CN112501784B - 一种抗氧化亲肤复合纤维水刺无纺面膜布的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及面膜领域，本发明公开了一种抗氧化亲肤复合纤维水刺无纺面膜布的制备方法，包括：1)绿原酸水解；2)绿原酸水解混合物氨基化；3)将氨基酸与氨基化绿原酸水解混合物共聚得到氨基酸聚合物；4)制备石蜡微粒乳液；5)将氨基酸聚合物和石蜡微粒乳液共混纺丝得到水凝胶短纤维；6)将纺织短纤维和氨基酸聚合物水凝胶短纤维混合制成蓬松纤维网；7)水刺加工制得成品。本发明面膜布以氨基酸聚合物水凝胶短纤维和纺织短纤维为原料经复合水刺制备而得，亲肤性好；同时由于氨基酸聚合物水凝胶短纤维的氨基酸聚合物分子链中含有绿原酸水解混合物嵌段，因此赋予了面膜布抗氧化的作用。
Description
技术领域
本发明涉及面膜领域，尤其涉及一种抗氧化亲肤复合纤维水刺无纺面膜布的制备方法，
背景技术
近年来，面膜市场快速发展，面膜品类已成为个人美容护理产品市场中最抢眼的品类之一。传统的面膜通常只具有补水保湿作用，而随着面膜市场不断扩大的同时，人们对于面膜的功能化需求也越来越强烈。因此近年来市面上也出售有各种功能化的面膜，大多数面膜产品是以水刺无纺布作为面膜基布，在面膜基布上负载精华液，然后通过在精华液中添加有诸如美白、防老化、舒缓肌肤、消炎等功效的功能性活性物质来实现功能化。
关于面膜基布材质方面，目前市面上的无纺布面膜基布主要是以粘胶、聚酯、聚丙烯、聚乙烯等材质，虽然这些材质的面膜基布价格较为便宜，但是也存在诸多缺点，例如与皮肤的亲和性不够理想、材质的可降解性较差等。
关于功能活性物质方面，绿原酸是一种天然酚型提取物，其具有广泛的生物活性，现代科学对绿原酸生物活性的研究已深入到食品、保健、医药和日用化工等多个领域。绿原酸是一种重要的生物活性物质，具有抗菌、抗氧化、抗肿瘤、降血压、降血脂等作用。其中，关于抗氧化作用，绿原酸之所以有抗氧化作用，是因为它含有一定量的羟基，能形成具有抗氧化作用的氢自由基，以消除羟基自由基和超氧阴离子等自由基的活性，从而保护组织免受氧化作用的损害，具有防老化、抗衰老的功效。同时发现绿原酸无论在体内还是体外，均有明显抗自由基作用。正是由于绿原酸具有出色的抗氧化作用，现有技术中也报道了可将其应用于面膜中。例如：
中国发明专利CN201610417902.4公开了一种金银花面膜精华液，由下述重量百分比的组分制成：金银花水提液10-50％、复配增稠剂0.1％-1％、胶原蛋白1-5％、玻尿酸0.1-1％、甘油1％-10％、尿囊素0.1-1％、维生素C 5％-13％、维生素E 0.5％-3％，复配增溶剂1-5％、复配防腐剂0.01％-0.1％和余量的纯化水。该发明面膜精华液所选原料中金银花是富含天然抗氧剂绿原酸的植物，主要功效为抗氧化、保湿、美白、补水皮肤的作用，长期使用可以保护和美化皮肤。该发明成本低、成分安全可靠，适合于改善皮肤衰老及干燥状况。该面膜精华液制备方法简单、条件可控，易于实施。
中国发明专利CN201810782579.X公开了一种植物性美白祛斑面膜及其制备方法，包括如下重量份数的组分：玫瑰花提取物：10-12份、白僵蚕提取物：5-7份、桑叶提取物(含有绿原酸)：15-20份、薰衣草提取物：15-20份，该发明的植物性美白祛斑面膜能激活表皮细胞代谢，增加SOD含量，细腻肌肤、收缩毛孔、保湿锁水、促进胶原蛋白合成，增强皮肤的弹性、抗皱除纹，达到养颜靓肤、保湿防皱的效果。该发明的植物性美白祛斑面膜可抑制黑素细胞生成，降低酪氨酸酶的活性，祛除黄褐斑、雀斑、妊娠斑、老年斑及痤疮斑痕，达到淡化黑素、祛斑增白的效果。
然而，包括上述专利在内的现有技术中，对于绿原酸在面膜中的应用，都是将其添加至面膜精华液中。一方面，由于精华液呈液体状，因此内含的活性物质在潮湿环境下不易保存，易腐化，而为了防止腐化有需要外加对皮肤刺激性高的防腐剂等添加剂。另一方面，由于面膜基布对于精华液的负载量有限(传统的面膜基布多为普通无纺布)，将面膜包装拆封后使用时通常会造成精华液的浪费。
综上可知，现有技术中的面膜基布亲肤性差，且自身不具备功能性；另一方面，功能活性物质存在于精华液中，容易腐化，且容易造成浪费。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种抗氧化亲肤复合纤维水刺无纺面膜布的制备方法。本发明的面膜布以氨基酸聚合物水凝胶短纤维和纺织短纤维为原料经复合水刺制备而得，亲肤性好；同时由于氨基酸聚合物水凝胶短纤维的氨基酸聚合物分子链中含有绿原酸水解混合物嵌段，因此赋予了面膜布抗氧化的作用。本发明功能活性物质直接复合于面膜布中而非精华液中，因此不仅功能活性物质不易受潮腐化，无需外加防腐剂；并且也不会导致精华液因无法充分负载于面膜布上而造成浪费。
