CN107753347A - 一种水凝胶酸石榴粉末护肤品及其制备方法、应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种水凝胶酸石榴粉末护肤品及其制备方法、应用，该水凝胶基质的原料包括聚γ‑谷氨酸，壳寡糖、透明质酸、交联剂EDC/NHS，鼠李糖脂，酸石榴粉末为经榨汁、纯化、冷冻干燥后提取得到。本发明所制备的水凝胶护肤品，具有良好的生物相容性，抑菌性，以及高效保湿性，美白性。首选水凝胶作为护肤品基质，酸石榴粉末做活性成分，保水性较高，失水率较低，具有美白功能，并且具有较高的可降解性，原料廉价易得，无很多化学物质产品，多为微生物生产的可降解性高分子聚合物，使产品环保，并且无任何毒副作用，生产工艺简单，可进行批量生产。
Description
技术领域
本发明属于医学技术领域，具体涉及一种水凝胶为基质、酸石榴粉末为活性成分的护肤品及其制备方法、应用。
背景技术
酸石榴为石榴科石榴味酸的果实，酸石榴汁，则是一种健康的饮品，以酸石榴为原料加工配制而成，富含人体所需的多种微量元素物质，具有保健的功效。
酸石榴汁中，富含丰富的维生素C及维生素B，有机酸，糖类，蛋白质，脂肪，以及微量元素等，具有抗氧化、清除自由基、延缓人体衰老等多种功效；具有多种生物碱，使之具有广谱的抗菌活性；含有多种植物多酚，具有抗紫外线，增白和保湿的性能；含有的果酸成分，能够达到面膜所起的补水效果，具有高效补水性。酸石榴作为药用食用材料在历史上也早有记录 ，《本草纲目》中记录酸石榴具有止泻痢，崩中，带下的功效，《广州植物志》中记录可治胃病得功效。现在，除了上述食用药用的功效，人们也逐渐关注酸石榴在护肤品方面的应用，目前将酸石榴中的一些应用价值较高的成分提取出来，加入到化学制备的护肤品中，作为一种辅料，来提高护肤品的功效。不仅提高了成本，提取成分的过程中，也造成很多有用成分的流失；直接选用石榴汁制作的护肤品，引起含有较高的糖分，也会限制其应用。
发明内容
针对现有技术中存在的上述不足，本发明提供一种水凝胶酸石榴粉末护肤品，该护肤品以水凝胶为基质、酸石榴粉末为活性成分，具有较高的生物相容性，抑菌性能良好，较高的保水性，以及美白功效。
本发明还提供了一种上述水凝胶酸石榴粉末护肤品的制备方法。
本发明还提供了一种上述水凝胶酸石榴粉末护肤品的应用。
本发明为了实现上述目的所采用的技术方案为：
本发明提供了一种水凝胶酸石榴粉末护肤品，该护肤品以水凝胶为基质，以酸石榴粉末为活性成分。
进一步的，所述水凝胶是由聚γ-谷氨酸、壳寡糖、EDC/NHS交联剂、透明质酸、鼠李糖脂制备而成。
进一步的，所述聚γ-谷氨酸、壳寡糖、透明质酸的质量比为40～80:4～6：3～5；所述聚γ-谷氨酸和酸石榴汁的质量浓度比为40～60:0.25～1；所述EDC/NHS交联剂用量为（100～300）μL/ 1～3mg酸石榴粉末，优选250μL/1.5mg酸石榴粉末；所述的鼠李糖脂用量为鼠李糖脂0.1～0.3mg/1～3mg酸石榴粉末，优选的为鼠李糖脂0.15mg/1.5mg酸石榴粉末。
本发明所使用的EDC/NHS交联剂为 EDC和NHS溶于去离子水中配制成的0.1M交联剂溶液， EDC与NHS在水中的摩尔比为2:1。
