KR20170009377A - 피부 분산력이 우수한 녹는 제형의 피부접촉용 섬유시트 및 그를 이용한 제품 - Google Patents

Abstract

본 발명은 피부 분산력이 우수한 녹는 제형의 피부접촉용 섬유시트 및 그를 이용한 제품에 관한 것이다.
본 발명은 카복시메틸셀룰로오스 직포 또는 부직포를 치환도 0.4 이상으로 조절하여, 수분 접촉 시 물리적 분산력에 의해 피부에 분산 흡수되는 녹는 제형의 피부접촉용 섬유시트를 제공하고, 상기에, 피부유용성 성분으로서, 화장료 활성성분, 수용성 약물 또는 천연보습성분을 고함량 포함시켜 녹는 제형의 화장료 시트, 약물전달용 패치 또는 아토피치료용 보습시트를 제공할 수 있다. 이에 피부유용성 성분을 함유한 건식의 시트형태로 제품을 제공함으로써, 제형 내 피부유용성 성분의 안정화 유지에 용이하므로 고함량 탑재가 가능하고, 휴대 가능한 크기로 제공되면서 피부유용성 성분의 피부 전달 및 흡수량이 높일 수 있는 신규한 제형의 제품을 제공할 수 있다.

Description

피부 분산력이 우수한 녹는 제형의 피부접촉용 섬유시트 및 그를 이용한 제품{SOLUBLE TYPE FIBROUS SHEET FOR SKIN-CONTACTING WITH OPTIMIZED DISPERSIBILITY OF SKIN AND USAGE USING THE SAME}

본 발명은 피부 분산력이 우수한 피부접촉용 섬유시트 및 그를 이용한 녹는 제형의 제품에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 카복시메틸셀룰로오스 직포 또는 부직포를 치환도 0.4 이상으로 조절하여, 수분 접촉 시 물리적 분산력에 의해 피부에 분산 흡수되는 녹는 제형의 피부접촉용 섬유시트를 제공하고, 상기에, 피부유용성 성분으로서, 화장료 활성성분, 수용성 약물 또는 천연보습성분을 고함량으로 포함시켜 녹는 제형의 화장료 시트, 약물전달용 패치 또는 아토피치료용 보습시트를 제공함으로써, 천연 셀룰로오스의 젤화 특성에 의해 수분 접촉 시 피부유용성 성분의 피부 전달 및 흡수량을 높일 수 있는 피부접촉용 섬유시트 및 그를 이용한 녹는 제형의 섬유시트 제품에 관한 것이다.

천연 셀룰로오스는 지구상에서 가장 풍부한 생물자원으로 자연계의 법칙에 의해 생성, 분해, 이용 및 생성의 순환을 반복하는 무한정 자원에 해당되어 수 천년 동안 인류에게 기능성, 저비용 재생물질로 제공되어 왔다. 이러한 셀룰로오스는 에너지, 식량 등의 자원으로서 식물체의 셀룰로오스 성분을 활용하려고 하는 기술 개발이 활발하게 이루어지고 있으며, 최근에는 환경친화적인 고분자 재료의 필요성이 증가하면서 셀룰로오스를 각종 기능성 고분자 재료 및 산업분야에 사용되는 고분자 자원으로 대체하려는 연구가 활발히 진행되고 있다.

특히, 이러한 셀룰로오스를 산화처리한 산화 셀룰로오스(Oxydized cellulose)는 수분이나 체액에 의해 젤화되면서 수분을 흡수하는 성질로 인해, 바람직하게는 창상피복재 등의 메디컬 용도, 생리대, 기저귀 등의 위생품 용도, 마스크 팩 등의 미용 분야의 소재로 각광받고 있다.

상기 산화처리한 산화 셀룰로오스로서, 카복시메틸셀룰로오스(Carboxymethyl cellulose, CMC)는 안전성 및 효능이 검증된 셀룰로오스유도체로서 인허가가 용이하고, 자연분해가 가능하고, 인체에 무해한 원료로서 기존 흡수성 화학제품을 대체할 수 있다.

더욱 부연하면 카복시메틸셀룰로오스(CMC)는 목재계 셀룰로오스를 NaOH 알칼리 처리 후 MCA(Mono Chloroacetic Acid)로 반응시켜 얻어지는 물질로서, 이미 식품 산업에서의 점도 조절제, 첨가제 등으로 많이 사용되고 있다.