本发明的具体技术方案为：
一种抗氧化亲肤复合纤维水刺无纺面膜布的制备方法，包括以下步骤：
1)将绿原酸在搅拌条件下添加至热水中直至饱和，得到饱和绿原酸水溶液，调节pH为2.5-3.5，在维持温度和pH的条件下搅拌反应2-3h；反应后将溶液冷却至1-5℃，静置结晶，用冰水洗涤结晶后，真空干燥，得到绿原酸水解混合物。
2)将绿原酸水解混合物与氨水混合添加至反应釜中混合均匀，添加催化剂氯化铝，加热加压进行反应，反应结束后分离产物，蒸去液体，收集固体，用冰水洗涤结晶后，真空干燥，得到氨基化绿原酸水解混合物。
3)向反应釜中添加DMF，然后添加N-羧基-L谷氨酸-环内酸酐、N-羧基-L赖氨酸-环内酸酐和镍螯合物催化剂，对反应釜抽真空并通惰性气体，在30-40℃下聚合反应2-4h，然后向反应釜内投入N-羧基-L谷氨酸-环内酸酐和N-羧基-L赖氨酸-环内酸酐总质量0.01-0.5wt％的氨基化绿原酸水解混合物，继续保温反应4-8h，反应结束后用乙醚沉淀，对沉淀洗涤后干燥，得到氨基酸聚合物。
4)取石蜡加热熔化，然后在搅拌条件下将其逐滴滴加至吐温水溶液中，乳化后进行加压均质处理，得到均一、稳定的石蜡微粒乳液。
5)将氨基酸聚合物加水加热配制为氨基酸聚合物溶液，然后加入石蜡微粒乳液，混合均匀后一同添加至纺丝溶剂中，得到纺丝液；将纺丝液注入纺丝组件中加热并在离心力下甩出细丝，用氮气进行侧向吹扫冷却固化；将固化后所得纤维浸渍于温度高于石蜡熔点的正己烷中振荡洗涤，干燥，切断，得到氨基酸聚合物水凝胶短纤维。
6)将纺织短纤维和氨基酸聚合物水凝胶短纤维进行开松、混合，得到混合短纤维；将混合短纤维进行梳理，制成蓬松纤维网。
7)对蓬松纤维网进行预湿，然后将所得湿态纤维网进行正反多道高压水刺，将水刺后的湿态纤维网真空抽吸控制其含水率低于80％，最后经烘干后获得抗氧化亲肤复合纤维水刺无纺面膜布。
传统的功能性面膜，通常是以粘胶、聚酯、聚丙烯、聚乙烯等材质的无纺布为基布，这些材质的面膜基布存在与皮肤的亲和性不够理想、材质的可降解性较差等缺点。此外，现有技术中将功能活性物质添加至精华液中，如本申请背景技术部分所述的，一方面，由于精华液呈液体状，因此内含的活性物质在潮湿环境下不易保存，易腐化，而为了防止腐化又需要外加对皮肤刺激性高的防腐剂等添加剂。另一方面，由于面膜基布对于精华液的负载量有限(传统的面膜基布多为由短纤维经非织造工艺制得的普通无纺布)，将面膜包装拆封后使用时通常会造成精华液的浪费。
而本发明的面膜布是以氨基酸聚合物水凝胶短纤维和纺织短纤维为原料经复合水刺制备而得。本发明面膜布的效果在于：①氨基酸聚合物水凝胶短纤维以氨基酸聚合物为原料，众所周知，氨基酸聚合物与皮肤具有同源性，生物温和性好，因此具有出色的亲肤性。并且氨基酸聚合物呈现水凝胶状，具有出色的亲水性。此外，氨基酸聚合物为可生物降解材料，在使用后可自然降解，不会对环境造成负担。②本发明的改性氨基酸聚合物分子链中含有氨基化绿原酸水解混合物嵌段，而该嵌段中保留了绿原酸分子中的部分羟基，因此能够保留绿原酸的抗氧化作用，进而赋予了面膜布抗氧化功效。本发明功能活性物质直接复合于面膜布中而非精华液中，可以直接在干态状态下保存(可以直接浸水加湿后使用，也可以根据需要在使用前浸渍其他精华液)，因此不仅功能活性物质不易受潮腐化，无需外加防腐剂；并且也不会导致精华液因无法充分负载于面膜布上而造成浪费。
绿原酸的结构式如下所示，因此具有众多羟基，因此具有出色的抗氧化作用。
现有技术中有将绿原酸以物理共混形式添加至聚合物基质中以赋予聚合物基质抗氧化性的报道。但是物理共混的添加方式会由于绿原酸与聚合物基质之间的相容性问题而导致其在后期逐渐析出，因此效果并不理想。为此，本发明团队在研发早期设想如果能将绿原酸以化学反应的形式与氨基酸聚合物结合，那么便可解决相容性问题。而充分参与氨基酸的聚合要求化合物分子中含有氨基和/或羧基。而绿原酸分子上只含有羧基，并且我们在前期试验中发现由于绿原酸分子上连接羧基的C环位点上同时还连接有一个羟基，因此两者“挤占”在一个位点上形成了较大的空间位阻，从而导致该羧基的反应活性不够高。
本发明团队结合理论基础以及试验，在步骤1)中将绿原酸在较强的酸性条件下对其进行水解，即对其分子中连接左右两部分的酯键水解，分解为左右两部分，该两部分结构分别含有一个羧基，并同时含有多个羟基。尤其是左边部分的羧基不存在空间位阻，因此羧基活性更高。在步骤2)中，通过对水解产物进一步进行氨基化，使得水解产物分子上同时含有羧基和氨基，在经过试验后确定可充分参与氨基酸的共聚。
