CN110538092B - 一种美白保湿海藻酸酯面膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种美白保湿海藻酸酯面膜的制备方法，包括(1)将海藻酸进行等离子处理，再酰氯化，得到海藻酰氯；(2)将二十八烷醇、曲酸和熊果苷与海藻酰氯进行酯化接枝反应，得到海藻酸的二十八烷醇、曲酸和熊果苷混合酯(三元复合海藻酸酯)；(3)将三元复合海藻酸酯完全溶解于10％氨水溶液，搅拌均匀，得到纺丝液；(2)采用纺丝液进行静电纺丝，得到三元复合海藻酸酯面膜。本发明制备的纳米纤维对皮肤具有高效的美白保湿激活的作用。

Description

一种美白保湿海藻酸酯面膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及生物化工及化妆品领域，具体涉及一种美白保湿海藻酸酯面膜及其制备方法。
背景技术
面膜是美容保养品的一种载体，面膜敷在脸上时，面膜里的水分和营养成分能把肌肤紧致包融，让水充分渗透入肌肤表皮的角质层，同时营养性或功效性物质会充分渗透进入皮肤的深层，软化皮肤，增强肌肤弹性，促进毛细血管扩张，清除毛孔的灰尘、化学污染物质、细菌和油脂污垢，加速皮肤深层的血液微循环，增强表皮各层细胞的活力，消除肌肤疲劳、衰老，维持年轻态。目前市场上的美容护肤面膜基本都是采用化工合成纤维无纺布或人造纤维无纺布经折叠、装袋、注入浸泡液、封口等工序制造而成的，这些无纺布面膜带给广大消费者一定的美容护肤效果，但是也存在美中不足之处，譬如：存在降解问题，且不能再生利用；浸泡液的长期浸泡会导致无纺布的纤维以及胶粘剂会部分溶解，降低面膜的使用效果，且易造成消费者过敏现象；采用高分子合成树脂作为增稠剂，会使消费者使用后有紧绷感。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种美白保湿海藻酸酯面膜及其制备方法，该面膜具有美白保水活化皮肤细胞的功能面膜。
为解决上述技术问题，本发明提供了一种美白保湿海藻酸酯面膜的制备方法，包括如下步骤：
S1：海藻酰氯的合成：将海藻酸粉末分散溶解于CCl4溶液，得到海藻酸溶液，向所述海藻酸溶液中滴加PCl3，控制温度为50～55℃，反应4～8h，然后升温至60～70℃，再反应1～1.5h，得到海藻酰氯；
S2：三元复合海藻酸酯的合成：将二十八烷醇、曲酸、熊果苷在溶剂中分散溶解得到混合溶液，向所述混合溶液中滴加步骤S1制备得到的海藻酰氯，室温下反应，得三元复合海藻酸酯；
S3：海藻酸酯面膜的制备：将步骤S2制备得到的三元复合海藻酸酯完全溶解于丙酮溶液，搅拌均匀，得纺丝液，采用所述纺丝液进行静电纺丝，得到美白保湿海藻酸酯面膜。
优选的，所述步骤S1之前还包括：将所述海藻酸粉末进行等离子体处理，所述等离子体处理的条件为：气体采用氮气或氧气，处理功率为250～300W，压强为50～60Pa，处理时间为10～15min。
优选的，步骤S1中，所述海藻酸溶液中海藻酸的浓度为5～20g/L，所述海藻酸与所述PCl3的质量比为1:5～10。
优选的，步骤S2中，所述溶剂为丙酮溶液和吡啶溶液中的一种或两种。
优选的，步骤S2中，所述混合溶液中二十八烷醇的浓度为17～20g/L，曲酸的浓度为9～10g/L，熊果苷的浓度为4～5g/L。
优选的，步骤S2中，所述反应的时间2～5h。
优选的，步骤S2中，所述海藻酰氯与所述混合溶液的体积比为1:3～3.2。
优选的，步骤S3中，所述纺丝液中三元复合海藻酸酯的浓度为20～60g/L。
优选的，步骤S3中，所述静电纺丝工艺条件为：注射器规格为10ml，针头规格为平头，电压12～20KV，距离7～10cm，进样速率0.3～1.0ml/h，温度25～35℃。
本发明还提供了一种上述制备方法制备得到的面膜美白保湿海藻酸酯面膜。
本发明与现有技术相比，具有以下优点和效果：
1)本发明的面膜制备方法利用低温等离子处理技术处理海藻酸粉末，使海藻酸分子的羧基活化，更易发生酯化反应，二十八烷醇、曲酸、熊果苷在海藻酸上的酯化接枝效率大大提高，负载量更大，制得的面膜能够更好地发挥二十八烷醇活化皮肤细胞和曲酸、熊果苷美白的作用：
