CN109776727A - 一种钻井液用pH敏感型封堵材料的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种钻井液用pH敏感型封堵材料的制备方法，包括：1）将甲基丙烯酸）丙烯酸二甲氨基乙酯溶于水中，充分搅拌后置于冰水浴中；2）海泡石充分粉碎后过120目筛，将其加入到含丙三醇或乙二醇的溶液中，充分搅拌；3）将步骤溶液1）和2）的溶液按体积比1:1混合充分搅拌至均匀，并冲放氮气；4）在步骤3溶液中加入羟丙基淀粉和引发剂，继续搅拌并冲放氮气；5）将步骤4溶液置于0℃的恒温环境下继续自由反应40h；6）将步骤5溶液烘干、粉碎，得到最终产物。本发明的pH敏感型封堵材料具有可变形性，封堵能力强，机械强度高，具有良好的抗压能力，能够高效封堵微裂缝和微孔隙，有效减少滤液的侵入，具有良好的井壁稳定性能。

Description

一种钻井液用pH敏感型封堵材料的制备方法

技术领域

本发明涉及钻井液领域中的一种钻井液用封堵材料，具体涉及一种钻井液用pH敏感型智能封堵材料的制备方法，可用于泥页岩微孔缝的封堵。

背景技术

在石油钻井过程中，所钻地层约有75％属于泥页岩，而且随着现今油气田开采的发展，泥页岩油气藏占据了比较重要的部分，泥页岩地层的井壁稳定问题是钻井过程中成败的关键点，资料表明70-90％的井眼问题均与泥页岩的不稳定性有关。泥页岩遇水极易水化膨胀分散，造成井壁的坍塌。因此钻井液的封堵性能的好坏直接关系到钻井液对与泥页岩孔喉的封堵效果，即井壁的稳定问题。所以，应该增强钻井液对于地层的封堵效果，减少钻井液的滤失量，从而保证井壁的稳定。

智能材料是一种新兴的高技术尖端材料，它是指对环境可感知且可响应并具有功能发现能力的新材料，其中pH敏感性水凝胶是体积随pH发生改变的聚合物网络。这类凝胶具有可电离的弱酸性或弱碱性基团，随pH变化，其网络结构和电荷密度发生变化，导致网络内外渗透压发生变化，使凝胶网络出现体积相变。将pH敏感性水凝胶应用于钻井液中时，可通过调节钻井液pH的变化从而使膨胀的水凝胶挤入地层岩石的微孔缝中，实现对地层孔缝的封堵，阻止钻井液滤液及固相的进一步侵入，但目前大多水凝胶存在机械强度差、性能不稳定等问题，不利于形成牢固的封堵层，封堵效果不够理想。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术存在的问题，提供一种具有pH响应功能、可变形的、机械强度高的、封堵能力好的钻井液用pH敏感型封堵材料的制备方法。

本发明一种钻井液用pH敏感型封堵材料的制备方法，其技术方案是：

(1)将质量百分比浓度为1-5％的甲基丙烯酸、质量百分比浓度为5-12％的丙烯酸二甲氨基乙酯溶于水中，充分搅拌后置于冰水浴中；

(2)将海泡石充分粉碎后过120目筛，然后将其按质量百分比浓度1-6％的浓度加入到含质量百分比浓度为1-2％丙三醇或乙二醇的溶液中，充分搅拌；

(3)将步骤(1)溶液和步骤(2)溶液按体积比1:1混合充分搅拌至均匀，反复冲放氮气2-5次，每次3-8min；

(4)在步骤(3)溶液中加入质量百分比浓度为0.2-0.5％的羟丙基淀粉和占丙烯酸二甲氨基乙酯质量1-2％的引发剂，继续搅拌并冲放氮气2-5次，每次3-8min；

(5)将步骤(4)溶液置于0℃的恒温环境下继续自由反应30-50h；

(6)将步骤(5)溶液在100-120℃下烘干，粉碎，得到最终产物。

进一步的：所述丙烯酸二甲氨基乙酯的质量百分比浓度为10-12％。

进一步的：所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾中的一种或两种。

本发明制备的pH敏感型封堵材料通过海泡石的引入，机械性能大大增强，具有良好的抗压能力，同时因为具有pH响应的可变形性，能够高效封堵微裂缝和微孔隙，有效减少滤液的侵入，既具有pH敏感响应功能，又提高了水凝胶的机械强度和封堵能力，能够有效封堵孔隙和裂缝，降低滤液侵入，从而具有良好的井壁稳定性能。

