CN104987461A

CN104987461A - 一种壳聚糖衍生物抗菌超吸水凝胶及其制备方法

Info

Publication number: CN104987461A
Application number: CN201510464213.4A
Authority: CN
Inventors: 林昌宇; 何广华; 郑化; 林昌恺; 胡夏芬; 柯弯弯; 殷以华; 易英
Original assignee: ZHEJIANG GOLDEN-SHELL PHARMACEUTICAL Co Ltd; Wuhan University of Technology WUT
Current assignee: ZHEJIANG GOLDEN-SHELL PHARMACEUTICAL Co Ltd; Wuhan University of Technology WUT
Priority date: 2015-07-31
Filing date: 2015-07-31
Publication date: 2015-10-21

Abstract

本发明涉及一种壳聚糖衍生物抗菌超吸水凝胶及其制备方法，由壳聚糖季铵盐、丙烯酸、引发剂、交联剂制备而成，各原料所占质量百分数为：壳聚糖季铵盐10～25％、丙烯酸75～90％、引发剂0.5～3％、交联剂0.2～0.6％。上述超吸水凝胶在水中的溶胀度可达到500(g/g)，且对革兰氏阴性和革兰氏阳性菌都具有良好的抗菌性能，该制备方法制备工艺简单、成本低。

Description

一种壳聚糖衍生物抗菌超吸水凝胶及其制备方法

技术领域

本发明属于天然高分子技术领域，也属于生物材料技术领域，特别涉及一种壳聚糖衍生物抗菌超吸水凝胶及其制备方法。该水凝胶有望应用于卫生和医药领域。

背景技术

超吸水树脂(Super Absorbent Polymer，SAP)是指分子链上含有某些亲水基团的功能高分子材料，此类材料经交联剂轻度交联，且内部形成三维网络结构，既可以吸收水分且能锁住水分。超吸水树脂因其特殊性能被广泛的应用于婴幼儿及女性卫生用品、食品保鲜剂、园林业的土壤改良剂、药物释放、工业脱水剂、智能水凝胶材料等。目前，各国研究人员都在致力于研发新型的、更加环保的、应用更为广泛的超吸水树脂，使其更好的、更健康的应用到人们的生活中去。其中，传统超吸水性树脂的抗菌性不足，限制了其在卫生领域的应用。

壳聚糖(Chitosan，CS)作为一种天然高分子，是甲壳素经过N-脱乙酰基的产物。在自然界中，壳聚糖是仅次于纤维素的第二大多糖，来源广泛。壳聚糖具有很多优异的性能，比如生物相容性、生物降解性，以及良好的防腐、止血、抗菌和促进伤口愈合等特性。由于这些优异性能使壳聚糖在生物和卫生材料领域得到广泛应用。其中，壳聚糖季铵盐因同时具有良好的水溶性和抗菌性，对其研究与应用受到人们的特别关注。壳聚糖季铵盐制备主要有两种方法，其一是直接将壳聚糖分子中的糖残基上-NH₂季铵化；另一种则是向壳聚糖分子上引入小分子季铵盐。

本发明首先将壳聚糖进行衍生化得到的壳聚糖季铵盐衍生物，然后用于对最普通的聚丙烯酸树脂进行改性，得到的接枝共聚物既保留了高吸水性，又增加了可降解性，其中，壳聚糖季铵盐还具有抗菌性。这既能满足吸水性的需要，也能满足医疗卫生领域对产品的抗菌和环保要求。

发明内容

为了实现上述目的，本发明提供一种壳聚糖衍生物抗菌超吸水凝胶及其制备方法，该方法制备的超吸水凝胶在在水中的溶胀度可以达到500(g/g)，且对革兰氏阴性和革兰氏阳性菌都具有良好的抗菌性能；该方法制备工艺简单、成本低。

本发明所采取的技术方案是：

一种壳聚糖衍生物抗菌超吸水凝胶，由壳聚糖衍生物、丙烯酸、引发剂以及交联剂制备而成，各原料所占质量百分数为：壳聚糖衍生物10～25％、丙烯酸75～90％、引发剂0.5～3％、交联剂0.2～0.6％。

本发明还保护上述壳聚糖衍生物抗菌超吸水凝胶的制备方法，包括如下步骤：

1)原料的选取：按各原料所占质量百分数为：壳聚糖衍生物10～25％、丙烯酸75～90％、引发剂0.5～3％、交联剂0.2～0.6％，选取原料，备用；

2)按配比称取壳聚糖衍生物于烧杯中，加入蒸馏水，搅拌使其溶解，溶解均匀后转入三口烧瓶中；

3)称取一定量的丙烯酸(AA)于圆底瓶中，在冰浴条件下，边搅拌边滴加NaOH溶液，中和度为80％，待中和反应完全后，将丙烯酸钠溶液转入三口烧瓶中；

4)向三口烧瓶通入氮气，并搅拌使溶液混合均匀；加入引发剂，升温至65℃，预引发；继续通入氮气，加入交联剂，用真空泵抽空气，再通入氮气，如此循环三次，用胶塞塞住，升温至75℃，反应2-5h；

