CN103920180B - 一种抗菌敷料用壳聚糖水凝胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种抗菌敷料用水凝胶及制备方法,所述抗菌敷料用壳聚糖水凝胶按重量份数计算由2~6份壳聚糖、5~20份水溶性单体、1~5份抗菌剂聚六亚甲基盐酸胍、0.015~0.1份交联剂、1~5份缩合剂、1~5份活化剂、0.1~0.5份引发剂和109~145份二甲基亚砜组成,其制备方法即首先利用自由基聚合的方式在壳聚糖上引入羧基,然后利用缩合剂及活化剂将壳聚糖上引入的羧基与抗菌剂聚六亚甲基盐酸胍进行酰胺化反应,从而将聚六亚甲基盐酸胍接枝在壳聚糖上,得到的抗菌敷料用壳聚糖与交联剂混合均匀倒入模具中反应即得具有耐药性好、抗菌性好、抗菌持久、吸水率高、力学性能好的抗菌敷料用水凝胶。
Description
技术领域
本发明涉及一种抗菌敷料,具体涉及一种适用于烧伤、烫伤以及开放性机械创伤治疗的抗菌敷料用壳聚糖水凝胶及其制备方法。
背景技术
医用敷料是临床处理伤口的一个关键材料。传统敷料主要作用是覆盖伤口,预防伤口感染。进入21世纪,现代医用敷料逐渐替代了传统敷料。与传统敷料相比,现代敷料特别是水凝胶类敷料具有良好的机械强度能抵御伤口受机械因素(如损伤、碰撞等)损害、污染和化学刺激(由于对于关节处的伤口在敷上敷料后当患者运动时主要受到张力的影响,如果力学性能(如拉伸强度)低则水凝胶干膜极易出现断裂,故水凝胶敷料的强度对于伤口的保护效果非常重要);具有良好的吸水性,可以大量吸收创口面的渗出液从而能够维持创口面的湿润环境(根据湿愈合理论,湿润的环境能够加速细胞生长,促进伤口愈合);具有抗菌能力强,能够抵御各种微生物造成的伤口二度感染;极大地减少电解质及能量丢失,对伤口实行全面保护;含有促进细胞生长的物质能主动加速伤口愈合过程。
在已有的关于抗菌敷料用壳聚糖水凝胶制作中,所采用的抗菌方式多为将抗菌剂(如抗生素或纳米金属银)与壳聚糖水凝胶进行物理共混,从而使敷料获得抗菌能力。上述方法中物理共混抗生素容易带来耐药性的问题;物理共混纳米金属银虽然抗菌能力强,不会产生耐药性,但是具有抗菌活性的Ag+易氧化变色并且通过创口进入人体,可能对人体健康造成不良影响,安全性存疑;此外物理共混的方式还存在水凝胶吸水率大时将导致抗菌剂迁移,抗菌持续能力差等问题。
发明内容
本发明的目的为了解决上述抗菌敷料用壳聚糖水凝胶的耐药性、抗菌安全性存疑、抗菌持久性差等技术问题而提供一种具有耐药性好、抗菌性好、抗菌持久、吸水率高、力学性能好的抗菌敷料用壳聚糖水凝胶。
本发明的目的之二在于提供上述的一种抗菌敷料用壳聚糖水凝胶的制备方法。
本发明的技术原理
利用自由基聚合的方式在壳聚糖上引入羧基,然后利用缩合剂以及活化剂将壳聚糖上引入的羧基与抗菌剂聚六亚甲基盐酸胍进行酰胺化反应,从而将抗菌剂聚六亚甲基盐酸胍接枝在壳聚糖上,最后将改性过的壳聚糖水溶液与交联剂反应得到抗菌敷料用壳聚糖水凝胶。
本发明的技术方案
一种抗菌敷料用壳聚糖水凝胶,按重量份数计算,其组成及含量如下:
壳聚糖2~6份
水溶性单体5~20份
抗菌剂聚六亚甲基盐酸胍1~5份
交联剂0.015~0.1份
