CN110776594A - 耐高温缓膨型吸水膨胀树脂及其制备方法 - Google Patents

耐高温缓膨型吸水膨胀树脂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种用于油田钻井领域中的耐高温缓膨型吸水膨胀树脂堵漏助剂。将水放入反应罐，加膨润土，完全分散开后，依次加入丙烯酰胺、丙烯酸、2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸，完全溶解后，低温条件下，通氮气，再依次加入交联剂、引发剂，升温至30‑70℃反应2‑5h，然后烘干、造粒过筛；反应器中加入包裹剂及溶剂，缓慢升温，包裹剂完全溶解后，加吸水膨胀树脂，反应完成溶剂除去，得耐高温缓膨性吸水膨胀树脂。本发明在吸水初期缓慢膨胀，后期可短时间内迅速吸水膨胀，延缓时间大于1h；耐温性能达到140℃。可在高温条件下进行有效的堵漏，达到良好的修复效果。

Description

耐高温缓膨型吸水膨胀树脂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种用于油田钻井领域中所用的一种堵漏助剂。
背景技术
井漏是钻井、固井、测井、修井过程中存在的复杂问题，它使钻井液从井眼漏入漏失通道，不仅耗费大量的泥浆和堵漏材料，而且可能造成井塌、卡钻、井喷，甚至导致井眼报废等重大事故，造成巨大的经济损失。由于井漏发生率较高，据统计，全世界井漏发生率占钻井总数的20%~25%，而井漏的处理是石油钻井中的难点，特别是复杂井漏问题尤为棘手，恶性井漏损失占井漏总损失的50%以上，且堵漏很难成功，因此亟需加强恶性井漏的防治研究。井漏处理不当，可能会引起恶性井下事故，造成严重的环境污染。在钻井防漏过程中钻井用的堵漏材料是必不可少的一种材料，钻井防漏堵漏的成功率直接取决于堵漏材料性能的优劣。
长期以来，工程技术人员针对不同情况的井漏，在实践中对各种堵漏材料进行了优选，目前国内堵漏剂以及堵漏技术的研究取得了很大的进步，解决了许多实际问题，但仍有一些不足，这些材料的共同缺陷在于：一是堵漏过程中其自身的可变形性较差，稍大于漏层孔隙裂缝或是与漏层孔隙裂缝形状不匹配的颗粒就不易进入，在漏层表面形成堆积，并未深入漏层；二是大部分堵漏材料不具有膨胀性或只有微小的膨胀量，在外部作用力的作用下不易稳定地滞留在漏层当中。由于上述原因，使用这些材料处理井漏时，往往易造成堵漏效果不佳和堵漏后发生重复性漏失。膨胀性堵漏材料虽然在解决上述两个问题方面具有一定的优势，但是常规膨胀堵漏材料其膨胀速度一般难以控制，通常由地面到进入漏失通道的过程需要几个小时，但是优良的吸水膨胀材料在此时间段内会高速吸水，体积大幅膨胀，影响了实际的堵漏效果。
如何控制吸水树脂在泵送过程中不发生膨胀，到达漏失地层之后在发生吸水膨胀是一个难题，为了使吸水树脂堵漏材料更好的发挥膨胀堵塞作用，围绕其延时膨胀，主要由包裹法、非水携带液和接枝疏水性单体等方法，各方法均有自身独特的优缺点，其中包裹法延缓吸水膨胀效果最为明显，但难点在于如何找到合适的包裹剂及包裹方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是常规膨胀材料在井筒中快速膨胀而进入漏失层位后膨胀性能降低，且由于常规的交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺在高温下易水解，使得吸水膨胀树脂耐温性能较差。开发出一种耐高温缓膨型吸水膨胀性能的树脂堵漏剂，使堵漏材料在漏失通道中最大限度的发挥作用，提高堵漏材料的实际应用效果。
