CN115340855B - 一种互穿网络凝胶调剖剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种互穿网络凝胶调剖剂及其制备方法，由海藻酸钠、卡拉胶、聚丙烯酰胺、微晶纤维素、聚丙烯酰胺交联剂、含Ca2‑物质和水组成，各组分的重量百分含量为：海藻酸钠0.1~10%，卡拉胶0.2~20%，聚丙烯酰胺0.1~5%，微晶纤维素0.5~5%，聚丙烯酰胺交联剂0.1~10%，含Ca2‑物质0.5~15%，水补足余量。本发明将海藻酸钠与卡拉胶混合使用，提高水凝胶弹性及强度，与HPAM形成互穿聚合物网络，提高水凝胶性能，使用纤维素纳米晶充填互穿聚合物网络水凝胶空间网络结构，进一步提高凝胶粘弹性性能，形成了互穿网络凝胶体系，使得其具有更强的抗剪切能力、封堵能力、剖面改善能力以及耐冲刷能力。
Description
技术领域
本发明属于石油调剖堵水技术领域，具体涉及一种互穿网络凝胶调剖剂及其制备方法。
背景技术
油田在注水开发过程中，由于油藏非均质性、油水流度差异以及注入水长期冲刷作用的影响，在地层中将形成水驱优势通道，使得注水井吸水剖面不均、油井过早见水或水淹，从而严重影响到油田的注水开发效果。为了调整注水井的吸水剖面、扩大波及体积、增加可采储量以及避免注入水的无效或低效循环，需要利用调剖堵水剂对油水井进行处理。
目前，常用的有分散体型调剖堵水剂、冻胶型调剖堵水剂以及凝胶型调剖堵水剂。常规调剖体系存在抗剪切及耐冲刷能力差、封堵强度低、环境污染大、调剖效果不稳定等问题，需要提出一种绿色环保、再生能力优异、无污染的互穿网络凝胶调剖剂及其制备方法，提高调剖施工效果，延长措施有效期，降低环境污染及人员伤害。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足，提供了一种互穿网络凝胶调剖剂及其制备方法，克服了现有技术中存在的问题。
为了解决技术问题，本发明的技术方案是：一种互穿网络凝胶调剖剂，由海藻酸钠、卡拉胶、聚丙烯酰胺、微晶纤维素、聚丙烯酰胺交联剂、含Ca2-物质和水组成，其中各组分的重量百分含量为：海藻酸钠0.1~10%，卡拉胶0.2~20%，聚丙烯酰胺0.1~5%，微晶纤维素0.5~5%，聚丙烯酰胺交联剂0.1~10%，含Ca2-物质0.5~15%，水补足余量。
优选的，所述各组分的重量百分含量为：海藻酸钠0.5~8%，卡拉胶2~15%，聚丙烯酰胺0.5~4%，微晶纤维素1~3%，聚丙烯酰胺交联剂1~8%，含Ca2-物质2~12%，水补足余量。
优选的，所述各组分的重量百分含量为：海藻酸钠6%，卡拉胶11%，聚丙烯酰胺3%，微晶纤维素2.5%，聚丙烯酰胺交联剂4%，含Ca2-物质5%，水补足余量。
优选的，所述海藻酸钠与卡拉胶的重量比为1：2~4。
优选的，所述聚丙烯酰胺交联剂选自有机铬交联剂、柠檬酸铝交联剂、有机醛和水溶性酚醛中的一种或几种。
优选的，所述含Ca2-物质为含Ca2-水溶液、乳酸钙、氯化钙、含Ca2-乳液、具有包覆层的乳酸钙或具有包覆层的氯化钙。
优选的，一种如上任一项所述的互穿网络凝胶调剖剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：按照重量百分含量计，将0.1~10%的海藻酸钠和0.2~20%的卡拉胶干混搅拌，加热溶解在水中，形成海藻酸钠和卡拉胶溶液；
步骤2：将0.1~5%的聚丙烯酰胺溶解在水中，形成聚丙烯酰胺水溶液；
