KR20160019306A - 이중 하이드로겔 마스크팩의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 젤라틴 하이드로겔 층 위에 알긴산 또는 알긴산 염 수용액을 도포하고, 2가 또는 3가 양이온 또는 이들의 염 또는 이들을 포함하는 수용액을 처리하여 이중 하이드로겔 마스크팩을 제조하는 방법에 관한 것으로, 온도 감응성을 지닌 젤라틴 하이드로겔이 형성되어 있어, 젤라틴 내 유효성분의 피부로의 흡수율을 더욱 높일 수 있고, 알긴산층이 젤라틴층의 직접적인 공기노출을 막아 팩의 유효시간이 길어지며, 보습 및 영양 흡수에 우수한 효과를 보인다.

Description

이중 하이드로겔 마스크팩의 제조방법 {Method for production of double layer hydrogel mask pack}
본 발명은 이중 하이드로겔 마스크팩의 제조방법에 관한것으로, 더욱 구체적으로는 젤라틴 하이드로겔 층 위에 알긴산 또는 알긴산 염 수용액을 도포하고, 2가 또는 3가 양이온 또는 이들의 염 또는 이들을 포함하는 수용액을 처리하여 이중 하이드로겔 마스크팩을 제조하는 방법에 관한 것이다.
마스크 팩은 크게 필오프 타입(마른 후 떼어내는 팩)과 워시 오프 타입(씻어내는 팩), 시트 타입(붙였다 떼어내는 팩)으로 나뉜다. 이중 휴대 및 사용이 간편한 시트 타입 마스크 팩의 성장세가 두드러지는데, 주름개선이나 미백 등의 기능성 효과는 물론, 기존의 에센스나 영양크림보다 저렴한 가격으로도 높은 효과를 낸다는 인식이 확산되고 있는 실정이다.
대한화장품 협회에 따르면 마스크팩 관련 제품의 생산실적은, 2002년 604억 원이었는데, 연평균 21% 이상의 성장을 거듭하여 2010년에는 약 1,993억 원까지 확대되어 연간 생산량은 약 327백만 장에 이르고 있다.
한편, 시트 타입 마스크팩은 시트 종류에 따라 다양하게 나뉘는데, 부직포, 하이드로겔, 천연발효 소재로 만든 셀룰로오스 등으로 구분된다. 특히, 최근 몇 년간 하이드로겔 소재가 각광을 받아오고 있다.
하이드로겔은 피부에 닿았을 때 녹는 신개념 겔 제형으로 피부 유효성분을 겔 형태로 담아 피부 흡수력을 높인 소재이다. 하이드로겔은 다량의 수분을 함유할 수 있는 3차원의 친수성 고분자 망상구조를 가진 물질이 저분자 물질을 내부에 포함하고 있는 것이 보통이며, 조성상으로는 액체부분이 많은 것이 일반적이나, 역학적으로는 3차원적인 가교에 의하여 탄성을 보이는 고체의 성질을 나타낸다.
하이드로겔은 구조적으로 외부 이력에 대한 유동성이 거의 없는 안정한 3차원 구조를 형성하는데, 고분자 사슬을 연결하는 가교결합의 세기에 따라 물리젤과 화학젤로 분류된다. 물리적 젤은 공유결합에 의해 가교점이 형성되는 것이 아니라 구조 내 미세결정, 정전기적 상호작용 및 소수성 상호작용 등이 가교점 역할을 하여 젤을 형성하는 것으로, 솔-겔(sol-gel) 전이가 어느 정도 가능한 특징이 있다.
하이드로겔은 겔 내의 모세관 및 삼투압에 의해, 수분, 액상물질을 함유하며 투명성, 산소투과성, 적절한 부착력, 습윤성, 우수한 기계적 물성, 형태 안정성, 유연성 등의 우수한 특성을 보유한다.
그러나, 현재 시중에 판매되고 있는 하이드로겔 마스크팩은 에센스를 고농축하여 겔화시킨 상태이기 때문에, 다루기 까다롭고, 미끄러워 피부에서 쉽게 떨어지는 문제점을 보인다. 또한, 공기에 노출되어 있는 면의 에센스 및 수분이 증발되면서 건조해지는 현상이 발생하기도 한다.
따라서, 기존 하이드로겔 마스크팩의 단점들을 보완하고, 소비자의 욕구를 만족시킬 수 있는 새로운 하이드로겔 마스크팩의 개발이 필요한 실정이다.