2)曲酸、熊果苷与海藻酰氯的接枝使其对皮肤的刺激减到最小，同时发挥其美白、保湿的作用。
3)采用静电纺丝技术制备面膜，使得面膜表面积足够大，能够更好的与皮肤贴合，增强其保水性能。
4)利用二十八烷醇能够进一步提高曲酸和熊果苷的透皮吸收性，进而提高两者的美白效果。
附图说明
图1为本发明实施例及对比例处理下的小鼠L929成纤维细胞增殖率；
图2为本发明实施例及对比例纳米纤维保湿试验结果。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为了进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
本发明所有原料，对其来源没有特别限制，在市场上购买的或按照本领域技术人员熟知的常规方法制备的即可。
本发明提供了一种美白保湿海藻酸酯面膜的制备方法，包括如下步骤：
S1：海藻酰氯的合成：将海藻酸粉末分散溶解于CCl4溶液，得到海藻酸溶液，向所述海藻酸溶液中滴加PCl3，控制温度为50～55℃，反应4～8h，然后升温至60～70℃，再反应1～1.5h，得到海藻酰氯；
S2：三元复合海藻酸酯的合成：将二十八烷醇、曲酸、熊果苷在溶剂中分散溶解得到混合溶液，向所述混合溶液中滴加步骤S1制备得到的海藻酰氯，室温下反应，得三元复合海藻酸酯；
S3：海藻酸酯面膜的制备：将步骤S2制备得到的三元复合海藻酸酯完全溶解于丙酮溶液，搅拌均匀，得纺丝液，采用所述纺丝液进行静电纺丝，得到美白保湿海藻酸酯面膜。
具体的，首先将海藻酸粉末分散溶解于CCl4溶液，得到海藻酸溶液，本发明中海藻酸粉末优选采用经过等离子处理过的海藻酸粉末，离子体处理的条件为：气体采用氮气或氧气，处理功率为250～300W，压强为50～60Pa，处理时间为10～15min。本发明制备得到的海藻酸溶液中海藻酸的浓度优选为5～20g/L。
本发明中对海藻酸的来源不作限制，可以为本领域普通技术人员所熟知的市售商品。海藻酸来自天然海藻中所提取的海藻多糖，海藻多糖主要来自海带、巨藻、墨角藻、昆布和马尾藻等褐藻类多糖，海藻酸与大多数二价或多价金属离子形成的盐是不溶于水的，制成海藻酸钙、海藻酸铁、海藻酸铝、海藻酸锌、海藻酸铜等聚多糖类海藻酸盐纤维。其中，海藻多糖主要由多聚甘露糖醛酸(M)和多聚古罗糖醛酸(G)两种组分构成，这两个组分按不规则的排列顺序分布于分子链中，两者中间以交替MG或多聚交替相连接，形成无规嵌段共聚物，两种组分都含有大量的羟基，这种独特结构使得海藻酸盐纤维具有很强的吸水性，并且水分难以迅速去除，因此海藻酸纤维能够吸水保湿，同时能够有效去除重金属离子。对海藻酸粉末进行等离子处理，有利于海藻酸分子的羧基活化，更易发生酯化反应。
得到海藻酸溶液后，向海藻酸溶液中滴加PCl3，控制温度为50～55℃，反应4～8h，然后升温至60～70℃，再反应1～1.5h，得到海藻酰氯。本发明中海藻酸与PCl3的质量比优选为1:5～10。
得到海藻酰氯后，向二十八烷醇、曲酸、熊果苷分散溶解于溶剂得到的混合溶液中滴加海藻酰氯，室温下反应，将反应得到的产物用适量冰乙醇洗涤，于布氏漏斗上抽滤，反复洗涤至少3次，烘干后即得三元复合海藻酸酯。本发明中溶剂优选为丙酮溶液和吡啶溶液中的一种或两种，更优选为丙酮溶液和吡啶溶液的混合溶液。
本发明中对二十八烷醇、曲酸和熊果苷二十八烷醇的来源不做限制，均可采用本领域普通技术人员所熟知的市售商品，其中二十八烷醇在化妆品中的使用可以促进皮肤血液的循环以及活化细胞，具有消炎、防治皮肤病等功效。
曲酸，即5-羟基-2-羟甲基-1,4-吡喃酮。在人体皮肤中黑色素的形成机理为：酪氨酸在酪氨酸酶的催化作用下，与氧自由基经复杂的氧化、聚合，最后合成黑色素。曲酸能抑制酪氨酸酶的合成，因而可以强烈抑制皮肤黑色素的形成，而且安全无毒，不会产生白斑后遗症。20ug/ml浓度的曲酸就可抑制多种酪氨酸酶(或称多酚氧化酶PPO)的70～80％的活力。