步骤3：将0.5~5%的微晶纤维素通过酸解法制备成纤维素纳米晶，将纤维素纳米晶均匀分散在水中，与步骤2的聚丙烯酰胺水溶液混合搅拌均匀，制得聚丙烯酰胺和纤维素纳米晶原液；
步骤4：将步骤1的海藻酸钠和卡拉胶溶液与步骤4的聚丙烯酰胺和纤维素纳米晶原液混合，加温至50~80℃，使用磁力搅拌器混合均匀，冷却；
步骤5：将0.1~10%的聚丙烯酰胺交联剂和0.5~15%的含Ca2-物质加入到步骤4的混合溶液中，搅拌均匀，制得凝胶离子，再将凝胶离子反复冷冻-解冻，即得到具有互穿网络结构的凝胶调剖剂。
优选的，所述步骤4中海藻酸钠和卡拉胶溶液与聚丙烯酰胺和纤维素纳米晶原液的重量比为2:1~1:1。
优选的，所述步骤5中当含Ca2-物质为含Ca2-乳液时，将氯化钙溶于水中搅拌均匀，接着加入乳化剂形成含Ca2-乳液；当含Ca2-物质为具有包覆层的乳酸钙和具有包覆层的氯化钙时，将乳酸钙或氯化钙颗粒进行包覆。
优选的，所述步骤5中将得到的互穿网络结构的凝胶调剖剂倒在容器上，摊成饼状，自然干燥后，切碎成粒度直径为1~6mm的块状物，于100℃烘箱中烘至恒重，得干燥的块状物，即得互穿网络调剖颗粒。
相对于现有技术，本发明的优点在于：
（1）本发明将海藻酸钠与卡拉胶混合使用，提高水凝胶弹性及强度，与HPAM形成互穿聚合物网络，提高水凝胶性能，使用纤维素纳米晶充填互穿聚合物网络水凝胶空间网络结构，进一步提高凝胶粘弹性性能，形成了互穿网络凝胶体系，使得其具有更强的抗剪切能力、封堵能力、剖面改善能力以及耐冲刷能力；
（2）本发明使用海藻酸钠作为调剖剂具有绿色环保、再生能力优异、无污染的优势，显著降低环境污染及人员伤害，具有广阔的推广应用前景，海藻酸钠含有大量的—COO—，在水溶液中可表现出聚阴离子行为，具有一定的黏附性，用于调剖有利于在孔隙或裂缝壁面粘附，在酸性条件下，—COO—转变成—COOH，电离度降低，海藻酸钠的亲水性降低，分子链收缩，pH值增加时，—COOH基团不断地解离，海藻酸钠的亲水性增加，分子链伸展，因此，海藻酸钠具有明显的pH敏感性，地层环境为弱碱性，有利于海藻酸钠溶胀、分子链舒展，从而起到调剖作用；
（3）本发明将含Ca2-的水溶液乳化或将乳酸钙（氯化钙）固体颗粒进行包覆，通过控制破乳或包覆层破坏速度，控制乳酸钙（氯化钙）释放速率，从而控制海藻酸钠与卡拉胶水凝胶形成时间；
（4）本发明向HPAM体系中加入纤维素纳米晶，可进入HPAM凝胶的空间网状结构中，填充了网络空间，形成网络互穿结构，使凝胶成为网络互穿凝胶，大大增加了凝胶强度；本发明使用纤维素纳米晶材料克服了二氧化硅、二氧化锰、氧化铝纳米颗粒等传统纳米材料自团聚以及其在水凝胶中自团聚的缺陷，纤维素纳米晶嵌在水凝胶骨架中一方面控制了吸水速率，另一方面也增强了水凝胶微球的机械强度；
（5）本发明在现场使用过程中，为了便于注入，可通过注入流体采取地下交联方式形成弱凝胶，起到调剖作用；针对裂缝性、特高渗等调剖需求，也可将反应产物干燥、造粒，形成互穿网络调剖颗粒；
（6）本发明绿色环保、再生能力优异、无污染，降低环境污染及人员伤害，封堵强度大，封堵率高，有效期长，成本低。
附图说明
图1、本发明对比例1的HPAM/Cr~(3+)弱凝胶调剖剂和本发明实施例8互穿网络凝胶调剖剂对裂缝性岩心封堵能力的差异图。
具体实施方式
下面结合实施例描述本发明具体实施方式：
需要说明的是，本说明书所示意的结构、比例、大小等，均仅用以配合说明书所揭示的内容，以供熟悉此技术的人士了解与阅读，并非用以限定本发明可实施的限定条件，任何结构的修饰、比例关系的改变或大小的调整，在不影响本发明所能产生的功效及所能达成的目的下，均应仍落在本发明所揭示的技术内容能涵盖的范围内。