대한민국 등록특허 제10-0506543호(발명의 명칭: 온도 감응성 상태변화 하이드로겔 조성물 및 그 제조방법)에는, 가지형 겔화 고분자 1~10중량%, 전해형 겔화 고분자 0.5~5중량% , 친화성 증진제 0.5~5중량%, 천연생체물질 1~10중량%, 다가알코올 3~30중량%, 기능첨가제 1~10중량% 및 물 30~93중량%를 포함하여 구성되고, 10∼50℃의 온도에서 하이드로겔이 유동상태로 변화하는 온도 감응성 상태변화 하이드로겔 조성물에 대해 기재되어 있다. 그러나, 여기에는 젤라틴 하이드로겔 층 위에 알긴산 또는 알긴산 염 수용액을 도포하고, 2가 또는 3가 양이온 또는 이들의 염 또는 이들을 포함하는 수용액을 처리하여 이중 하이드로겔 마스크팩을 제조하는 제조방법에 대한 언급이 없다. 대한민국 등록특허 제10-1372227호(발명의 명칭: 표면 경화막을 가진 하이드로겔 마스크 및 그 제조방법)에는, 하이드로겔 마스크는 소듐알지네이트(sodium alginate)를 포함하는 마스크 몸체용 조성물을 친유성 필름에 코팅한 다음 코팅된 상기 마스크 몸체용 조성물의 표면에 2가 이온 생성물질을 포함하는 경화용 조성물을 분사하여, 상기 마스크 몸체용 조성물의 표면에만 경화막을 생성시키는 하이드로겔 마스크 및 그 제조방법에 대해 기재되어 있다. 그러나, 여기에는 젤라틴 하이드로겔 층 위에 알긴산 또는 알긴산 염 수용액을 도포하고, 2가 또는 3가 양이온 또는 이들의 염 또는 이들을 포함하는 수용액을 처리하여 이중 하이드로겔 마스크팩을 제조하는 제조방법에 대한 언급이 없다.
본 발명은 젤라틴 하이드로겔 층 위에 알긴산 겔을 가교시켜 이중 하이드로겔 마스크팩을 제조하는 방법을 개발하여 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은, 젤라틴 수용액을 겔화(gelation)시켜 젤라틴 하이드로겔 층을 형성하는 단계 (a); 및 상기 젤라틴 하이드로겔 층 위에 알긴산(alginate) 또는 알긴산 염 수용액을 도포하고, 2가 또는 3가 양이온 또는 이들의 염 또는 이들을 포함하는 수용액을 처리하여, 알긴산의 겔화를 유도하는 동시에 젤라틴 하이드로겔과 알긴산 겔 사이의 가교결합을 형성시키는 단계 (b);로 구성되는 이중 하이드로겔 마스크팩의 제조방법을 제공한다.
한편, 본 발명의 이중 하이드로겔 마스크팩의 제조방법에 있어서, 상기 젤라틴 수용액은 일 예로 리포좀, 천연 추출물 및 유효성분을 포함할 수 있다. 이때, 상기 리포좀은 바람직하게 기능성 성분을 내포할 수 있는데, 나노입자 크기로 캡슐화시킨 것일 수 있다.
한편, 본 발명의 이중 하이드로겔 마스크팩의 제조방법에 있어서, 상기 젤라틴 수용액은 바람직하게 젤라틴이 1~5중량% 함유되는 것이 좋다. 젤라틴의 농도가 상기 범위보다 낮을 경우, 생성되는 겔의 강도가 약할 뿐 아니라 상온에서 겔 형태를 유지하지 못해 불안정한 상태가 되고, 상기 범위보다 높을 경우 이중 하이드로겔(젤라틴겔-알지네이트겔) 간의 가교결합이 제대로 이루어지지 않는다.
한편, 본 발명의 이중 하이드로겔 마스크팩의 제조방법에 있어서, 상기 젤라틴 수용액의 겔화는 바람직하게 젤라틴 수용액을 겔화가 진행될 수 있는 온도 이하에 노출시킴로써 겔화를 진행시키는 것이 좋다. 겔화가 진행될 수 있는 온도는 통상적으로 35℃ 이하로 알려져 있다. 젤라틴이 겔화되어 형성된 젤라틴 하이드로겔 층은 피부 부착시 36.5℃인 피부 온도에 의해 녹아내리는 온도 감응성을 나타내게 된다.