상기 공정을 통해 얻어지는 대부분의 카복시메틸셀룰로오스(CMC) 형상은 분말형태(Powder)이나, 최근 메디컬 용도로 확대되면서, 파우더 형상이 아닌, 파이버, 직포, 부직포 등의 섬유형상 카복시메틸셀룰로오스 제공이 요구되고 있다.

그러나, 아직까지 카복시메틸셀룰로오스 섬유포의 제조방법은 실험실 규모로 생산되고 있으나, 용도 확장에 따른 수요증가로 인해, 카복시메틸셀룰로오스 섬유포의 대량생산의 필요성은 날로 커질 전망이다.

대한민국특허 제1437082호에는 물 또는 체액에 접촉시 젤화가 일어나는 카복시메틸 셀룰로오스(CMC) 섬유 및 젤화가 일어나지 않는 비카복시메틸 셀룰로오스(NON-CMC) 섬유가 혼합된 구조로서 형태안정성이 개선된 카복시메틸 셀룰로오스 섬유를 함유한 혼성부직포를 개시하고 있으며, 상기 혼성부직포에서 카복시메틸 셀룰로오스(CMC) 섬유가 물 또는 체액에 접촉시 젤화가 일어나 의료 또는 미용목적의 치료용도에 효과적이고, 상기 비카복시메틸 셀룰로오스(NON-CMC) 섬유가 지지체 역할을 수행함으로써, 제품사용 시 강도가 개선되고, 사용 후 탈착이 용이하므로, 이를 이용한 의료용 부직포 또는 마스크팩으로 유용하다고 밝히고 있다.

또한, 섬유와 화장품이 결합된 코스메틱 제형의 경우, 화장품의 기능성 유효성분이 함유된 중합구조의 마이크로캡슐이 섬유에 균일하게 장착되도록 하여 상기 화장품의 기능성 유효성분이 피부에 점진적으로 방출되도록 하는 방식이 시도되고 있다. 이러한 방식은 마스크 팩을 비롯한 화장품분야뿐만 아니라, 기능성 의류 분야에서도 적용되고 있다.

그러나 화장품의 기능성 유효성분 중 보습, 탄력에 효과적인 레티놀, 아스코빅애씨드, 코직애씨드의 경우, 그 효능은 우수하나 기능성 유효성분 자체의 불안정성과 이를 포함하는 제형의 변색, 변취 등의 문제로 인해 고함량 탑재가 어렵고, 기능성 유효성분이 제형에 잔존하는 만큼 피부 흡수량이 적은 문제가 지적되어 왔다.

이에, 본 발명자들은 종래 문제점을 개선하고자 노력한 결과, 천연 셀룰로오스 유도체의 젤화를 조절할 수 있는 기술을 통해, 카복시메틸셀룰로오스 직포 또는 부직포로 이루어진 녹는 제형의 피부접촉용 섬유시트를 제공하고, 상기에 피부유용성 성분을 건식 시트형태로 제공함에 따라 피부유용성 성분의 안정화 유지에 유리하므로 고함량 탑재가 가능하고 수분 접촉시 물리적 분산력에 의해 피부에 분산 흡수가 가능하므로 피부유용성 성분의 피부 전달 및 흡수량을 높일 수 있는 휴대 가능한 크기의 신규한 제형을 제공함으로써, 본 발명을 완성하였다

본 발명의 목적은 카복시메틸셀룰로오스 직포 또는 부직포를 피부에 분산 흡수되도록 치환도를 조절하여, 수분 접촉시 물리적 분산력에 피부에 분산 흡수가 가능하도록 한 녹는 제형의 피부접촉용 섬유시트를 제공하는 것이다.

본 발명의 다른 목적은 상기 녹는 제형의 피부접촉용 섬유시트에, 화장료 활성성분이 함유된 녹는 제형의 화장료 시트를 제공하는 것이다.

본 발명의 또 다른 목적은 상기 녹는 제형의 피부접촉용 섬유시트에, 수용성 약물성분이 함유된 녹는 제형의 약물 전달용 패치를 제공하는 것이다.

또한, 본 발명의 또 다른 목적은 상기 녹는 제형의 피부접촉용 섬유시트에, 천연 보습성분이 함유된 아토피치료용 녹는 제형의 보습시트를 제공하는 것이다.

상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 치환도 0.4 이상의 카복시메틸셀룰로오스 직포 또는 부직포로 이루어지되 수분 접촉 시 물리적 분산력에 의해 피부에 분산 흡수되는 녹는 제형의 피부접촉용 섬유시트를 제공한다.