附图说明

图1为实施例1的溶胀率实验结果；

图2为实施例2的溶胀率实验结果。

具体实施方式

下面通过实施例对本发明作进一步说明。

一种钻井液用pH敏感型封堵材料的制备方法是：

(1)将质量百分比浓度为1-5％的甲基丙烯酸、质量百分比浓度为5-12％的丙烯酸二甲氨基乙酯溶于水中，充分搅拌后置于冰水浴中；

(2)先将海泡石充分粉碎后过120目筛，然后将其按质量百分比浓度1-6％的浓度加入到含质量百分比浓度为1-2％丙三醇或乙二醇的溶液中，充分搅拌；

(3)将步骤(1)溶液(1)和步骤(2)溶液按体积比1:1混合充分搅拌至均匀，反复冲放氮气3次，每次5min；

(4)在步骤(3)溶液中加入质量百分比浓度为0.2-0.5％的羟丙基淀粉和占丙烯酸二甲氨基乙酯质量1-2％的引发剂，继续搅拌并冲放氮气3次，每次5min；

(5)将步骤(4)溶液置于0℃的恒温环境下继续自由反应40h；

(6)将步骤(5)溶液在100-120℃下烘干，粉碎，得到最终产物。

优选的，丙烯酸二甲氨基乙酯的质量百分比浓度为10-12％；

优选的，过120目筛的海泡石需用丙三醇充分润湿；

优选的，引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾中的一种或两种；

优选的，所述反应在0℃的恒温环境下反应40h。

本发明所述的pH敏感型封堵材料具有良好的pH敏感性，随着pH值增大，封堵材料呈体积增大趋势，pH值超过8以后体积增大显著，pH值为10时体积达到最大。

实施例1

一种钻井液用pH敏感型封堵材料的制备：(1)将质量百分比浓度为3％的甲基丙烯酸、质量百分比浓度为10％的丙烯酸二甲氨基乙酯溶于水中，充分搅拌后置于冰水浴中；(2)先将海泡石充分粉碎后过120目筛，然后将其按质量百分比浓度5％的浓度加入到含质量百分比浓度为1％乙二醇的溶液中，充分搅拌；(3)将溶液(1)和溶液(2)按体积比1:1混合充分搅拌至均匀，反复冲放氮气3次，每次5min；(4)在(3)溶液中加入质量百分比浓度为0.25％的羟丙基淀粉和占丙烯酸二甲氨基乙酯质量1.5％的过硫酸铵，继续搅拌并冲放氮气3次，每次5min；(5)将(4)溶液置于0℃的恒温环境下继续自由反应40h；(6)将溶液(5)在100-120℃下烘干，粉碎，得到最终产物。

通过溶胀率和砂床侵入深度来评价制作的pH敏感封堵材料随pH变化时的体积的变化和封堵能力。溶胀率测定方法：取一定质量的pH敏感封堵材料分成5等份，分别加入体积相同、pH不同的水中，充分溶胀后记录不同pH水的体积的增加量。砂床侵入深度实验方法：称取一定量的过80目筛的石英砂，放入砂床仪中，用0.5Mpa的压力压制3min，然后加入含有质量百分比浓度为2％的pH敏感型封堵材料的溶液，最后用氮气瓶通入氮气施加1MPa的压力，记录不同时刻溶液的侵入深度。溶胀率实验结果见图1，封堵评价实验结果见表1。由实验结果可知，在pH值为9.5-10.5时体积增大率最大。砂床侵入深度实验中，初始侵入量较大，随着时间延长，侵入速率越来越小，表明pH敏感型封堵材料在微小沙粒形成的小孔中形成了致密的封堵层，可以有效阻止或减缓滤液的进一步侵入。

表1不同时间砂床侵入深度

时间，min	1	5	10	20	30	60
							侵入深度，cm	3.2	4.6	5.4	6.2	6.8	7.1

实施例2

一种钻井液用pH敏感型封堵材料的制备：(1)将质量百分比浓度为4％的甲基丙烯酸、质量百分比浓度为12％的丙烯酸二甲氨基乙酯溶于水中，充分搅拌后置于冰水浴中；(2)先将海泡石充分粉碎后过120目筛，然后将其按质量百分比浓度6％的浓度加入到含质量百分比浓度为2％丙三醇的溶液中，充分搅拌；(3)将溶液(1)和溶液(2)按体积比1:1混合充分搅拌至均匀，反复冲放氮气3次，每次5min；(4)在(3)溶液中加入质量百分比浓度为0.3％的羟丙基淀粉和占丙烯酸二甲氨基乙酯质量2％的过硫酸铵，继续搅拌并冲放氮气3次，每次5min；(5)将(4)溶液置于0℃的恒温环境下继续自由反应40h；(6)将溶液(5)在100-120℃下烘干，粉碎，得到最终产物。

通过溶胀率和砂床侵入深度来评价制作的pH敏感封堵材料随pH变化时的体积的变化和封堵能力。实验方法同前所述。溶胀率实验结果见图2，封堵评价实验结果见表2。

表2不同时间砂床侵入深度

时间，min	1	5	10	20	30	60
							侵入深度，cm	2.9	4.2	4.9	5.5	5.8	6.2

Claims (3)

1.一种钻井液用pH敏感型封堵材料的制备方法，其特征是：

（1）将质量百分比浓度为1-5%的甲基丙烯酸、质量百分比浓度为5-12%的丙烯酸二甲氨基乙酯溶于水中，充分搅拌后置于冰水浴中；

（2）将海泡石充分粉碎后过120目筛，然后将其按质量百分比浓度1-6%的浓度加入到含质量百分比浓度为1-2%丙三醇或乙二醇的溶液中，充分搅拌；

（3）将步骤（1）溶液和步骤（2）溶液按体积比1:1混合充分搅拌至均匀，反复冲放氮气2-5次，每次3-8min；

（4）在步骤（3）溶液中加入质量百分比浓度为0.2-0.5%的羟丙基淀粉和占丙烯酸二甲氨基乙酯质量1-2%的引发剂，继续搅拌并冲放氮气2-5次，每次3-8min；

（5）将步骤（4）溶液置于0℃的恒温环境下继续自由反应30-50h；

（6）将步骤（5）溶液在100-120℃下烘干，粉碎，得到最终产物。

2.根据权利要求1所述钻井液用pH敏感型封堵材料的制备方法，其特征在于：所述丙烯酸二甲氨基乙酯的质量百分比浓度为10-12%。

3.根据权利要求1或2所述钻井液用pH敏感型封堵材料的制备方法，其特征在于：所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾中的一种或两种。