본 발명에서 사용하는 젤라틴은 동물의 껍질, 힘줄, 연골 등을 구성하는 천연단백질인 콜라겐을 열탕에서 추출하거나, 이를 묽은 알칼리 또는 묽은 산으로 처리(부분가수분해)하여 얻어지는 유도 단백질의 일종으로, 27% 정도의 글리신과 아미노산으로 구성되어 있어 소화흡수가 좋은 단백질이다. 젤라틴은 강력한 보호 및 콜로이드성을 가지고 있어 유지·정미물질, 물을 유화 또는 분산하는 특성을 가지고 있고, 냉수에서는 천천히 팽윤하여 젤라틴 무게의 5~10배 가량의 물을 흡수할 수 있는 특성을 지니고 있다. 젤라틴의 분자량은 15,000~250,000이며, 낮은 농도(0.2~0.5%)에서는 겔화가 일어나지 않고, 30~35℃ 온도 이하에서 겔 형태로 존재할 수 있다. 젤라틴 겔의 경도는 젤라틴의 농도 및 젤라틴의 분자량에 비례할 수 있다.
한편, 본 발명의 이중 하이드로겔 마스크팩의 제조방법에 있어서, 상기 알긴산 또는 알긴산 염 수용액은 바람직하게 알긴산이 1~10중량% 함유되는 것이 좋고, 좀 더 바람직하게는 1~5중량% 함유되는 것이 좋다. 알긴산 또는 알긴산 염은 미역이나 다시마와 같은 해조류의 20~30%를 차지하는 섬유질 성분인데, 2개의 우론산(만누론산+글론산)의 중합체로서, 분자량이 약 1,300~1,600인 것으로 알려져 있다. 상기 알긴산 또는 알긴산 염은, 일 예로 소디움 알지네이트(sodium alginate)일 수 있다.
한편, 본 발명의 이중 하이드로겔 마스크팩의 제조방법에 있어서, 상기 2가 또는 3가 양이온의 염을 포함하는 수용액은 바람직하게 수용액 중 2가 또는 3가 양이온 염이 1~10중량% 첨가되는 것이 좋고, 좀 더 바람직하게는 1~5중량% 첨가되는 것이 좋다. 상기 범위를 만족할 시, 이중 하이드로겔 사이에 충분한 가교결합을 형성할 수 있다. 알긴산 또는 알긴산 염은 1가 양이온인 나트륨 이온이나 칼륨 이온과 만날 경우 가교결합을 형성하지 못하나, 2가 또는 3가 양이온을 만날 경우, 가교결합을 형성할 수 있다.
본 발명의 이중 하이드로겔 마스크팩의 제조방법에 있어서, 상기 2가 또는 3가 양이온은 일 예로, 칼슘, 마그네슘, 알루미늄 중 선택되는 어느 하나일 수 있고, 상기 2가 양이온 염은 일 예로, 염화칼슘(calcium chloride; CaCl2) 또는 칼슘염화물(calcium chloride dihydrate; CaCl2·H2O) 중 선택되는 어느 하나일 수 있다.
한편, 본 발명의 이중 하이드로겔 마스크팩의 제조방법에 있어서, 상기 단계 (b)의 가교 결합은 바람직하게 1~5중량% 젤라틴 함유 수용액으로부터 제조된 젤라틴 하이드로겔 층 위에, 1~5중량%의 알긴산 염 함유 수용액을 도포한 후, 1~5중량%의 2가 또는 3가 양이온 염 함유 수용액을 처리하여 형성시키는 것이 좋다.
한편, 본 발명의 이중 하이드로겔 마스크팩의 제조방법에 있어서, 상기 단계 (b)의 가교결합은 바람직하게 1~5중량% 젤라틴 함유 수용액과 1~5중량%의 알긴산 염 함유 수용액의 비율이 무게 비율로 1:1~1:3인 것이 좋으며, 더욱 바람직하게는 1:1~1:2인 것이 좋다. 상기 범위를 만족할 시, 충분한 가교결합이 형성될 수 있고, 물리적인 힘을 가해도 분해되지 않으며, 피부 위에서 미끄러지지 않고 지속적으로 부착되어 있을 수 있기 때문이다.
한편, 본 발명의 '하이드로겔 마스크팩'은 사전적 의미로, 물을 분산매체로 하는 겔을 이용한 마스크팩을 의미하는데, 일반 크림이나 로션 제제와는 달리 수분과 유효성분의 급속한 증발을 방지하여 유효성분을 피부 속 깊이 전달해 줄 수 있다.
