KR101012289B1 - 시트리스 하이드로겔 페이스 마스크 및 그 제조방법 - Google Patents

시트리스 하이드로겔 페이스 마스크 및 그 제조방법 Download PDF

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성 준 유
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Abstract

본 발명은 무독성 및 열수 분해성과 기계적 특성이 우수한 하이드로겔을 이용한 시트리스(sheetless) 페이스 마스크(face mask) 및 그 제조방법에 관한 것이다.
본 발명은 지용성 비타민을 담지한 알지네이트(alginate) 캡슐 및 폴리비닐알코올(PVA)과 천연첨가물을 첨가한 혼합물로 구성하고, 상기 혼합물을 동결과 해동을 하여 제조한 최대 인장강도가 500 내지 2,000 kPa인 고인성 및 기능성 하이드로겔 페이스 마스크이다.

Description

시트리스 하이드로겔 페이스 마스크 및 그 제조방법{ sheetless face mask using hydrogel and fabrication method thereof }
본 발명은 무독성 및 열수 분해성과 기계적 특성이 우수한 하이드로겔을 이용한 시트리스(sheetless) 페이스 마스크(face mask)에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 동결-해동에 의한 물리적 가교방법으로 제조한 하이드로겔을 이용하여 부직포와 같은 기재층을 사용하지 않고 하이드로겔 자체의 기계적 특성을 이용한 페이스 마스크에 관한 것이다.
하이드로겔(hydrogel)은 물을 분산매체로 하는 삼차원 친수성 고분자 망상구조를 가진 물질로서 전체중량의 20% 이상의 수분을 흡수할 수 능력이 있어 천연 조직과 같은 유연성을 가지고 있다.
또한, 하이드로겔은 함유된 물질의 전달을 제어할 수 있는 지능형 방출특성(Controlled Release)과 pH, 온도, 전기장 및 빛에 자극되어 팽창하거나 오그라드는 감응성 등의 신기능에 주목을 받고 있다. 이러한 특성을 갖는 하이드로겔은 인체의 세포기질과 유사한 구조, 불활성의 생체 적합성, 고무와 같은 탄성, 산소와 영양분의 투과가 뛰어나 생체의료뿐만 아니라 제약 산업분야에 널리 사용되고 있다.
하이드로겔은 수세성이 양호하고 끈적임이 없으며 물 또는 다른 액체에 의해 팽윤하여 어느 정도의 조도를 나타내는 장점을 가지고 있는 무지방성 기제로 반고형 제제에 이미 활용되고 있으며, 최근에는 이 하이드로겔의 탄성, 피부밀착성 및 부드러운 촉감을 이용하여 팩의 보습 및 영양 공급 또는 각질 제거 효과를 향상시킨 마스크 팩이 개발되고 있다.
공개특허 제2001-0096776호에 개시된 하이드로겔을 이용한 종래의 팩제는 부직포와 같은 다공질재로 구성된 기재층과 젤라틴(gelatin), 폴리비닐알코올(PVA) 및 폴리아크릴산나트륨(sodium polyacrylate) 등의 수용성 고분자를 2종 이상 포함하는 팩제층으로 구성된 시트형이 제시되어 있다.
이와 같은 종래의 시트형 마스크 팩은 기재층에 팩제층을 도포나 전사하는 공정이 필요하고 접착제를 사용하여 팩제액의 효과가 떨어지는 단점이 있다. 그리고 폐기시에 부직포와 함께 처리해야 하므로 쓰레기 발생 등 친환경적이지 못하였다.
부직포를 사용하지 않는 하이드로겔 자체만을 이용하여 마스크 팩을 제조하는 시도가 있었으나, 기계적 강도가 약하여 형태를 유지하기 어렵거나 찢어지는 경우가 종종 발생하여 실용적이지 못하였다.
또한, 현재 시중에 판매되고 있는 마스크 팩은 피부미용에 유익한 성분을 가진 팩제액이 피부에 스며들게 하여 보습효과와 잔주름 예방효과를 주는 것으로 광고하지만, 팩을 하는 당시에는 피부 외피층에 영양분이 남아 있어 효과가 있는 것처럼 보이나 일정시간이 지난 후에는 보습효과가 사라지게 되어 별다른 효과가 없고, 팩을 하고 있는 동안에 안면근육의 움직임으로 유효성분을 진피층까지 전달하는데 제약이 있다. 그리고, 기재층인 망사직물의 위아래로 겔이 코팅되어 있어 위쪽의 겔이 외부의 열에 노출되어 건조되기 때문에 유효성분 모두가 피부에 침투되지 못하는 문제점이 있다.
본 발명은 상기와 같은 종래의 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 하이드로겔의 기계적 강도를 향상시켜 하이드로겔 자체를 페이스 마스크(face mask) 기본틀로 만들어 부직포와 같은 기재층을 제거함으로써 복잡한 공정을 거치지 않고 간편하게 제작한 페이스 마스크를 제공하고자 한다.
