，且聚丁二酸丁二醇酯具有良好的力学性能，使得 本发明的吸水树脂也具有良好的力学性能；吸水树脂具有较高的吸水率，能够广 泛应用于较多领域，并且其制备方法简单，成本低，易于大规模工业生产。
实施例3
本发明实施例3提供的一种可降解高性能吸水树脂的制备方法，包括以下步 骤：
S1：称取一定质量的聚丁二酸丁二醇酯，将聚丁二酸丁二醇酯粉碎备用；
S2：按聚丁二酸丁二醇酯与丙烯酸的质量比为1：6称取一定质量的聚丁二 酸丁二醇酯粉末和丙烯酸，分别加入四口烧瓶；
S3：配置浓度为25％的氢氧化钠水溶液，将氢氧化钠水溶液加入四口烧瓶中 中和丙烯酸，控制丙烯酸中和度为70％，得到丙烯酸与丙烯酸钠溶液；
S4：四口烧瓶内的温度冷却至室温后缓慢加入丙烯酸质量0.5％的引发剂和 丙烯酸质量0.7％的交联剂；
S5：将四口烧瓶移入电加热套抽真空并通入氮气，缓慢升温至65℃并搅拌， 使得丙烯酸钠和丙烯酸溶液与聚丁二酸丁二醇酯接枝共聚反应，反应2小时；
S6：反应结束后倒入无水乙醇，反复洗涤，干燥之后得到聚丁二酸丁二醇酯 接枝丙烯酸钠吸水树脂。
称取1g聚丁二酸丁二醇酯接枝丙烯酸钠吸水树脂置于烧杯中，加入1000mL 去离子水，在室温下浸泡半小时，用网筛过滤多余水分，静置5分钟后用滤纸吸 干聚丁二酸丁二醇酯接枝丙烯酸钠吸水树脂表面的水分并称重，吸水率(g/g) 按以下公式计算：
W＝(W2-W1)/W0
其中：W2为去离子水加入吸水树脂的质量，W1为滤去的多余的去离子水的质 量，W0为吸水树脂的质量。实施例1的吸水率达到803。
本发明采用聚丁二酸丁二醇酯接枝丙烯酸钠共聚形成吸水树脂，聚丁二酸丁 二醇酯是典型的可完全生物降解的聚合材料，具有良好的生物相容性和生物可吸 收性，能够被自然界的微生物分解，最终生成二氧化碳和水，使得本发明的吸水 树脂具有较好的生物降解性能，且聚丁二酸丁二醇酯具有良好的力学性能，使得 本发明的吸水树脂也具有良好的力学性能；吸水树脂具有较高的吸水率，能够广 泛应用于较多领域，并且其制备方法简单，成本低，易于大规模工业生产。
实施例4
本发明实施例4提供的一种可降解高性能吸水树脂的制备方法，包括以下步 骤：
S1：称取一定质量的聚丁二酸丁二醇酯，将聚丁二酸丁二醇酯粉碎备用；
S2：按聚丁二酸丁二醇酯与丙烯酸的质量比为1：6称取一定质量的聚丁二 酸丁二醇酯粉末和丙烯酸，分别加入四口烧瓶；
S3：配置浓度为25％的氢氧化钠水溶液，将氢氧化钠水溶液加入四口烧瓶中 中和丙烯酸，控制丙烯酸中和度为70％，得到丙烯酸与丙烯酸钠溶液；
S4：四口烧瓶内的温度冷却至室温后缓慢加入丙烯酸质量0.2％的引发剂和 丙烯酸质量1％的交联剂；
S5：将四口烧瓶移入电加热套抽真空并通入氮气，缓慢升温至65℃并搅拌， 使得丙烯酸钠和丙烯酸溶液与聚丁二酸丁二醇酯接枝共聚反应，反应2小时；
S6：反应结束后倒入无水乙醇，反复洗涤，干燥之后得到聚丁二酸丁二醇酯 接枝丙烯酸钠吸水树脂。
称取1g聚丁二酸丁二醇酯接枝丙烯酸钠吸水树脂置于烧杯中，加入1000mL 去离子水，在室温下浸泡半小时，用网筛过滤多余水分，静置5分钟后用滤纸吸 干聚丁二酸丁二醇酯接枝丙烯酸钠吸水树脂表面的水分并称重，吸水率(g/g) 按以下公式计算：
W＝(W2-W1)/W0