同时，本说明书中所引用的如“上”、“下”、“左”、“右”、“中间”及“一”等的用语，亦仅为便于叙述的明了，而非用以限定本发明可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容下，当亦视为本发明可实施的范畴。
实施例1
本发明公开了一种互穿网络凝胶调剖剂，由海藻酸钠、卡拉胶、聚丙烯酰胺、微晶纤维素、聚丙烯酰胺交联剂、含Ca2-物质和水，其中各组分的重量百分含量为：海藻酸钠0.1~10%，卡拉胶0.2~20%，聚丙烯酰胺0.1~5%，微晶纤维素0.5~5%，聚丙烯酰胺交联剂0.1~10%，含Ca2-物质0.5~15%，水补足余量。
实施例2
优选的，所述各组分的重量百分含量为：海藻酸钠0.5~8%，卡拉胶2~15%，聚丙烯酰胺0.5~4%，微晶纤维素1~3%，聚丙烯酰胺交联剂1~8%，含Ca2-物质2~12%，水补足余量。
优选的，所述各组分的重量百分含量为：海藻酸钠6%，卡拉胶11%，聚丙烯酰胺3%，微晶纤维素2.5%，聚丙烯酰胺交联剂4%，含Ca2-物质5%，水补足余量。
优选的，所述海藻酸钠与卡拉胶的重量比为1：2~4。
优选的，所述聚丙烯酰胺交联剂选自有机铬交联剂、柠檬酸铝交联剂、有机醛和水溶性酚醛中的一种或几种。
优选的，所述含Ca2-物质为含Ca2-水溶液、乳酸钙、氯化钙、含Ca2-乳液、具有包覆层的乳酸钙和具有包覆层的氯化钙。
优选的，一种如上任一项所述的互穿网络凝胶调剖剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：按照重量百分含量计，将0.1~10%的海藻酸钠和0.2~20%的卡拉胶干混搅拌，加热溶解在水中，形成海藻酸钠和卡拉胶溶液；
步骤2：将0.1~5%的聚丙烯酰胺溶解在水中，形成聚丙烯酰胺水溶液；
步骤3：将0.5~5%的微晶纤维素通过酸解法制备成纤维素纳米晶，将纤维素纳米晶均匀分散在水中，与步骤2的聚丙烯酰胺水溶液混合搅拌均匀，制得聚丙烯酰胺和纤维素纳米晶原液；
步骤4：将步骤1的海藻酸钠和卡拉胶溶液与步骤4的聚丙烯酰胺和纤维素纳米晶原液混合，加温至50~80℃，使用磁力搅拌器混合均匀，冷却；
步骤5：将0.1~10%的聚丙烯酰胺交联剂和0.5~15%的含Ca2-物质加入到步骤4的混合溶液中，搅拌均匀，制得凝胶离子，再将凝胶离子反复冷冻-解冻，即得到具有互穿网络结构的凝胶调剖剂。
所述冷冻温度为-10℃，解冻温度为25℃。
优选的，所述步骤4中海藻酸钠和卡拉胶溶液与聚丙烯酰胺和纤维素纳米晶原液的重量比为2:1~1:1。
优选的，所述步骤5中当含Ca2-物质为含Ca2-乳液时，将氯化钙溶于水中搅拌均匀，接着加入乳化剂形成含Ca2-乳液；当含Ca2-物质为具有包覆层的乳酸钙和具有包覆层的氯化钙时，将乳酸钙或氯化钙颗粒进行包覆。
所述包覆层包括但不限于水溶性高分子材料：pla、pva、pga等等。
优选的，所述步骤5中将得到的互穿网络结构的凝胶调剖剂倒在容器上，摊成饼状，自然干燥后，切碎成粒度直径为1~6mm的块状物，于100℃烘箱中烘至恒重，得干燥的块状物，即得互穿网络调剖颗粒。
实施例3
制备1kg调剖剂，按照以下重量百分含量称取各组分：海藻酸钠0.1%，卡拉胶0.2%，聚丙烯酰胺5%，微晶纤维素5%，聚丙烯酰胺交联剂10%，含Ca2-物质0.5%，水补足余量，按照实施例2的制备方法制备成具有互穿网络结构的凝胶调剖剂。