본 발명의 치환도 0.4 이상의 카복시메틸셀룰로오스 직포 또는 부직포는 200 내지 500 반복단위를 가지는 저분자량 및 30 내지 40g/㎡의 저중량을 가지는 천연 셀룰로오스로부터 얻어진다.

이때, 상기 카복시메틸셀룰로오스 직포 또는 부직포의 치환도는 0.8 이상인 것으로 녹는 제형의 피부접촉용 섬유시트를 제공한다.

또한, 상기 카복시메틸셀룰로오스 직포 또는 부직포가 가로×세로 1×1cm 내지 5×5cm 크기로서 수분 접촉 시 물리적 분산력에 의해 피부에 분산 흡수되는 휴대 가능한 크기의 섬유시트를 제공한다.

이에, 본 발명은 상기의 카복시메틸셀룰로오스 직포 또는 부직포로 이루어진 녹는 제형의 피부접촉용 섬유시트에, 보습, 탄력, 주름개선 및 미백으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나의 피부개선기능성을 구현하는 화장료 활성성분이 함유된 녹는 제형의 화장료 시트를 제공한다.

더욱 바람직하게는 상기 녹는 제형의 피부접촉용 섬유시트에 화장료 활성성분이 함유된 휴대용 로션 또는 마스크팩에 적용된 녹는 제형의 화장료 시트를 제공한다.

또한, 본 발명은 카복시메틸셀룰로오스 직포 또는 부직포로 이루어진 녹는 제형의 피부접촉용 섬유시트에, 수용성 약물성분이 함유된 녹는 제형의 약물 전달용 패치를 제공한다.

나아가, 본 발명은 상기의 카복시메틸셀룰로오스 직포 또는 부직포로 이루어진 녹는 제형의 피부접촉용 섬유시트에, 천연 보습성분 50 내지 80중량%가 함유된 아토피치료용 녹는 제형의 보습시트를 제공한다.

본 발명은 치환도 0.4 이상의 카복시메틸셀룰로오스 직포 또는 부직포가 수분 접촉 시 물리적 분산력에 의해 피부에 분산 흡수되는 녹는 제형의 피부접촉용 섬유시트로서, 천연 셀룰로오스의 젤화 특성을 이용한 신규한 제형의 섬유시트를 제공한다.

본 발명은 상기 카복시메틸셀룰로오스 직포 또는 부직포로 이루어진 녹는 제형의 피부접촉용 섬유시트에, 피부유용성 성분을 함유한 건식 시트형태로 제품을 제공함으로써, 피부유용성 성분의 제형 내 안정화 유지가 용이하므로, 고함량 탑재가 가능하고 종래 피부유용성 성분의 불안정성으로 인한 제형 내 변색 및 변취의 문제를 해소할 수 있다.

나아가, 본 발명은 휴대 가능한 크기로도 피부유용성 성분의 피부 전달 및 흡수량을 높일 수 있는 신규한 제형의 제품을 제공할 수 있다.

도 1은 본 발명의 녹는 제형의 피부접촉용 섬유시트가 수분 접촉 시 흡액되어 젤화된 상태의 사진이고,
도 2는 본 발명의 녹는 제형의 화장료 시트가 수분 접촉 시 물리적 분산력에 의해 피부 흡수되는 과정을 순차적으로 나타낸 사진이고,
도 3은 본 발명의 녹는 제형의 화장료 시트를 4주간 실시 전후의 보습효과를 나타낸 것이고,
도 4는 본 발명의 녹는 제형의 화장료 시트를 4주간 실시 전후의 미백효과를 나타낸 것이고,
도 5는 본 발명의 녹는 제형의 화장료 시트를 4주간 실시 전후의 자외선조사 이후의 UV 스팟 측정결과를 나타낸 것이고,
도 6은 본 발명의 녹는 제형의 화장료 시트를 4주간 실시 전후의 자외선조사 이후의 브라운 스팟 측정결과를 나타낸 것이다.

이하, 본 발명을 상세히 설명하기로 한다.

본 발명은 천연 셀룰로오스 말단이 카르복실기로 치환된, 치환도 0.4 이상의 카복시메틸셀룰로오스 직포 또는 부직포로 이루어지되, 수분 접촉 시 물리적 분산력에 의해 피부에 분산 흡수되는 녹는 제형의 피부접촉용 섬유시트를 제공한다.

도 1은 본 발명의 녹는 제형의 피부접촉용 섬유시트가 수분 접촉 시 흡액되어 젤화된 상태를 촬영한 사진이다.

이때, 본 발명의 녹는 제형의 피부접촉용 섬유시트는 천연 셀룰로오스 유도체의 치환도를 조절하여, 천연 셀룰로오스의 젤화 특성을 극대화한 신규한 제형을 제공한다.