또한, 피부 밀착력의 증대와 더불어 하이드로겔의 온도 감응성을 이용하여 온도에 반응하여 팩제액의 피부침투가 극대화하는 페이스 마스크을 제공하고자 한다.
또한, 천연 하이드로겔과 보습제, 에센스 및 다양한 기능성 천연 첨가물을 함유시킨 페이스 마스크을 제공하고자 한다.
상기와 같은 과제를 해결하기 위한 본 발명에 따른 하이드로겔(hydrogel)을 이용한 시트리스(sheetless) 페이스 마스크(face mask)는, 지용성 비타민을 담지한 알지네이트(alginate) 캡슐과 폴리비닐알코올(PVA) 수용액 및 천연 첨가물을 포함한 혼합물로 구성되고, 상기 혼합물을 동결과 해동을 하여 최대 인장강도가 500 내지 2,000 kPa인 고인장강도 기능성 하이드로겔 페이스 마스크 고인성 및 기능성을 갖는 것을 특징으로 한다.
또한, 천연 기능성 첨가물은 홍삼추출물, 오디추출물, 연꽃 및 연잎 추출물, 천년초추출물, 녹차잎추출물, 뽕잎추출물, 무창포꽃추출물, 칡꽃추출물, 칡추출물, 홍화꽃추출물, 치자꽃추출물, 아카시아꽃추출물, 감자추출물, 미나리꽃추출물, 오미자추출물, 감추출물, 블루베리추출물, 율피추출물, 구기자추출물, 오이추출물, 알로에추출물, 수세미추출물, 양상추추출물, 검은콩추출물, 페퍼민트추출물, 레몬추출물, 포도씨추출물, 해바리기씨추출물, 겨우살이추출물, 호두나무 및 열매추출물, 로즈마리추출물, 장미추출물 또는 난초추출물과 같은 천연곡물, 과일, 식물의 꽃과 잎 성분 중 적어도 하나를 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한, 젤라틴(gelatin), 콜라겐(collagen), 크탄산검(xanthan gum), 구아검(guar gum) 또는 카르복시메틸셀룰로오스(carboxy methyl cellulose) 중 적어도 하나를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한, 보습제로는 글리세린(glycerin), 프로필렌 글리콜(propylene glycol), 소르비톨(sorbitol), 에틸렌글리콜(ethylene glycol), 디에틸렌글리콜(diethylene glycol), 폴리에틸렌글리콜(polyethylene glycol), 폴리프로필렌글리콜 (polypropylene glycol) 또는 1,3-부틸렌글리콜(1,3-butylene glycol) 중 적어도 하나를 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 캡슐은 온도가 30℃ 내지 38 ℃에서 상기 지용성 비타민을 방출하는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 페이스 마스크는 45℃~ 90℃의 열수에 용해되어 폐기되는 것을 특징으로 한다.
한편, 기재층(부직포)이 없는 하이드로겔 페이스 마스크의 제조방법에 있어서, 알지네이트 수용액에 지용성 비타민 A,D,E,K와 같은 비타민 분말을 혼합하여 제1혼합물을 제조하는 단계, 상기 제1혼합물에 1-2 중량%의 CaCl2 희석액을 분무하여 알지네이트를 가교하는 단계, 가교 반응이 끝난 제1혼합물을 물로 세척하고 믹서기로 갈아 지용성 비타민을 담지한 미세 알지네이트 캡슐을 만드는 단계, 상기 캡슐과 폴리비닐알코올(PVA) 수용액, 보습제, 천연 첨가물을 혼합하고 교반하여 제2혼합물을 제조하는 단계, 상기 제2혼합물을 성형틀에 부어 고정하는 단계, 고정된 제2혼합물을 동결 및 해동하여 최대 인장강도가 500 내지 2,000 kPa인 고인장강도 를 갖는 것을 특징으로 합니다.
또한, 상기 동결은 영하 40℃ 내지 80℃에서 1시간 내지 24시간 동안 하고, 해동은 상온에서 수행하며, 동결과 해동을 1 내지 4회 반복하는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 폴리비닐알코올 고분자의 분자량은 8만 내지 12만이고 배합량은 페이스 마스크 총량에 대해서 3 내지 20중량%이고, 수분의 배합량은 페이스 마스크 총량에 대해서 70 내지 80 중량%인 것을 특징으로 한다.