其中：W2为去离子水加入吸水树脂的质量，W1为滤去的多余的去离子水的质 量，W0为吸水树脂的质量。实施例1的吸水率达到824。
本发明采用聚丁二酸丁二醇酯接枝丙烯酸钠共聚形成吸水树脂，聚丁二酸丁 二醇酯是典型的可完全生物降解的聚合材料，具有良好的生物相容性和生物可吸 收性，能够被自然界的微生物分解，最终生成二氧化碳和水，使得本发明的吸水 树脂具有较好的生物降解性能，且聚丁二酸丁二醇酯具有良好的力学性能，使得 本发明的吸水树脂也具有良好的力学性能；吸水树脂具有较高的吸水率，能够广 泛应用于较多领域，并且其制备方法简单，成本低，易于大规模工业生产。
实施例5
本发明实施例5提供的一种可降解高性能吸水树脂的制备方法，包括以下步 骤：
S1：称取一定质量的聚丁二酸丁二醇酯，将聚丁二酸丁二醇酯粉碎备用；
S2：按聚丁二酸丁二醇酯与丙烯酸的质量比为1：6称取一定质量的聚丁二 酸丁二醇酯粉末和丙烯酸，分别加入四口烧瓶；
S3：配置浓度为25％的氢氧化钠水溶液，将氢氧化钠水溶液加入四口烧瓶中 中和丙烯酸，控制丙烯酸中和度为70％，得到丙烯酸与丙烯酸钠溶液；
S4：四口烧瓶内的温度冷却至室温后缓慢加入丙烯酸质量0.2％的引发剂和 丙烯酸质量0.7％的交联剂；
S5：将四口烧瓶移入电加热套抽真空并通入氮气，缓慢升温至80℃并搅拌， 使得丙烯酸钠和丙烯酸溶液与聚丁二酸丁二醇酯接枝共聚反应，反应2小时；
S6：反应结束后倒入无水乙醇，反复洗涤，干燥之后得到聚丁二酸丁二醇酯 接枝丙烯酸钠吸水树脂。
称取1g聚丁二酸丁二醇酯接枝丙烯酸钠吸水树脂置于烧杯中，加入1000mL 去离子水，在室温下浸泡半小时，用网筛过滤多余水分，静置5分钟后用滤纸吸 干聚丁二酸丁二醇酯接枝丙烯酸钠吸水树脂表面的水分并称重，吸水率(g/g) 按以下公式计算：
W＝(W2-W1)/W0
其中：W2为去离子水加入吸水树脂的质量，W1为滤去的多余的去离子水的质 量，W0为吸水树脂的质量。实施例1的吸水率达到814。
本发明采用聚丁二酸丁二醇酯接枝丙烯酸钠共聚形成吸水树脂，聚丁二酸丁 二醇酯是典型的可完全生物降解的聚合材料，具有良好的生物相容性和生物可吸 收性，能够被自然界的微生物分解，最终生成二氧化碳和水，使得本发明的吸水 树脂具有较好的生物降解性能，且聚丁二酸丁二醇酯具有良好的力学性能，使得 本发明的吸水树脂也具有良好的力学性能；吸水树脂具有较高的吸水率，能够广 泛应用于较多领域，并且其制备方法简单，成本低，易于大规模工业生产。
对比例1：
S1：称取一定质量的丙烯酸，加入四口烧瓶；
S2：配置浓度为25％的氢氧化钠水溶液，将氢氧化钠水溶液加入四口烧瓶中 中和丙烯酸，控制丙烯酸中和度为70％，得到丙烯酸与丙烯酸钠溶液；
S3：四口烧瓶内的温度冷却至室温后缓慢加入丙烯酸质量0.2％的引发剂和 丙烯酸质量0.7％的交联剂；
S4：将四口烧瓶移入电加热套抽真空并通入氮气，缓慢升温至80℃并搅拌， 使得丙烯酸钠和丙烯酸溶液发生交联共聚反应，反应2小时；
S5：反应结束后倒入无水乙醇，反复洗涤，干燥之后得到聚丙烯酸钠吸水树 脂。
称取1g聚丙烯酸钠吸水树脂置于烧杯中，加入1000mL去离子水，在室温下 浸泡半小时，用网筛过滤多余水分，静置5分钟后用滤纸吸干聚丙烯酸钠吸水树 脂表面的水分并称重，吸水率(g/g)按以下公式计算：