5)反应完后，将所得产物冷却至室温，充分洗涤后，将产品真空干燥，将其粉碎成颗粒状。

优选的，所述的壳聚糖衍生物为壳聚糖季铵盐。

优选的，所述的引发剂为过硫酸钾。

优选的，所述的交联剂为N，N-亚甲基双丙烯酰胺。

优选的，所述NaOH溶液的质量分数为15％。

本发明还保护上述制备方法所得到的超吸水凝胶在个人卫生用品中的应用。

本发明的有益效果是：

1、本发明以壳聚糖季铵盐和丙烯酸为原料，通过加入引发剂和交联剂进行反应而成，在水中不溶解，该方法制备的超吸水凝胶在水中的溶胀度可以达到500(g/g)以上，且对革兰氏阴性和革兰氏阳性菌都具有良好的抗菌性能；克服了现有超吸水树脂应用中抗菌性能的不足。2、该方法制备工艺简单，所采用的原料来源广，制备成本低。

附图说明

图1实施例1所制备的壳聚糖衍生物抗菌超吸水凝胶的扫描电镜图

图2实施例2所制备的壳聚糖衍生物抗菌超吸水凝胶的溶胀性能

具体实施方式

为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。

实施例1：

一种壳聚糖衍生物抗菌超吸水凝胶的制备方法，它包括如下步骤：

1)原料的选取：按各原料所占质量百分数为：壳聚糖季铵盐11％、丙烯酸89％、过硫酸钾1.8％、N，N-亚甲基双丙烯酰胺0.36％，备用；

2)按配比称取壳聚糖季铵盐于烧杯中，加入蒸馏水60ml，搅拌使其溶解，溶解均匀后转入250ml三口烧瓶中；

3)称取一定量的丙烯酸(AA)于50ml圆底瓶中，在冰浴条件下，边搅拌边滴加15％NaOH溶液，中和度为80％，待中和反应完全后，将丙烯酸钠溶液转入三口烧瓶中；

4)向三口烧瓶通入氮气，并搅拌使溶液混合均匀；加入引发剂过硫酸钾，升温至65℃，预引发15分钟；继续通入氮气，加入交联剂N，N-亚甲基双丙烯酰胺。用真空泵抽空气，再通入氮气，如此循环三次，用胶塞塞住，升温至75℃，反应5h；

5)反应完后，将所得产物冷却至室温，充分洗涤后，浸泡过夜，将产品真空干燥，将其粉碎成颗粒状。

实施例1制备得到的壳聚糖衍生物抗菌超吸水凝胶的扫描电镜图如图1所示。从图1中可以看出，该凝胶形成了良好的孔状结构。

实施例2：

1)原料的选取：按各原料所占质量百分数为：壳聚糖季铵盐12.5％、丙烯酸87.5％、过硫酸钾2.6％、N，N-亚甲基双丙烯酰胺0.35％，备用；

实施例2制备得到的壳聚糖衍生物抗菌超吸水凝胶的溶胀性能如图2所示。从图2中可以看出，该凝胶具有良好的pH敏感性。随着pH值从2增加到12，凝胶的吸水倍数先呈升高趋势，后又逐渐降低；结果明显显示当pH为7时，凝胶的吸水倍数最大。

实施例3：

1)原料的选取：按各原料所占质量百分数为：壳聚糖季铵盐20％、丙烯酸80％、过硫酸钾1.6％、N，N-亚甲基双丙烯酰胺0.32％，备用；

实施例3制备得到的壳聚糖衍生物抗菌超吸水凝胶的进行了抗菌性能测试。该测试以大肠杆菌和金黄色葡萄球菌作为测试菌种，检测凝胶对细菌的抑制作用。结果表明，该凝胶对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌18小时后的抑菌率分别为32％和38％。证明凝胶对细菌有良好的抑菌作用。

实施例4：

1)原料的选取：按各原料所占质量百分数为：壳聚糖季铵盐14％、丙烯酸86％、过硫酸钾1.7％、N，N-亚甲基双丙烯酰胺0.34％，备用；

上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种壳聚糖衍生物抗菌超吸水凝胶，其特征在于，由壳聚糖衍生物、丙烯酸、引发剂以及交联剂制备而成，各原料所占质量百分数为：壳聚糖衍生物10～25％、丙烯酸75～90％、引发剂0.5～3％、交联剂0.2～0.6％。

2.根据权利要求1所述的壳聚糖衍生物抗菌超吸水凝胶，其特征在于，所述的壳聚糖衍生物为壳聚糖季铵盐。

3.根据权利要求1所述的壳聚糖衍生物抗菌超吸水凝胶，其特征在于，所述的引发剂为过硫酸钾。

4.根据权利要求1所述的壳聚糖衍生物抗菌超吸水凝胶，其特征在于，所述的交联剂为N，N-亚甲基双丙烯酰胺。

5.一种壳聚糖衍生物抗菌超吸水凝胶的制备方法，包括如下步骤：

3)称取一定量的丙烯酸于圆底瓶中，在冰浴条件下，边搅拌边滴加NaOH溶液，中和度为80％，待中和反应完全后，将丙烯酸钠溶液转入三口烧瓶中；

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述的壳聚糖衍生物为壳聚糖季铵盐。

7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述的引发剂为过硫酸钾。

8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述的交联剂为N，N-亚甲基双丙烯酰胺。

9.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述NaOH溶液的质量分数为15％。

10.权利要求5-9所述的制备方法得到的壳聚糖衍生物抗菌超吸水凝胶在个人卫生用品中的应用。