상기 폴리비닐알코올 수용액은, 젤라틴(gelatin), 콜라겐(collagen), 크탄산검(xanthan gum), 구아검(guar gum) 또는 카르복시메틸셀룰로스(carboxy methyl cellulose) 중 적어도 하나를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 폴리비닐알코올 수용액은, 메틸셀룰로스(methyl cellulose), 에틸셀룰로스(ethyl cellulose), 히드록시에틸셀룰로스(hydroxy ethyl cellulose), 카르복시메틸셀룰로스나트륨(sodium carboxy methyl cellulose), 가용성녹말, 카르복시메틸녹말 및 디알데히드녹말, 폴리비닐피롤리돈(polyvinyl pyrolidone), 폴리비닐타그릴레이트, 폴리아크릴산(polyacrylate), 폴리아크릴산나트륨(sodium polyacrylate), 폴리아크릴산공중합체(polyacrylate copolymer), 폴리에틸렌옥사이드(polyethylene oxide), 메틸비닐에테르-무수말레산공중합체(methyl vinylether-dehydroxymaleic acid copolymer) 또는 이소부틸렌-무수말레인산공중합체 중 적어도 하나의 수용액으로 치환한 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 효과는, 하이드로겔의 기계적 강도를 향상시켜 하이드로겔 자체를 페이스 마스크 기본틀로 만들어 부직포와 같은 기재층을 제거함으로써 복잡한 공정을 거치지 않고 간편하게 페이스 마스크을 제조할 수 있다.
또한, 피부 밀착력의 증대와 더불어 하이드로겔의 온도 감응성을 이용하여 얼굴 온도에 반응하여 팩제액의 피부침투를 극대화 할 수 있다.
또한, 젤라틴(gelatin), 콜라겐(collagen), 크탄산 검(xanthan gum), 구아 검(guar gum), 카르복시메틸셀룰로오스(carboxy methyl cellulose) 및 보습제, 에센스, 기타 다양한 기능성 천연 첨가물을 함유시켜 개인적 특성에 맞게 피부를 관리할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 하이드로겔 페이스 마스크의 제조 방법 순서도이다.
스킨케어(skin care) 하이드로겔 마스크는 단순한 화장용 마스크에 의약용 기술을 접목한 제품이다. 유효한 화장성분(active ingredients)을 하이드로겔 내의 수용성 고분자 내부에 저장함으로써 유효성분의 효능 및 효과를 지속적, 효과적으로 전달되도록 고안된 스킨케어 전달(delivery) 시스템으로 볼 수 있다.
스킨케어 하이드로겔 마스크 관련 기술은 마스크에 포함되는 유효한 화장성분이나 화장성분의 제형화(formulation) 기술을 바탕으로 한다.
하이드로겔 제형에 적용되는 고도기술은 의약계에서 사용되는 약물전달시스템(DDS:drug delivery system)이다. 약물전달시스템이란, 치료 부위에 질병 치료용 약물을 효율적으로 전달함으로써, 약물의 부작용을 줄이고 약물에 대한 환자의 순응도를 높이며, 효능 및 효과를 극대화할 수 있도록 제형을 설계하고 약물치료를 최적화하는 기술을 총칭한다. 특히, 약물전달시스템 중에서 피부를 통해 약물을 전달하는 경피전달시스템(TDS:transdermal delivery system)은 스킨케어 하이드로겔 마스크와 가장 유사한 기술이므로, 약물 대신 유효한 화장성분을 마스크 제형에 포함시키면 스킨케어용으로 응용이 가능하다.
이와 같은 이유로 스킨케어 하이드로겔 마스크는 기존 부직포 마스크의 가장 큰 단점인 화장액이 흘러내리는 것을 보완할 수 있고, 마스크의 부착성(adhesive property)과 습윤성(wetting property)을 강화하였기 때문에, 내용물 손실 없이 피부 미용 성분들이 보다 효과적으로 피부 깊숙이 침투하여 전달될 수 있다는 특징이 있다.
하이드로겔의 감응성과 지능형 방출 기능을 이용하여 약물을 캡슐화하여 관리를 필요로 하는 피부까지 적절히 침투시키는 것이 기능성 화장품의 추세이다.
스킨케어 하이드로겔 마스크 제품의 핵심기술은 유효 성분을 담고 있는 고분자 네트워크(matrix)를 만드는 기술과 이를 피부에 효율적으로 전달하게 하는 제형화(formulation) 기술이다. 유효성분을 담아내는 기술은 하이드로겔 내부에 기능성 화장 성분들, 즉, 주름제거효과가 뛰어난 비타민 A·C, 여드름 등에 효과가 좋은 항균성 물질, 피부의 잡티 제거 및 미백 효과를 내는 성분들을 효과적으로 담는 기술이다. 유효성분은 수용성 성분뿐 아니라 지용성(脂溶性) 성분도 있기 때문에, 하이드로겔은 지용성 성분을 안정적으로 수용성 젤에 제형화하는 고도의 기술을 필요로 한다. 스킨케어 하이드로겔 마스크는 여러 면에서 다른 마스크보다 우위에 있기는 하지만, 보습감은 좋으나 영양감이 부족하다는 점이 단점이다. 이를 극복할 수 있는 것이 캡슐과 천연 첨가물을 추가한 기능성 하이드로겔 페이스 마스크이다.
하이드로겔의 친수성은 고분자 주쇄나 측쇄에 수산기(-OH), 카르복실기(-COOH), 아미드기(-CONH), 아민기(-CONH2), 설폰기(-SO3H) 등에 의하여 친수성을 띄게 되며, 친수성 고분자와 소수성 고분자의 혼합이나 혼성중합 또는 상호침투고분자나 반 상호침투고분자 망상구조로 소수성의 하이드로겔 제조가 가능하다.