W＝(W2-W1)/W0
其中：W2为去离子水加入吸水树脂的质量，W1为滤去的多余的去离子水的质 量，W0为吸水树脂的质量。对比例1的吸水率达到793。
表1为实施例1-5及对比例1取得的不同的性能参数表。
表1：
本发明的实施例较对比例1吸水率明显提高，并且降解效果优于对比例1。
上述说明示出并描述了本发明的优选实施例，如前所述，应当理解本发明并 非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其 他组合、修改和环境，并能够在本文所述发明构想范围内，通过上述教导或相关 领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本发明的 精神和范围，则都应在本发明所附权利要求的保护范围内。
Claims (10)
1.一种可降解高性能吸水树脂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：称取一定质量的聚丁二酸丁二醇酯，将聚丁二酸丁二醇酯粉碎备用；
S2：称取一定质量的丙烯酸加入四口烧瓶中，将S1步骤中的聚丁二酸丁二醇酯粉末加入四口烧瓶；
S3：将定量的氢氧化钠水溶液加入四口烧瓶中中和丙烯酸，控制中和度，得到丙烯酸与丙烯酸钠溶液；
S4：冷却至室温后缓慢加入引发剂和交联剂；
S5：将四口烧瓶移入电加热套抽真空并通入氮气，缓慢升温并搅拌，使得丙烯酸钠和丙烯酸溶液与聚丁二酸丁二醇酯接枝共聚反应；
S6：反应结束后倒入无水乙醇，反复洗涤，干燥之后得到聚丁二酸丁二醇酯接枝丙烯酸钠树脂。
2.根据权利要求1所述的可降解高性能吸水树脂的制备方法，其特征在于：所述S2步骤中聚丁二酸丁二醇酯与丙烯酸的质量比为1:2-6。
3.根据权利要求1所述的可降解高性能吸水树脂的制备方法，其特征在于：所述S3步骤中用氢氧化钠水溶液中和丙烯酸，控制中和度为60-80％。
4.根据权利要求1所述的可降解高性能吸水树脂的制备方法，其特征在于：所述S5步骤中反应温度为60-80℃。
5.根据权利要求1所述的可降解高性能吸水树脂的制备方法，其特征在于：所述S5步骤中反应时间为2小时。
6.根据权利要求1所述的可降解高性能吸水树脂的制备方法，其特征在于：所述S3步骤中氢氧化钠水溶液的浓度为25％。
7.根据权利要求1所述的可降解高性能吸水树脂的制备方法，其特征在于：所述S4步骤中交联剂的质量为丙烯酸质量的0.5-1％。
8.根据权利要求7所述的可降解高性能吸水树脂的制备方法，其特征在于：所述交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酸酰胺、乙二醇二甲基丙烯酸酯中的一种或多种。
9.根据权利要求1所述的可降解高性能吸水树脂的制备方法，其特征在于：所述S4步骤中引发剂的质量为丙烯酸质量的0.1-0.5％。
10.根据权利要求9所述的可降解高性能吸水树脂的制备方法，其特征在于：所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾中的一种或多种。
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