本发明提供的耐高温缓膨型吸水膨胀树脂，其特征在于：该耐高温缓膨型吸水膨胀树脂由以下组分经聚合制备而成，各组分按质量百分比计： 60%-80%的蒸馏水，8%-20%的丙烯酰胺，0.5%-10%的丙烯酸，0.5%-10%的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，0.1%-0.5%交联剂，0.01%-0.3%引发剂亚硫酸钠和过硫酸铵混合物，2%-5%的膨润土；吸水膨胀树脂与包裹剂质量比为1:0.3-1:5。
一般地，所述交联剂为二烯丙基氯化铵、三烯丙基氯化铵、二烯丙基胺、三烯丙基胺中的任意一种与N,N-亚甲基双丙烯酰胺混合的复合交联剂，复合交联剂质量比为1:1-4:1。
所述包裹剂为硬脂酸。
本发明提供的额耐高温缓膨型吸水膨胀树脂的制备方法，其特征在于制备方法分为以下两步：
(1)、耐高温吸水膨胀树脂的制备
先将水放入反应罐中，搅拌中缓慢加入膨润土，待土完全分散开后，再依次加入丙烯酰胺、丙烯酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，待完全溶解后，0-5℃低温条件下，通氮气0.5-2h，再依次加入交联剂、引发剂，升温至30-70℃反应2-5h，取出切块、烘干、造粒，留6-10目样品待用；
(2)、耐高温缓膨型吸水膨胀树脂的制备
在反应器中加入包裹剂及其溶剂，缓慢升温，待包裹剂完全溶解后，加入上述6-10目吸水膨胀树脂，待反应完成后，在30-55℃烘箱中，将溶剂除去，得耐高温缓膨型吸水膨胀树脂。
所述包裹剂包裹过程中所用溶剂为无水乙醇、丙酮、苯、氯仿、乙醚、甲苯中的任意一种。
所述包裹剂与溶剂质量比为1:0.8-1:4.5。
所述吸水膨胀树脂与包裹剂反应温度为56-80℃。
所述吸水膨胀树脂与包裹剂硬脂酸反应时间为1.5-6h。
本发明技术效果：
(1) 本发明所用包裹剂硬脂酸与吸水膨胀树脂表面结合性较好，在使用过程中不易脱落，具有韧性好，耐挤压强度高，增强封堵强度，提高封堵层承压能力；
(2) 吸水膨胀速率缓慢，具有明显的延迟膨胀特征，且延缓时间可控，从而可有效地改善漏失地层，达到修复的效果；
(3) 本发明选用组合交联剂，制备的吸水膨胀树脂最高可耐140℃高温，在140℃条件下24h，仍具有良好的韧性和一定的强度，具有一定的封堵效果；
(4) 同时本发明缓膨型耐温树脂4h膨胀倍数可达40-50倍，大大提高了本发明在不同大小漏失层的应用范围。
具体实施方式
下面通过具体制备实施例进一步说明本发明。
实施例1
将156.84g水放入自制反应罐中，搅拌中缓慢加入13.07g膨润土，待土完全分散开后，再依次加入20.91g丙烯酸、52.28g丙烯酰胺、16.21g2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，待完全溶解后，3℃条件下，通氮气0.5h，再依次加入1.3g交联剂(三烯丙基氯化铵与N,N-亚甲基双丙烯酰胺质量比为1:1)、0.78g亚硫酸钠和过硫酸铵混合引发剂，升温至50℃反应4h，取出切块、烘干、粉碎造粒过筛，留6-10目样品待用；在反应器中加入10g硬脂酸和8g无水乙醇，缓慢升温至65℃，待硬脂酸完全溶解后，加入2g的上述6-10目吸水膨胀树脂，继续反应6h，转入托盘中，放入45℃烘箱中，将溶剂无水乙醇除去，得耐高温缓膨性吸水膨胀树脂1。
实施例2
将156.84g水放入自制反应罐中，搅拌中缓慢加入13.07g膨润土，待土完全分散开后，再依次加入26.14g丙烯酸、37.12g丙烯酰胺、26.14g2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，待完全溶解后，5℃条件下，通氮气1h，再依次加入1.3g交联剂(三烯丙基氯化铵与N,N-亚甲基双丙烯酰胺质量比为4:1)、0.78g亚硫酸钠和过硫酸铵混合引发剂，升温至70℃反应2h，取出切块、烘干、粉碎造粒过筛，留6-10目样品待用；在反应器中加入10g硬脂酸和10g无水乙醇，缓慢升温至80℃，待硬脂酸完全溶解后，加入10g的上述6-10目吸水膨胀树脂，继续反应6h，转入托盘中，放入30℃烘箱中，将溶剂无水乙醇除去，得耐高温缓膨性吸水膨胀树脂2。