实施例4
制备1kg调剖剂，按照以下重量百分含量称取各组分：海藻酸钠10%，卡拉胶20%，聚丙烯酰胺4%，微晶纤维素4%，聚丙烯酰胺交联剂5%，含Ca2-物质15%，水补足余量，按照实施例2的制备方法制备成具有互穿网络结构的凝胶调剖剂。
实施例5
制备1kg调剖剂，按照以下重量百分含量称取各组分：海藻酸钠8%，卡拉胶15%，聚丙烯酰胺4%，微晶纤维素3%，聚丙烯酰胺交联剂8%，含Ca2-物质12%，水补足余量，按照实施例2的制备方法制备成具有互穿网络结构的凝胶调剖剂。
实施例6
制备1kg调剖剂，按照以下重量百分含量称取各组分：海藻酸钠0.5%，卡拉胶2%，聚丙烯酰胺0.5%，微晶纤维素1%，聚丙烯酰胺交联剂1%，含Ca2-物质2%，水补足余量，按照实施例2的制备方法制备成具有互穿网络结构的凝胶调剖剂。
实施例7
制备1kg调剖剂，按照以下重量百分含量称取各组分：海藻酸钠8%，卡拉胶15%，聚丙烯酰胺3%，微晶纤维素4%，聚丙烯酰胺交联剂6%，含Ca2-物质4%，水补足余量，按照实施例2的制备方法制备成具有互穿网络结构的凝胶调剖剂。
实施例8
制备1kg调剖剂，按照以下重量百分含量称取各组分：海藻酸钠6%，卡拉胶11%，聚丙烯酰胺3%，微晶纤维素2.5%，聚丙烯酰胺交联剂4%，含Ca2-物质5%，水补足余量，按照实施例2的制备方法制备成具有互穿网络结构的凝胶调剖剂。
对比例1
现有调剖剂，HPAM/Cr~(3+)弱凝胶调剖剂。
应用实施例一
PH值对互穿网络凝胶调剖剂性能的影响
PH值是影响凝胶性能（粘度、成胶时间等）的重要因素，实验配置不同PH（4、5、6、7、8、9）的溶液，测试实施例3互穿网络凝胶调剖剂强度、成胶时间随PH值的变化曲线，研究PH值对凝胶性能的影响，确定该凝胶体系与长6储层酸碱环境的适应情况。
由试验结果可知，PH值对互穿网络凝胶粘度有一定影响，对凝胶成胶时间影响较大。随着PH值增加，凝胶粘度先增大后逐步减小，该凝胶最佳的PH范围在7左右，此时，凝胶强度为24370mPa.s。随着PH值增加，成胶时间增加较快，PH为7时，凝胶成胶时间在8h左右。故可以通过适当提高溶液PH值，延缓凝胶交联时间，从而达到深部调剖的目的。
应用实施例二
温度对互穿网络凝胶性能的影响
温度是影响凝胶粘度及成胶时间等的又一重要因素，实验在不同的温度条件下（25、30、35、40、45、50℃），测定实施例4互穿网络凝胶调剖剂强度及成胶时间随温度的变化曲线，研究温度对凝胶性能的影响，确定在长6储层温度条件下的凝胶粘度及成胶情况。
由试验结果可知，温度对互穿网络凝胶粘度及成胶时间影响较大，随着温度增加凝胶粘度及成胶时间均减小。实验中温度由25℃增加到50℃，凝胶粘度降低22%，成胶时间缩短63%，即由原来的9.5h降低到3.5h。在储层温度30℃条件下，凝胶粘度为24110mPa.s，成胶时间为6.7h左右，能够满足现场调剖的需要。
应用实施例三
矿化度对互穿网络凝胶性能的影响
溶液矿化度对凝胶体系的交联有很大影响，某些情况下甚至会导致聚合物和交联剂的交联失败，严重影响凝胶成胶性能。实验中，配置矿化度分别为10000、20000、30000、40000、50000、60000、70000、80000mg/L的溶液，测定不定矿化度情况下实施例5的互穿网络凝胶调剖剂强度及成胶时间，研究矿化度对凝胶性能的影响，确定该凝胶与长6储层矿化度（约50000mg/L）的适应情况。