하이드로겔을 구성하고 있는 고분자는 가교형태에 따라 크게 화학적 하이드로겔과 물리적 하이드로겔로 분류될 수 있다. 화학적 하이드로겔은 라디칼 중합에 의한 가교(저분자 단량체의 중합) 또는 수산(-OH) 작용기를 가진 고분자(PVA 등)가 글루타알데히드와 같은 가교제에 의하여 형성되고, 물리적 하이드로겔은 알긴산 가교에서와 같이 Ca2 +에 의한 이온결합, 반복적인 냉동과 해동에 의한 수소결합 또는 결정화로 형성된다.
하이드로겔은 천연 하이드로겔, 반합성 하이드로겔 및 합성 하이드로겔로부터 선택할 수 있다.
천연 하이드로겔로는 알지네이트 또는 그의 염, 젤라틴(gelatin), 히알루론산 또는 그의 염, 콜라겐(collagen), 키토산, 잔사 고무, 아카시아 고무, 구어(guar) 고무, 카라기산, 알긴산, 알긴산나트륨, 한천 아라비아 고무, 토라간 고무, 카라야 고무, 펙틴(pectin) 및 녹말 등 친수성 관능기를 갖는 고분자가 사용될 수 있다.
알지네이트는 라미나리아(laminaria)속 갈조류와 해초류의 세포벽을 구성하는 천연 다당류로써 D-mannuronic acid와 L-glucuronic acid가 1,4-glycosidic linkage를 통하여 결합되어 있는 공중합체로 알려져 있다. 알지네이트는 인체에 무해하며, 특히 소화기관에 대해서 매우 안정한 첨가제로 다양한 생리적 효과를 나타내는 것으로 알려져 있다. 알지네이트의 생리적 효과는 금속이온과의 반응성에 의한 중금속의 체외배출 작용 및 흡수억제, 혈중 콜레스테롤 저하작용, 혈당강하 작용, 식이 섬유에 의한 정장 작용, 면역증강 작용, 장내 유해미생물의 증식억제 작용 등이 보고되고 있다. 특히 알지네이트는 화학적으로 2개의 나트륨 이온과 1개의 칼슘, 마그네슘 이온의 양이온 교환에 의하여 가교 결합을 함으로써 수용성 겔 또는 구형을 형성하는 특징을 가지고 있어 인체에 유용한 미생물을 쉽게 담지할 수 있는 캡슐로 만들수 있다. 가교제로 사용되는 금속이온 중 특히 칼슘이온은 인체 필수원소의 하나로 인체에서 뼈, 치아의 생성, 세포막 투과성 등에 관여하고 부족할 때 대표적인 증상인 골다공증을 유발한다. 따라서 알지네이트를 이용한 입자는 알지네이트 자체의 생리활성 및 가용되는 금속이온에 의해 다양한 기능을 부여할 수 있다. 알지네이트는 낮은 pH에서 팽윤 및 분해가 일어나지 않고 중성에서 팽윤 및 분해가 일어남으로써 주변의 pH변화에 따라 함유된 유용한 물질의 방출을 조절할 수 있다. 또한 온도에 따라서 팽윤과 분해가 일어난다.
반합성 하이드로겔로는 메틸셀룰로스(methyl cellulose), 에틸셀룰로스(ethyl cellulose), 히드록시에틸셀룰로스(hydroxy ethyl cellulose), 카르복시메틸셀룰로스나트륨(sodium carboxy methyl cellulose), 가용성녹말, 카르복시메틸녹말 및 디알데히드 녹말 등의 친수성 관능기를 갖는 고분자가 사용될 수 있고, 합성 하이드로겔로는 폴리비닐알코올(polyvinyl alcohol), 폴리비닐피롤리돈(polyvinyl pyrolidone), 폴리아크릴산(polyacrylate), 폴리아크릴산나트륨(sodium polyacrylate), 폴리아크릴산공중합체(polyacrylate copolymer, 카르복시비닐폴리 등), 폴리에틸렌옥사이드(polyethylene oxide), 메틸비닐에테르-무수말레산공중합체(methyl vinylether-dehydroxymaleic acid copolymer)및 이소부틸렌-무수말레인산공중합체 등의 친수성 관능기를 갖는 고분자가 사용될 수 있다. 상기의 고분자에는 공지의 가교제로 처리된 것이나 공중합체인 것도 포함된다.
폴리비닐알코올(PVA)은 무독성(non-toxicity), 비발암성(non-carcinogencity), 생체적합성, 우수한 기계적 성질, 가공의 용이성, 높은 함수량 등의 특성을 지녀 생체의료 분야의 약물전달매체, 상처 드레싱, 보형물, 콘택트 렌즈, 인공 연골 및 바이오 센서 등의 응용을 위한 활발한 연구가 진행되고 있다.