实施例3
将209.12g水放入自制反应罐中，搅拌中缓慢加入10.17g膨润土，待土完全分散开后，再依次加入10.46g丙烯酸、20.91g丙烯酰胺、10.46g2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，待完全溶解后，0℃条件下，通氮气2h，再依次加入0.26g交联剂(二烯丙基氯化铵与N,N-亚甲基双丙烯酰胺质量比为1:1)、0.026g亚硫酸钠和过硫酸铵混合引发剂，升温至30℃反应5h，取出切块、烘干、粉碎造粒过筛，留6-10目样品待用；在反应器中加入10g硬脂酸和30g无水乙醇，缓慢升温至77℃，待硬脂酸完全溶解后，加入20g的上述6-10目吸水膨胀树脂，继续反应1.5h，转入托盘中，放入55℃烘箱中，将溶剂无水乙醇除去，得耐高温缓膨性吸水膨胀树脂3。
实施例4
将209.12g水放入自制反应罐中，搅拌中缓慢加入5.23g膨润土，待土完全分散开后，再依次加入1.307g丙烯酸、43.39g丙烯酰胺、1.307g2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，待完全溶解后，0℃条件下，通氮气2h，再依次加入0.52g交联剂(三烯丙基铵与N,N-亚甲基双丙烯酰胺质量比为3:1)、0.52g亚硫酸钠和过硫酸铵混合引发剂，升温至60℃反应3h，取出切块、烘干、粉碎造粒过筛，留6-10目样品待用；在反应器中加入10g硬脂酸和45g无水乙醇，缓慢升温至65℃，待硬脂酸完全溶解后，加入10g的上述6-10目吸水膨胀树脂，继续反应4h，转入托盘中，放入45℃烘箱中，将溶剂无水乙醇除去，得耐高温缓膨性吸水膨胀树脂4。
实施例5
将182.98g水放入自制反应罐中，搅拌中缓慢加入8.36g膨润土，待土完全分散开后，再依次加入20.91g丙烯酸、26.14g丙烯酰胺、20.91g2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，待完全溶解后，0℃条件下，通氮气2h，再依次加入1.307g交联剂(三烯丙基铵与N,N-亚甲基双丙烯酰胺质量比为1:1)、0.78g亚硫酸钠和过硫酸铵混合引发剂，升温至55℃反应4h，取出切块、烘干、粉碎造粒过筛，留6-10目样品待用；在反应器中加入10g硬脂酸和42g无水乙醇，缓慢升温至65℃，待硬脂酸完全溶解后，加入30g的上述6-10目吸水膨胀树脂，继续反应4h，转入托盘中，放入50℃烘箱中，将溶剂无水乙醇除去，得耐高温缓膨性吸水膨胀树脂5。
实施例6
将182.98g水放入自制反应罐中，搅拌中缓慢加入10.46g膨润土，待土完全分散开后，再依次加入18.30g丙烯酸、31.89g丙烯酰胺、15.68g2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，待完全溶解后，2℃条件下，通氮气1h，再依次加入1.307g交联剂(二烯丙基铵与N,N-亚甲基双丙烯酰胺质量比为1:1)、0.78g亚硫酸钠和过硫酸铵混合引发剂，升温至60℃反应3h，取出切块、烘干、粉碎造粒过筛，留6-10目样品待用；在反应器中加入10g硬脂酸和15g无水乙醇，缓慢升温至80℃，待硬脂酸完全溶解后，加入33g的上述6-10目吸水膨胀树脂，继续反应4h，转入托盘中，放入50℃烘箱中，将溶剂无水乙醇除去，得耐高温缓膨性吸水膨胀树脂6。
实施例7