缩合剂1~5份
活化剂1~5份
引发剂0.1~0.5份
二甲基亚砜109~145份;
所述的壳聚糖,其脱乙酰度为80.0~95.0,粘度为50~800mPa.s;
所述的水溶性单体为丙烯酸、甲基丙烯酸或甲基丙烯酸与丙烯酸组成的混合物;
所述的交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺或戊二醛;
所述的缩合剂为二异丙基碳二亚胺(DIC)或1-(3-二甲胺基丙基)-3-乙基碳二亚胺(EDCI);
所述的活化剂为4-N,N-二甲基吡啶(DMAP)或1-羟基苯并三氮唑(HOBt);
所述的引发剂为过硫酸铵或过硫酸钾。
上述一种抗菌敷料用壳聚糖水凝胶的制备方法,即以壳聚糖、水溶性单体为原料,以聚六亚甲基盐酸胍为抗菌剂,通过化学键键合的方式将抗菌剂引入壳聚糖分子上,再加入交联剂反应制得,其制备过程具体包括如下步骤:
(1)、将壳聚糖溶解于质量百分比浓度为2%的稀醋酸水溶液中,形成质量百分比浓度为2-3%的壳聚糖醋酸水溶液;
(2)、将步骤(1)中的壳聚糖醋酸水溶液在机械搅拌下升温至55~80℃,加入引发剂保温20~40min,然后加入水溶性单体继续反应2.5~6.5h,得到反应液;
(3)、向步骤(2)所得的反应液中加入乙醇,抽滤,所得的滤饼用乙醇洗涤2次后于50℃下干燥,然后粉碎,得到粉碎干燥物;
(4)、将步骤(3)所得的粉碎干燥物中加入二甲基亚砜中,搅拌分散均匀,然后加入缩合剂与活化剂在搅拌下控温20~30℃反应0.5~1.5h,然后加入抗菌剂聚六亚甲基盐酸胍,继续在20~30℃下反应12~36h,反应结束后抽滤,所得的滤饼用乙醇洗涤2次后干燥,即得抗菌敷料用壳聚糖;
(5)、将步骤(4)所得的抗菌敷料用壳聚糖加入到质量百分比浓度为2%的稀醋酸水溶液中溶解后得到质量百分比浓度为6-10%的抗菌敷料用壳聚糖的稀醋酸水溶液,然后加入交联剂,搅拌均匀后倒入模具中,在50~80℃下反应2~6h即得干膜吸水率为350~600%,拉伸强度为1.31~2.51Kg/cm2的抗菌敷料用壳聚糖水凝胶。
本发明的有益效果
本发明的一种抗菌敷料用壳聚糖水凝胶,由于制备过程中抗菌剂聚六亚甲基盐酸胍与壳聚糖间存在化学健合,不会出现物理共混纳米金属银类和抗生素类抗菌剂所出现的抗菌剂迁移,抗菌持续性差等问题,即最终所得的抗菌敷料用壳聚糖水凝胶不存在抗菌剂聚六亚甲基盐酸胍迁移出水凝胶的问题,故抗菌持续性能好。
进一步,本发明的一种抗菌敷料用壳聚糖水凝胶,因为使用了聚六亚甲基盐酸胍作为抗菌剂,其抗菌方式是通过物理的方式杀灭细菌,不会带来诸如抗生素类抗菌剂的耐药性问题,故解决了耐药性问题,即总体抗菌能力强。
进一步,本发明的一种抗菌敷料用壳聚糖水凝胶,由于采用了交联单体进行交联,因此具备高度交联结构,故体现出强度大,力学性能好。同时由于采用水溶性单体,故最终所得的抗菌敷料用壳聚糖水凝胶吸水率高,导致接枝在壳聚糖分子链上的抗菌剂聚六亚甲基盐酸胍呈舒展状态,暴露出来的胍基基团增多,抗菌效果进一步增强,即不但对伤口的保护效果优异且能维持创口面的湿润环境加速伤口的愈合。