由试验结果可知，矿化度对互穿网络凝胶粘度有一定影响，但不明显。矿化度由10000 mg/L增加到80000 mg/L，凝胶粘度由28080 mPa.s降低到25270 mPa.s，能够满足需要。
应用实施例四
剪切对互穿网络凝胶性能的影响
凝胶在注入及调剖过程中，不可避免的会受到各种剪切作用的影响。为了考察剪切后实施例6互穿网络调剖剂成胶性能的变化，进行了抗剪切的实验。采用的测试方法是使用Waring Blender调速剪切仪一档（转速约1000r/min）分别剪切成胶后的凝胶体系20、40、60、80、100、120、140、160min，绘制剪切时间与凝胶粘度关系曲线。
由试验结果可知，随着剪切时间的增加，凝胶粘度逐渐降低。剪切160min后，凝胶粘度保留原来90%左右，表明剪切对凝胶性能影响不大，互穿网络凝胶抗剪切性能优异。
应用实施例五
互穿网络凝胶调剖剂耐冲刷性评价
凝胶的耐冲刷性是表征凝胶封堵强度的重要指标，是决定凝胶调剖效果及调剖有效期的重要因素。实验中使用同一渗透率岩心（气测渗透率在140md左右），设计3种凝胶注入量，分别为0.3PV、0.4PV和0.5PV，均为上述实施例7互穿网络凝胶调剖剂，注入后开始水驱，绘制压力-PV曲线，直到压力平稳，研究凝胶的耐冲刷性能。
由试验结果可知，使用物性相近的填砂模型，凝胶注入量越大流体注入压差增幅越大，凝胶注入量为0.3PV、0.4PV和0.5PV时，注入压差峰值分别达到2.71MPa、3.03MPa和3.84MPa，较水驱稳定压差分别提高1.8MPa、2.1MPa和3MPa左右。在注凝胶后的水驱过程中，同样表现为凝胶注入量越大，压差保持水平越高。当总流体注入量达到3PV左右时，凝胶注入量为0.3PV、0.4PV和0.5PV的岩心注入压差分别保持在1.56MPa、1.92MPa和2.42MPa，较注凝胶前压差分别提高约0.7MPa、1.2MPa和1.6Mpa。实验结果表明，凝胶的耐冲刷除了受凝胶本身性质决定外，还与凝胶注入量有较大关系，凝胶注入量越大，则凝胶的封堵能力越强，耐冲刷性也越强。从实验结果看，0.3PV互穿网络凝胶的封堵性及耐冲刷性明显低于0.4PV和0.5PV情况，故推荐互穿网络凝胶注入量为0.4PV-0.5PV。
应用实施例六
互穿网络凝胶调剖剂交联程度对封堵性能的影响
互穿网络凝胶存在一个聚合物和交联剂逐步交联的过程，在这个过程中凝胶强度及性能不断发生变化，这将影响调剖参数及工艺设计。基于此，有必要研究互穿网络凝胶不同交联程度（不同交联时间）情况下的凝胶封堵效果，从而指导调剖施工设计。实验中填制与储层平均渗透率（180md）相当的填砂模型，水驱后分别注入交联时间为0h、5h和12h的互穿网络凝胶调剖剂（实施例7），研究调剖剂的交联程度对封堵性能的影响。
由试验结果可知，凝胶封堵效果受凝胶交联程度的影响，凝胶交联越充分，则封堵能力越强。同样注入0.5PV凝胶，注入交联时间为0h、5h和12h的凝胶后，填砂模型压差峰值分别达到1.54MPa、2.65MPa和3.51MPa。在后续注水过程中，凝胶交联时间越长，则封堵强度越高，耐冲刷性越强。注入交联时间分别为0h、5h和12h的凝胶后，各填砂模型压差最终稳定在0.97MPa、1.73MPa和2.6MPa。实验数据可供现场调剖设计参考，但在现场施工过程中应避免凝胶交联时间过长，导致凝胶脱水或注不进等现象。最理想的做法是在凝胶成胶之前注入地层，通过合理控制成胶时间，实现凝胶层内高强度交联，起到深部调剖作用，提高调剖效果。