将182.98g水放入自制反应罐中，搅拌中缓慢加入13.07g膨润土，待土完全分散开后，再依次加入18.30g丙烯酸、28.47g丙烯酰胺、18.30g2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，待完全溶解后，2℃条件下，通氮气1h，再依次加入0.26g交联剂(二烯丙基氯化铵与N,N-亚甲基双丙烯酰胺质量比为4:1)、0.026g亚硫酸钠和过硫酸铵混合引发剂，升温至60℃反应3h，取出切块、烘干、粉碎造粒过筛，留6-10目样品待用；在反应器中加入10g硬脂酸和24g无水乙醇，缓慢升温至80℃，待硬脂酸完全溶解后，加入25g的上述6-10目吸水膨胀树脂，继续反应4h，转入托盘中，放入50℃烘箱中，将溶剂无水乙醇除去，得耐高温缓膨性吸水膨胀树脂7。
实施例8
将196.12g水放入自制反应罐中，搅拌中缓慢加入10.46g膨润土，待土完全分散开后，再依次加入13.07g丙烯酸、26.15g丙烯酰胺、13.60g2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，待完全溶解后，2℃条件下，通氮气1h，再依次加入1.31g交联剂(二烯丙基氯化铵与N,N-亚甲基双丙烯酰胺质量比为4:1)、0.78g亚硫酸钠和过硫酸铵混合引发剂，升温至50℃反应3h，取出切块、烘干、粉碎造粒过筛，留6-10目样品待用；在反应器中加入40g石蜡缓慢升温至80℃，待石蜡完全溶解后，加入10g的上述6-10目吸水膨胀树脂继续搅拌0.5h，转入托盘中，得耐高温缓膨性吸水膨胀树脂8。
实施例9
将196.05g水放入自制反应罐中，搅拌中缓慢加入7.84g膨润土，待土完全分散开后，再依次加入10.46g丙烯酸、34.50g丙烯酰胺、10.46g2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，待完全溶解后，2℃条件下，通氮气1h，再依次加入1.307g交联剂(三烯丙基氯化铵与N,N-亚甲基双丙烯酰胺质量比为1:1)、0.78g亚硫酸钠和过硫酸铵混合引发剂，升温至60℃反应3h，取出切块、烘干、粉碎造粒过6-10目筛，得耐高温吸水膨胀树脂9。
实施例10
将196.05g水放入自制反应罐中，搅拌中缓慢加入7.84g膨润土，待土完全分散开后，再依次加入10.46g丙烯酸、35.03g丙烯酰胺、10.46g2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，待完全溶解后，2℃条件下，通氮气1h，再依次加入0.78g交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺、0.78g亚硫酸钠和过硫酸铵混合引发剂，升温至60℃反应3h，取出切块、烘干、粉碎造粒过6-10目筛，得耐高温吸水膨胀树脂10。
对上述实施例1-10所得10种吸水膨胀树脂进行吸水膨胀能力及耐温性能测定。
测试方法如下：
(1)、吸水膨胀能力测定：在25℃条件下，用带准确刻度的量筒先量取一定体积的水V0，加入干燥的堵漏剂，读取量筒中实际水刻度体积VA，则干燥堵漏剂颗粒的体积为V1(V1=VA-V0)。在设定温度的恒温水浴中膨胀一定时间或吸水至平衡后，倒出量筒中剩余水，重新加入初始净水体积V0，读取量筒中实际水刻度体积VB，此时堵漏剂颗粒吸水后的膨胀体积为V2(V2=VB-V0)，V2/V1的值即为该堵漏剂颗粒在某时间段的体积膨胀倍数；
(2)、陈化釜中加入300ml水，取1g吸水膨胀树脂样品加入其中，旋紧釜盖，置于140℃滚子加热炉中，24h后取出，过滤除水，观察树脂外观，评价树脂耐温性能。
测试结果如下：其中1-7号产品为耐高温缓膨型吸水膨胀树脂，8号产品为石蜡包裹的内高温吸水膨胀树脂，9号产品为耐高温吸水膨胀树脂，10号产品为自制常规吸水膨胀树脂。
产品吸水膨胀倍数检测分析结果