본 발명의 치환도가 조절된 카복시메틸셀룰로오스 직포 또는 부직포는 200 내지 500 반복단위, 바람직하게는 200 내지 300 반복단위를 가지는 저분자량을 가지는 천연 셀룰로오스로부터 얻어진다.

이때, 반복단위가 200 미만이면, 알칼리에 의한 카복시메틸셀룰로오스 직포 또는 부직포의 강도 저하로 시트형태를 유지하지 못하고, 반복단위 500을 초과하면, 알칼리에 의한 수산화기의 해리가 약해져서 치환도가 낮아진다.

또한, 본 발명의 카복시메틸셀룰로오스 직포 또는 부직포는 30 내지 40g/㎡의 저중량을 가지는 천연 셀룰로오스로부터 얻어지며, 상기 중량범위가 상기 범위를 벗어나면, 수분 접촉 시 젤화는 가능하지만 피부에 분산 흡수되는 정도가 떨어지며 육안으로 시트 형태가 관찰되어 본 발명의 제형으로는 바람직하지 않다.

상기 치환도 조절은 셀룰로오스 직포 또는 부직포를 알칼리용액에 침지하여 패딩한 후 20∼50℃에서 30∼60분 동안 숙성하고, 상기 숙성 후 카복시메틸화 용매로 이루어진 반응액에서 50∼80℃에서 30∼90분 동안 치환 반응시켜, 치환도 0.4 이상의 카복시메틸셀룰로오스 직포 또는 부직포를 수득할 수 있다.

상기 알칼리용액은 15∼40% NaOH를 이용하되, 알칼리용액(NaOH)의 농도가 15% 미만이면 요구하는 카복시메틸셀룰로오스 치환도를 얻을 수 없으며, 40%를 초과하면, 산(MCA)과 알칼리(NaOH)의 부반응이 많이 일어나고, 카복시메틸셀룰로오스 치환도가 지나치게 높아 제품사용에 적합하지 않다.

또한, 15∼40% NaOH를 이용하여 패딩할 때, 패딩율은 300∼400%으로 수행하는 것이 바람직하며, 셀룰로오스가 유지할 수 있는 양만을 사용하기 때문에 약품의 손실(loss)을 최소화할 수 있다. 이때, 상기 패딩율이 300% 미만이면, 알칼리에 의한 셀룰로오스 분자의 소수결합 해리가 충분하지 않아 친수성 카르복실기 그룹으로의 치환 정도가 낮으며, 400%를 초과하면, 부직포의 손상을 야기시킨다.

상기 패딩 후 셀룰로오스 분자의 수소결합을 해리시키기 위하여, 20∼50℃에서 30∼60분 동안 숙성을 진행한다. 상기 숙성온도는 종래 연속적 알칼리 처리공정대비 상대적으로 낮은 온도에서 수행되며, 이때 숙성온도가 20℃ 미만이면, 반응이 불충분하며, 50℃를 초과하면, 카복시메틸셀룰로오스 제조에 있어 반응이 빨리 진행되고 균일한 카복시메틸셀룰로오스를 얻지 못하는 문제가 있다.

상기 숙성 이후, 이소프로필알코올에 일정량의 카복시메틸화 용액(Mono Chloroacetic Acid, 이하 MCA라 함)을 용해시킨 반응액을 사용하여 50∼80℃ 온도에서 30∼90분 동안 치환반응을 통해, 원하는 치환도의 카복시메틸셀룰로오스 직포 또는 부직포를 수득할 수 있다.

상기 반응 종료 후 천연 셀룰로오스 유도체의 미반응 물질을 제거하기 위해 이소프로필알코올과 물을 혼합한 수세액으로 2, 3회 반복 수세하고, 이때, pH 조절을 위하여 인산을 수세 시 첨가할 수 있으며, 수세 종료 후 자동망글을 사용하여 스퀴징(squeezing)하고, 120℃ 온도에서 연속적으로 건조하는 공정을 수행할 수 있을 것이다.

이상으로부터, 수득된 본 발명의 카복시메틸셀룰로오스 직포 또는 부직포의 치환도는 0.4 이상, 더욱 바람직하게는 8.0 이상으로 조절되는 것이며, 물에 의한 젤화가 우수하여 피부흡수에 더욱 효과적이며, 상기 치환도로 조절된 카복시메틸셀룰로오스 직포 또는 부직포의 경우, 수분 접촉 시 물리적 분산력에 의해 피부에 미세 분산되어 녹는 제형의 피부접촉용 섬유시트를 제공한다.