本发明所使用的酸石榴粉末采用以下方法制备而成：将石榴仔榨汁后，将得到的石榴汁经3000r/min，10min离心后，取上清液，经-50℃冷冻干燥48h后，得到酸石榴汁粉末。
本发明还提供了一种上述水凝胶酸石榴粉末护肤品的制备方法，包括以下步骤：
（1）将聚γ-谷氨酸，加入到灭过菌的去离子水中，搅拌溶解；然后加入透明质酸，搅拌均匀，配制形成富含透明质酸的聚γ-谷氨酸溶液；
（2）将壳寡糖加入到富含透明质酸的聚γ-谷氨酸溶液，搅拌均匀，形成均一溶液；将均一溶液微波加热9～15s，继续搅拌，直至形成澄清透明溶液；冷却至室温后，得透明溶液待用；
（3）将酸石榴汁粉末加入到灭过菌的去离子水中，搅拌5min，混合均匀，配制为500mg/mL酸石榴汁溶液；
（4）将酸石榴汁溶液加入到步骤2制备的冷却的透明溶液中，搅拌均匀，形成均一的富含酸石榴汁的聚γ-谷氨酸混合溶液；然后加入鼠李糖脂，继续搅拌，形成稳定均一的混合溶液，然后加入交联剂EDC/NHS，搅拌直至形成凝胶；
（5）将凝胶置于-4℃冰箱中低温反应12h后，于-60℃冷冻干燥机中干燥48h后，即得富含酸石榴汁的水凝胶的干制品，保存备用。
进一步的， 步骤（1）中，所述聚γ-谷氨酸在去离子水中的浓度为0.08～0.16g/mL。
本发明还提供了一种上述制备方法制备的水凝胶酸石榴粉末护肤品的应用，应用于护手霜，手膜，面膜，脚膜，乳霜，晚霜等。
本发明将酸石榴汁和聚γ-谷氨酸凝胶特异性结合，建立了一种新型酸石榴汁水凝胶的护肤品，开启了酸石榴汁在护肤品方面的新应用。将其作为一种新型的护肤品，水凝胶上可以特异性的结合一些美白、祛痘，美容养颜的中医药物等，做出具有多种功能的敷料产品，在医疗技术，护肤美容等方面，具有重要的应用价值。
本发明的有益效果为：
（1）本发明制备的护肤品为致密的三维网状多孔结构，凝胶交联度41.4%以上，保水率94.5～98.7%，抑菌率达到97.6%，具有高的保湿性能，美白功能和润滑皮肤，保持水嫩的多种功效。
（2）本发明新型酸石榴汁水凝胶的护肤品，具有较高的生物相容性，各原料相互配合，协同作用，使得凝胶体系更加均一，形成的凝胶更加稳定，原料廉价易得，生产工艺简单。该新型酸石榴汁水凝胶的护肤品，可应用到护肤产品当中，如面膜、手膜、脚膜、护手霜，乳液等。
附图说明
图1为不同比例水凝胶和酸石榴汁粉末的保水性能研究。
具体实施方式
下面结合具体实施方案，来进一步阐述本发明。并认为，这些实施例仅用于说明本发明，而不用于限制本发明的范围。
本发明所使用的酸石榴为市购。
实施例1
1）按配比取各原料，将聚γ-谷氨酸，加入到灭过菌的去离子水中，搅拌溶解，配制为0.08g/mL的透明溶液，取5mL备用；
2）称取0.04g透明质酸加入到步骤1）的、聚γ-谷氨酸溶液中，搅拌均匀，配制形成富含透明质酸的聚γ-谷氨酸溶液。
3）称取0.05g壳寡糖加入到步骤2）的富含透明质酸的聚γ-谷氨酸溶液，搅拌均匀，形成均一溶液；
4）将步骤3）均一溶液微波加热15s，继续搅拌，直至形成澄清透明溶液；
5）将步骤4）制备的澄清透明溶液冷却至室温后，待用；
6）将酸石榴汁粉末加入到灭过菌的去离子水中，搅拌5min，混合均匀，配制为0.5mg/mL酸石榴汁溶液；
7）取5mL步骤6）制备的酸石榴汁溶液加入到步骤5制备的冷却的澄清透明溶液，搅拌均匀，形成均一的富含酸石榴汁的聚γ-谷氨酸混合溶液，聚γ-谷氨酸和酸石榴汁的质量浓度比为40：0.25；