PVA는 화학적 가교방법 또는 물리적인 가교방법으로 제조할 수 있다. 화학적 가교 방법은 알데히드류(glutaraldehyde, acetalhyde, formaldehyde, monoaldehyde)와 같은 가교제를 사용하거나 방사선이나 전자빔과 같은 높은 에너지를 사용하여 제조할 수 있다.
[실시예 1]
본 발명에서는 상기와 같은 PVA의 우수한 특성을 이용하여 다음과 같이 페이스 마스크을 제조한다.
도 1을 참조하여, 캡슐을 제조하는 과정으로서, 알지네이트 수용액에 비타민 A,D,E,K와 같은 지용성 비타민 분말을 혼합하여 제1혼합물을 제조하고(S1), 상기 제조한 제1혼합물에 1-2 중량%의 CaCl2 희석액을 분무하여 알지네이트를 가교하고(S3), 가교 반응이 끝난 제1혼합물을 물로 세척하고 믹서기로 갈아 지용성 비타민을 담지한 미세 알지네이트 캡슐을 형성하는데(S3), 이것이 지용성 비타민을 담지한 캡슐이다. 이러한 캡슐은 얼굴의 온도인 30℃ 내지 38 ℃에서 팽윤하여 지용성 비타민을 방출하도록 제어한다.
다음으로, 페이스 마스크를 제조하는 단계로서, 상기 캡슐과 폴리비닐알코올(PVA) 수용액, 보습제, 천연 첨가물을 혼합하여 교반하여 제2혼합물을 만든다(S4). 제2혼합물을 플라스틱 판과 같은 평평한 판으로 된 성형틀에 부어 평평하게 고정한다. 고정된 제2혼합물을 냉동실에 넣어 동결하고 동결된 제2혼합물을 해동을 하면(S5) 고인성, 고탄성의 촉감이 우수한 페이스 마스크가 형성된다.
제조된 페이스 마스크는 인장 테스트(tensile test) 결과 최대 인장강도가 500 내지 2,000 kPa 범위로 얻어져 탄성이 있으면서 촉감이 좋고 찢어지지 않는다.
상기의 동결은 영하 20℃ 내지 80℃에서 1시간 내지 24시간 동안 하는데 1 시간 정도에도 500 kPa 정도의 최대 인장강도를 보인다. 또 다른 방법으로는 드라이아이스와 아세톤에서도 동결이 가능하다. 해동은 상온에서 수행하며, 동결과 해동을 1 내지 4회 반복한다. 분자량이 매우 큰 경우에는 1회에도 충분한 기계적 강도를 보인다.
[실시예 2]
페이스 마스크에 첨가되는 팩제 혼합액은 상기의 PVA, 보습제 및 물과 필요한 기능성 및 기계적 특성에 따라 젤라틴(gelatin), 콜라겐(collagen), 크탄산검(xanthan gum), 구아검(guar gum), 카르복시메틸셀룰로오스(carboxy methyl cellulose), 활성성분, 부형제, 충진제, 항산화제, 자외선 흡수제, 가교제, 중합제 또는 pH 조정제를 각각 소정량 제2혼합물에 첨가하고 교반하여 조제한다.
또한, 주름개선, 노화방지, 미백, 영양 공급, 자외선 차단, 중금속 제거 등에 유용한 천연 기능성 첨가물로서 홍삼추출물, 오디추출물, 연꽃 및 연잎 추출물, 천년초추출물, 녹차잎추출물, 뽕잎추출물, 무창포꽃추출물, 칡꽃추출물, 칡추출물, 홍화꽃추출물, 치자꽃추출물, 아카시아꽃추출물, 감자추출물, 미나리꽃추출물, 오미자추출물, 감추출물, 블루베리추출물, 율피추출물, 구기자추출물, 오이추출물, 알로에추출물, 수세미추출물, 양상추추출물, 검은콩추출물, 페퍼민트추출물, 레몬추출물, 포도씨추출물, 해바리기씨추출물, 겨우살이추출물, 호두나무 및 열매추출물, 로즈마리추출물, 장미추출물 또는 난초추출물과 같은 천연곡물, 과일, 식물의 꽃과 잎 성분 중 하나 이상 혼합하여 사용할 수 있다.
또한, 상기 폴리비닐알코올 수용액은, 메틸셀룰로스(methyl cellulose), 에틸셀룰로스(ethyl cellulose), 히드록시에틸셀룰로스(hydroxy ethyl cellulose), 카르복시메틸셀룰로스나트륨(sodium carboxy methyl cellulose), 가용성녹말, 카르복시메틸녹말 및 디알데히드녹말, 폴리비닐피롤리돈(polyvinyl pyrolidone), 폴리비닐타그릴레이트, 폴리아크릴산(polyacrylate), 폴리아크릴산나트륨(sodium polyacrylate), 폴리아크릴산공중합체(polyacrylate copolymer), 폴리에틸렌옥사이드(polyethylene oxide), 메틸비닐에테르-무수말레산공중합체(methyl vinylether-dehydroxymaleic acid copolymer) 또는 이소부틸렌-무수말레인산공중합체 중 하나 이상 혼합 수용액으로 치환하여 제조할 수 있다.