进一步,本发明的抗菌敷料用水凝胶,由于其干膜吸水率为350~600%,拉伸强度为1.31~2.51Kg/cm2,即高于一般的抗菌敷料用水凝胶200~400%的吸水率及0.25~0.45Kg/cm2的拉伸强度。因此本发明的一种抗菌敷料用壳聚糖水凝胶具有良好的力学强度和吸水性能。
附图说明
图1、实施例1所用的抗菌剂聚六亚甲基盐酸胍的红外图谱;
图2、实施例1中所用的壳聚糖原料和实施例1所得的抗菌敷料用壳聚糖水凝胶的红外图谱。
具体实施方式
下面通过具体的实施例并结合附图对本发明进一步阐述,但并不限制本发明。
本发明所用的各种原料均为市售的常用原料。
本发明的一种抗菌敷料用壳聚糖水凝胶的吸水率的计算公式如下:
其中W0为实施例所得的抗菌敷料用壳聚糖水凝胶的质量;
W1为实施例所得的抗菌敷料用壳聚糖水凝胶浸入去离子水中浸泡5天后取出用滤纸擦去表面液体所得的质量。
本发明的一种抗菌敷料用壳聚糖水凝胶的拉伸强度的测试方法:
采用SUN500材料试验机参照GB/T1040-92塑料拉伸性能试验方法测试凝胶的拉伸强度。
实施例1
一种抗菌敷料用壳聚糖水凝胶,按重量份数计算,其组成及含量如下:
壳聚糖2份
水溶性单体5份
抗菌剂聚六亚甲基盐酸胍1份
交联剂0.015份
缩合剂1份
活化剂1份
引发剂0.1份
二甲基亚砜109份;
所述的壳聚糖,其脱乙酰度为80.0,粘度为50~800mPa.s;
所述的水溶性单体为甲基丙烯酸;
所述的交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺;
所述的缩合剂为二异丙基碳二亚胺(DIC);
所述的活化剂为1-羟基苯并三氮唑(HOBt);
所述的引发剂为过硫酸钾。
上述一种抗菌敷料用壳聚糖水凝胶的制备方法,具体包括如下步骤:
(1)、将2g壳聚糖溶解于100g质量百分比浓度为2%的稀醋酸水溶液中,形成质量百分比浓度为2%的壳聚糖醋酸水溶液;
(2)、将步骤(1)中的壳聚糖醋酸水溶液在机械搅拌下升温至55℃,加入0.1g引发剂过硫酸钾保温20min,然后加入5g水溶性单体甲基丙烯酸继续反应2.5h,得到反应液;
(3)、向步骤(2)所得的反应液中加入乙醇,抽滤,所得的滤饼用乙醇洗涤2次后于50℃下干燥,然后粉碎,得到粉碎干燥物;
(4)、将步骤(3)所得的粉碎干燥物中加入100g二甲基亚砜中,搅拌分散均匀,然后加入1g缩合剂二异丙基碳二亚胺(DIC)与1g活化剂1-羟基苯并三氮唑(HOBt)在搅拌下控温20℃反应0.5h,然后加入10g质量百分比浓度为10%的抗菌剂聚六亚甲基盐酸胍二甲基亚砜溶液,继续在20℃下反应12h,反应结束后抽滤,所得的滤饼用乙醇洗涤2次后干燥,即得抗菌敷料用壳聚糖;
(5)、将步骤(4)所得的抗菌敷料用壳聚糖加入到100g质量百分比浓度为2%的稀醋酸水溶液中溶解后得到质量百分比浓度为6%的抗菌敷料用壳聚糖的稀醋酸水溶液,然后加入0.015g交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺,搅拌均匀后倒入模具中,在50℃下反应6h即得抗菌敷料用壳聚糖水凝胶。