在步骤1)中，关键点还在于：①由于绿原酸在低温水溶液中的溶解度很低，需要采用热水；②绿原酸的结构较为稳定，需要在较强酸性条件下才会充分水解；③水解反应实质上是一个可逆反应，因此为了确保反应朝水解方向进行，需要控制绿原酸处于较为饱和的溶解度下；③冷却结晶温度控制在1-5℃，在该温度下水解产物的溶解度处于较低水平，易于析出，并且洗涤时必须采用冰水洗涤，若采用温度较高的水容易将目标物溶解而洗去。
在步骤2)中，对步骤3)所得产物利用氨水在催化剂作用下进一步氨化，从而将部分羟基转化为氨基，使得化合物同时含有氨基和羧基，可更好地参与氨基酸共聚。
在步骤3)中，本发明先让氨基酸单体进行预聚至一定程度，然后再投入氨基化绿原酸水解混合物参与共聚。好处在于如果直接将氨基化绿原酸水解混合物与氨基酸共聚，所得聚合物的分子链会较低，从而导致后期加工性能不佳。原因在于氨基化绿原酸水解混合物参与共聚的能力较弱，若过早参与共聚会容易导致反应终止，即分子链上接上氨基化绿原酸水解混合物后无法充分地进行接力反应。
在步骤4)中，本发明将石蜡制备为粒径较小的微粒乳液，从而能够获得性状较为稳定、不易团聚和分层的乳液，为其后续与改性氨基酸聚合物的共混纺丝提供便利。
在步骤5)中，本发明将氨基酸聚合物和石蜡微粒乳液制备为纺丝液后一同添加至纺丝组件中制备为水凝胶纤维。由于石蜡的熔点较低，因此在冷却后再将纤维浸渍于热的正己烷中振荡洗涤处理，可使石蜡熔化并从纤维上脱离，提高纤维的比表面积，从而增加与皮肤的接触面积。并且由于石蜡微粒乳液中微粒分散性好，不易团聚，因此制得的空隙在纤维上得以较为均匀地分布，改善其透气性。
在步骤6)-7)中，将纺织短纤维和氨基酸聚合物水凝胶短纤维混合制成蓬松纤维网；先后经水刺加固制得抗氧化亲肤复合纤维水刺无纺面膜布。由于氨基酸聚合物水凝胶短纤维的水刺加工性能较差，因此需要与纺织短纤维复配并提升强度。
作为优选，步骤5)中：所述氨基酸聚合物溶液的浓度为20-30wt％；所述石蜡微粒乳液占氨基酸聚合物的1-5wt％。
作为优选，步骤5)中，纺丝温度为40-50℃；正己烷温度为55-65℃。
作为优选，步骤6)中：所述纺织短纤维和氨基酸聚合物水凝胶短纤维的长度为30-40mm；所述纺织短纤维为粘胶纤维、竹纤维或天丝纤维；所述纺织短纤维和氨基酸聚合物水凝胶短纤维的质量比为(3:7)-(5:5)。
在上述配比下制得的复合水刺无纺面膜布具有较好的强度。
作为优选，步骤7)中：所述正反多道高压依次为：第1道为正面25～30bar水压，第2道反面为35～60bar水压，第3道正面为35～60bar，第4道为反面40～50bar水压；第5道为正面60～80bar水压。
在上述多道正反水刺加工下，能够充分使得短纤维之间发生交联产生氢键，提高结合强度
作为优选，步骤1)中，所述热水的温度为70-80℃。
在该温度下绿原酸的溶解度较高。
作为优选，步骤2)中，绿原酸水解混合物与氨水的质量比为1:(0.5-1.0)，氨水浓度为25-28wt％。
作为优选，步骤2)中，反应温度为190-210℃，反应压力为300-500mbar；反应时间为0.5-1.5h。
在步骤2)中，在特定催化剂的作用下，绿原酸水解混合物中的羟基会优先发生氨化。但是需要严格限定绿原酸水解混合物与氨水的比例以及反应条件。若氨水用量过度，或者反应时间过长，则容易导致羧基或过量羟基与氨水产生反应的比例增大，副产物含量增加，从而影响产物参与氨基酸共聚的能力(详见具体实施部分的分析)。
作为优选，步骤3)中，所述N-羧基-L谷氨酸-环内酸酐、N-羧基-L赖氨酸-环内酸酐和镍螯合物催化剂的质量比为(100):(80-120):(1-3)。
本发明选择两种氨基酸的原因在于亲水性较好，适于面膜的制备。
作为优选，步骤3)中，所述氨基化绿原酸水解混合物的质量为两种氨基酸单体总质量的0.1-0.3wt％。
氨基化绿原酸水解混合物嵌段在氨基酸聚合物分子链中的占比较为关键，如果占比过高会影响氨基酸聚合物在步骤5)中的加工性能。
作为优选，步骤4)中，所述石蜡的熔点为40-50℃。
在熔点范围的石蜡在较低温度下即可脱除，若熔点过高，则必须将纤维在更高温度下震荡洗涤处理，而高温也会导致氨基酸聚合物的性能。
作为优选，步骤4)中，滴加速率为1-2mL/s，搅拌速率为1000-2000rpm；所述吐温水溶液的浓度为1-3wt％，所述石蜡微粒乳液中石蜡的浓度为10-30wt％。
在上述条件下可获得较为均一稳定的乳液。
作为优选，所述抗氧化亲肤复合纤维水刺无纺面膜布的克重为50-200g/m2。