熊果苷又名熊果素，呈白色针状结晶或粉末。萃取自熊果的叶子，能够通过抑制体内酪氨酸酶的活性，阻止黑色素的生成，从而减少皮肤色素沉积，祛除色斑和雀斑，同时还有杀菌、消炎的作用。
本发明制备得到的混合溶液中二十八烷醇的浓度优选为17～20g/L，曲酸的浓度优选为7～9g/L，更优选为8g/L；熊果苷的浓度优选为4～5g/L。本发明中海藻酰氯与混合溶液的体积比为1:3～3.2。本发明对滴加的方式不作限制，优选为采用滴液漏斗慢慢滴入。本发明中室温下反应的时间优选为2～5h。
得到三元复合海藻酸酯后，将三元复合海藻酸酯完全溶解于丙酮溶液，搅拌均匀，得到纺丝液，采用纺丝液进行静电纺丝，得到美白保湿海藻酸酯面膜。本发明中，静电纺丝工艺条件为：注射器规格为10ml，针头规格为平头，电压12～20KV，距离7～10cm，进样速率0.3～1.0ml/h，温度25～35℃。本发明纺丝液中三元复合海藻酸酯的浓度优选为20～60g/L。
用静电纺丝技术制得的纤维直径范围一般在纳米到微米之间，远小于用常规方法制得的纤维直径，且所得纤维具有孔隙率高、比表面积大、纤维精细程度与均一度高等优点。
本发明还提供了一种上述制备方法制备的美白保湿海藻酸酯面膜。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供一种美白保湿海藻酸酯面膜的制备方法进行详细说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
实施例1：
S1：将海藻酸粉末进行等离子体处理，条件为：气体采用氧气，处理功率280W，压强55Pa，处理时间12min；在三颈烧瓶中加入1.5g经等离子处理的海藻酸粉末，用100ml CCl4分散溶解，将12g PCl3用滴液漏斗慢慢地滴入三颈烧瓶，反应温度为55℃，反应时间为6h，然后升温60℃，再反应1h，停止反应，得到海藻酰氯；
S2：于三颈烧瓶中加入0.8g二十八烷醇、0.4g曲酸、0.2g熊果苷，用40ml丙酮和8ml吡啶溶液分散溶解，然后将15ml海藻酰氯用滴液漏斗慢慢滴入三颈烧瓶内，室温下反应。反应4h后，将反应得到的产物用适量冰乙醇洗涤，于布氏漏斗上抽滤，反复洗涤至少3次，烘干后即得三元复合海藻酸酯；
S3：将4g三元复合海藻酸酯完全溶解于100ml丙酮溶液，搅拌均匀，进行静电纺丝，使用的注射器规格为10ml，针头规格为平头，7号针；静电纺丝条件为，电压18KV，距离9cm，进样速率0.5ml/h，温度30℃，得到美白保湿海藻酸酯面膜。
实施例2：
S1：将海藻酸粉末进行等离子体处理，条件为：气体采用氮气，处理功率250W，压强50Pa，处理时间10min；在三颈烧瓶中加入0.5g经等离子处理的海藻酸粉末，用100ml CCl4分散溶解，将2.5g PCl3用滴液漏斗慢慢地滴入三颈烧瓶，反应温度为55℃，反应时间为4h，然后升温60℃，再反应1h，停止反应，得到海藻酰氯；
S2：于三颈烧瓶中加入0.5g二十八烷醇、0.2g曲酸、0.1g熊果苷，用20ml丙酮和5ml吡啶溶液分散溶解，然后将8ml海藻酰氯用滴液漏斗慢慢滴入三颈烧瓶内，室温下反应。反应2h后，产物用适量冰乙醇洗涤，于布氏漏斗上抽滤，反复洗涤至少3次，烘干后即得三元复合海藻酸酯；
S3：将2g三元复合海藻酸酯完全溶解于100ml丙酮溶液，搅拌均匀，进行静电纺丝，使用的注射器规格为10ml，针头规格为平头，7号针；静电纺丝条件为，电压12KV，距离7cm，进样速率0.3ml/h，温度25℃，得到美白保湿海藻酸酯面膜。
实施例3：
S1：将海藻酸粉末进行等离子体处理，条件为：气体采用氧气，处理功率300W，压强60Pa，处理时间15min；在三颈烧瓶中加入2.0g经等离子处理的海藻酸粉末，用100ml CCl4分散溶解，将20g PCl3用滴液漏斗慢慢地滴入三颈烧瓶，反应温度为55℃，反应时间为8h，然后升温60℃，再反应1h，停止反应，得到海藻酰氯；