应用实施例七
互穿网络凝胶的选择性进入能力
根据长6储层物性设计三组实验，分别模拟小、中、大三种渗透率极差情况。小渗透率极差约为4，双管气测渗透率分别为54md和214md；中渗透率极差约为10，双管气测渗透率分别为65md和679md；大渗透率极差约为33，双管气测渗透率分别为57md和1864md。实验中，先水驱至双管总压差稳定，然后注入0.5PV互穿网络凝胶再进行水驱，记录实验过程中双管总压力变化及各管产液量，分析调剖剂的选择性封堵能力和剖面改善能力。
由试验结果可知，渗透率极差对凝胶封堵效果有较大影响，渗透率极差越小，互穿网络凝胶封堵能力越强。实验中，小、中、大渗透率极差模型初始水驱压力值稳定在1.3MPa、1.01MPa和0.6MPa，注凝胶后峰值压力分别达到3.3MPa、2.3MPa和1.7MPa，增幅约为2MPa、1.3MPa和1.1MPa，实验结束时注入压力分别为2.45MPa、1.55MPa和0.98MPa。
小渗透率极差模型注凝胶过程中，双管总压差上升速度及压差峰值最大，在后续注水过程中，注入压力保持能力也最强，表明凝胶耐冲刷性及封堵强度高。大渗透率极差下情况相反，注入压力增幅最小，且在后续水驱过程中压差降低较快，一定程度上反映出调剖失效。这是由于渗透率越低岩心孔喉相对越小，比表面积相对增大，导致毛管力增大，凝胶吸附增加，这样高粘度凝胶流动更加困难，极易形成封堵，且强度较高；大渗透率极差情况下，高渗管近似于高渗条带，存在相对较大的流动孔道，造成凝胶封堵相对困难，这对凝胶性能提出了更高的要求。
由试验结果可知，在初始水驱过程中，岩心非均质性越强（渗透率极差越大）高渗与低渗管分流率差别越大：小渗透率极差高、低渗双管分流率分别约为80%、20%；中渗透率极差高、低渗双管分流率分别约为85%、15%；大渗透率极差高、低渗双管分流率分别约为90%、10%，说明渗透率极差越大，越不利于提高水驱效果。在注凝胶过程中，三组实验中高渗管的分流率都大幅度下降，而低渗透管流量增加，这是由于凝胶优先进入高渗管，并形成封堵，使高渗管注入压力增加，迫使流体进入低渗管，从而改善了双管的非均质性。受注入凝胶封堵的影响，在后续水驱过程中高渗管分流率显著降低，低渗管流量大幅度增加，表明凝胶的注入有效启动了低渗透层位。后续水驱后期，小渗透率极差高、低渗双管分流率分别约为25%、75%；中渗透率极差高、低渗双管分流率分别约为30%、70%；大渗透率极差高、低渗双管分流率分别约为40%、60%，表明互穿网络凝胶具有较好的选择性进入能力，能起到较好的调剖效果。从实验结果还可以发现，渗透率极差越小，调剖效果越好。但在透率极差为33的情况下，互穿网络凝胶仍有较好效果。
互穿聚合物网络凝胶调剖堵水剂是一类凝胶型调剖堵水剂，它是一种利用互穿聚合物网络(IPN)技术制备的新型凝胶，由两种或两种以上的聚合物网络相互穿透或缠结构成。与传统聚合物凝胶相比，互穿聚合物网络凝胶具有特殊的网络结构，而且聚合物分子链间存在协同效应，使得其具有更强的抗剪切能力、封堵能力、剖面改善能力以及耐冲刷能力。因此，互穿聚合物网络凝胶在调剖堵水中表现出较大的应用潜力。
应用实施例八
根据长6储层物性制作裂缝性岩心，尺寸30mm×30mm×450mm，基岩渗透率1md左右；
将裂缝性岩心抽空饱和地层水；
开泵用地层水驱替，测岩心初始液测渗透率；
开始油驱，将裂缝性岩心饱和长6储层原油；
转水驱，直到出口端含水率达到98%；