与现有技术相比，本发明具有以下技术效果：本发明的面膜布以氨基酸聚合物水凝胶短纤维和纺织短纤维为原料经复合水刺制备而得，亲肤性好；同时由于氨基酸聚合物水凝胶短纤维的氨基酸聚合物分子链中含有绿原酸水解混合物嵌段，因此赋予了面膜布抗氧化的作用。本发明功能活性物质直接复合于面膜布中而非精华液中，因此不仅功能活性物质不易受潮腐化，无需外加防腐剂；并且也不会导致精华液因无法充分负载于面膜布上而造成浪费。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
实施例1
1)将绿原酸在搅拌条件下添加至75℃热水中直至饱和，得到饱和绿原酸水溶液，调节pH为3，在维持温度和pH的条件下搅拌反应2.5h；反应后将溶液冷却至1℃，静置结晶，用冰水洗涤结晶后，真空干燥，得到绿原酸水解混合物。
2)将按质量比1:0.7将绿原酸水解混合物与25wt％氨水混合添加至反应釜中混合均匀，添加1wt％的催化剂氯化铝，在200℃、400mbar下反应1h，反应结束后分离产物，蒸去液体，收集固体，用冰水洗涤结晶后，真空干燥，得到氨基化绿原酸水解混合物。
3)向反应釜中添加DMF，然后按质量比100:100:1添加N-羧基-L谷氨酸-环内酸酐、N-羧基-L赖氨酸-环内酸酐和镍螯合物催化剂，对反应釜抽真空并通氮气，在35℃下聚合反应3h，然后向反应釜内投入N-羧基-L谷氨酸-环内酸酐和N-羧基-L赖氨酸-环内酸酐总质量0.2wt％的氨基化绿原酸水解混合物，继续保温反应6h，反应结束后用乙醚沉淀，对沉淀洗涤后干燥，得到氨基酸聚合物。
4)取熔点为40-50℃的石蜡加热熔化，然后在1500rpm搅拌条件下将其以1.5mL/s的滴加速率逐滴滴加至2wt％的吐温水溶液中，乳化后进行加压均质处理，得到均一、稳定的浓度为20wt％的石蜡微粒乳液。
5)将氨基酸聚合物加水加热配制为25wt％的氨基酸聚合物溶液，然后加入氨基酸聚合物3wt％的石蜡微粒乳液，混合均匀后一同添加至水中，得到纺丝液；将纺丝液注入纺丝组件中加热质45℃并在离心力下甩出细丝，用氮气进行侧向吹扫冷却固化；将固化后所得纤维浸渍于60℃的正己烷中振荡洗涤，干燥，切断，得到氨基酸聚合物水凝胶短纤维。
6)将长度为30-40mm纺织短纤维(粘胶纤维)和长度为30-40mm氨基酸聚合物水凝胶短纤维按质量比1:1混合后进行开松、混合，得到混合短纤维；将混合短纤维进行梳理，制成蓬松纤维网。
7)对蓬松纤维网进行预湿，然后将所得湿态纤维网进行正反多道高压水刺：第1道为正面30bar水压，第2道反面为45bar水压，第3道正面为45bar，第4道为反面45bar水压；第5道为正面70bar水压。将水刺后的湿态纤维网真空抽吸控制其含水率低于80％，最后经烘干后获得克重为150g/m2的抗氧化亲肤复合纤维水刺无纺面膜布。
实施例2
1)将绿原酸在搅拌条件下添加至75℃热水中直至饱和，得到饱和绿原酸水溶液，调节pH为3，在维持温度和pH的条件下搅拌反应2.5h；反应后将溶液冷却至1℃，静置结晶，用冰水洗涤结晶后，真空干燥，得到绿原酸水解混合物。
2)将按质量比1:0.7将绿原酸水解混合物与25wt％氨水混合添加至反应釜中混合均匀，添加1wt％的催化剂氯化铝，在200℃、400mbar下反应1h，反应结束后分离产物，蒸去液体，收集固体，用冰水洗涤结晶后，真空干燥，得到氨基化绿原酸水解混合物。
3)向反应釜中添加DMF，然后按质量比100:100:1添加N-羧基-L谷氨酸-环内酸酐、N-羧基-L赖氨酸-环内酸酐和镍螯合物催化剂，对反应釜抽真空并通氮气，在35℃下聚合反应3h，然后向反应釜内投入N-羧基-L谷氨酸-环内酸酐和N-羧基-L赖氨酸-环内酸酐总质量0.01wt％的氨基化绿原酸水解混合物，继续保温反应6h，反应结束后用乙醚沉淀，对沉淀洗涤后干燥，得到氨基酸聚合物。
4)取熔点为40-50℃的石蜡加热熔化，然后在1500rpm搅拌条件下将其以1.5mL/s的滴加速率逐滴滴加至2wt％的吐温水溶液中，乳化后进行加压均质处理，得到均一、稳定的浓度为20wt％的石蜡微粒乳液。
5)将氨基酸聚合物加水加热配制为25wt％的氨基酸聚合物溶液，然后加入氨基酸聚合物3wt％的石蜡微粒乳液，混合均匀后一同添加至水中，得到浓度为30wt％的纺丝液；将纺丝液注入纺丝组件中加热质45℃并在离心力下甩出细丝，用氮气进行侧向吹扫冷却固化；将固化后所得纤维浸渍于60℃的正己烷中振荡洗涤，干燥，切断，得到氨基酸聚合物水凝胶短纤维。
6)将长度为30-40mm纺织短纤维(粘胶纤维)和长度为30-40mm氨基酸聚合物水凝胶短纤维按质量比1:1混合后进行开松、混合，得到混合短纤维；将混合短纤维进行梳理，制成蓬松纤维网。
7)对蓬松纤维网进行预湿，然后将所得湿态纤维网进行正反多道高压水刺：第1道为正面30bar水压，第2道反面为45bar水压，第3道正面为45bar，第4道为反面45bar水压；第5道为正面70bar水压。将水刺后的湿态纤维网真空抽吸控制其含水率低于80％，最后经烘干后获得克重为150g/m2的抗氧化亲肤复合纤维水刺无纺面膜布。