8）称0.25mg鼠李糖脂加入到步骤7）混合溶液中，继续搅拌，形成稳定均一的混合溶液，然后加入416.7μL的交联剂EDC/NHS，搅拌直至形成凝胶；
9）将步骤8）制备好的凝胶，置于-4℃冰箱中低温反应12h后，于-60℃冷冻干燥机中干燥48h后，即得富含酸石榴汁的水凝胶的干制品，保存备用。
实施例1所得到的新型酸石榴汁水凝胶的护肤品，具有致密的三维网状结构，凝胶交联度41.4%以上，凝胶pH在6.7左右，与其他产品相比较，保水率94.5%，对大肠杆菌的抑菌效率达到85.4%，对金黄色葡萄球菌的抑菌效率到达87.8%，经MTT细胞毒性实验证明，与阴性对照材料相比，荷兰鼠小鼠细胞存活率达到87.4%，可以认为没有细胞毒性，凝胶保水性较高，生物相容性较好，符合护肤产品和医疗产品的相关规定。
实施例2
1）按配比取各原料， 将聚γ-谷氨酸，加入到灭过菌的去离子水中，搅拌溶解，配制为0.12g/mL的透明溶液，取5mL备用；
2）称取0.04g透明质酸加入到步骤1）的、聚γ-谷氨酸溶液中，搅拌均匀，配制形成富含透明质酸的聚γ-谷氨酸溶液。
3）称取0.05g壳寡糖加入到步骤2）的富含透明质酸的聚γ-谷氨酸溶液，搅拌均匀，形成均一溶液；
4）将步骤3）均一溶液微波加热15s，继续搅拌，直至形成澄清透明溶液；
5）将步骤4）制备的澄清透明溶液冷却至室温后，待用；
6）将酸石榴汁粉末加入到灭过菌的去离子水中，搅拌5min，混合均匀，配制为0.5mg/mL酸石榴汁溶液；
7）取5mL步骤6）制备的酸石榴汁溶液加入到步骤5制备的冷却的澄清透明溶液，搅拌均匀，形成均一的富含酸石榴汁的聚γ-谷氨酸混合溶液；聚γ-谷氨酸和酸石榴汁的质量浓度比为60：0.25；
8）称鼠李糖脂加入到步骤7）混合溶液中，继续搅拌，形成稳定均一的混合溶液，然后加入交联剂EDC/NHS，搅拌直至形成凝胶；
9）将步骤8）制备好的凝胶，置于-4℃冰箱中低温反应12h后，于-60℃冷冻干燥机中干燥48h后，即得富含酸石榴汁的水凝胶的干制品，保存备用。
实施例2所得到的新型酸石榴汁水凝胶的护肤品，具有致密的三维网状结构，凝胶交联度43.7%以上，凝胶pH在6.7左右，与其他产品相比较，保水率95.7%，对大肠杆菌的抑菌效率达到86.7%，对金黄色葡萄球菌的抑菌效率到达89.6%，经MTT细胞毒性实验证明，与阴性对照材料相比，荷兰鼠小鼠细胞存活率到达90.4%，可以认为没有细胞毒性，凝胶保水性较高，生物相容性较好，符合护肤产品和医疗产品的相关规定。
实施例3
1）按配比取各原料， 将聚γ-谷氨酸，加入到灭过菌的去离子水中，搅拌溶解，配制为0.16g/mL的透明溶液，取5mL备用；
2）称取0.04g透明质酸加入到步骤1）的、聚γ-谷氨酸溶液中，搅拌均匀，配制形成富含透明质酸的聚γ-谷氨酸溶液。
3）称取0.05g壳寡糖加入到步骤2）的富含透明质酸的聚γ-谷氨酸溶液，搅拌均匀，形成均一溶液；
4）将步骤3）均一溶液微波加热15s，继续搅拌，直至形成澄清透明溶液；
5）将步骤4）制备的澄清透明溶液冷却至室温后，待用；
6）将酸石榴汁粉末加入到灭过菌的去离子水中，搅拌5min，混合均匀，配制为0.5mg/mL酸石榴汁溶液；