더욱 구체적으로는, 본 발명의 녹는 제형의 피부접촉용 섬유시트는 환경 및 인체친화적인 셀룰로오스 소재 사용으로 인한 피부에 안정성 확보 및 자연분해가 가능하고, 상기에서 「녹는 제형」이라 함은 수분 접촉 시 물리적 분산력에 의해 카복시메틸셀룰로오스 직포 또는 부직포가 육안상 보이지 않는 상태로 미세 분산된 것을 의미하며, 사용 후 흐르는 물에 씻어 간단히 제거할 수 있다.

또한, 본 발명의 카복시메틸셀룰로오스 직포 또는 부직포로 이루어진 녹는 제형의 피부접촉용 섬유시트는 가로×세로 1×1cm 내지 5×5cm 크기로 제공되어 휴대용 제품에 응용될 수 있다.

이에, 본 발명은 상기의 카복시메틸셀룰로오스 직포 또는 부직포로 이루어진 녹는 제형의 피부접촉용 섬유시트에, 피부유용성 성분을 함유하여 녹는 제형의 제품군을 제공할 수 있다.

이때, 피부유용성 성분은 패드-드라이방식에 의해, 피부유용성 성분 함유용액에 카복시메틸셀룰로오스 직포 또는 부직포를 함침한 후 건조하여 제품화함으로써, 피부유용성 성분을 고함량으로 함유시키고, 건식의 시트형태로 제품을 제공하므로 피부유용성 성분의 제형 내 안정화 유지에 용이하다. 그에 따라 종래 피부유용성 성분의 불안정성으로 인한 제형의 변색 및 변취 문제를 해소할 수 있다.

본 발명의 실시예에서 피부유용성 성분의 바람직한 일례로서, 화장료 활성성분에 대하여 구체적으로 설명하고 있으나, 상기의 카복시메틸셀룰로오스 직포 또는 부직포로 이루어진 녹는 제형의 피부접촉용 섬유시트에, 패드-드라이방식에 의해 피부유용성 성분을 함침 후 건조하여 제품화한다면, 이에 한정되지 아니하고 적용할 수 있을 것이다.

이에, 피부유용성 성분의 바람직한 실시일례로서, 본 발명은 상기의 카복시메틸셀룰로오스 직포 또는 부직포로 이루어진 녹는 제형의 피부접촉용 섬유시트에, 보습, 탄력, 주름개선 및 미백으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나의 피부개선기능성을 구현하는 화장료 활성성분이 함유된 녹는 제형의 화장료 시트를 제공한다.

도 2는 본 발명의 녹는 제형의 화장료 시트가 수분 접촉 시 물리적 분산력에 의해 피부 흡수되는 과정을 순차적으로 나타낸 사진으로서, 가로×세로 1×1cm 크기의 화장료 시트를 손등에 올리고, 물을 흡수시키면 투명한 에멀젼 상태로 변한다. 이후 화장품을 사용하듯 손가락으로 손등 또는 얼굴 전체에 펴 바르면, 화장료 활성성분은 피부 내로 흡수되고, 물리적 분산력에 피부에 미세 분산된 카복시메틸셀룰로오스 직포 또는 부직포는 물로 씻어 제거될 수 있다.

이때, 본 발명의 녹는 제형의 피부접촉용 섬유시트에 화장료 활성성분이 함유된 화장료 시트는 가로×세로 1×1cm 내지 5×5cm 크기로 제공되므로, 휴대용 소형 화장품, 바람직한 일례로서 휴대용 로션으로 유용하다.

또한, 본 발명의 녹는 제형의 피부접촉용 섬유시트에 화장료 활성성분이 함유된 화장료 시트는 가로×세로 1×1cm 내지 5×5cm의 휴대 가능한 크기의 시트형태로 제공되어도 상기 피부유용성 성분을 제형 내 안정화를 유지하고 수분 접촉 시 화장료 활성성분의 피부 전달 및 흡수량을 높일 수 있으므로, 마스크팩으로 유용하다.

본 발명의 실시예에서 제시된 녹는 제형의 피부접촉용 섬유시트에 화장료 활성성분이 함유된 화장료 시트의 임상실험 결과는 화장료 시트 사용 4주 후(D28) 피부수분량(a.u)이 증가하고[도 3], 우수한 미백효과[도 4], 자외선 조사 후 UV 스팟 및 브라운 스팟의 개수(count) 및 스코어가 감소한 결과[도 5 및 도 6]를 통해, 카복시메틸셀룰로오스 직포 또는 부직포로 이루어진 피부접촉용 섬유시트에 함유된 화장료 활성성분의 효과적인 피부 전달을 확인할 수 있다.