分别注入对比例1的HPAM/Cr~(3+)弱凝胶调剖剂和本发明实施例8互穿网络凝胶调剖剂0.5PV，关泵；
开泵水驱，记录填砂模型两端压力差、累产油、累产液等数据；
处理数据，绘制注入量与压差、注入量与采收率关系曲线，通过实验结果评价对比例1的HPAM/Cr~(3+)弱凝胶调剖剂和本发明实施例8互穿网络凝胶调剖剂对裂缝性岩心的封堵性能。
按照上述实验步骤分别进行对比例1的HPAM/Cr~(3+)弱凝胶调剖剂和本发明实施例8互穿网络凝胶调剖剂对裂缝性岩心封堵能力研究，实验结果见图1。
由图1可以看出，本发明实施例8互穿网络凝胶调剖剂调剖效果优于对比例1的HPAM/Cr~(3+)弱凝胶调剖剂，本发明互穿网络凝胶调剖剂调剖后注入压力峰值达到1.23MPa，终值压力达到1.32MPa，采收达到50.9%，表明随着注入水的冲刷，封堵强度反而提高了0.09MPa，这是由于互穿网络凝胶体系运移到了岩心深部，实现了深部封堵。单独的HPAM/Cr~(3+)弱凝胶调剖注入压力峰值为0.913MPa，终值压力位0.5MPa，采收率为44.2%，较互穿网络凝胶调剖后采收率降低6.5%。实验结果表明，互穿网络凝胶调剖体系更适合于强非均质性的裂缝性储层调剖，效果更优异。
本发明将海藻酸钠与卡拉胶混合使用，提高水凝胶弹性及强度，与HPAM形成互穿聚合物网络，提高水凝胶性能，使用纤维素纳米晶充填互穿聚合物网络水凝胶空间网络结构，进一步提高凝胶粘弹性性能，形成了互穿网络凝胶体系，使得其具有更强的抗剪切能力、封堵能力、剖面改善能力以及耐冲刷能力。
本发明使用海藻酸钠作为调剖剂具有绿色环保、再生能力优异、无污染的优势，显著降低环境污染及人员伤害，具有广阔的推广应用前景，海藻酸钠含有大量的—COO—，在水溶液中可表现出聚阴离子行为，具有一定的黏附性，用于调剖有利于在孔隙或裂缝壁面粘附，在酸性条件下，—COO—转变成—COOH，电离度降低，海藻酸钠的亲水性降低，分子链收缩，pH值增加时，—COOH基团不断地解离，海藻酸钠的亲水性增加，分子链伸展，因此，海藻酸钠具有明显的pH敏感性，地层环境为弱碱性，有利于海藻酸钠溶胀、分子链舒展，从而起到调剖作用。
本发明本发明将含Ca2-的水溶液乳化或将乳酸钙（氯化钙）固体颗粒进行包覆，通过控制破乳或包覆层破坏速度，控制乳酸钙（氯化钙）释放速率，从而控制海藻酸钠与卡拉胶水凝胶形成时间。
本发明向HPAM体系中加入纤维素纳米晶，可进入HPAM凝胶的空间网状结构中，填充了网络空间，形成网络互穿结构，使凝胶成为网络互穿凝胶，大大增加了凝胶强度；本发明使用纤维素纳米晶材料克服了二氧化硅、二氧化锰、氧化铝纳米颗粒等传统纳米材料自团聚以及其在水凝胶中自团聚的缺陷，纤维素纳米晶嵌在水凝胶骨架中一方面控制了吸水速率，另一方面也增强了水凝胶微球的机械强度。
本发明在现场使用过程中，为了便于注入，可通过注入流体采取地下交联方式形成弱凝胶，起到调剖作用；针对裂缝性、特高渗等调剖需求，也可将反应产物干燥、造粒，形成互穿网络调剖颗粒。
本发明绿色环保、再生能力优异、无污染，降低环境污染及人员伤害，封堵强度大，封堵率高，有效期长，成本低。
上面对本发明优选实施方式作了详细说明，但是本发明不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化。
不脱离本发明的构思和范围可以做出许多其他改变和改型。应当理解，本发明不限于特定的实施方式，本发明的范围由所附权利要求限定。
Claims (6)