实施例3
1)将绿原酸在搅拌条件下添加至75℃热水中直至饱和，得到饱和绿原酸水溶液，调节pH为3，在维持温度和pH的条件下搅拌反应2.5h；反应后将溶液冷却至1℃，静置结晶，用冰水洗涤结晶后，真空干燥，得到绿原酸水解混合物。
2)将按质量比1:0.7将绿原酸水解混合物与25wt％氨水混合添加至反应釜中混合均匀，添加1wt％的催化剂氯化铝，在200℃、400mbar下反应1h，反应结束后分离产物，蒸去液体，收集固体，用冰水洗涤结晶后，真空干燥，得到氨基化绿原酸水解混合物。
3)向反应釜中添加DMF，然后按质量比100:100:1添加N-羧基-L谷氨酸-环内酸酐、N-羧基-L赖氨酸-环内酸酐和镍螯合物催化剂，对反应釜抽真空并通氮气，在35℃下聚合反应3h，然后向反应釜内投入N-羧基-L谷氨酸-环内酸酐和N-羧基-L赖氨酸-环内酸酐总质量0.5wt％的氨基化绿原酸水解混合物，继续保温反应6h，反应结束后用乙醚沉淀，对沉淀洗涤后干燥，得到氨基酸聚合物。
4)取熔点为40-50℃的石蜡加热熔化，然后在1500rpm搅拌条件下将其以1.5mL/s的滴加速率逐滴滴加至2wt％的吐温水溶液中，乳化后进行加压均质处理，得到均一、稳定的浓度为20wt％的石蜡微粒乳液。
5)将氨基酸聚合物加水加热配制为25wt％的氨基酸聚合物溶液，然后加入氨基酸聚合物3wt％的石蜡微粒乳液，混合均匀后一同添加至水中，得到浓度为30wt％的纺丝液；将纺丝液注入纺丝组件中加热质45℃并在离心力下甩出细丝，用氮气进行侧向吹扫冷却固化；将固化后所得纤维浸渍于60℃的正己烷中振荡洗涤，干燥，切断，得到氨基酸聚合物水凝胶短纤维。
6)将长度为30-40mm纺织短纤维(粘胶纤维)和长度为30-40mm氨基酸聚合物水凝胶短纤维按质量比1:1混合后进行开松、混合，得到混合短纤维；将混合短纤维进行梳理，制成蓬松纤维网。
7)对蓬松纤维网进行预湿，然后将所得湿态纤维网进行正反多道高压水刺：第1道为正面30bar水压，第2道反面为45bar水压，第3道正面为45bar，第4道为反面45bar水压；第5道为正面70bar水压。将水刺后的湿态纤维网真空抽吸控制其含水率低于80％，最后经烘干后获得克重为150g/m2的抗氧化亲肤复合纤维水刺无纺面膜布。
对比例1
1)向反应釜中添加DMF，然后按质量比100:100:1添加N-羧基-L谷氨酸-环内酸酐、N-羧基-L赖氨酸-环内酸酐和镍螯合物催化剂，对反应釜抽真空并通氮气，在35℃下聚合反应3h，继续保温反应6h，反应结束后用乙醚沉淀，对沉淀洗涤后干燥，得到氨基酸聚合物。
2)取熔点为40-50℃的石蜡加热熔化，然后在1500rpm搅拌条件下将其以1.5mL/s的滴加速率逐滴滴加至2wt％的吐温水溶液中，乳化后进行加压均质处理，得到均一、稳定的浓度为20wt％的石蜡微粒乳液。
3)将氨基酸聚合物加水加热配制为25wt％的氨基酸聚合物溶液，然后加入氨基酸聚合物0.2wt％的绿原酸以及3wt％的石蜡微粒乳液，混合均匀后一同添加至水中，得到浓度为30wt％的纺丝液；将纺丝液注入纺丝组件中加热质45℃并在离心力下甩出细丝，用氮气进行侧向吹扫冷却固化；将固化后所得纤维浸渍于60℃的正己烷中振荡洗涤，干燥，切断，得到氨基酸聚合物水凝胶短纤维。
4)将长度为30-40mm纺织短纤维(粘胶纤维)和长度为30-40mm氨基酸聚合物水凝胶短纤维按质量比1:1混合后进行开松、混合，得到混合短纤维；将混合短纤维进行梳理，制成蓬松纤维网。
5)对蓬松纤维网进行预湿，然后将所得湿态纤维网进行正反多道高压水刺：第1道为正面30bar水压，第2道反面为45bar水压，第3道正面为45bar，第4道为反面45bar水压；第5道为正面70bar水压。将水刺后的湿态纤维网真空抽吸控制其含水率低于80％，最后经烘干后获得克重为150g/m2的水刺无纺面膜布。
对比例2
1)向反应釜中添加DMF，然后按质量比100:100:1添加N-羧基-L谷氨酸-环内酸酐、N-羧基-L赖氨酸-环内酸酐和镍螯合物催化剂，对反应釜抽真空并通氮气，在35℃下聚合反应3h，然后向反应釜内投入N-羧基-L谷氨酸-环内酸酐和N-羧基-L赖氨酸-环内酸酐总质量0.2wt％的绿原酸，继续保温反应6h，反应结束后用乙醚沉淀，对沉淀洗涤后干燥，得到氨基酸聚合物。
2)取熔点为40-50℃的石蜡加热熔化，然后在1500rpm搅拌条件下将其以1.5mL/s的滴加速率逐滴滴加至2wt％的吐温水溶液中，乳化后进行加压均质处理，得到均一、稳定的浓度为20wt％的石蜡微粒乳液。
