CN107793526B - pH敏感性油水双吸树脂及制备方法与其在固井中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种pH敏感性油水双吸树脂及制备方法与其在固井中的应用,由油相单体、水相单体、油相交联剂、水相交联剂、混合助剂、引发剂组成,其中油相单体和水相单体的质量比为25~400:100,油相交联剂加量为油相单体质量的0.1%~0.4%,水相交联剂加量为水相单体质量的0.1%~0.6%,混合助剂加量为油相单体和水相单体质量和的25%~110%,引发剂加量为油相单体和水相单体质量和的0.8%~1.25%。本发明制备的pH敏感性油水双吸树脂在水泥浆碱性环境中吸水少,提高了与水泥浆的配伍性,在煤油和蒸馏水中吸水倍率高,在遇到通过微裂缝的油流或水流时能够吸水膨胀,封堵微裂缝,实现固井水泥石的自修复。
Description
技术领域
本发明涉及一种pH敏感性油水双吸树脂,具体涉及一种pH敏感性油水双吸树脂及制备方法与其在固井中的应用。属于油气井固井及油田化学领域。
背景技术
固井作业是油气井钻井工程中最重要的环节之一,其主要目的是封隔井眼内的油层、气层和水层,保护油气井套管、增加油气井寿命以及提高油气产量。但是固井水泥石是一种脆性材料,在油气井投产后受到各种施工及地层环境的影响,不可避免的遭到破坏,产生油气水窜流的通道,严重影响油气井安全开采,缩短油气井寿命。
固井水泥石自修复技术是解决水泥石微裂缝中油气水窜流的有效手段。这项技术是在固井水泥中加入吸水膨胀材料或吸油膨胀材料,利用水流或油气流刺激材料体积膨胀来封堵微裂缝。目前,针对水窜已开发了固井水泥石遇水自修复材料(CN103044618A,CN104498003A,),针对油气窜已开发了固井水泥石遇油自修复材料(CN102746836A,CN104418965A,CN104558375A)。但是对于油水互层,特别是薄油水互层,水层和油层位置难以区分,单一因素激发的自修复材料无法实现层间的有效封堵;如果同时在水泥浆中加入两种自修复材料,不仅会提高成本,而且会严重影响水泥浆和水泥石性能。
为此,拟开发一种适用于油井水泥浆的pH敏感性油水双吸树脂,解决目前自修复材料激发条件单一的难题,同时这种油水双吸树脂的pH敏感性能可以解决树脂在水泥浆中的适用性问题,即实现无论遇到水流或油气流或油水混相流,皆可实现固井水泥石微裂缝自修复。适用于油井水泥浆的pH敏感油水双吸材料的开发将会为实现固井领域中水泥石的长期密封完整性奠定基础,在深井固井、海洋固井、天然气井固井等要求固井水泥环长期封隔性的固井作业中具有广阔的市场前景。
中国专利CN102887978A制备了一种交联接枝木薯淀粉型高吸水吸油性树脂,中国专利CN102603978A制备了一种纤维素基吸水吸油材料,但是木薯淀粉和纤维素在高温条件下热稳定性差,容易降解,不适用于油井水泥高温环境;中国专利CN102850483A利用乳液共聚制备了吸水吸油双功能树脂,但是制备树脂的水相单体为丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2甲基-1-丙烷磺酸、丙烯酸、丙烯酸钠甲基丙烯酸、甲基丙烯酸钠、N-异丙基丙烯酰胺和N羟甲基丙烯酰胺中的一种或多种的混合,因这些单体制备的双吸树脂在固井水泥浆碱性环境中的吸水倍率很大,在水泥浆中加入这种双吸树脂会影响固井水泥浆的性能;中国专利CN106279509A利用双连续微乳液聚合法制备了一种遇水遇油双吸树脂,但是这个专利中使用的水相单体为丙烯酰胺,同样会影响固井水泥浆的性能。本发明制备的一种pH敏感性油水双吸树脂具有pH敏感性能,即在油井水泥浆碱性环境中吸水倍率低,而在地层水偏中性环境中吸水倍率高,从而解决了双吸树脂在油井水泥浆中配伍性的难题。
发明内容
本发明的目的是为克服上述现有技术的不足,提供一种适用于油井水泥浆的pH敏感性吸水树脂及其应用。
为实现上述目的,本发明采用下述技术方案:
一种pH敏感性油水双吸树脂,由油相单体、水相单体、油相交联剂、水相交联剂、混合助剂、引发剂组成,其中油相单体和水相单体的质量比为25~400:100,油相交联剂加量为油相单体质量的0.1%~0.4%,水相交联剂加量为水相单体质量的0.1%~0.6%,混合助剂加量为油相单体和水相单体质量和的25%~110%,引发剂加量为油相单体和水相单体质量和的0.8%~1.25%。