또한, pH 조정제로는 시트르산, 주석산, 아세트산, 말산, 숙신산, 구연산, 타르타르산 등의 유기산 및 트리에탄올아민,디이소프로찬올아민, 디에탄올아민 등의 수용성 유기아민류가 사용될 수 있으며, 상기의 pH 조정제로 하이드로겔 팩제의 pH를 바람직하게는 4 내지 8, 보다 바람직하게는 4.5 내지 7, 더욱 바람직하게는 5 내지 6.5의 범위로 조정함으로써 피부에 대한 자극을 완화시키고, 경피에 대한 수분 흡수성 및 기제의 안정성을 향상시킬 뿐만 아니라 점착성의 유지를 도모할 수 있다. 이러한 pH 조정제의 배합량은 하이드로겔 펙제의 pH 농도에 따라서 적당하게 배합하여 사용한다.
성형틀에 평평하게 도포하는 방법은 롤, 에어나이프, 나이프, 코마, 그라비아(gravure), 메이어 바(mayer bar), 파운틴 다이(fountain die) 등을 이용한 코팅, 스프레이 코팅, 솔질 및 디핑(dipping) 등을 이용할 수 있다.
[실시예 3]
또 다른 실시예로서, 가교제를 이용한 화학적 가교방법을 자세히 설명하면, 폴리비닐알코올(PVA)과 증류수를 혼합하여 폴리비닐알코올수용액을 제조한다. 중량평균분자량이 31,000 내지 50,000인 폴리비닐알코올(PVA)과 증류수의 무게비가 1:9가 되도록 혼합하여 폴리비닐알코올수용액을 제조할 수 있다.
다음, 상기에서 제조된 폴리비닐알코올수용액에 아크릴산수용액(acrylic acid)를 혼합한 후에, 글루타르알데하이드 수용액(glutaric dialdehyde), 에틸렌글리콜디메타크릴레이트 수용액(ethylene glycoldimethacrylate)을 혼합하여 하이드로겔 전구체 용액을 제조한다. 상기에서 제조된 폴리비닐알코올수용액 100㎖에 아크릴산수용액20㎖를 혼합한 후에, 25% 농도의 글루타르알데하이드 수용액 2 ㎖, 에틸렌 글리콜디메타크릴레이트수용액 2㎖을 혼합하여 하이드로겔 전구체 용액을 제조할 수 있다.
상기 하이드로겔 전구체 용액에 크탄산 검(xanthan gum), 구아 검(guar gum), 카르복시메틸셀룰로오스(CarboxylMethylCellulose) 및 보습제, 에센스, 기타 천연물을 첨가하여 혼합 후 상온에서 교반한다. 그리고 진공오븐 가교 반응을 일으켜서 크탄산 검, 구아 검, 카르복시메틸셀룰로오스 및 보습제, 에센스, 기타 천연 첨가물을 함유한 하이드로겔을 제조한다.
더 자세히 설명하면, 하이드로겔 전구체 용액에 크탄산 검, 구아 검, 카르복시메틸셀룰로오스 및 보습제, 에센스, 기타 천연물을 혼합한 후에, 개시제로서 2.5% 농도의 포타슘퍼설페이트(potassium persulfate) 수용액 20㎖를 첨가하여 혼합 후 상온에서 30분 동안 교반한다. 다음, 60℃에서 24시간 동안 충분히 가교 반응을 일으켜서 성형틀에 부어 하이드로겔 페이스 마스크를을 제조할 수 있다.
그러나 사용된 가교제로 인하여 제조한 하이드로겔 내부에 독성용매가 잔존하거나, 내부에 기포가 발생하여 기계적 특성이 떨어지는 매우 중요한 문제점을 지니고 있다.
이러한 문제점을 해결하고자 본 발명에서는 화학적 방법이 아닌 동결-해동에 의한 물리적 방법으로 하이드로겔을 제조한다. 어떠한 첨가제도 넣지 않은 PVA 고분자(고분자량 8만 ~12만) 수용액을 어는 점 아래에서(영하 20℃ - 80℃) 1 내지 24시간 동안 동결시키고 상온에서 해동시키는 과정을 1회 이상 반복하게 되면 물과 PVA 사슬 간에 미세 상분리(micro phase separation)가 되어 PVA 사슬의 결정화를 유도하여 하이드로겔을 형성시킨다. 이렇게 제조된 하이드로겔은 무독성이며 기계적 물성이 우수하다.
가교도는 동결/해동 과정의 사이클 횟수를 변화시켜가며 조절하는 것이 가능하다. 또한, 고분자의 분자량을 변화시킴으로써 물리적 가교의 가교도를 조절하는 것도 가능하다. 가교도는 제조된 하이드로겔 팩제의 기계적 강도, 탄성, 밀착성 등을 결정하는 중요한 요소로서 이의 용이한 조절이 매우 중요하다.