1.一种互穿网络凝胶调剖剂，其特征在于：由海藻酸钠、卡拉胶、聚丙烯酰胺、微晶纤维素、聚丙烯酰胺交联剂、含Ca2+物质和水组成，其中各组分的重量百分含量为：海藻酸钠0.1-10%，卡拉胶0.2-20%，聚丙烯酰胺0.1-5%，微晶纤维素0.5-5%，聚丙烯酰胺交联剂0.1-10%，含Ca2+物质0.5-15%，水补足余量；
所述聚丙烯酰胺交联剂选自有机铬交联剂、柠檬酸铝交联剂、有机醛和水溶性酚醛中的一种或几种；
所述含Ca2+物质为含Ca2+水溶液、乳酸钙、氯化钙、含Ca2+乳液、具有包覆层的乳酸钙或具有包覆层的氯化钙；
所述的互穿网络凝胶调剖剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：按照重量百分含量计，将0.1-10%的海藻酸钠和0.2-20%的卡拉胶干混搅拌，加热溶解在水中，形成海藻酸钠和卡拉胶溶液；
步骤2：将0.1-5%的聚丙烯酰胺溶解在水中，形成聚丙烯酰胺水溶液；
步骤3：将0.5-5%的微晶纤维素通过酸解法制备成纤维素纳米晶，将纤维素纳米晶均匀分散在水中，与步骤2的聚丙烯酰胺水溶液混合搅拌均匀，制得聚丙烯酰胺和纤维素纳米晶原液；
步骤4：将步骤1的海藻酸钠和卡拉胶溶液与步骤3的聚丙烯酰胺和纤维素纳米晶原液混合，加温至50-80℃，使用磁力搅拌器混合均匀，冷却；
步骤5：将0.1-10%的聚丙烯酰胺交联剂和0.5-15%的含Ca2+物质加入到步骤4的混合溶液中，搅拌均匀，制得凝胶离子，再将凝胶离子反复冷冻-解冻，即得到具有互穿网络结构的凝胶调剖剂；
所述步骤5中将得到的互穿网络结构的凝胶调剖剂倒在容器上，摊成饼状，自然干燥后，切碎成粒度直径为1-6mm的块状物，于100℃烘箱中烘至恒重，得干燥的块状物，即得互穿网络调剖颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种互穿网络凝胶调剖剂，其特征在于：所述各组分的重量百分含量为：海藻酸钠0.5-8%，卡拉胶2-15%，聚丙烯酰胺0.5-4%，微晶纤维素1-3%，聚丙烯酰胺交联剂1-8%，含Ca2+物质2-12%，水补足余量。
3.根据权利要求1所述的一种互穿网络凝胶调剖剂，其特征在于：所述各组分的重量百分含量为：海藻酸钠6%，卡拉胶11%，聚丙烯酰胺3%，微晶纤维素2.5%，聚丙烯酰胺交联剂4%，含Ca2+物质5%，水补足余量。
4.根据权利要求1所述的一种互穿网络凝胶调剖剂，其特征在于：所述海藻酸钠与卡拉胶的重量比为1：2-4。
5.根据权利要求1所述的一种互穿网络凝胶调剖剂，其特征在于，所述步骤4中海藻酸钠和卡拉胶溶液与聚丙烯酰胺和纤维素纳米晶原液的重量比为2:1-1:1。
6.根据权利要求1所述的一种互穿网络凝胶调剖剂，其特征在于，所述步骤5中当含Ca2+物质为含Ca2+乳液时，将氯化钙溶于水中搅拌均匀，接着加入乳化剂形成含Ca2+乳液；当含Ca2+物质为具有包覆层的乳酸钙和具有包覆层的氯化钙时，将乳酸钙或氯化钙颗粒进行包覆。
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Non-Patent Citations (1)
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| PAM/SA/CNFs复合水凝胶的制备与性能研究;冯华伟;林秀玲;;广州化工(12);全文 * |
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