CN116445143A - 一种单液法堵漏体系及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于油田化学领域,具体涉及一种单液法堵漏体系及其制备方法。该堵漏体系由水玻璃与包裹氯化钙的树脂粉末共同组成;所述的包裹氯化钙的树脂粉末选自包裹氯化钙的树脂粉末I或包裹氯化钙的树脂粉末II,水玻璃与包裹氯化钙的树脂粉末的质量比为3:1~10:1。该堵漏体系采用树脂体系包覆氯化钙,减缓氯化钙的溶解速率,对已包裹氯化钙的树脂粉末进行二次包裹,可以使得树脂对氯化钙的控释效果进一步增强,本发明所述的单液法堵漏体系具有成本低、施工简便等优点。
Description
技术领域
本发明属于油田化学领域,具体涉及一种单液法堵漏体系及其制备方法。
背景技术
水玻璃—氯化钙堵漏体系具有价格低廉、货源广、无污染、热稳定性好等优点,因此常用作油田堵水调剖剂。但是这两种材料一触即凝,丧失流动性。为确保施工安全,必须在两者之间加水或者柴油作为隔离液,但是施工工序繁杂,多有井下事故,又由于以隔离液控制反应,所以不易在预定部位作用,且两材料之间也不能充分混合。
发明内容
鉴于目前双液法堵漏存在的工艺复杂、难以在指定的缝洞位置发生反应等问题,本发明提供了一种单液法堵漏体系及其制备方法。本发明将氯化钙进行控释,形成氯化钙控释树脂,加入水玻璃中,可随着水玻璃一起注入,形成单液法堵漏体系。从而可以有效延长氯化钙-水玻璃堵漏体系反应时间,可以在指定时间、指定孔缝位置发生反应,实现堵漏,可以更好地适应现场需要。
本发明所述的一种单液法堵漏体系,由水玻璃和包覆氯化钙的树脂粉末共同组成;所述的包裹氯化钙的树脂粉末选自包裹氯化钙的树脂粉末I或包裹氯化钙的树脂粉末II。
包裹氯化钙的树脂粉末的粒径为200-350目。
水玻璃与包裹氯化钙的树脂粉末的质量比为3:1~10:1。
所述水玻璃波美度为40,模数为3.3,其中硅酸钠含量为34%。
包裹氯化钙的树脂粉末I的制备步骤为:
(1-1)将N-N’亚甲基双丙烯酰胺和树脂单体溶解在蒸馏水中,得溶液I;树脂单体与蒸馏水的质量比为1:2;
(1-2)向溶液I中加入氯化钙,溶解完全后,加入过硫酸铵,引发反应,得包裹氯化钙的树脂I;
(1-3)将包裹氯化钙的树脂I剪碎、烘干,打磨成粉末,得包裹氯化钙的树脂粉末I;
(3)称取蒸馏水加入到水玻璃中,搅拌均匀,得包含水玻璃的水溶液;将包裹氯化钙的树脂粉末I加入到包含水玻璃的水溶液中,搅拌均匀,得单液法堵漏体系。
本发明还包括对包裹氯化钙的树脂粉末I进行二次包覆,具体制备步骤为:
(2-1)将N-N’亚甲基双丙烯酰胺和树脂单体溶解在蒸馏水中,加入黄胞胶,搅拌至黄胞胶完全溶解,得溶液II;该步骤中,树脂单体与蒸馏水的质量比为1:2;
(2-2)将包裹氯化钙的树脂粉末I加入到溶液II中,分散均匀,加入过硫酸铵,引发反应,得包裹氯化钙的树脂II;
(2-3)包裹氯化钙的树脂II剪碎、烘干,打磨成粉末,得包裹氯化钙的树脂粉末II;
(3)称取蒸馏水加入到水玻璃中,搅拌均匀,得包含水玻璃的水溶液;将包裹氯化钙的树脂粉末II加入到包含水玻璃的水溶液中,搅拌均匀,得单液法堵漏体系。