7）取5mL步骤6）制备的酸石榴汁溶液加入到步骤5制备的冷却的澄清透明溶液，搅拌均匀，形成均一的富含酸石榴汁的聚γ-谷氨酸混合溶液；聚γ-谷氨酸和酸石榴汁的质量浓度比为80：0.25；
8）称鼠李糖脂加入到步骤7）混合溶液中，继续搅拌，形成稳定均一的混合溶液，然后加入交联剂EDC/NHS，搅拌直至形成凝胶；
9）将步骤8）制备好的凝胶，置于-4℃冰箱中低温反应12h后，于-60℃冷冻干燥机中干燥48h后，即得富含酸石榴汁的水凝胶的干制品，保存备用。
实施例3所得到的新型酸石榴汁水凝胶的护肤品，具有致密的三维网状结构，凝胶交联度43.7%以上，凝胶pH在6.7左右，与其他产品相比较，保水率92.7%，对大肠杆菌的抑菌效率达到83.8%，对金黄色葡萄球菌的抑菌效率到达87.2%，经MTT细胞毒性实验证明，与阴性对照材料相比，荷兰鼠小鼠细胞存活率到达86.4%，可以认为没有细胞毒性，凝胶保水性较高，生物相容性较好，符合护肤产品和医疗产品的相关规定。
实施例4
1）按配比取各原料， 将聚γ-谷氨酸，加入到灭过菌的去离子水中，搅拌溶解，配制为0.12g/mL的透明溶液，取5mL备用；
2）称取0.04g透明质酸加入到步骤1）的、聚γ-谷氨酸溶液中，搅拌均匀，配制形成富含透明质酸的聚γ-谷氨酸溶液。
3）称取0.05g壳寡糖加入到步骤2）的富含透明质酸的聚γ-谷氨酸溶液，搅拌均匀，形成均一溶液；
4）将步骤3）均一溶液微波加热15s，继续搅拌，直至形成澄清透明溶液；
5）将步骤4）制备的澄清透明溶液冷却至室温后，待用；
6）将酸石榴汁粉末加入到灭过菌的去离子水中，搅拌5min，混合均匀，配制为0.25mg/mL酸石榴汁溶液；
7）取5mL步骤6）制备的酸石榴汁溶液加入到步骤5制备的冷却的澄清透明溶液，搅拌均匀，形成均一的富含酸石榴汁的聚γ-谷氨酸混合溶液；聚γ-谷氨酸和酸石榴汁的质量浓度比为48：0.1；
8）称鼠李糖脂加入到步骤7）混合溶液中，继续搅拌，形成稳定均一的混合溶液，然后加入交联剂EDC/NHS，搅拌直至形成凝胶；
9）将步骤8）制备好的凝胶，置于-4℃冰箱中低温反应12h后，于-60℃冷冻干燥机中干燥48h后，即得富含酸石榴汁的水凝胶的干制品，保存备用。
实施例4所得到的新型酸石榴汁水凝胶的护肤品，具有致密的三维网状结构，凝胶交联度43.7%以上，凝胶pH在6.7左右，保水率达到87.6%，对大肠杆菌的抑菌率在52.4%，对金黄色葡萄球菌的抑菌率在63.1%，经MTT细胞毒性试验证明，与阴性对照材料相比，荷兰鼠细胞存活率达到83.6%，可认为没有细胞毒性，符合护肤品的相关规定。
实施例5
1）按配比取各原料， 将聚γ-谷氨酸，加入到灭过菌的去离子水中，搅拌溶解，配制为0.12g/mL的透明溶液，取5mL备用；
2）称取0.04g透明质酸加入到步骤1）的、聚γ-谷氨酸溶液中，搅拌均匀，配制形成富含透明质酸的聚γ-谷氨酸溶液。
3）称取0.05g壳寡糖加入到步骤2）的富含透明质酸的聚γ-谷氨酸溶液，搅拌均匀，形成均一溶液；
4）将步骤3）均一溶液微波加热15s，继续搅拌，直至形成澄清透明溶液；
5）将步骤4）制备的澄清透明溶液冷却至室温后，待用；
6）将酸石榴汁粉末加入到灭过菌的去离子水中，搅拌5min，混合均匀，配制为1mg/mL酸石榴汁溶液；