나아가, 본 발명은 피부유용성 성분으로서, 수용성 약물성분 또는 천연 보습성분을 함유한 각 제품용도를 제공할 수 있다.

구체적으로 본 발명은 카복시메틸셀룰로오스 직포 또는 부직포로 이루어진 녹는 제형의 피부접촉용 섬유시트에, 수용성 약물성분이 함유된 녹는 제형의 약물 전달용 패치를 제공한다.

또한, 본 발명은 상기의 카복시메틸셀룰로오스 직포 또는 부직포로 이루어진 녹는 제형의 피부접촉용 섬유시트에, 천연 보습성분 50 내지 80중량%가 함유된 아토피치료용 녹는 제형의 보습시트를 제공한다.

이하, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 상세히 설명하고자 한다.

본 실시예는 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것이며, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.

< 실시예 1> 카복시메틸셀룰로오스 ( CMC ) 부직포 제조

셀룰로오스 말단의 하이드록시 그룹을 친수성인 카르복실기로 치환시킨 200 내지 300반복단위를 충족하는 저분자량과 30g/㎡의 저중량을 가지고 천연 셀룰로오스 부직포를 롤 형태로 제조하고, 30% NaOH 수용액에 침지한 후 패딩하여 픽업율 300∼400%로 수행하였다. 이후, 셀룰로오스 분자의 수소결합을 해리시키기 위하여 30분 동안 상온에서 50℃ 온도에서 밀폐하여 숙성시켰다. 이후, 반응기에 시료와 이소프로필알코올에 모노클로로아세트산을 용해시킨 반응액을 사용하여 액비 1:20조건하에서 50℃ 온도에서 90분동안 치환 반응시켜 치환도 0.891로 조절된 카복시메틸셀룰로오스(CMC) 부직포를 제조하였다.

< 실시예 2> 녹는 제형의 화장료 시트 제조

100% 천연 글리콜에 의해 제조된 무색, 무취의 친환경 보습제와 피부 미백에 효과적인 비타민 C를 정제수에 혼합하고 용해시킨 후, 피부자극을 최소화하고 피부진정 효과가 있는 금전초추출물 분말 2∼10g을 정제수 20㎖에 서서히 첨가하여 30∼60동안 혼합하여 화장료 활성성분이 함유된 용액을 준비하였다.

상기 실시예 1에서 제조된 치환도 0.891의 카복시메틸셀룰로오스 부직포를 상기 화장료 활성성분이 함유된 용액에 침지 후 패딩하여 픽업율 70∼100%를 가지는 1×1cm 크기의 녹는 제형의 화장료 시트를 제조하였다. 이때, 보습제와 비타민 C의 함량은 픽업율에 의해 조절할 수 있다.

< 실험예 1> 치환도 측정

상기 실시예 1에서 제조된 카복시메틸셀룰로오스(CMC) 부직포에 대하여, ASTM D 1439-03에 준하며, 녹는 섬유제형을 산(Acid) 형태로 치환 후 적정과정을 통해 치환도를 측정하였다.

단계 1: 산(Acid) 형태 치환

녹는 섬유제형 샘플을 10×10㎟으로 자른 후, 300㎖ 비이커에 녹는 섬유제형 샘플 4g을 넣었다.

95% 에탄올 150㎖를 넣어 시료를 적셔주고, HNO₃ 5㎖를 비이커에 넣고 2분 간 교반한 후, 데워진 물중탕기 안에 비이커를 담그고 온도를 100로 설정하여 가온하였다. 이때, 에탄올이 증발하지 않도록 은박지로 비이커를 막아주고, 비이커 안의 용매가 끓으면 10분간 유지하였다. 이후, 물중탕기에서 비이커를 꺼내 15분 간 온도 없이 교반하였다.

별도의 비이커에 95% 에탄올 150㎖을 넣고 교반하면서 10분간 세척하고 3번 반복 수행하였다. 뷰흐너 깔대기에 샘플을 넣고 80% 에탄올 200㎖ 넣어 저어준 후 감압여과하여 여액을 제거하였다. 이 과정을 3번 반복하였다. 상기에서 세척된 샘플을 조금 떼어내어 디페닐아민 지시약으로 N이온의 잔여 여부를 확인하였는데, 잔여 N이온이 있으면 검푸른색을 띄고 없으면 아무 색도 나타나지 않는 기준으로 판단하였다. 이때, 검푸른 색이 나올 경우 95% 에탄올 150㎖ 세척공정을 반복하였다. 잔여 이온이 남아있지 않다면, 샘플을 비이커에 담고 알코올이 날아가도록 후드에서 건조 후 105 오븐에서 3시간 건조하여 acid-CMC를 수득하였다.