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注：“√”表示树脂经140℃、24h后，仍能保持完成的颗粒状态，没有任何水解现象；“×”表示树脂经140℃、24h后，完全水解现象，呈液态。
由上表可知：本发明的1-7号硬脂酸包裹的耐温缓膨型吸水膨胀树脂与8号石蜡包裹的吸水膨胀树脂、9号未包裹缓膨改性的吸水膨胀树脂以及10常规吸水膨胀树脂相比较吸水膨胀速率有明显的减缓，延缓时间大于1h；8号与9号吸水膨胀性能相比较没有明显差别，同时在吸水膨胀性能测试实验过程中发现，8号树脂样品吸水过程中有大量漂浮物浮于水面，经测试漂浮物为石蜡，由于石蜡与树脂表面粘附力较差，树脂吸水后，石蜡包裹层易脱落。
因此，本申请实施例的耐温缓膨型吸水膨胀树脂可以通过调节交联剂配比来控制其耐温性能，通过调节包裹剂与树脂质量比控制其缓膨时间，以满足不同油田现场应用的需要。
应当说明的是，以上实施例仅用以说明而非限制本发明的技术方案，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明进行修改或者等同替换，而不脱离本发明的精神和范围的任何修改或局部替换，其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。

Claims (8)

1.一种耐高温缓膨型吸水膨胀树脂，其特征在于：该耐高温缓膨型吸水膨胀树脂由以下组分经聚合制备而成，各组分按质量百分比计： 60%-80%的蒸馏水，8%-20%的丙烯酰胺，0.5%-10%的丙烯酸，0.5%-10%的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，0.1%-0.5%交联剂，0.01%-0.3%引发剂亚硫酸钠和过硫酸铵混合物，2%-5%的膨润土；吸水膨胀树脂与包裹剂质量比为1:0.3-1:5。
2.根据权利要求1所述的耐高温缓膨型吸水膨胀树脂，其特征在于交联剂为二烯丙基氯化铵、三烯丙基氯化铵、二烯丙基胺、三烯丙基胺中的任意一种与N,N-亚甲基双丙烯酰胺混合的复合交联剂，复合交联剂质量比为1:1-4:1。
3.根据权利要求1所述的耐高温缓膨型吸水膨胀树脂，其特征在于所述包裹剂为硬脂酸。
4.如权利要求1所述耐高温缓膨型吸水膨胀树脂的制备方法，其特征在于制备方法分为以下两步：
(1)、耐高温吸水膨胀树脂的制备
先将水放入反应罐中，搅拌中缓慢加入膨润土，待土完全分散开后，再依次加入丙烯酰胺、丙烯酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，待完全溶解后，0-5℃低温条件下，通氮气0.5-2h，再依次加入交联剂、引发剂，升温至30-70℃反应2-5h，取出切块、烘干、造粒，留6-10目样品待用；
(2)、耐高温缓膨型吸水膨胀树脂的制备
在反应器中加入包裹剂及其溶剂，缓慢升温，待包裹剂完全溶解后，加入上述6-10目吸水膨胀树脂，待反应完成后，在30-55℃烘箱中，将溶剂除去，得耐高温缓膨型吸水膨胀树脂。
5.根据权利要求4所述耐高温缓膨型吸水膨胀树脂的制备方法，其特征在于包裹剂包裹过程中所用溶剂为无水乙醇、丙酮、苯、氯仿、乙醚、甲苯中的任意一种。
6.根据权利要求4或5所述耐高温缓膨型吸水膨胀树脂的制备方法，其特征在于包裹剂与溶剂质量比为1:0.8-1:4.5。
7.根据权利要求4所述耐高温缓膨型吸水膨胀树脂的制备方法，其特征在于吸水膨胀树脂与包裹剂反应温度为56-80℃。
8.根据权利要求4所述耐高温缓膨型吸水膨胀树脂的制备方法，其特征在于吸水膨胀树脂与包裹剂硬脂酸反应时间为1.5-6h。
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