CN109663146A - 一种抗菌、可注射式温敏壳聚糖凝胶敷料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种抗菌、可注射式温敏壳聚糖凝胶敷料及其制备方法，该敷料兼具抗菌作用和温敏性能，可实现即喷即凝。该抗菌、可注射式温敏壳聚糖凝胶敷料的制备方法包括如下步骤：首先制备季铵化壳聚糖，然后通过乳液聚合反应在壳聚糖的主链上接枝聚(N‑异丙基丙烯酰胺)(PNIPAM)，从而制得一种抗菌、可注射式温敏壳聚糖凝胶敷料。该敷料常温下水溶性佳，喷涂后即可用作抗菌温敏壳聚糖凝胶敷料。
Description
技术领域
本发明属于医用抗菌敷料领域，具体涉及一种抗菌、可注射式温敏壳聚糖凝胶敷料及其制备方法。
背景技术
皮肤作为人体最大的器官，可以有效地防止水分、电解质和血浆蛋白的丢失，抵御细菌的入侵，防止毒物的进入，抵挡机械性损伤。然而在日常生活中，皮肤会因创伤、烧伤、烫伤和溃疡等发生缺损，进一步导致细菌感染，危及人类的健康。因此，迫切需要研制出一种适合的创伤敷料，该材料除作为皮肤的临时替代物外，还需要具有一定的抗菌、抗感染能力，促进伤口愈合。
壳聚糖是自然界中仅次于纤维素的第二大生物大分子。其中，壳聚糖凝胶敷料，由于具有生物相容性、止血性、抗菌性和促伤口愈合的能力，被认为是最有前景的一类创伤敷料。然而，纯壳聚糖抗菌性能不佳，将壳聚糖改性而制得的多种壳聚糖衍生物均具有一定的抗菌性能，其中，季铵化壳聚糖的抗菌性能明显要优于纯壳聚糖以及其他壳聚糖衍生物。此外，壳聚糖的季铵化还可以显著提高壳聚糖的水溶性，赋予壳聚糖更高效、更环保的后修饰能力。
N-异丙基丙烯酰胺(NIPAM)及其聚合物(PNIPAM)常用作温敏材料的修饰，因PNIPAM具有最低临界共溶温度(LCST)现象，将NIPAM接枝到壳聚糖上亦可实现壳聚糖的温敏化。
综上，本发明首次制得一种主链上接枝PNIPAM的季铵化壳聚糖，在使用前为溶液状态(低于人体皮肤表面温度的环境下)；使用时即在人体皮肤表面形成凝胶，这有望制备一种即喷即凝的抗菌、可注射式温敏壳聚糖凝胶敷料。
发明内容
本发明的目的是优化现有的医用敷料，提供一种抗菌、可注射式温敏壳聚糖凝胶敷料及其制备方法，壳聚糖的季铵化可提高其水溶性和抗菌性能，NIPAM可实现季铵化壳聚糖的温敏化，从而实现抗菌敷料的即喷即凝。
本发明通过以下技术方案实现：
一种抗菌、可注射式温敏壳聚糖凝胶敷料的制备方法，包括如下步骤：首先制备季铵化壳聚糖，然后通过乳液聚合在季铵化壳聚糖的主链上接枝PNIPAM，制得一种抗菌、可注射式温敏壳聚糖凝胶敷料。
进一步的，所述的季铵化壳聚糖的制备步骤如下：在壳聚糖醋酸水溶液中加入氯化缩水甘油三甲基铵，加热反应3-10小时，即得季铵化壳聚糖。
进一步的，所述的通过乳液聚合反应在壳聚糖的主链上接枝聚(N-异丙基丙烯酰胺)的制备步骤如下：按重量计，将1-20份季铵化壳聚糖、0.1-2份酸、0.01-8份引发剂、1-20份N-异丙基丙烯酰胺单体、50-98份去离子水加入反应器中，搅拌溶解后，在40-90℃，反应1-12小时；经去离子水透析、真空冻干后。
所述的酸为盐酸、丙烯酸、柠檬酸、乙酸中的至少一种。
所述的引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异丁酸二甲酯、偶氮二异丁基脒盐酸盐、过氧化氢、过硫酸铵、过硫酸钾、叔丁基过氧化氢中的至少一种。
本发明具体通过以下步骤实现：
(1)配制一定浓度的如下溶液待用：壳聚糖醋酸水溶液质量分数1％-5％；
(2)在壳聚糖醋酸水溶液中加入氯化缩水甘油三甲基铵，加热反应3-10小时；
(3)将NIPAM加入步骤(2)制得的季铵化壳聚糖中，乳液聚合反应1-5小时；
(4)最终制得水溶液体系，喷涂至体表即形成凝胶敷料。
本发明制得的一种抗菌、可注射式温敏壳聚糖凝胶敷料，在低于人体皮肤表面温度的环境下为溶液状态；喷到人体皮肤表面后形成凝胶，可用作凝胶敷料。
上述方法中所得到的一种抗菌、可注射式温敏壳聚糖凝胶敷料，兼具抗菌作用和温敏性能，可实现即喷即凝。
本发明相对于现有技术具有以下优点：
1)本发明将壳聚糖季铵化改性，利用壳聚糖上的活泼氨基与环氧基团的开环反应，接枝季铵盐基团到壳聚糖上，可提高壳聚糖的水溶性和抗菌性。
2)本发明赋予壳聚糖温敏性能，利用壳聚糖上的活泼氨基与乳液聚合制得的聚(N-异丙基丙烯酰胺)上的端基双键加成反应，接枝聚(N-异丙基丙烯酰胺)到壳聚糖上，可实现敷料的即喷即凝，提高了医用敷料的实用性。
附图说明
图1是本发明中壳聚糖季铵化和接枝N-异丙基丙烯酰胺的反应过程图；
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的技术方案做进一步的说明。
所用壳聚糖分子量为3万-150万，脱乙酰度为50％-95％。
实施例1：
1)配制一定浓度的如下溶液待用：壳聚糖醋酸水溶液质量分数1％；