S2：于三颈烧瓶中加入1.0g二十八烷醇、0.5g曲酸、0.3g熊果苷，用50ml丙酮和10ml吡啶溶液分散溶解，然后将20ml海藻酰氯用滴液漏斗慢慢滴入三颈烧瓶内，室温下反应。反应5h后，产物用适量冰乙醇洗涤，于布氏漏斗上抽滤，反复洗涤至少3次，烘干后即得三元复合海藻酸酯；
S3：将6g三元复合海藻酸酯完全溶解于100ml丙酮溶液，搅拌均匀，进行静电纺丝，使用的注射器规格为10ml，针头规格为平头，7号针；静电纺丝条件为，电压20KV，距离10cm，进样速率1.0ml/h，温度35℃，得到美白保湿海藻酸酯面膜。
对比例1：
S1：在三颈烧瓶中加入1.5g经等离子处理的海藻酸粉末，用100ml CCl4分散溶解，将12g PCl3用滴液漏斗慢慢地滴入三颈烧瓶，反应温度为55℃，反应时间为6h，然后升温60℃，再反应1h，停止反应，得到海藻酰氯；
S2：于三颈烧瓶中加入0.8g二十八烷醇、0.4g曲酸、0.2g熊果苷，用40ml丙酮和8ml吡啶溶液分散溶解，然后将15ml海藻酰氯用滴液漏斗慢慢滴入三颈烧瓶内，室温下反应。反应4h后，产物用适量冰乙醇洗涤，于布氏漏斗上抽滤，反复洗涤至少3次，烘干后即得三元复合海藻酸酯；
S3：将4g三元复合海藻酸酯完全溶解于100ml丙酮溶液，搅拌均匀，进行静电纺丝，使用的注射器规格为10ml，针头规格为平头，7号针；静电纺丝条件为，电压18KV，距离9cm，进样速率0.5ml/h，温度30℃，得到海藻酸酯面膜。
对比例2：
S1：将海藻酸粉末进行等离子体处理，条件为：气体采用氧气，处理功率280W，压强55Pa，处理时间12min；在三颈烧瓶中加入1.5g经等离子处理的海藻酸粉末，用100ml CCl4分散溶解，将12g PCl3用滴液漏斗慢慢地滴入三颈烧瓶，反应温度为55℃，反应时间为6h，然后升温60℃，再反应1h，停止反应，得到海藻酰氯；
S2：于三颈烧瓶中加入0.4g曲酸、0.2g熊果苷，用40ml丙酮和8ml吡啶溶液分散溶解，然后将15ml海藻酰氯用滴液漏斗慢慢滴入三颈烧瓶内，室温下反应。反应4h后，产物用适量冰乙醇洗涤，于布氏漏斗上抽滤，反复洗涤至少3次，烘干后即得三元复合海藻酸酯；
S3：将4g三元复合海藻酸酯完全溶解于100ml丙酮溶液，搅拌均匀，进行静电纺丝，使用的注射器规格为10ml，针头规格为平头，7号针；静电纺丝条件为，电压18KV，距离9cm，进样速率0.5ml/h，温度30℃，得到海藻酸酯面膜。
对比例3：
S1：将海藻酸粉末进行等离子体处理，条件为：气体采用氧气，处理功率280W，压强55Pa，处理时间12min；在三颈烧瓶中加入1.5g经等离子处理的海藻酸粉末，用100ml CCl4分散溶解，将12g PCl3用滴液漏斗慢慢地滴入三颈烧瓶，反应温度为55℃，反应时间为6h，然后升温60℃，再反应1h，停止反应，得到海藻酰氯；
S2：于三颈烧瓶中加入0.8g二十八烷醇，用40ml丙酮和8ml吡啶溶液分散溶解，然后将15ml海藻酰氯用滴液漏斗慢慢滴入三颈烧瓶内，室温下反应。反应4h后，产物用适量冰乙醇洗涤，于布氏漏斗上抽滤，反复洗涤至少3次，烘干后即得三元复合海藻酸酯；
S3：将4g三元复合海藻酸酯完全溶解于100ml丙酮溶液，搅拌均匀，进行静电纺丝，使用的注射器规格为10ml，针头规格为平头，7号针；静电纺丝条件为，电压18KV，距离9cm，进样速率0.5ml/h，温度30℃，得到海藻酸酯面膜。
成纤维细胞增殖试验：
将实施例与对比例中的海藻酸纳米纤维铺于96孔板底，再将小鼠L929成纤维细胞以1×105/ml的密度种植于96孔板，每孔100μl，每组5个复孔，置于5％CO2、37℃恒温培养箱中培养24h后吸除培养液，每孔加入20μL用PBS配成的MTT(5mg/ml)，放置于5％CO2、37℃恒温培养箱中3h，加入150μl DMSO后震荡10min，置于酶标仪570nm读取吸光度OD值，求出各组OD平均值，判断细胞增殖情况。
从图1中可以看出，实施例的海藻酸纳米纤维，可以有效促进成纤维细胞增殖，其效果优于对比例促进细胞增殖的效果。表明本发明所制备的纳米纤维具有良好的激活皮肤细胞新陈代谢的作用，可用于高级化妆品和面膜中。
保湿试验：