상기의 물리적 가교로 제조된 하이드로겔 페이스 마스크는 지지층을 사용하지 않아도 자체적으로 우수한 기계적 강도 및 탄성을 유지하고 있으며 수분유지성이 우수하여 피부 밀착성과 촉감이 매우 우수한 재질감을 나타내고 다양한 지용성 및 수용성 활성성분을 안정적으로 함유하게 된다.
물리적 가교에 의한 하이드로겔은 처방에 따라서 1종 또는 2종 이상 배합할 수 있고, 특히 알지네이트와 폴리비닐알코올을 배합하여 사용하는 것이 바람직하다. 사용하는 합성하이드로겔 및 천연하이드로겔의 함량을 조절하여 제조되는 하이드로겔의 탄성, 촉감, 밀착성 등을 조절하는 것이 가능하다. 이때 하이드로겔의 배합량은 팩제의 총량에 대해서 1 내지 50중량 %가 바람직하고, 3 내지 30 중량 %가 보다 바람직하며, 5 내지 20 중량 %가 더욱 바람직하다. 상기와 같은 하이드로겔의 배합처방 및 비율에서는 특히, 수분 함량의 유지 및 안정성이 향상되고, 경피(피부)에 대한 부착성 및 감촉 성능이 개선된다. 또한, 기제의 끈적거림이나 늘어짐을 방지할 수 있으며 피부로부터 하이드로겔 페이스 마스크의 박리시 통증이 없고 기제가 피부에 잔류하는 것을 방지할 수 있으며 사용 후 40 ℃ - 90℃ 더운 물에 용해하여 액상으로 폐기처리하는 것이 가능하다.
하이드로겔 팩제에 사용되는 수분의 배합량은 하이드로겔 팩제의 총량에 대해서 10 내지 90 중량 %가 바람직하고, 70 내지 90 중량 %가 더욱 바람직하다. 수분의 배합량이 상기 범위보다 지나치게 적으면 하이드로겔 팩제의 가공성이 악화되고 상기 범위보다 지나치게 높으면 하이드로겔 구조체의 형성 능력이 저하된다.
하이드로겔 팩제 제조에 사용되는 고분자의 분자량은 수용액으로 제조할 수 있는 범위이면 특별히 한정되지 않고, 통상, 중량평균 분자량으로, 10,000∼5,000,000의 범위이다.
본 발명의 하이드로겔 페이스 마스크는 주성분인 폴리비닐알코올의 구성성분이 친수성 관능기를 측쇄로 하고 소수성 사슬이 주쇄를 이루고 있어 피부활성성분이 수용성이거나 지용성이라도 모두 용이하게 하이드로겔 내에 함유하는 것이 가능하다. 피부활성성분은 그 종류 및 목적에 따라서, 통상, 화장료 또는 피부 첩부재에 사용되는 재료를 포함시킬 수가 있다. 화장료는, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, 크린싱폼, 화장수, 유액, 크림, 젤, 에센스, 페이스 마스크, 팩 등을 들 수가 있다. 상기 본 발명에 사용될 수 있는 에멀젼 조성물이나 캡슐 입자는 미백 증진, 주름 개선, 노화 방지 및 항산화용 성분으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 유용 생리활성 성분을 입자 내에 포집하고 있는 것을 모두 포함하고 있다. 또, 크림, 에센스 등의 지용성 성분을 유화상태로 적용되는 유중수적(W/O),수중유적(O/W), 다중유화(W/O/W)의 각종 유화상태 성분이나 액상 오일을 포집하는 외피 지질 성분으로 구성되는 지질 캡슐 입자를 본 발명의 하이드로겔 팩제 혼합액에 첨가하여 수상 중에 포함함으로써, 최종적으로 하이드로겔 팩제에 다양한 종류의 활성성분을 포함하는 것이 가능하다. 이러한 수용성 및 지용성 활성성분은 하이드로겔 팩제가 피부에 밀착하게 되면 건조가 부분적으로 진행되는 하이드로겔 외부층에 비해 습윤상태가 일정하게 유지되는 피부접착층을 통하여 효율적으로 전달되므로 본 발명의 하이드로겔 팩제는 활성성분의 피부침투효과가 우수하게 나타나도록 도와주는 역할도 수행하게 된다.