3)将氨基酸聚合物加水加热配制为25wt％的氨基酸聚合物溶液，然后加入氨基酸聚合物3wt％的石蜡微粒乳液，混合均匀后一同添加至水中，得到浓度为30wt％的纺丝液；将纺丝液注入纺丝组件中加热质45℃并在离心力下甩出细丝，用氮气进行侧向吹扫冷却固化；将固化后所得纤维浸渍于60℃的正己烷中振荡洗涤，干燥，切断，得到氨基酸聚合物水凝胶短纤维。
4)将长度为30-40mm纺织短纤维(粘胶纤维)和长度为30-40mm氨基酸聚合物水凝胶短纤维按质量比1:1混合后进行开松、混合，得到混合短纤维；将混合短纤维进行梳理，制成蓬松纤维网。
5)对蓬松纤维网进行预湿，然后将所得湿态纤维网进行正反多道高压水刺：第1道为正面30bar水压，第2道反面为45bar水压，第3道正面为45bar，第4道为反面45bar水压；第5道为正面70bar水压。将水刺后的湿态纤维网真空抽吸控制其含水率低于80％，最后经烘干后获得克重为150g/m2的水刺无纺面膜布。
对比例3
1)将绿原酸在搅拌条件下添加至75℃热水中直至饱和，得到饱和绿原酸水溶液，调节pH为3，在维持温度和pH的条件下搅拌反应2.5h；反应后将溶液冷却至1℃，静置结晶，用冰水洗涤结晶后，真空干燥，得到绿原酸水解混合物。
2)将按质量比1:0.7将绿原酸水解混合物与25wt％氨水混合添加至反应釜中混合均匀，添加1wt％的催化剂氯化铝，在200℃、400mbar下反应2h，反应结束后分离产物，蒸去液体，收集固体，用冰水洗涤结晶后，真空干燥，得到氨基化绿原酸水解混合物。
3)向反应釜中添加DMF，然后按质量比100:100:1添加N-羧基-L谷氨酸-环内酸酐、N-羧基-L赖氨酸-环内酸酐和镍螯合物催化剂，对反应釜抽真空并通氮气，在35℃下聚合反应3h，然后向反应釜内投入N-羧基-L谷氨酸-环内酸酐和N-羧基-L赖氨酸-环内酸酐总质量0.2wt％的氨基化绿原酸水解混合物，继续保温反应6h，反应结束后用乙醚沉淀，对沉淀洗涤后干燥，得到氨基酸聚合物。
4)取熔点为40-50℃的石蜡加热熔化，然后在1500rpm搅拌条件下将其以1.5mL/s的滴加速率逐滴滴加至2wt％的吐温水溶液中，乳化后进行加压均质处理，得到均一、稳定的浓度为20wt％的石蜡微粒乳液。
3)将氨基酸聚合物加水加热配制为25wt％的氨基酸聚合物溶液，然后加入氨基酸聚合物0.2wt％的绿原酸以及3wt％的石蜡微粒乳液，混合均匀后一同添加至水中，得到浓度为30wt％的纺丝液；将纺丝液注入纺丝组件中加热质45℃并在离心力下甩出细丝，用氮气进行侧向吹扫冷却固化；将固化后所得纤维浸渍于60℃的正己烷中振荡洗涤，干燥，切断，得到氨基酸聚合物水凝胶短纤维。
4)将长度为30-40mm纺织短纤维(粘胶纤维)和长度为30-40mm氨基酸聚合物水凝胶短纤维按质量比1:1混合后进行开松、混合，得到混合短纤维；将混合短纤维进行梳理，制成蓬松纤维网。
5)对蓬松纤维网进行预湿，然后将所得湿态纤维网进行正反多道高压水刺：第1道为正面30bar水压，第2道反面为45bar水压，第3道正面为45bar，第4道为反面45bar水压；第5道为正面70bar水压。将水刺后的湿态纤维网真空抽吸控制其含水率低于80％，最后经烘干后获得克重为150g/m2的水刺无纺面膜布。
对比例4
1)将绿原酸在搅拌条件下添加至75℃热水中直至饱和，得到饱和绿原酸水溶液，调节pH为3，在维持温度和pH的条件下搅拌反应2.5h；反应后将溶液冷却至1℃，静置结晶，用冰水洗涤结晶后，真空干燥，得到绿原酸水解混合物。
2)将按质量比1:1.5将绿原酸水解混合物与25wt％氨水混合添加至反应釜中混合均匀，添加1wt％的催化剂氯化铝，在200℃、400mbar下反应1h，反应结束后分离产物，蒸去液体，收集固体，用冰水洗涤结晶后，真空干燥，得到氨基化绿原酸水解混合物。
3)向反应釜中添加DMF，然后按质量比100:100:1添加N-羧基-L谷氨酸-环内酸酐、N-羧基-L赖氨酸-环内酸酐和镍螯合物催化剂，对反应釜抽真空并通氮气，在35℃下聚合反应3h，然后向反应釜内投入N-羧基-L谷氨酸-环内酸酐和N-羧基-L赖氨酸-环内酸酐总质量0.2wt％的氨基化绿原酸水解混合物，继续保温反应6h，反应结束后用乙醚沉淀，对沉淀洗涤后干燥，得到氨基酸聚合物。
4)取熔点为40-50℃的石蜡加热熔化，然后在1500rpm搅拌条件下将其以1.5mL/s的滴加速率逐滴滴加至2wt％的吐温水溶液中，乳化后进行加压均质处理，得到均一、稳定的浓度为20wt％的石蜡微粒乳液。
3)将氨基酸聚合物加水加热配制为25wt％的氨基酸聚合物溶液，然后加入氨基酸聚合物0.2wt％的绿原酸以及3wt％的石蜡微粒乳液，混合均匀后一同添加至水中，得到浓度为30wt％的纺丝液；将纺丝液注入纺丝组件中加热质45℃并在离心力下甩出细丝，用氮气进行侧向吹扫冷却固化；将固化后所得纤维浸渍于60℃的正己烷中振荡洗涤，干燥，切断，得到氨基酸聚合物水凝胶短纤维。