단계 2: 적정

300ml 비이커에 녹는 산(Acid) 형태로 치환된 섬유제형 샘플 1g과 증류수 100㎖, 페놀프탈레인 수용액 2㎖를 넣고 교반하면서 0.1N NaOH 용액 50ml를 첨가하였다. 디지털 가열 자력 교반기로 100에서 20분간 유지하고, 가열을 중단하고 계속 교반을 하면서 0.1N HCl 용액으로 적정하였다. 검붉은 색에서 투명한 색을 띄게 되면 적정을 종료하였다.

단계 3: 치환도(DS) 계산

치환도(DS)는 ASTM D 1439-03에 준하여 하기 수학식 1에 따라 산출하였다.

수학식 1

DS = 0.162 × A/(1 - 0.058 × A)

상기에서, A는 0.1N × (넣어준 NaOH 양-넣어준 HCl 양)/ 사용된 산(acid)-섬유제형 샘플 무게(1g)이다.

이상의 치환도 측정결과를 하기 표 1에 기재하였다.

< 실험예 2> 인체 임상실험

1. 실험조건 및 방법

상기 실시예 2에서 제조된 1×1cm 크기의 녹는 제형의 화장료 시트는 산화방지를 위해 갈색 용기에 밀폐하여 보관 및 사용하였으며, 하기 표 2에 기재된 조건으로 수행하였으며, 2일 1회 저녁 세안 후 손 위에 시트를 올려 물에 녹인 후 화장품 바르듯 얼굴에 도포한 후 30분 뒤 물로 세안하여 4주 실시하였다. 도 2는 본 발명의 녹는 제형의 화장료 시트가 수분 접촉 시 물리적 분산력에 의해 피부 흡수되는 과정을 순차적으로 나타낸 사진이다.

2. 보습효과 평가

상기 임상실험결과, 녹는 제형의 화장료 시트를 4주간 실시한 전후(D0, D28)의 보습효과를 하기 표 3에 기재하였고, 측정기기(Corneometer CM825)를 이용한 피부수분량 측정 결과, 녹는 제형의 화장료 시트 사용 4주 후(D28) 피부수분량(a.u)이 유의하게 증가하였다.

도 3은 본 발명의 녹는 제형의 화장료 시트를 4주간 실시 전후의 보습효과를 정량적으로 도시하였다.

3. 미백효과 평가

상기의 녹는 제형의 화장료 시트를 4주간 실시한 전후(D0, D28)의 미백효과를 하기 표 4 에 나타내었다.

도 4는 실시 전후의 미백효과를 정량적으로 표기한 것으로서, 분광기(Spectrophotometer CM3500d)를 이용한 색소침착 부위 피부색 측정 결과, 녹는 제형의 화장료 시트 사용 4주 후(D28) 피부색 밝기를 나타내는 L*과 ITA값이 유의하게 증가하였다.

4. 자외선조사 후 개선효과

상기의 녹는 제형의 화장료 시트를 4주간 실시 전후(D0, D28)의 자외선조사 후 UV 스팟과 브라운 스팟(Brown Spot)을 측정한 결과를 하기 표 5 및 도 5 및 도 6에 각각 나타내었다.

도 5 및 도 6은 자외선조사 후 분석기(VISIA Complexion Analysis system)를 이용한 임상사진 촬영 분석 결과로서, 녹는 제형의 화장료 시트 사용 4주 후(D28) UV 스팟 및 브라운 스팟의 개수(count) 및 스코어가 유의하게 감소하였다.

5. 관능평가

상기 임상실험을 수행한 피시험자들의 설문결과를 근거한 사용감에 대한 관능평가를 실시하여 하기 표 6에 기재하였다.

이에, 피험자에게 녹는 제형의 화장료 시트를 4주간 실시 전후(D0, D28)의 피부상태 및 시료에 대한 효능을 평가한 결과, 보습 및 미백에 만족감을 확인할 수 있었다.

< 실험예 3> 유해물질 분석

상기 실시예 2에서 제조된 녹는 제형의 화장료 시트에 대하여, 유해물질 존재 유무를 확인하기 위하여 KOTITI 시험연구원에 중금속 함량 분석을 의뢰하였다.