采用Nicolet380型红外光谱仪对上述所用的抗菌剂聚六亚甲基盐酸胍进行红外图谱分析,所得的红外图谱如图1所示,从图1中可以看出抗菌剂聚六亚甲基盐酸胍的红外图谱在1180cm-1,1120cm-1,1039cm-1处有三个特征峰。
采用Nicolet380型红外光谱仪对上述所用的壳聚糖原料和实施例(1)中步骤(4)所得的抗菌敷料用壳聚糖进行红外图谱分析,所用的壳聚糖原料和抗菌敷料用壳聚糖的红外图谱如图2所示,图2中的实线部分表示所用的壳聚糖原料的红外图谱,虚线部分表示抗菌敷料用壳聚糖的红外图谱。根据文献(梁骏.壳聚糖-甲基丙烯酸酯接枝共聚物的合成、表征及其应用[D].苏州大学高分子化学与物理,2004)记载,壳聚糖的C6伯羟基,C3仲羟基及C2氨基处皆可以成为接枝点,进一步,从图2中也可以看出,原料壳聚糖与本发明所得的抗菌敷料用壳聚糖相比,其C6的1080cm-1羟基特征峰明显消失,取而代之的1180cm-1,1120cm-1,1039cm-1三个特征峰与图1中的抗菌剂聚六亚甲基盐酸胍的红外图谱在1180cm-1,1120cm-1,1039cm-1处的三个特征峰一致;
另抗菌剂聚六亚甲基盐酸胍中的胺基主要以仲氨基为主,伯胺基次之,因此生成的酰胺以叔酰胺为主,叔酰胺的特征峰为酰胺Ⅰ带。仲酰胺在1680~1630cm-1有一个强吸收是νC=O,进一步通过图2还可以看出,在近1650cm-1的峰强明显高于壳聚糖在此处的峰强,因此从以上两点可以确定接枝在壳聚糖上的甲基丙烯酸已经与抗菌剂聚六亚甲基盐酸胍发生了酰胺化反应,表明了壳聚糖中成功的引入了抗菌剂聚六亚甲基盐酸胍。
实施例2
一种抗菌敷料用壳聚糖水凝胶,按重量份数计算,其组成及含量如下:
壳聚糖3份
水溶性单体6份
抗菌剂聚六亚甲基盐酸胍1.5份
交联剂0.02份
缩合剂1份
活化剂1份
引发剂0.15份
二甲基亚砜113.5份;
所述的壳聚糖,其脱乙酰度为85.0,粘度为50~800mPa.s;
所述的水溶性单体为丙烯酸;
所述的交联剂为戊二醛;
所述的缩合剂为1-(3-二甲胺基丙基)-3-乙基碳二亚胺(EDCI);
所述的活化剂为1-羟基苯并三氮唑(HOBt);
所述的引发剂为过硫酸铵。
上述一种抗菌敷料用壳聚糖水凝胶的制备方法,具体包括如下步骤:
(1)、将3g壳聚糖溶解于100g质量百分比浓度为2%的稀醋酸水溶液中,形成质量百分比浓度为3%的壳聚糖醋酸水溶液;
(2)、将步骤(1)中的壳聚糖醋酸水溶液在机械搅拌下升温至65℃,加入0.15g引发剂过硫酸铵保温30min,然后加入6g水溶性单体丙烯酸继续反应3h,得到反应液;
(3)、向步骤(2)所得的反应液中加入乙醇,抽滤,所得的滤饼用乙醇洗涤2次后于50℃下干燥,然后粉碎,得到粉碎干燥物;
(4)、将步骤(3)所得的粉碎干燥物中加入100g二甲基亚砜中,搅拌分散均匀,然后加入1g缩合剂1-(3-二甲胺基丙基)-3-乙基碳二亚胺(EDCI)与1g活化剂1-羟基苯并三氮唑(HOBt)在搅拌下控温25℃反应1h,然后加入15g质量百分比浓度为10%的抗菌剂聚六亚甲基盐酸胍的二甲基亚砜溶液,继续在25℃下反应20h,反应结束后抽滤,所得的滤饼用乙醇洗涤2次后干燥,即得抗菌敷料用壳聚糖;