4)将长度为30-40mm纺织短纤维(粘胶纤维)和长度为30-40mm氨基酸聚合物水凝胶短纤维按质量比1:1混合后进行开松、混合，得到混合短纤维；将混合短纤维进行梳理，制成蓬松纤维网。
5)对蓬松纤维网进行预湿，然后将所得湿态纤维网进行正反多道高压水刺：第1道为正面30bar水压，第2道反面为45bar水压，第3道正面为45bar，第4道为反面45bar水压；第5道为正面70bar水压。将水刺后的湿态纤维网真空抽吸控制其含水率低于80％，最后经烘干后获得克重为150g/m2的水刺无纺面膜布。
对比例5
1)将绿原酸在搅拌条件下添加至75℃热水中直至饱和，得到饱和绿原酸水溶液，调节pH为3，在维持温度和pH的条件下搅拌反应2.5h；反应后将溶液冷却至1℃，静置结晶，用冰水洗涤结晶后，真空干燥，得到绿原酸水解混合物。
2)将按质量比1:0.7将绿原酸水解混合物与25wt％氨水混合添加至反应釜中混合均匀，添加1wt％的催化剂氯化铝，在200℃、400mbar下反应1h，反应结束后分离产物，蒸去液体，收集固体，用冰水洗涤结晶后，真空干燥，得到氨基化绿原酸水解混合物。
3)向反应釜中添加DMF，然后按质量比100:100:1添加N-羧基-L谷氨酸-环内酸酐、N-羧基-L赖氨酸-环内酸酐和镍螯合物催化剂，对反应釜抽真空并通氮气，在35℃下聚合反应3h，然后向反应釜内投入N-羧基-L谷氨酸-环内酸酐和N-羧基-L赖氨酸-环内酸酐总质量0.2wt％的氨基化绿原酸水解混合物，继续保温反应6h，反应结束后用乙醚沉淀，对沉淀洗涤后干燥，得到氨基酸聚合物。
4)取熔点为40-50℃的石蜡，在固态下将其加工为平均粒径为0.1mm的石蜡粉。
5)将氨基酸聚合物加水加热配制为25wt％的氨基酸聚合物溶液，然后加入氨基酸聚合物0.6wt％的石蜡粉，混合均匀后一同添加至水中，得到浓度为30wt％的纺丝液；将纺丝液注入纺丝组件中加热质45℃并在离心力下甩出细丝，用氮气进行侧向吹扫冷却固化；将固化后所得纤维浸渍于60℃的正己烷中振荡洗涤，干燥，切断，得到氨基酸聚合物水凝胶短纤维。
6)将长度为30-40mm纺织短纤维(粘胶纤维)和长度为30-40mm氨基酸聚合物水凝胶短纤维按质量比1:1混合后进行开松、混合，得到混合短纤维；将混合短纤维进行梳理，制成蓬松纤维网。
7)对蓬松纤维网进行预湿，然后将所得湿态纤维网进行正反多道高压水刺：第1道为正面30bar水压，第2道反面为45bar水压，第3道正面为45bar，第4道为反面45bar水压；第5道为正面70bar水压。将水刺后的湿态纤维网真空抽吸控制其含水率低于80％，最后经烘干后获得克重为150g/m2的水刺无纺面膜布。
性能测试
将实施例1-3以及对比例1-5所得的水刺无纺面膜布(每组10片，取平均值)进行各项性能(抗氧化性、吸水率、断裂强力)检测，结果如下：
其中，氧化诱导时间用于表征抗氧化性，检测方法参照GB/T 19466.6-2009
在实施例1-3中，其中：实施例2-3与实施例1的区别仅在于功能活性物质(氨基化绿原酸水解混合物)的含量不同，通过数据对比可知由于实施例2的功能活性物质含量较低(0.01％)，因此用于表征抗氧化性的氧化诱导时间最低，仅为10.9min，说明抗氧化性较差，而实施例3则明显强于实施例1-2，但是过量功能活性物质的添加降低了其断裂强力。
在对比例1-5中，其中：对比例1-4与实施例1的区别仅在于功能活性物质的添加/处理方式不同，对比例1为绿原酸在制膜过程中直接混合(即物理共混)，对比例2的绿原酸未经改性处理，对比例3-4的绿原酸则是改性过度(氨基化程度更高)。因此虽然对比例1-2的面膜布在新制情况下的氧化诱导时间与实施例1差异不大，但是在经过人工老化后则下降明显(详见后续数据对比)。而对比例3-4对中由于氨基化改性过度，导致消耗了大量的羟基和/或其他活性官能团，导致功能活性物质无法充分参与氨基酸聚合，或者是活性羟基被消耗而导致抗氧化性降低。对比例5与实施例1的区别在于直接添加石蜡粉而非石蜡微粒乳液，从数据上可以看出其断裂强力较低，说明其孔隙分布不够均匀。这是由于石蜡粉在体系中的分散性和稳定性不足。
将实施例1以及对比例1-2的面膜布进行人工湿热老化处理：将面膜布置于湿度85％，温度50℃的密环境中7天。然后在再进行抗氧化性测试，结果如下所示：
通过上表数据可知，虽然对比例1-2的面膜布在新制情况下的氧化诱导时间与实施例1差异不大，但是在经过人工老化后，对比例1-2老化后氧化诱导时间的下降程度明显大于实施例1则下降明显。这是由于对比例1-2中物理添加的绿原酸或其未改性绿原酸与氨基酸聚合物的相容性较差，容易在后期析出，进而造成抗氧化性的下降。