优选的,步骤(2-1)中,在加入黄胞胶之前加入氯化钠;以质量比计,氯化钠:包裹氯化钙的树脂粉末I=1:20~1:200;以质量比计,黄胞胶:蒸馏水=1:40-3:40;黄胞胶可以让加入的树脂粉末Ⅰ在溶液Ⅱ中均匀分散,增加液体的黏度。
当进行二次包裹时,包裹氯化钙的树脂粉末I与步骤(2-1)中蒸馏水的质量比为(1-3):40。
步骤(3)中,以质量比计,蒸馏水的加量通常是所得树脂粉末的2-4倍。
上述合成过程中使用的树脂单体为丙烯酰胺,N-N’亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,过硫酸铵为引发剂。
其中,N-N’亚甲基双丙烯酰胺的加量为树脂单体质量的3%~6%,当N-N’亚甲基双丙烯酰胺加量为树脂单体质量的3%~6%时,既可以形成有效交联网络,对氯化钙有较好的控释效果,又不会造成有效链段长度变小、空间网格变小。
氯化钙和树脂单体的质量比为1:2~1:4,当氯化钙与树脂单体的质量比为1:2~1:4时,可以达到较好的控释氯化钙的效果。
过硫酸铵的加量为树脂单体质量的1%~4%。当过硫酸铵的加量为树脂单体质量的1%~4%时,即可以使得引发反应正常进行,也不会使得反应过快,难以控制。
本发明中,烘干温度为70℃~75℃,烘干时间为24h。
本发明的有益效果是:
(1)使用树脂对氯化钙进行包覆,减缓氯化钙的溶解释放速率,从而控制氯化钙与水玻璃的反应时间;
(2)本发明采用树脂二次封装包裹氯化钙,将氯化钙控释;在二次包裹体系中引入氯化钠,基于同离子效应,进一步降低氯化钙释放速度,延长氯化钙释放时间,提升氯化钙缓释性能;当堵漏体系注入地层后,在地层水稀释作用下,氯化钙释放速率增加,与水玻璃反应固化,将漏层堵漏。
具体实施方式
对比例1
一种单液法堵漏体系,具体制备步骤为:
(1)将0.9g氯化钙溶解在30g蒸馏水中,得氯化钙溶液;
(2)称取30g水玻璃;
(3)将步骤(1)配制好的氯化钙溶液加入到步骤(2)称取的水玻璃中。
对比例2
一种单液法堵漏体系,具体制备步骤为:
(1)将0.6gN-N’亚甲基双丙烯酰胺溶解在40g蒸馏水中;
(2)向溶解N-N’亚甲基双丙烯酰胺的水溶液中加入15g氯化钙和20gAM,搅拌至固体溶解完全;
(3)向已溶解N-N’亚甲基双丙烯酰胺、氯化钙、AM的溶液中加入0.4g过硫酸铵,待过硫酸铵溶解后,静置,待形成树脂后,将制得的树脂剪碎,放入70~75℃的烘箱中干燥24h后取出,打磨成粉末;
(4)称取6g蒸馏水加入到30g水玻璃中,搅拌均匀;
(5)称取3g树脂粉末(含氯化钙0.9g),加入到步骤(4)的液体中。
实施例1
一种单液法堵漏体系,由水玻璃与包裹氯化钙的树脂粉末共同组成;所述的包裹氯化钙的树脂粉末选自包裹氯化钙的树脂粉末I;
包裹氯化钙的树脂粉末I的粒径为200目;
具体制备步骤为:
(1)将0.6gN-N’亚甲基双丙烯酰胺和20gAM溶解在40g蒸馏水中,得溶液I;
(2)向溶液I中加入5g氯化钙,溶解完全,加入0.4g过硫酸铵,待过硫酸铵溶解后,静置,得包裹氯化钙的树脂I;
(3)将得包裹氯化钙的树脂I剪碎,放入70℃的烘箱中干燥24h后取出,打磨成粉末,得包裹氯化钙的树脂粉末I;
(4)称取20g蒸馏水加入到30g水玻璃中,搅拌均匀,得包含水玻璃的水溶液;
(5)称取5g包裹氯化钙的树脂粉末I(含氯化钙0.9g),加入包含水玻璃的水溶液中,搅拌均匀,得单液法堵漏体系。