7）取5mL步骤6）制备的酸石榴汁溶液加入到步骤5制备的冷却的澄清透明溶液，搅拌均匀，形成均一的富含酸石榴汁的聚γ-谷氨酸混合溶液；聚γ-谷氨酸和酸石榴汁的质量浓度比为12：0.1；
8）称鼠李糖脂加入到步骤7）混合溶液中，继续搅拌，形成稳定均一的混合溶液，然后加入交联剂EDC/NHS，搅拌直至形成凝胶；
9）将步骤8）制备好的凝胶，置于-4℃冰箱中低温反应12h后，于-60℃冷冻干燥机中干燥48h后，即得富含酸石榴汁的水凝胶的干制品，保存备用。
实施例5所得到的新型酸石榴汁水凝胶的护肤品，呈现三维网状结构，凝胶交联度25.1%以上，凝胶pH在6.5左右，与其他产品相比较，保水率89.3%，对大肠杆菌的抑菌效率达到91.4%，对金黄色葡萄球菌的抑菌效率到达92.3%，经MTT细胞毒性实验证明，与阴性对照材料相比，荷兰鼠小鼠细胞存活率到达85.4%，可以认为没有细胞毒性，凝胶保水性较高，生物相容性较好，相对符合护肤产品和医疗产品的相关规定。
本发明所提供的护肤品中聚γ-谷氨酸和酸石榴汁的质量浓度比为40～60:0.25～1，从图1中可以看出，加入一定浓度的酸石榴粉末后，能够提高 聚γ-谷氨酸水凝胶的吸水率，但当比例达到60:0.25时，随着酸石榴粉末浓度的增加，吸水率反而下降，说明在此比例下，水凝胶的吸水度达到高峰，具有最佳的效果。
对比例1
与实施例2不同之处在于步骤6）和步骤7）中不添加酸石榴汁粉末。
对比例1得到的水凝胶护肤品，具有致密的三维网状结构，凝胶交联度在39.5%以上，凝胶pH在7.0左右，与其他产品相比较，保水率84.6%，对大肠杆菌的抑菌效率达到32.8%，对金黄色葡萄球菌的抑菌效率到达46.3%，经MTT细胞毒性实验证明，与阴性对照材料相比，荷兰鼠小鼠细胞存活率到达89.7%，说明细胞毒性较低，凝胶保水性较高，生物相容性较好，但是也比较符合护肤产品和医疗产品的相关规定。
对比例2
与实施例2不同之处在于制备过程中不添加聚γ-谷氨酸、壳寡糖和透明质酸交联物质，直接制备酸石榴汁凝胶。
对比例1得到的水凝胶护肤品，具有很强的粘性，，保水率达到62.7%，对大肠杆菌的抑菌率在80.4%，对金黄色葡萄球菌的抑菌率在89.3%。因其浓度高，pH达到3.0左右，属于酸性物质，对细胞有一定的伤害作用。
对比例3
1）按配比取各原料，将聚γ-谷氨酸，加入到灭过菌的去离子水中，搅拌溶解，配制为0.08g/mL的透明溶液，取5mL备用；
2）称取0.04g透明质酸加入到步骤1）的、聚γ-谷氨酸溶液中，搅拌均匀，配制形成富含透明质酸的聚γ-谷氨酸溶液。
3）称取0.05g壳寡糖加入到步骤2）的富含透明质酸的聚γ-谷氨酸溶液，搅拌均匀，形成均一溶液；
4）将酸石榴汁粉末加入到灭过菌的去离子水中，搅拌5min，混合均匀，配制为0.5mg/mL酸石榴汁溶液；
7）取5mL酸石榴汁溶液加入到步骤3）制备的均一溶液，搅拌均匀，形成均一的富含酸石榴汁的聚γ-谷氨酸混合溶液，聚γ-谷氨酸和酸石榴汁的质量浓度比为40：0.25；
8）称0.25mg鼠李糖脂加入到步骤7）混合溶液中，继续搅拌，形成稳定均一的混合溶液，然后加入416.7μL的交联剂EDC/NHS，搅拌直至形成凝胶；
9）将步骤8）制备好的凝胶，置于-4℃冰箱中低温反应12h后，于-60℃冷冻干燥机中干燥48h后，即得富含酸石榴汁的水凝胶的干制品，保存备用。