본 발명의 방법에 의해 제조된 이중 하이드로겔 마스크팩은 일 예로 0.5 내지 2 mm의 두께를 가질 수 있는데, 겔 타입의 유효성분이 피부 온도에 반응하여, 피부에 녹아드는 것을 육안으로 확인할 수 있다.
본 발명의 이중 하이드로겔 마스크팩은, 온도 감응성을 지닌 젤라틴 하이드로겔이 형성되어 있어, 젤라틴 내 유효성분의 피부로의 흡수율을 더욱 높일 수 있고, 알긴산층이 젤라틴층의 직접적인 공기노출을 막아 팩의 유효시간이 길어지며, 보습 및 영양 흡수에 우수한 효과를 보인다.
도 1은 본 발명의 이중 하이드로겔 마스크팩 제조 과정을 보여주는 흐름도이다.
도 2는 본 발명의 이중 하이드로겔 마스크팩 제조방법에 사용되는 마스크팩 틀이다.
도 3은 본 발명의 이중 하이드로겔 마스크팩의 제조방법에 사용되는 알긴산과 젤라틴이 2가 금속이온과 결합하고 있는 형태를 보여주는 모식도이다.
이하, 본 발명의 내용을 하기 실시예를 통해 더욱 상세히 설명하고자 한다. 다만, 본 발명의 권리범위가 하기 실시예에만 한정되는 것은 아니고, 그와 등가의 기술적 사상의 변형까지를 포함한다.
[실시예 1: 이중 하이드로겔 마스크팩의 제조]
젤라틴을 1중량% 농도의 수용액으로 제조하였다. 그 후, 젤라틴 수용액을 마스크팩 틀에 부어 2시간 동안 냉장보관하여 틀 모양으로 성형 및 겔화하였다.
겔화된 1중량% 젤라틴 하이드로겔 위에 2중량% 농도의 소디움 알지네이트(sodium alginate) 수용액을 무게비로 1:1이 되게 도포하고, 그 위에 3중량% 농도의 염화칼슘 수용액을 부어 침지시켰다. 이를 통해 젤라틴 하이드로겔 층과 소디움 알지네이트(sodium alginate) 층이 가교 결합하여 형성된 본 발명의 이중 하이드로겔 마스크팩을 제조하였다 (도 1 참조).
[실시예 2 내지 7: 이중 하이드로겔 마스크팩의 제조]
본 실시예 2 내지 7에서는 젤라틴 농도, 소디움 알지네이트(sodium alginate) 농도, 염화캄슘의 농도 및 젤라틴 겔과 소디움 알지네이트 층의 결합 비율 (젤리틴 수용액과 소디움 알지네이트 수용액의 첨가 무게비율)을 하기 표 1과 같이 달리하여, 상기 실시예 1에서와 동일한 제조방법으로 여러 가지 이중 하이드로겔 마스크팩을 제조하였다.
염화칼슘 농도
(중량%)
젤라틴 농도
(중량%)
알긴산 농도
(중량%)
젤라틴 수용액과 알긴산 수용액의 혼합 무게 비율
실시예 2 3 2 2 1:1
실시예 3 3 3 2 1:1
실시예 4 3 4 2 1:1
실시예 5 3 5 2 1:1
실시예 6 3 3 2 2:1
실시예 7 3 3 2 1:2
[실험예 1: 이중 하이드로겔 마스크팩의 사용감 관능 평가]
본 실험예에서는 상기 실시예 1 내지 7에서 제조한 이중 하이드로겔 마스크팩의 사용결과를 비교평가하였다. 피검자 30명에 대하여 본 발명 마스크팩 사용 전의 '팩 제형 만족도', '겔의 안정감(강도)' 및 마스크팩을 30분간 사용한 후 '피부 부착력'을 평가하게 하였다.
평가기준은 1 (매우불만족) ~ 5 (매우만족)으로 하였으며, 그 결과는 하기 표 2에 나타내었다.
항목
팩 제형 만족도 겔의 안정감(강도) 피부 부착력 비고
관능평가 평점 관능평가 평점 관능평가 평점
실시예 1 불만족 2 불만족 2 보통 3 상온에서 불안정
실시예 2 보통 3 불만족 2 보통 3 겔 강도 약함
실시예 3 만족 4 만족 4 보통 3
실시예 4 불만족 2 만족 4 보통 3 이중 팩 형성이
불안정
실시예 5 불만족 2 만족 4 보통 3 이중 팩 형성이
불안정
실시예 6 만족 4 만족 4 매우 불만족 1 미끄러짐 발생
실시예 7 만족 4 만족 4 만족 4
관능평가 결과, 실시예 1의 경우 젤라틴 수용액의 농도가 낮아 겔의 강도가 약하여 안정감이 없었으며, 상온에서 하이드로겔 마스팩의 형태를 유지하는 것이 어려웠다.