2)在5mL壳聚糖醋酸水溶液中加入5mL氯化缩水甘油三甲基铵，加热反应3小时；
3)按质量计将将20份季铵化壳聚糖、2份盐酸、5份引发剂、10份N-异丙基丙烯酰胺单体、63份去离子水混合，搅拌溶解后，在90℃，乳液聚合反应2小时；
4)最终制得水溶液体系，喷涂至体表即形成凝胶敷料。
实施例2：
1)配制一定浓度的如下溶液待用：壳聚糖醋酸水溶液质量分数5％；
2)在10mL壳聚糖醋酸水溶液中加入0.5mL氯化缩水甘油三甲基铵，加热反应8小时；
3)按质量计将10份季铵化壳聚糖、2份乙酸、1份引发剂、10份N-异丙基丙烯酰胺单体、77份去离子水混合，搅拌溶解后，在90℃，乳液聚合反应5小时；
4)最终制得水溶液体系，喷涂至体表即形成凝胶敷料。
实施例3：
1)配制一定浓度的如下溶液待用：壳聚糖醋酸水溶液质量分数3％；
2)在8mL壳聚糖醋酸水溶液中加入1mL氯化缩水甘油三甲基铵，加热反应10小时；
3)按质量计将5份季铵化壳聚糖、1份盐酸、3份引发剂、5份N-异丙基丙烯酰胺单体、86份去离子水混合，搅拌溶解后，在40℃，乳液聚合反应3小时；
4)最终制得水溶液体系，喷涂至体表即形成凝胶敷料。
Claims (7)
1.一种抗菌、可注射式温敏壳聚糖凝胶敷料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：首先制备季铵化壳聚糖，然后通过乳液聚合反应在季铵化壳聚糖的主链上接枝聚(N-异丙基丙烯酰胺)，即可得到抗菌、可注射式温敏壳聚糖凝胶敷料。
2.根据权利要求1所述的一种抗菌、可注射式温敏壳聚糖凝胶敷料的制备方法，其特征在于，所述的季铵化壳聚糖的制备步骤如下：在壳聚糖醋酸水溶液中加入氯化缩水甘油三甲基铵，加热反应3-10小时，即得季铵化壳聚糖。
3.根据权利要求1所述的一种抗菌、可注射式温敏壳聚糖凝胶敷料的制备方法，其特征在于，所述的通过乳液聚合反应在季铵化壳聚糖的主链上接枝聚(N-异丙基丙烯酰胺)的制备步骤如下：按重量计，将1-20份季铵化壳聚糖、0.1-2份酸、0.01-8份引发剂、1-20份N-异丙基丙烯酰胺单体、50-98份去离子水加入反应器中，搅拌溶解后，在40-90℃，反应1-12小时；经去离子水透析、真空冻干后即得接枝聚(N-异丙基丙烯酰胺)改性的季铵化壳聚糖。
4.根据权利要求1所述的一种抗菌、可注射式温敏壳聚糖凝胶敷料的制备方法，其特征在于，所述的酸为盐酸、丙烯酸、柠檬酸、乙酸中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种抗菌、可注射式温敏壳聚糖凝胶敷料的制备方法，其特征在于，所述的引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异丁酸二甲酯、偶氮二异丁基脒盐酸盐、过氧化氢、过硫酸铵、过硫酸钾、叔丁基过氧化氢中的至少一种。
6.如权利要求1所述的一种抗菌、可注射式温敏壳聚糖凝胶敷料的制备方法，其特征在于，具体的制备步骤如下：
(1)配制一定浓度的如下溶液待用：壳聚糖醋酸水溶液质量分数1％-5％；
(2)在壳聚糖醋酸水溶液中加入氯化缩水甘油三甲基铵，加热反应3-10小时；
(3)将NIPAM加入步骤(2)制得的季铵化壳聚糖中，乳液聚合反应1-5小时；
(4)最终制得水溶液体系，喷涂至体表即形成凝胶敷料。
7.一种抗菌、可注射式温敏壳聚糖凝胶敷料，其特征在于，采用如权利要求1-6任一项所述的方法制得，其在低于人体皮肤表面温度的环境下为溶液状态；喷到人体皮肤表面后形成凝胶，可用作凝胶敷料。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Bao Xiaojiong Inventor after: Dong Xiaofei Inventor after: Qiao Fenghui Inventor after: Jiang Zhiqi Inventor after: Jin Xiaoqiang Inventor after: Fu Beijia Inventor after: Hu Qiaoling Inventor after: Wang Zhengke Inventor before: Wang Zhengke Inventor before: Bao Xiaojiong Inventor before: Dong Xiaofei Inventor before: Qiao Fenghui Inventor before: Jiang Zhiqi Inventor before: Jin Xiaoqiang Inventor before: Fu Beijia Inventor before: Hu Qiaoling |
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20190423 |