对比例3得到的水凝胶护肤品，具有致密的三维网状结构，凝胶交联度在16.8%以上，凝胶pH在7.2左右，与其他产品相比较，保水率52.4%，对大肠杆菌的抑菌效率达到31.2%，对金黄色葡萄球菌的抑菌效率到达42.7%，经MTT细胞毒性实验证明，与阴性对照材料相比，荷兰鼠小鼠细胞存活率到达81.5%，可以认为没有细胞毒性，具有一定的生物相容性。
Claims (8)
1.一种水凝胶酸石榴粉末护肤品，其特征在于，该护肤品以水凝胶为基质，以酸石榴粉末为活性成分。
2.根据权利要求1所述的水凝胶酸石榴粉末护肤品，其特征在于，所述水凝胶是由聚γ-谷氨酸、壳寡糖、EDC/NHS交联剂、透明质酸、鼠李糖脂制备而成。
3.根据权利要求2所述的水凝胶酸石榴粉末护肤品，其特征在于，所述聚γ-谷氨酸、壳寡糖、透明质酸的质量比为40～80:4～6：3～5；所述聚γ-谷氨酸和酸石榴汁的质量浓度比为40～60:0.25～1；所述EDC/NHS交联剂用量为（100～300）μL/ 1～3mg酸石榴粉末，优选250μL/1.5mg酸石榴粉末；所述的鼠李糖脂用量为鼠李糖脂0.1～0.3mg/1～3mg酸石榴粉末，优选0.15mg/1.5mg酸石榴粉末。
4.根据权利要求2或3所述的水凝胶酸石榴粉末护肤品，其特征在于，所述EDC/NHS交联剂为 EDC和NHS溶于去离子水中配制成的0.1M交联剂溶液， EDC与NHS在水中的摩尔比为2:1。
5.根据权利要求1所述的水凝胶酸石榴粉末护肤品，其特征在于，所述酸石榴粉末采用以下方法制备而成：将石榴仔榨汁后，将得到的石榴汁经3000r/min，10min离心后，取上清液，经-50℃冷冻干燥48h后，得到酸石榴汁粉末。
6.一种如权利要求1～5任一项所述的水凝胶酸石榴粉末护肤品的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将聚γ-谷氨酸，加入到灭过菌的去离子水中，搅拌溶解；然后加入透明质酸，搅拌均匀，配制形成富含透明质酸的聚γ-谷氨酸溶液；
（2）将壳寡糖加入到富含透明质酸的聚γ-谷氨酸溶液，搅拌均匀，形成均一溶液；将均一溶液微波加热9～15s，继续搅拌，直至形成澄清透明溶液；冷却至室温后，得透明溶液待用；
（3）将酸石榴汁粉末加入到灭过菌的去离子水中，搅拌5min，混合均匀，配制为500mg/mL酸石榴汁溶液；
（4）将酸石榴汁溶液加入到步骤2制备的冷却的透明溶液中，搅拌均匀，形成均一的富含酸石榴汁的聚γ-谷氨酸混合溶液；然后加入鼠李糖脂，继续搅拌，形成稳定均一的混合溶液，然后加入交联剂EDC/NHS，搅拌直至形成凝胶；
（5）将凝胶置于-4℃冰箱中低温反应12h后，于-60℃冷冻干燥机中干燥48h后，即得富含酸石榴汁的水凝胶的干制品，保存备用。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于， 步骤（1）中，所述聚γ-谷氨酸在去离子水中的浓度为0.08～0.16g/mL。
8.一种如权利要求6～7任一项所述的制备方法制备的水凝胶酸石榴粉末护肤品的应用，其特征在于，应用于护手霜，手膜，面膜，脚膜，乳霜，晚霜。
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