优选的,所述油相交联剂加量为油相单体质量的0.3%,水相交联剂加量为水相单体质量的0.1%,混合助剂加量为油相单体和水相单体质量和的37.5%~100%,引发剂加量为油相单体和水相单体质量和的1%。
优选的,所述油相单体为甲基丙烯酸丁酯。
优选的,所述水相单体为甲基丙烯酸二甲氨基乙酯和丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的混合物,所述甲基丙烯酸二甲氨基乙酯和丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的质量比为25~400:100。
优选的,所述混合助剂为醋酸。
优选的,所述油相交联剂为二乙烯基苯,所述水相交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺,所述引发剂为偶氮二异丁腈。
本发明还提供了上述pH敏感性油水双吸树脂的制备方法,在反应容器中依次加入油相单体、油相交联剂、水相单体、水相交联剂、混合助剂,排出容器中的氧气,混合均匀,加入引发剂,在水浴中静止反应,然后烘干、粉碎,即得pH敏感性油水双吸树脂。
优选的,所述水浴温度为75℃,静止反应时间为3小时,所述烘干温度为80℃,烘干时间为48小时。
本发明还提供了上述pH敏感性油水双吸树脂作为油井水泥中吸水吸油膨胀成分在固井中的应用。
本发明中同时采用油相单体和水相单体,在混合助剂醋酸的作用下,实现两种单体的均匀混合,在引发剂的作用下发生聚合反应,得到油水双吸树脂。由于聚合后的油水双吸树脂中同时含有吸油组分和吸水组分,可以实现既能吸水又能吸油的目的。
本发明中采用的水相单体为甲基丙烯酸二甲氨基乙酯和丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵,是pH敏感性功能单体,由于甲基丙烯酸二甲氨基乙酯中氨基和丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵中季铵盐基团的存在,使得两种单体的共聚物在不同pH值溶液中的带电情况不同,而这是影响吸水树脂吸水性能的关键性因素之一。在酸性溶液中,氨基结合氢离子、季铵盐基团电离,使共聚物分子上带正电荷而相互排斥,分子链伸展,吸水树脂的吸水量变大;在中性溶液中,季铵盐基团电离,同样会因分子链带正电而使树脂吸水量增大,但是由于所带电量少,树脂吸水量在中性溶液中会小于在酸性溶液中;在碱性溶液中,氢氧根离子会抑制季铵盐基团电离,共聚物分子链上不带电,因此树脂的吸水量会大大降低。
本发明的有益效果:本发明制备的pH敏感性油水双吸树脂加入到油井水泥浆中,在水泥浆碱性环境中吸水少,极大的降低了油水双吸树脂对油井水泥浆流变性和固化后水泥石抗压强度的影响,保障固井作业的顺利实施;此外,该油水双吸树脂在中性环境中吸水多,而大多数地层水偏中性,因此,该吸水树脂在遇到通过水泥石微裂缝的地层水时会吸水膨胀,封堵微裂缝,实现油井水泥石微裂缝遇水自封堵;同时,该油水双吸树脂能够吸油,在遇到通过水泥石微裂缝的地层油时会吸油膨胀,同样可以封堵微裂缝,实现油井水泥石微裂缝遇油自封堵。以上油水双吸树脂功能的实现解决了因自修复激发条件单一而限制自修复固井水泥技术应用的难题,对维持固井水泥环长期有效封隔具有重要意义。
附图说明
图1为不同甲基丙烯酸二甲氨基乙酯和丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵比例所得的油水双吸树脂在煤油、蒸馏水和水泥浆滤液中的吸液倍率对比图;
图2为不同油相单体和水相单体比例所得的油水双吸树脂在煤油、蒸馏水和水泥浆滤液中的吸液倍率对比图;
图3为实施例2、实施例3所得油水双吸树脂在蒸馏水和不同pH值氢氧化钠溶液中的吸水倍率曲线。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进行进一步的阐述,应该说明的是,下述说明仅是为了解释本发明,并不对其内容进行限定。
实施例1:
在反应容器中加入20g甲基丙烯酸丁酯、0.06g二乙烯基苯、9.6g甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、2.4g丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、0.012g N,N-亚甲基双丙烯酰胺,12g醋酸、通氮气排出反应容器中的氧气,搅拌均匀后加入0.32g偶氮二异丁腈,而后在75℃水浴中静止反应3h,反应结束后在80℃下干燥48h,粉碎后得到pH敏感性油水双吸树脂。
实施例2:
在反应容器中加入20g甲基丙烯酸丁酯、0.06g二乙烯基苯、8g甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、4g丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、0.012g N,N-亚甲基双丙烯酰胺,20g醋酸、通氮气排出反应容器中的氧气,搅拌均匀后加入0.32g偶氮二异丁腈,而后在75℃水浴中静止反应3h,反应结束后在80℃下干燥48h,粉碎后得到pH敏感性油水双吸树脂。
实施例3:
在反应容器中加入20g甲基丙烯酸丁酯、0.06g二乙烯基苯、4g甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、8g丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、0.012g N,N-亚甲基双丙烯酰胺,30g醋酸、通氮气排出反应容器中的氧气,搅拌均匀后加入0.32g偶氮二异丁腈,而后在75℃水浴中静止反应3h,反应结束后在80℃下干燥48h,粉碎后得到pH敏感性油水双吸树脂。
实施例4:
在反应容器中加入20g甲基丙烯酸丁酯、0.06g二乙烯基苯、2.4g甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、9.6g丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、0.012g N,N-亚甲基双丙烯酰胺,32g醋酸、通氮气排出反应容器中的氧气,搅拌均匀后加入0.32g偶氮二异丁腈,而后在75℃水浴中静止反应3h,反应结束后在80℃下干燥48h,粉碎后得到pH敏感性油水双吸树脂。
实施例5:
在反应容器中加入48g甲基丙烯酸丁酯、0.144g二乙烯基苯、8g甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、4g丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、0.012g N,N-亚甲基双丙烯酰胺,24g醋酸、通氮气排出反应容器中的氧气,搅拌均匀后加入0.6g偶氮二异丁腈,而后在75℃水浴中静止反应3h,反应结束后在80℃下干燥48h,粉碎后得到pH敏感性油水双吸树脂。
实施例6:
在反应容器中加入8g甲基丙烯酸丁酯、0.024g二乙烯基苯、8g甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、4g丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、0.012g N,N-亚甲基双丙烯酰胺,16g醋酸、通氮气排出反应容器中的氧气,搅拌均匀后加入0.2g偶氮二异丁腈,而后在75℃水浴中静止反应3h,反应结束后在80℃下干燥48h,粉碎后得到pH敏感性油水双吸树脂。
实施例7:
在反应容器中加入3g甲基丙烯酸丁酯、0.009g二乙烯基苯、8g甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、4g丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、0.012g N,N-亚甲基双丙烯酰胺,12g醋酸、通氮气排出反应容器中的氧气,搅拌均匀后加入0.15g偶氮二异丁腈,而后在75℃水浴中静止反应3h,反应结束后在80℃下干燥48h,粉碎后得到pH敏感性油水双吸树脂。
试验例:
pH敏感性油水双吸树脂的吸液倍率测定方法如下:
称取一定质量的pH敏感性油水双吸树脂粉末,记为W1,放入白色无纺布袋中,称量树脂和布袋的总质量,记为W2,然后放入煤油或蒸馏水或水泥浆滤液或不同pH值氢氧化钠溶液中,考虑井下温度,在75℃条件下进行吸液测试,每隔5min取出无纺布袋,悬挂至基本无液滴低落,称量无纺布袋和吸液后树脂的总质量,记为W3,计算pH敏感性油水双吸树脂的吸液倍率,其公式为:吸液倍率(g/g)=(W3-W2)/W1。
1、将实施例1~7所制得的油水双吸树脂放在煤油、蒸馏水和水泥浆滤液中,按上述方法测定洗液倍率,所得结果如图1、图2所示。从图中可以看出,上述油水双吸树脂在煤油和蒸馏水中均具有较高的吸液倍率,在水泥浆滤液中的吸液倍率极低,说明本发明方法制得的pH敏感性油水双吸树脂适用于油井水泥浆中。
其中实施例2所得油水双吸树脂在煤油和蒸馏水中的吸液倍率都具有较高,并且相差很小,而与在水泥浆中的吸液倍率差别最大。
2、将实施例2、实施例3所得油水双吸树脂分别放入蒸馏水、pH值为9、10、11、12和13的氢氧化钠溶液中,按上述方法测定吸水倍率,所得结果如图3所示。从图中可以看出,上述吸水树脂在中性液体蒸馏水中和pH<10的碱性溶液中的吸水倍率高,pH>10时,吸水倍率下降明显,pH>12时,吸水倍率极低。
其中实施例2所得吸水树脂在中性液体和pH<10的碱性溶液中的吸水倍率最高,且随着溶液pH的增加,吸水倍率的变化最为明显。
上述虽然结合附图对本发明的具体实施方式进行了描述,但并非对本发明保护范围的限制,在本发明的技术方案的基础上,本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。
Claims (8)
1.一种pH敏感性油水双吸树脂,其特征在于,由油相单体、水相单体、油相交联剂、水相交联剂、混合助剂、引发剂组成,其中油相单体和水相单体的质量比为25~400:100,油相交联剂加量为油相单体质量的0.1%~0.4%,水相交联剂加量为水相单体质量的0.1%~0.6%,混合助剂加量为油相单体和水相单体质量和的25%~110%,引发剂加量为油相单体和水相单体质量和的0.8%~1.25%;
所述水相单体为甲基丙烯酸二甲氨基乙酯和丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的混合物,所述甲基丙烯酸二甲氨基乙酯和丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的质量比为25~400:100;
所述混合助剂为醋酸。
2.根据权利要求1所述的一种pH敏感性油水双吸树脂,其特征在于,所述油相交联剂加量为油相单体质量的0.3%,水相交联剂加量为水相单体质量的0.1%,混合助剂加量为油相单体和水相单体质量和的37.5%~100%,引发剂加量为油相单体和水相单体质量和的1%。
3.根据权利要求1所述的一种pH敏感性油水双吸树脂,其特征在于,所述油相单体为甲基丙烯酸丁酯。
4.根据权利要求1所述的一种pH敏感性油水双吸树脂,其特征在于,所述油相交联剂为二乙烯基苯,所述水相交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺。
5.根据权利要求1所述的一种pH敏感性油水双吸树脂,其特征在于,所述引发剂为偶氮二异丁腈。
6.权利要求1~5任一项所述pH敏感性油水双吸树脂的制备方法,其特征在于,在反应容器中依次加入油相单体、油相交联剂、水相单体、水相交联剂、混合助剂,排出容器中的氧气,混合均匀,加入引发剂,在水浴中静止反应,然后烘干、粉碎,即得pH敏感性油水双吸树脂;所述水浴温度为75℃,静止反应时间为3小时。
7.根据权利要求6所述的一种pH敏感性油水双吸树脂的制备方法,其特征在于,所述烘干温度为80℃,烘干时间为48小时。
8.权利要求1~5任一项所述pH敏感性油水双吸树脂作为油井水泥中吸水吸油膨胀成分在固井中的应用。
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PB01 | Publication | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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