그 결과를 하기 표 7에 기재하였고, 기본 8대 중금속 분석 결과, 녹는 코스메틱 섬유제형에서는 중금속이 검출되지 않았다.

상기에서 살펴본 바와 같이, 본 발명은 수분 접촉 시 카복시메틸셀룰로오스 직포 또는 부직포의 젤화의 특성을 이용한 녹는 제형의 피부접촉용 섬유시트를 제공하였다.

이에 본 발명은 환경 및 인체친화적인 셀룰로오스 소재 사용으로 인한 피부에 안정성 확보 및 자연분해가 가능할 뿐 아니라, 풍부한 자원이용으로 인한 저비용 효과로 인해, 시장경쟁력을 갖출 수 있다.

이에, 본 발명은 카복시메틸셀룰로오스 직포 또는 부직포로 이루어진 녹는 제형의 피부접촉용 섬유시트에, 피부유용성 성분으로서 화장료 활성성분 또는 수용성 약물 또는 천연보습성분의 고함량 탑재가 가능한 녹는 제형의 제품용도를 제공하였다.

나아가, 본 발명은 카복시메틸셀룰로오스 직포 또는 부직포로 이루어진 녹는 제형의 피부접촉용 섬유시트에, 피부유용성 성분을 함유한 건식 시트형태로 제품을 제공하므로 피부유용성 성분의 제형 내 안정화 유지에 용이하므로 고함량 탑재가 가능하고, 그에 따라 종래 피부유용성 성분의 불안정성으로 인한 제형의 변색 및 변취 문제를 해소할 수 있다.

또한, 녹는 제형의 화장료 시트, 약물전달용 패치 또는 아토피치료용 보습시트를 휴대 가능한 크기의 시트형태로 제공되며 수분 접촉 시 피부유용성 성분의 피부 전달 및 흡수량이 높일 수 있다.

이상에서 본 발명은 기재된 구체예에 대해서만 상세히 설명되었지만 본 발명의 기술사상 범위 내에서 다양한 변형 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속함은 당연한 것이다.

Claims (9)

1. 천연 셀룰로오스 말단이 카르복실기 그룹으로 치환된, 치환도 0.4 이상의 카복시메틸셀룰로오스 직포 또는 부직포로 이루어지되 수분 접촉 시 물리적 분산력에 의해 피부에 분산 흡수되는 녹는 제형의 피부접촉용 섬유시트.
2. 제1항에 있어서, 상기 카복시메틸셀룰로오스 직포 또는 부직포가 200 내지 500 반복단위를 가지는 저분자량의 천연 셀룰로오스로부터 얻어진 것을 특징으로 하는 녹는 제형의 피부접촉용 섬유시트.
3. 제1항에 있어서, 상기 카복시메틸셀룰로오스 직포 또는 부직포가 30 내지 40g/㎡의 저중량을 가지는 천연 셀룰로오스로부터 얻어진 것을 특징으로 하는 녹는 제형의 피부접촉용 섬유시트.
4. 제1항에 있어서, 상기 카복시메틸셀룰로오스 직포 또는 부직포가 치환도 0.8 이상인 것을 특징으로 하는 녹는 제형의 피부접촉용 섬유시트.
5. 제1항에 있어서, 상기 카복시메틸셀룰로오스 직포 또는 부직포가 가로×세로 1×1cm 내지 5×5cm로서 휴대 가능한 크기인 것을 특징으로 하는 녹는 제형의 피부접촉용 섬유시트.
6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항의 카복시메틸셀룰로오스 직포 또는 부직포로 이루어진 녹는 제형의 피부접촉용 섬유시트에,
   보습, 탄력, 주름개선 및 미백으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나의 피부개선기능성을 구현하는 화장료 활성성분이 함유된 녹는 제형의 화장료 시트.
7. 제6항에 있어서, 상기 녹는 제형의 피부접촉용 섬유시트에 화장료 활성성분이 함유된 휴대용 로션 또는 마스크팩에 적용된 녹는 제형의 화장료 시트.
8. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항의 카복시메틸셀룰로오스 직포 또는 부직포로 이루어진 녹는 제형의 피부접촉용 섬유시트에,
   수용성 약물성분이 함유된 녹는 제형의 약물 전달용 패치.
9. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항의 카복시메틸셀룰로오스 직포 또는 부직포로 이루어진 녹는 제형의 피부접촉용 섬유시트에,
   천연 보습성분 50 내지 80중량%가 함유된 아토피치료용 녹는 제형의 보습시트.

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