实施例2
一种单液法堵漏体系,由水玻璃与包裹氯化钙的树脂粉末共同组成;所述的包裹氯化钙的树脂粉末选自包裹氯化钙的树脂粉末I;
包裹氯化钙的树脂粉末I的粒径为200目;
具体制备步骤为:
(1)将1.2gN-N’亚甲基双丙烯酰胺和20gAM溶解在40g蒸馏水中,得溶液I;
(2)向溶液I中加入5g氯化钙,溶解完全,加入0.4g过硫酸铵,待过硫酸铵溶解后,静置,得包裹氯化钙的树脂I;
(3)将包裹氯化钙的树脂I剪碎、放入75℃的烘箱中干燥24h后取出,打磨成粉末,得包裹氯化钙的树脂粉末I;
(4)称取15g蒸馏水加入到30g水玻璃中,搅拌均匀,得包含水玻璃的水溶液;
(5)称取5g包裹氯化钙的树脂粉末I(含氯化钙0.9g),加入到包含水玻璃的水溶液中,得单液法堵漏体系。
实施例3
一种单液法堵漏体系,由水玻璃与包裹氯化钙的树脂粉末共同组成;所述的包裹氯化钙的树脂粉末选自包裹氯化钙的树脂粉末II;
包裹氯化钙的树脂粉末II的粒径为350目;
(1)将1.2gN-N’亚甲基双丙烯酰胺和20gAM溶解在40g蒸馏水中,得溶液I;
(2)向溶液I中加入加入10g氯化钙,溶解完全后,加入0.4g过硫酸铵引发反应,得包裹氯化钙的树脂I;
(3)将包裹氯化钙的树脂I剪碎,放入70~75℃的烘箱中干燥24h后取出,打磨成粉末,得包裹氯化钙的树脂粉末I;
(4)将1.2gN-N’亚甲基双丙烯酰胺和20gAM溶解在40g蒸馏水中,加入3g黄胞胶,搅拌至黄胞胶完全溶解,得溶液II;
(5)将包裹氯化钙的树脂粉末I加入到溶液II中,分散均匀,加入0.4g过硫酸铵,引发反应,得包裹氯化钙的树脂II;
(6)将包裹氯化钙的树脂II剪碎,放入75℃的烘箱中干燥24h后取出,打磨成粉末,制得包裹氯化钙的树脂粉末II;
(7)称取34g蒸馏水加入到30g水玻璃中,搅拌均匀,得包含水玻璃的水溶液;
(8)称取10g包裹氯化钙的树脂粉末II(含氯化钙0.9g)加入到包含水玻璃的水溶液中,搅拌均匀,得单液法堵漏体系。
实施例4
一种单液法堵漏体系,由水玻璃与包裹氯化钙的树脂粉末共同组成;所述的包裹氯化钙的树脂粉末选自包裹氯化钙的树脂粉末II;
包裹氯化钙的树脂粉末II的粒径为350目;
(1)将1.2gN-N’亚甲基双丙烯酰胺和20gAM溶解在40g蒸馏水中,得溶液I;
(2)向溶液I中加入10g氯化钙,溶解完全后,加入0.4g过硫酸铵引发反应,得包裹氯化钙的树脂I;
(3)将包裹氯化钙的树脂I剪碎,放入70~75℃的烘箱中干燥24h后取出,打磨成粉末,得包裹氯化钙的树脂粉末I;
(4)将1.2gN-N’亚甲基双丙烯酰胺和20gAM溶解在30g蒸馏水中,然后加入1g氯化钠,再加入3g黄胞胶,搅拌至完全溶解,得溶液II;
(5)将包裹氯化钙的树脂粉末I加入到溶液II中,分散均匀,加入0.4g过硫酸铵,引发反应,得包裹氯化钙的树脂II;
(6)将包裹氯化钙的树脂II剪碎,放入75℃的烘箱中干燥24h后取出,打磨成粉末,得包裹氯化钙的树脂粉末II;
(7)称取34g蒸馏水加入到30g水玻璃中,搅拌均匀,得包含水玻璃的水溶液;
(8)称取10g包裹氯化钙的树脂粉末II(含氯化钙0.9g)加入到得包含水玻璃的水溶液中,搅拌均匀,得单液法堵漏体系。
试验例
对比例1中,氯化钙溶液加入到水玻璃溶液中,两种液体接触即凝,瞬间反应完全;