실시예 2의 경우, 젤라틴 하이드로겔 층과 소디움 알지네이트 층의 가교결합은 잘 이루어졌지만 겔의 강도가 약하여 안정감이 없었다.
실시예 3의 경우, 가교결합이 잘 이루어졌고, 물리적 힘을 가했을 때 찢어지지 않는 겔의 강도를 보였으나, 마스크팩을 사용하고 나서, 젤라틴이 다 녹소 난후 남은 알지네이트 층이 얇아 피부에서 미끄러지는 현상을 보였다.
실시예 4 및 5의 경우, 젤라틴의 농도가 높아 염화칼슘이 젤라틴 층을 통과하지 못하여 가교결합이 제대로 이루어지지 않았다.
실시예 6의 경우, 젤라틴의 혼합비율이 증가된 만큼 녹는 양이 증가하여 피부 부착시 과량의 솔(sol)로 인해 미끄러지는 형상을 보였다.
실시예 7의 경우, 가교결합이 제대로 이루어져 팩 제형 만족도가 높았고, 겔의 형태가 안정적이었으며, 피부 부착시 미끄러지지 않고 지속적으로 부착되어 있어 피검자들의 만족도가 높았다.

Claims (10)

  1. 젤라틴 수용액을 겔화(gelation) 시켜 젤라틴 하이드로겔 층을 형성하는 단계 (a); 및
    상기 젤라틴 하이드로겔 층 위에 알긴산(alginate) 또는 알긴산 염 수용액을 도포하고, 2가 또는 3가 양이온 또는 이들의 염 또는 이들을 포함하는 수용액을 처리하여, 알긴산의 겔화를 유도하는 동시에 젤라틴 하이드로겔과 알긴산 겔 사이의 가교결합을 형성시키는 단계 (b);로 구성되는 이중 하이드로겔 마스크팩의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 젤라틴 수용액은,
    젤라틴이 1~5중량% 함유되어 있는 것을 특징으로 하는 이중 하이드로겔 마스크팩의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 젤라틴 수용액의 겔화는,
    젤라틴 수용액을 겔화가 진행될 수 있는 온도 이하에 노출시킴로써 겔화를 진행시키는 것을 특징으로 하는 이중 하이드로겔 마스크팩의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 알긴산 또는 알긴산 염 수용액은,
    알긴산이 1~10중량% 함유되어 있는 것을 특징으로 하는 이중 하이드로겔 마스크팩의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 알긴산 염은,
    소디움 알지네이트 (sodium alginate)인 것을 특징으로 하는 이중 하이드로겔 마스크팩의 제조방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 2가 또는 3가 양이온의 염을 포함하는 수용액은,
    수용액 중 2가 또는 3가 양이온 염이 1~10중량% 첨가되어 있는 것을 특징으로 하는 이중 하이드로겔 마스크팩의 제조방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 2가 또는 3가 양이온은,
    칼슘, 마그네슘, 알루미늄 중 선택되는 어느 하나인 것을 특징으로 하는 이중 하이드로겔 마스크팩의 제조방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 2가 양이온 염은,
    염화칼슘(calcium chloride; CaCl2) 또는 칼슘염화물(calcium chloride dihydrate; CaCl2·H2O)인 것을 특징으로 하는 이중 하이드로겔 마스크팩의 제조방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 단계 (b)의 가교 결합은,
    1~5중량% 젤라틴 함유 수용액으로부터 제조된 젤라틴 하이드로겔 층 위에, 1~5중량%의 알긴산 염 함유 수용액을 도포한 후, 1~5중량%의 2가 또는 3가 양이온 염 함유 수용액을 처리하여 형성시키는 것을 특징으로 하는 이중 하이드로겔 마스크팩의 제조방법.
  10. 제10항에 있어서,
    상기 단계 (b)의 가교결합은,
    1~5중량% 젤라틴 함유 수용액과 1~5중량%의 알긴산 염 함유 수용액의 첨가 비율이 무게 비율로 1:1~1:3인 것을 특징으로 하는 이중 하이드로겔 마스크팩의 제조방법.
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