(5)、将步骤(4)所得的抗菌敷料用壳聚糖加入到100g质量百分比浓度为2%的稀醋酸水溶液中溶解后得到质量百分比浓度为7%的抗菌敷料用壳聚糖的稀醋酸水溶液,然后加入0.02g交联剂戊二醛,搅拌均匀后倒入模具中,在55℃下反应5.5h即得抗菌敷料用壳聚糖水凝胶。
实施例3
一种抗菌敷料用壳聚糖水凝胶,按重量份数计算,其组成及含量如下:
壳聚糖4份
水溶性单体10份
抗菌剂聚六亚甲基盐酸胍3份
交联剂0.045份
缩合剂1.5份
活化剂1.5份
引发剂0.25份
二甲基亚砜127份;
所述的壳聚糖,其脱乙酰度为90.0,粘度为50~800mPa.s;
所述的水溶性单体为甲基丙烯酸;
所述的交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺;
所述的缩合剂为二异丙基碳二亚胺(DIC);
所述的活化剂为4-N,N-二甲基吡啶(DMAP);
所述的引发剂为过硫酸钾。
上述一种抗菌敷料用壳聚糖水凝胶的制备方法,具体包括如下步骤:
(1)、将4g壳聚糖溶解于150g质量百分比浓度为2%的稀醋酸水溶液中,形成质量百分比浓度为2.5%的壳聚糖醋酸水溶液;
(2)、将步骤(1)中的壳聚糖醋酸水溶液在机械搅拌下升温至70℃,加入0.25g引发剂过硫酸钾保温40min,然后加入10g水溶性单体甲基丙烯酸继续反应5h,得到反应液;
(3)、向步骤(2)所得的反应液中加入乙醇,抽滤,所得的滤饼用乙醇洗涤2次后于50℃下干燥,然后粉碎,得到粉碎干燥物;
(4)、将步骤(3)所得的粉碎干燥物中加入100g二甲基亚砜中,搅拌分散均匀,然后加入1.5g缩合剂二异丙基碳二亚胺(DIC)与1.5g活化剂4-N,N-二甲基吡啶(DMAP)在搅拌下控温30℃反应0.5h,然后加入30g质量百分比浓度为10%的抗菌剂聚六亚甲基盐酸胍的二甲基亚砜溶液,继续在30℃下反应24h,反应结束后抽滤,所得的滤饼用乙醇洗涤2次后干燥,即得抗菌敷料用壳聚糖;
(5)、将步骤(4)所得的抗菌敷料用壳聚糖加入到150g质量百分比浓度为2%的稀醋酸水溶液中溶解后得到质量百分比浓度为8%的抗菌敷料用壳聚糖的稀醋酸水溶液,然后加入0.045g交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺,搅拌均匀后倒入模具中,在65℃下反应4h即得抗菌敷料用壳聚糖水凝胶。
实施例4
一种抗菌敷料用壳聚糖水凝胶,按重量份数计算,其组成及含量如下:
壳聚糖5份
水溶性单体15份
抗菌剂聚六亚甲基盐酸胍4份
交联剂0.075份
缩合剂3份
活化剂3份
引发剂0.4份
二甲基亚砜136份;
所述的壳聚糖,其脱乙酰度为90.0,粘度为50~800mPa.s;
所述的水溶性单体为丙烯酸;
所述的交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺;
所述的缩合剂为1-(3-二甲胺基丙基)-3-乙基碳二亚胺(EDCI);
所述的活化剂为4-N,N-二甲基吡啶(DMAP);
所述的引发剂为过硫酸铵。
上述一种抗菌敷料用壳聚糖水凝胶的制备方法,具体包括如下步骤:
(1)、将5g壳聚糖溶解于200g质量百分比浓度为2%的稀醋酸水溶液中,形成质量百分比浓度为2.4%的壳聚糖醋酸水溶液;