Claims (9)
1.一种抗氧化亲肤复合纤维水刺无纺面膜布的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1）将绿原酸在搅拌条件下添加至热水中直至饱和，得到饱和绿原酸水溶液，调节pH为2.5-3.5，在维持温度和pH的条件下搅拌反应2-3h；反应后将溶液冷却至1-5℃，静置结晶，用冰水洗涤结晶后，真空干燥，得到绿原酸水解混合物；
2）将绿原酸水解混合物与氨水混合添加至反应釜中混合均匀，添加催化剂氯化铝，加热加压进行反应，反应结束后分离产物，蒸去液体，收集固体，用冰水洗涤固体后，真空干燥，得到氨基化绿原酸水解混合物；
3）向反应釜中添加DMF，然后添加N-羧基-L谷氨酸-环内酸酐、N-羧基-L赖氨酸-环内酸酐和镍螯合物催化剂，对反应釜抽真空并通惰性气体，在30-40℃下聚合反应2-4h，然后向反应釜内投入N-羧基-L谷氨酸-环内酸酐和N-羧基-L赖氨酸-环内酸酐总质量0.01-0.5wt%的氨基化绿原酸水解混合物，继续保温反应4-8h，反应结束后用乙醚沉淀，对沉淀洗涤后干燥，得到氨基酸聚合物；
4）取石蜡加热熔化，然后在搅拌条件下将其逐滴滴加至吐温水溶液中，乳化后进行加压均质处理，得到均一、稳定的石蜡微粒乳液；
5）将氨基酸聚合物加水加热配制为氨基酸聚合物溶液，然后加入石蜡微粒乳液，混合均匀后一同添加至纺丝溶剂中，得到纺丝液；将纺丝液注入纺丝组件中加热并在离心力下甩出细丝，用氮气进行侧向吹扫冷却固化；将固化后所得纤维浸渍于温度高于石蜡熔点的正己烷中振荡洗涤，干燥，切断，得到氨基酸聚合物水凝胶短纤维；
6）将纺织短纤维和氨基酸聚合物水凝胶短纤维进行开松、混合，得到混合短纤维；将混合短纤维进行梳理，制成蓬松纤维网；
7）对蓬松纤维网进行预湿，然后将所得湿态纤维网进行正反多道高压水刺，将水刺后的湿态纤维网真空抽吸控制其含水率低于80%，最后经烘干后获得抗氧化亲肤复合纤维水刺无纺面膜布。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤5）中：
所述氨基酸聚合物溶液的浓度为20-30wt%；所述石蜡微粒乳液占氨基酸聚合物的1-5wt%；
纺丝温度为40-50℃；正己烷温度为55-65℃。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤6）中：
所述纺织短纤维和氨基酸聚合物水凝胶短纤维的长度为30-40mm；
所述纺织短纤维为粘胶纤维、竹纤维或天丝纤维；
所述纺织短纤维和氨基酸聚合物水凝胶短纤维的质量比为（3:7）-（5:5）。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤7）中：所述正反多道高压依次为：第1道为正面25~30bar水压，第2道反面为35~60bar水压，第3道正面为35~60bar，第4道为反面40~50bar水压；第5道为正面60~80bar水压。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1）中：所述热水的温度为70-80℃。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤2）中：
绿原酸水解混合物与氨水的质量比为1:（0.5-1.0），氨水浓度为25-28wt%；
反应温度为190-210℃，反应压力为300-500mbar；反应时间为0.5-1.5h。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤3）中：
所述N-羧基-L谷氨酸-环内酸酐、N-羧基-L赖氨酸-环内酸酐和镍螯合物催化剂的质量比为（100）: （80-120）:（1-3）；
所述氨基化绿原酸水解混合物的质量为两种氨基酸单体总质量的0.1-0.3wt%。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤4）中，所述石蜡的熔点为40-50℃；滴加速率为1-2mL/s，搅拌速率为1000-2000rpm；所述吐温水溶液的浓度为1-3wt%，所述石蜡微粒乳液中石蜡的浓度为10-30wt%。
9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述抗氧化亲肤复合纤维水刺无纺面膜布的克重为50-200g/m2。
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