精确称取实施例及对比例纳米纤维，饱和吸水后称重，计算饱和吸水量w0然后将饱和吸水的纳米纤维放在培养皿中铺开，在20℃，70％相对湿度下，每隔1h利用精密分析天平进行称重，计算失水量w1。为了控制湿度，实验选用在干燥器中放置氯化铵的饱和溶液来控制湿度。
保湿率(％)＝(w0-w1)/w0×100％
从图2可知，本发明实施例的纳米纤维保湿性能明显优于对比例，表明本发明所制备的纳米纤维具有良好的保湿性能，可用于高级化妆品和面膜中。
酪氨酸酶抑制实验
材料：实施例1-3，对比例1-3，市售WIS水润面膜，市售海之净纯海藻酸胶原修护面膜
酶活力为5771U/mg的酪氨酸酶和0.5mmol/L的L-DOPA均溶解于50mmol/L pH6.8的NaH2PO4-Na2HPO4缓冲液中。将0.5g干制材料加入到50ml L-DOPA溶液中，于30℃水浴锅中保温10min，加入1ml酪氨酸酶溶液，立即混匀，2min后在475nm条件下测定反应液吸光度，以不加材料的为空白对照。
表1材料对酪氨酸酶的抑制率
Figure BDA0002209388780000041
根据表1结果，本发明制备的面膜具有非常优异的酪氨酸酶抑制效果，能够发挥较佳的美白作用，而对比例及市售的面膜对酪氨酸酶抑制效果欠佳。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点，对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (6)

1.一种美白保湿海藻酸酯面膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：海藻酰氯的合成：将海藻酸粉末进行等离子体处理后分散溶解于CCl4溶液，得到海藻酸溶液，向所述海藻酸溶液中滴加PCl3，控制温度为50~55℃，反应4~8h，然后升温至60~70℃，再反应1~1.5h，得到海藻酰氯；所述海藻酸溶液中海藻酸的浓度为5~20g/L，所述海藻酸与所述PCl3的质量比为1:5~10；
所述等离子体处理的条件为：气体采用氮气或氧气，处理功率为250~300 W，压强为50~60 Pa，处理时间为10~15min；
S2：三元复合海藻酸酯的合成：将二十八烷醇、曲酸、熊果苷在溶剂中分散溶解得到混合溶液，向所述混合溶液中滴加步骤S1制备得到的海藻酰氯，室温下反应，得三元复合海藻酸酯；所述混合溶液中二十八烷醇的浓度为17~20g/L，曲酸的浓度为9~10g/L，熊果苷的浓度为4~5g/L；所述海藻酰氯与所述混合溶液的体积比为1:3~3.2；
S3：海藻酸酯面膜的制备：将步骤S2制备得到的三元复合海藻酸酯完全溶解于丙酮溶液，搅拌均匀，得纺丝液，采用所述纺丝液进行静电纺丝，得到美白保湿海藻酸酯面膜。
2.根据权利要求1所述的一种美白保湿海藻酸酯面膜的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述溶剂为丙酮溶液和吡啶溶液中的一种或两种。
3.根据权利要求1所述的一种美白保湿海藻酸酯面膜的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述反应的时间2~5h。
4.根据权利要求1所述的一种美白保湿海藻酸酯面膜的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述纺丝液中三元复合海藻酸酯的浓度为20~60g/L。
5.根据权利要求1所述的一种美白保湿海藻酸酯面膜的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述静电纺丝工艺条件为：注射器规格为10mL，针头规格为平头，电压12~20KV，距离7~10cm，进样速率0.3~1.0mL/h，温度25~35℃。
6.一种美白保湿海藻酸酯面膜，其特征在于，所述美白保湿海藻酸酯面膜由权利要求1~5中任一项所述的制备方法制备得到。
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