(2)、将步骤(1)中的壳聚糖醋酸水溶液在机械搅拌下升温至60℃,加入0.4g引发剂过硫酸铵保温40min,然后加入15g水溶性单体丙烯酸继续反应5.5h,得到反应液;
(3)、向步骤(2)所得的反应液中加入乙醇,抽滤,所得的滤饼用乙醇洗涤2次后于50℃下干燥,然后粉碎,得到粉碎干燥物;
(4)、将步骤(3)所得的粉碎干燥物中加入100g二甲基亚砜中,搅拌分散均匀,然后加入3g缩合剂1-(3-二甲胺基丙基)-3-乙基碳二亚胺(EDCI)与3g活化剂4-N,N-二甲基吡啶(DMAP)在搅拌下控温25℃反应40min,然后加入40g质量百分比浓度为10%的抗菌剂聚六亚甲基盐酸胍二甲基亚砜溶液,继续在25℃下反应24h,反应结束后抽滤,所得的滤饼用乙醇洗涤2次后干燥,即得抗菌敷料用壳聚糖;
(5)、将步骤(4)所得的抗菌敷料用壳聚糖加入到200g质量百分比浓度为2%的稀醋酸水溶液中溶解后得到质量百分比浓度为8.5%的抗菌敷料用壳聚糖的稀醋酸水溶液,然后加入0.075g交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺,搅拌均匀后倒入模具中,在75℃下反应3h即得抗菌敷料用壳聚糖水凝胶。
实施例5
一种抗菌敷料用壳聚糖水凝胶,按重量份数计算,其组成及含量如下:
壳聚糖6份
水溶性单体20份
抗菌剂聚六亚甲基盐酸胍5份
交联剂0.1份
缩合剂5份
活化剂5份
引发剂0.5份
二甲基亚砜145份;
所述的壳聚糖,其脱乙酰度为95.0,粘度为50~800mPa.s;
所述的水溶性单体为丙烯酸;
所述的交联剂为戊二醛;
所述的缩合剂为二异丙基碳二亚胺(DIC);
所述的活化剂为1-羟基苯并三氮唑(HOBt);
所述的引发剂为过硫酸钾。
上述一种抗菌敷料用壳聚糖水凝胶的制备方法,具体包括如下步骤:
(1)、将6g壳聚糖溶解于200g质量百分比浓度为2%的稀醋酸水溶液中,形成质量百分比浓度为3%的壳聚糖醋酸水溶液;
(2)、将步骤(1)中的壳聚糖醋酸水溶液在机械搅拌下升温至80℃,加入0.5g引发剂过硫酸钾保温40min,然后加入20g水溶性单体丙烯酸继续反应6.5h,得到反应液;
(3)、向步骤(2)所得的反应液中加入乙醇,抽滤,所得的滤饼用乙醇洗涤2次后于50℃下干燥,然后粉碎,得到粉碎干燥物;
(4)、将步骤(3)所得的粉碎干燥物中加入100g二甲基亚砜中,搅拌分散均匀,然后加入5g缩合剂二异丙基碳二亚胺(DIC)与5g活化剂1-羟基苯并三氮唑(HOBt)在搅拌下控温30℃反应1.5h,然后加入50g质量百分比浓度为10%的抗菌剂聚六亚甲基盐酸胍二甲基亚砜溶液,继续在30℃下反应36h,反应结束后抽滤,所得的滤饼用乙醇洗涤2次后干燥,即得抗菌敷料用壳聚糖;
(5)、将步骤(4)所得的抗菌敷料用壳聚糖加入到200g质量百分比浓度为2%的稀醋酸水溶液中溶解后得到质量百分比浓度为10%的抗菌敷料用壳聚糖的稀醋酸水溶液,然后加入0.1g交联剂戊二醛,搅拌均匀后倒入模具中,在80℃下反应2h即得抗菌敷料用壳聚糖水凝胶。
对上述各实施例中所得的抗菌敷料用壳聚糖水凝胶的拉伸强度、吸水率进行测定,其结果见下表:
实施例 | 拉伸强度(Kg/cm2) | 吸水率(%) |
1 | 1.53 | 400 |
2 | 1.31 | 350 |
3 | 2.03 | 380 |
4 | 2.51 | 470 |
5 | 1.77 | 600 |
从上表中可以看出,本发明的一种抗菌敷料用壳聚糖水凝胶,由于采用了水溶性单体进行改性以及合适的交联体系进行交联,其最终的拉伸强度为1.31-2.51Kg/cm2、吸水率为350-600%。由此表明了本发明的一种抗菌敷料用壳聚糖水凝胶,具有较高强度,力学性能好,吸水率高,不但对伤口的保护效果优异且能维持创口面的湿润环境加速伤口的愈合。
以上所述内容仅为本发明构思下的基本说明,而依据本发明的技术方案所作的任何等效变换,均应属于本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种抗菌敷料用壳聚糖水凝胶的制备方法,所述的抗菌敷料用壳聚糖水凝胶按重量份数计算,其组成及含量如下:
壳聚糖2~6份
水溶性单体5~20份
抗菌剂聚六亚甲基盐酸胍1~5份
交联剂0.015~0.1份
缩合剂1~5份
活化剂1~5份
引发剂0.1~0.5份
二甲基亚砜109~145份;
所述的壳聚糖,其脱乙酰度为80.0~95.0,粘度为50~800mPa.s;
所述的水溶性单体为丙烯酸、甲基丙烯酸或甲基丙烯酸与丙烯酸组成的混合物;
所述的交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺或戊二醛;
所述的缩合剂为二异丙基碳二亚胺或1-(3-二甲胺基丙基)-3-乙基碳二亚胺;
所述的活化剂为4-N,N-二甲基吡啶或1-羟基苯并三氮唑;
所述的引发剂为过硫酸铵或过硫酸钾;
其特征在于其制备过程具体包括如下步骤:
(1)、将壳聚糖溶解于质量百分比浓度为2%的稀醋酸水溶液中,形成质量百分比浓度为2-3%的壳聚糖醋酸水溶液;
(2)、将步骤(1)中的壳聚糖醋酸水溶液在机械搅拌下升温至55~80℃,加入引发剂保温20~40min,然后加入水溶性单体继续反应2.5~6.5h,得到反应液;
(3)、向步骤(2)所得的反应液中加入乙醇,抽滤,所得的滤饼用乙醇洗涤2次后于50℃下干燥,然后粉碎,得到粉碎干燥物;
(4)、将步骤(3)所得的粉碎干燥物中加入二甲基亚砜中,搅拌分散均匀,然后加入缩合剂与活化剂在搅拌下控温20~30℃反应0.5~1.5h,然后加入抗菌剂聚六亚甲基盐酸胍,继续在20~30℃下反应12~36h,反应结束后抽滤,所得的滤饼用乙醇洗涤2次后干燥,即得抗菌敷料用壳聚糖;
(5)、将步骤(4)所得的抗菌敷料用壳聚糖加入到质量百分比浓度为2%的稀醋酸水溶液中溶解后得到质量百分比浓度为6-10%的抗菌敷料用壳聚糖的稀醋酸水溶液,然后加入交联剂,搅拌均匀后倒入模具中,在50~80℃下反应2~6h即得抗菌敷料用壳聚糖水凝胶。
2.如权利要求1所述的抗菌敷料用壳聚糖水凝胶的制备方法,其特征在于所述的抗菌敷料用壳聚糖水凝胶按重量份数计算,其组成及含量如下:
壳聚糖2份
水溶性单体5份
抗菌剂聚六亚甲基盐酸胍1份
交联剂0.015份