Claims (10)

  1. 하이드로겔(hydrogel)을 이용한 시트리스(sheetless) 페이스 마스크(face mask)에 있어서,
    지용성 비타민을 담지한 알지네이트(alginate) 캡슐;
    폴리비닐알코올(PVA) 수용액; 및
    천연 첨가물;을 포함한 혼합물을 구성하고,
    상기 혼합물을 동결과 해동한 최대 인장강도가 500 내지 2,000 kPa인 고인장강도 기능성 하이드로겔 페이스 마스크
  2. 제1항에 있어서, 상기 천연 첨가물은 홍삼추출물, 오디추출물, 연꽃 및 연잎 추출물, 천년초추출물, 녹차잎추출물, 뽕잎추출물, 무창포꽃추출물, 칡꽃추출물, 칡추출물, 홍화꽃추출물, 치자꽃추출물, 아카시아꽃추출물, 감자추출물, 미나리꽃추출물, 오미자추출물, 감추출물, 블루베리추출물, 율피추출물, 구기자추출물, 오이추출물, 알로에추출물, 수세미추출물, 양상추추출물, 검은콩추출물, 페퍼민트추출물, 레몬추출물, 포도씨추출물, 해바리기씨추출물, 겨우살이추출물, 호두나무 및 열매추출물, 로즈마리추출물, 장미추출물 또는 난초추출물 중 적어도 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 고인장강도 기능성 하이드로겔 페이스 마스크
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 보습제로서 글리세린(glycerin), 프로필렌 글리콜(propylene glycol), 소르비톨(sorbitol), 에틸렌글리콜(ethylene glycol), 디에틸렌글리콜(diethylene glycol), 폴리에틸렌글리콜(polyethylene glycol), 폴리프로필렌글리콜(polypropylene glycol) 또는 1,3-부틸렌글리콜(1,3-butylene glycol)중 적어도 하나를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 고인장강도 기능성 하이드로겔 페이스 마스크
  4. 제1항에 있어서, 상기 캡슐은 온도가 30℃ 내지 38 ℃에서 상기 지용성 비타민을 방출하는 것을 특징으로 하는 고인장강도 기능성 하이드로겔 페이스 마스크
  5. 제1항에 있어서, 상기 페이스 마스크는 45℃~ 90℃의 열수에 용해되어 폐기되는 것을 특징으로 하는 고인장강도 기능성 하이드로겔 페이스 마스크
  6. 기재층(부직포)이 없는 하이드로겔 페이스 마스크의 제조방법에 있어서,
    알지네이트 수용액에 지용성 비타민 분말을 혼합하여 제1혼합물을 제조하는 단계;
    상기 제1혼합물에 1 - 2 중량%의 CaCl2 희석액을 분무하여 알지네이트를 가교하는 단계;
    가교 반응이 끝난 제1혼합물을 물로 세척하고 믹서기로 갈아 상기 지용성 비타민을 담지한 미세 알지네이트 캡슐을 만드는 단계;
    상기 캡슐과 폴리비닐알코올(PVA) 수용액, 보습제, 천연 첨가물을 혼합하고 교반하여 제2혼합물을 제조하는 단계;
    상기 제2혼합물을 성형틀에 부어 고정하는 단계; 및
    고정된 제2혼합물을 동결 및 해동하는 단계;를 포함하고 최대 인장강도가 500 내지 2,000 kPa인 고인장강도 기능성 하이드로겔 페이스 마스크 제조방법
  7. 제6항에 있어서, 동결은 영하 20℃ 내지 80℃에서 1시간 내지 24시간 동안 하고, 해동은 상온에서 수행하며, 동결과 해동을 1 내지 4회 반복하는 것을 특징으로 하는 고인장강도 기능성 하이드로겔 페이스 마스크 제조방법
  8. 제6항에 있어서, 상기 폴리비닐알코올 수용액은, 젤라틴(gelatin), 콜라겐(collagen), 크탄산검(xanthan gum), 구아검(guar gum) 또는 카르복시메틸셀룰로스(carboxy methyl cellulose) 중 적어도 하나를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 고인장강도 기능성 하이드로겔 페이스 마스크 제조방법
  9. 제6항에 있어서, 상기 폴리비닐알코올 고분자의 분자량은 8만 내지 12만이고 배합량은 페이스 마스크 총량에 대해서 3 내지 20중량%이고, 수분의 배합량은 페이스 마스크 총량에 대해서 70 내지 80 중량%인 것을 특징으로 하는 고인장강도 기능성 하이드로겔 페이스 마스크 제조방법
  10. 제6항에 있어서, 상기 폴리비닐알코올 수용액은, 메틸셀룰로스(methyl cellulose), 에틸셀룰로스(ethyl cellulose), 히드록시에틸셀룰로스(hydroxy ethyl cellulose), 카르복시메틸셀룰로스나트륨(sodium carboxy methyl cellulose), 가용성녹말, 카르복시메틸녹말 및 디알데히드녹말, 폴리비닐피롤리돈(polyvinyl pyrolidone), 폴리비닐타그릴레이트, 폴리아크릴산(polyacrylate), 폴리아크릴산나트륨(sodium polyacrylate), 폴리아크릴산공중합체(polyacrylate copolymer), 폴리에틸렌옥사이드(polyethylene oxide), 메틸비닐에테르-무수말레산공중합체(methyl vinylether-dehydroxymaleic acid copolymer) 또는 이소부틸렌-무수말레인산공중합체 중 적어도 하나의 수용액으로 치환한 것을 특징으로 하는 고인장강도 기능성 하이드로겔 페이스 마스크 제조방법
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