对比例2及实施例1-4五个体系中,树脂粉末加入到水玻璃中,搅拌均匀后静置,水玻璃-树脂粉末体系失去流动性的时间分别为3min、40min、105min、110min、180min。由此可知,与氯化钙溶液与水玻璃接触即反应、混合均匀即反应完全相比,使用树脂包裹可以达到对氯化钙控释的效果。经过二次包裹后,水溶液需穿透两层包裹层,因而氯化钙的溶解速率降低。在对氯化钙进行二次包裹的树脂体系中加入氯化钠后,理论上,只有当二次包裹层中的氯化钠全部溶解后,包裹在内部的氯化钙才会开始溶解。而由于同离子效应的影响,氯化钠在水玻璃中溶解缓慢,因此对氯化钙的包裹控释效果更好。本发明可使得施工过程中只需泵注水玻璃与树脂粉末,与传统双液法相比,工艺简单、反应时间可控,更方便现场应用。
Claims (10)
1.一种单液法堵漏体系,其特征在于,该堵漏体系由水玻璃与包裹氯化钙的树脂粉末共同组成;所述的包裹氯化钙的树脂粉末选自包裹氯化钙的树脂粉末I或包裹氯化钙的树脂粉末II。
2.根据权利要求1所述的一种单液法堵漏体系,其特征在于,包裹氯化钙的树脂粉末的粒径为200-350目。
3.根据权利要求1所述的一种单液法堵漏体系,其特征在于,水玻璃与包裹氯化钙的树脂粉末的质量比为3:1~10:1。
4.权利要求1所述的一种单液法堵漏体系的制备方法,其特征在于,包裹氯化钙的树脂粉末I的制备步骤为:
(1-1)将N-N’亚甲基双丙烯酰胺和树脂单体溶解在蒸馏水中,得溶液I;
(1-2)向溶液I中加入氯化钙,溶解完全后,加入过硫酸铵,引发反应,得包裹氯化钙的树脂I;
(1-3)将包裹氯化钙的树脂I剪碎、烘干,打磨成粉末,得包裹氯化钙的树脂粉末I。
5.根据权利要求4所述的一种单液法堵漏体系的制备方法,其特征在于,还包括对包裹氯化钙的树脂粉末I进行二次包覆,具体制备步骤为:
(2-1)将N-N’亚甲基双丙烯酰胺和树脂单体溶解在蒸馏水中,加入黄胞胶,搅拌至黄胞胶完全溶解,得溶液II;
(2-2)将包裹氯化钙的树脂粉末I加入到溶液II中,分散均匀,加入过硫酸铵,引发反应,得包裹氯化钙的树脂II;
(2-3)包裹氯化钙的树脂II剪碎、烘干,打磨成粉末,得包裹氯化钙的树脂粉末II。
6.根据权利要求4或5所述的一种单液法堵漏体系的制备方法,其特征在于,还包括以下步骤:
(3)称取蒸馏水加入到水玻璃中,搅拌均匀,得包含水玻璃的水溶液;将包裹氯化钙的树脂粉末I或包裹氯化钙的树脂粉末II加入到包含水玻璃的水溶液中,搅拌均匀,得单液法堵漏体系。
7.根据权利要求4或5所述的一种单液法堵漏体系的制备方法,其特征在于,N-N’亚甲基双丙烯酰胺的加量为树脂单体质量的3%~6%。
8.根据权利要求4或5所述的一种单液法堵漏体系的制备方法,其特征在于,氯化钙和树脂单体的质量比为1:2~1:4;所述树脂单体为丙烯酰胺。
9.根据权利要求4所述的一种单液法堵漏体系的制备方法,其特征在于,过硫酸铵的加量为树脂单体质量的1%~4%。
10.根据权利要求5所述的一种单液法堵漏体系的制备方法,其特征在于,步骤(2-1)中,在加入黄胞胶之前加入氯化钠;以质量比计,氯化钠:包裹氯化钙的树脂粉末I=1:20~1:200。
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