缩合剂1份
活化剂1份
引发剂0.1份
二甲基亚砜109份;
所述的壳聚糖,其脱乙酰度为80.0,粘度为50~800mPa.s;
所述的水溶性单体为甲基丙烯酸;
所述的交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺;
所述的缩合剂为二异丙基碳二亚胺;
所述的活化剂为1-羟基苯并三氮唑;
所述的引发剂为过硫酸钾。
3.如权利要求1所述的抗菌敷料用壳聚糖水凝胶的制备方法,其特征在于所述的抗菌敷料用壳聚糖水凝胶按重量份数计算,其组成及含量如下:
壳聚糖3份
水溶性单体6份
抗菌剂聚六亚甲基盐酸胍1.5份
交联剂0.02份
缩合剂1份
活化剂1份
引发剂0.15份
二甲基亚砜113.5份;
所述的壳聚糖,其脱乙酰度为85.0,粘度为50~800mPa.s;
所述的水溶性单体为丙烯酸;
所述的交联剂为戊二醛;
所述的缩合剂为1-(3-二甲胺基丙基)-3-乙基碳二亚胺;
所述的活化剂为1-羟基苯并三氮唑;
所述的引发剂为过硫酸铵。
4.如权利要求1所述的抗菌敷料用壳聚糖水凝胶的制备方法,其特征在于所述的抗菌敷料用壳聚糖水凝胶按重量份数计算,其组成及含量如下:
壳聚糖4份
水溶性单体10份
抗菌剂聚六亚甲基盐酸胍3份
交联剂0.045份
缩合剂1.5份
活化剂1.5份
引发剂0.25份
二甲基亚砜127份;
所述的壳聚糖,其脱乙酰度为90.0,粘度为50~800mPa.s;
所述的水溶性单体为甲基丙烯酸;
所述的交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺;
所述的缩合剂为二异丙基碳二亚胺;
所述的活化剂为4-N,N-二甲基吡啶;
所述的引发剂为过硫酸钾。
5.如权利要求1所述的抗菌敷料用壳聚糖水凝胶的制备方法,其特征在于所述的抗菌敷料用壳聚糖水凝胶按重量份数计算,其组成及含量如下:
壳聚糖5份
水溶性单体15份
抗菌剂聚六亚甲基盐酸胍4份
交联剂0.075份
缩合剂3份
活化剂3份
引发剂0.4份
二甲基亚砜136份;
所述的壳聚糖,其脱乙酰度为90.0,粘度为50~800mPa.s;
所述的水溶性单体为丙烯酸;
所述的交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺;
所述的缩合剂为1-(3-二甲胺基丙基)-3-乙基碳二亚胺;
所述的活化剂为4-N,N-二甲基吡啶;
所述的引发剂为过硫酸铵。
6.如权利要求1所述的抗菌敷料用壳聚糖水凝胶的制备方法,其特征在于所述的抗菌敷料用壳聚糖水凝胶按重量份数计算,其组成及含量如下:
壳聚糖6份
水溶性单体20份
抗菌剂聚六亚甲基盐酸胍5份
交联剂0.1份
缩合剂5份
活化剂5份
引发剂0.5份
二甲基亚砜145份;
所述的壳聚糖,其脱乙酰度为95.0,粘度为50~800mPa.s;
所述的水溶性单体为丙烯酸;
所述的交联剂为戊二醛;
所述的缩合剂为二异丙基碳二亚胺;
所述的活化剂为1-羟基苯并三氮唑;
所述的引发剂为过硫酸钾。
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