CN104448136B - 一种油基钻井液用随钻堵漏剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种油基钻井液用随钻堵漏剂的制备方法，属石油钻井工程中的钻井液处理剂技术领域。油基钻井液用随钻堵漏剂制备方法：将含有丙烯类水溶性有机单体A、水溶性交联剂B和粉末状无机材料C的水相滴加入含有分散剂E的油D中，乳化后，利用氧化‑还原引发体系引发而得稳定悬浮堵漏剂。本发明的产品具有变形功能，与油基钻井液配伍性好，不改变油基钻井液流变性能和电稳定性，抗温可达150℃，粒径1μm～100μm，对于油基泥浆钻进中的纳‑微米级裂缝和孔隙的渗透性漏失能够快速有效的封堵，降低钻井作业成本；该方法制备出的油基随钻堵漏剂，无需烘干造粒，可直接用于油基钻井液中随钻堵漏，使用方便，易于推广。

Description

一种油基钻井液用随钻堵漏剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种油基钻井液用随钻堵漏剂的制备方法，属于石油钻井工程中的钻井液处理剂技术领域。
背景技术
随着复杂地层勘探开发的深入，国内非常规油气资源对油基钻井液需求越来越多。作为油基钻井液的配套技术，油基钻井液的防漏堵漏技术的开发和应用方面还不够成熟。由于常规防漏堵漏材料多为亲水疏油型，而油基钻井液是以油为连续相，防漏堵漏材料在油基钻井液中的不润湿性，与油基钻井液配伍性差，导致其在随钻封堵过程中影响钻井液流变性能及泥饼质量，形成封堵层致密性差。
现有随钻堵漏技术主要是针对水基钻井液体系，ZL200910216732.3公开了“一种显著提高堵漏效果的随钻堵漏剂”使用了2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、丙烯酸、丙烯酰胺为单体制备而成的随钻堵漏剂，封堵率高，承压能力大，可显著提高钻井的堵漏效果，但此随钻堵漏剂为亲水疏油型，与油基钻井液配伍性差；专利申请200410037657.1公开了“一种随钻堵漏剂及其制备方法和应用”以植物纤维、石灰石粉和油溶树脂复配而成的随钻堵漏剂，其颗粒平均粒径为80～20目，该随钻堵漏剂中的油溶性树脂在低温的地层中无法软化变形，不能使纤维和石灰石形成的屏蔽层致密，不能完全阻止钻井液渗入地层中。
现有的随钻堵漏材料只适合水基钻井液，对于油基钻井液而言，不能满足与油基钻井液的良好的配伍性，同时不具有变形封堵功能，无法实现对微米级孔隙裂缝的变形封堵的技术要求。
发明内容
本发明的目的在于克服现有的随钻堵漏材料与油基钻井液配伍性差，不能满足微米级孔隙裂缝变形封堵的技术问题，提供一种油基钻井液用随钻堵漏剂的制备方法。
本发明通过以下的技术方案得以实现，将水溶性有机单体A、水溶性交联剂B在水中溶解后加入粉末状无机材料C，并搅拌均匀，作为水相；在油D中加入分散剂E搅拌均匀形成油相；在水浴35～45℃条件下，将上述所得的水相滴流加入稳定搅拌的上述所得的油相中，搅拌均匀后加入引发剂F，再次搅拌均匀后静置反应，发生聚合反应形成稳定悬浮体系，即为该油基钻井液用随钻堵漏剂，其结构通式为：
其中R1代表-CONHC(2CH3)CH2SO3Na、-COONa、-CONH2中的一种或几种混合物，R2代表-CONHCH2NHCO-、-CON(CH3)2，-CON(CH2CH3)2中的一种；各单体摩尔比m：n：o：p＝(0.001-0.01)：(0-0.2)：(0-0.1)：(0-0.1)。
上述的水溶性有机单体A为丙烯酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸或丙烯酰胺的一种或几种混合物。
上述的水溶性交联剂B为N,N-亚甲基双丙烯酰胺N,N-二甲基丙烯酰胺、N,N-二乙基丙烯酰胺中的一种。
上述的无机材料C为超细碳酸钙、膨润土、石墨粉、硅粉等一种或几种的混合物。
上述的油D为柴油、白油、正己烷中的一种。
上述的分散剂E为烷基酚聚氧乙烯醚、山梨醇脂肪酸酯或聚山梨酯中一种或几种的混合物。
上述的引发剂F为氧化-还原引发体系，氧化剂为是过硫酸铵或过硫酸钾，还原剂为亚硫酸氢钠、硫酸亚铁、亚硫酸钠或焦亚硫酸钠。
本发明的有益效果：本发明是通过反相乳液聚合而成的纳-微米级粒径的随钻堵漏剂，与油基钻井液配伍性好，不改变油基钻井液流变性能和电稳定性；抗温可达150℃，粒径1μm-100μm，对于油基泥浆钻进中的微米级裂缝和孔隙的渗透性漏失能够快速有效封堵，可降低钻井作业成本；该油基钻井液用随钻堵漏剂，无需烘干造粒，可直接用于油基钻井液中随钻堵漏，使用方便，易于推广。
附图说明
图1为实施例1产品粒径分析图；
从图1中可看出，该油基钻井液用随钻堵漏剂粒径为微米级，粒径约在1～100μm之间分布。
具体实施方式
实施例1：将10.4gAMPS加入80g水中，用氢氧化钠将pH值调至9～11，再加入3.55gAM，0.15gN,N-亚甲基双丙烯酰胺，充分溶解后加入16.8g膨润土、8.4g硅粉形成均匀分散的水溶液；将8.4g山梨醇脂肪酸酯、3.6g烷基酚聚氧乙烯醚加入160g白油中，完全溶解后在持续搅拌状态下，将上述水溶液加入油相中，形成均匀分散的悬浮体系；将上述体系在40℃水浴中加热，在搅拌状态下加入0.17g过硫酸铵的10mL水溶液和0.17g亚硫酸酸氢纳的10mL水溶液，3min内反应完成，得到该油基钻井液用随钻堵漏剂，其结构式为：
实施例2：将12.42gAMPS和2.84gAA加入66g水中，用氢氧化钠将pH值调至7～11，再加入7.11gAM，0.77g N,N-亚甲基双丙烯酰胺，充分溶解后加入21.6g膨润土、10.8g硅粉形成均匀分散的水溶液；将8.4g山梨醇脂肪酸酯、3.6g烷基酚聚氧乙烯醚加入80g白油中，完全溶剂后在持续搅拌状态下，将上述水溶液加入油相中，形成均匀分散的悬浮体系；将上述体系在40℃水浴中加热，在搅拌状态下加入0.4g过硫酸铵的10mL水溶液和1.53g亚硫酸酸氢纳的10mL水溶液，3min内反应完成，得到该油基钻井液用随钻堵漏剂，其结构式为：
实施例3：将7.2gAA加入80g水中，用氢氧化钠将pH值调至7～11，再加入7.2gAM，1.54g N,N-亚甲基双丙烯酰胺，充分溶解后加入20g青石粉形成均匀分散的水溶液；将8.4g聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯、4.5g失水山梨醇单油酸酯加入148g白油中，完全溶解后在持续搅拌状态下，将上述水溶液加入油相中，形成均匀分散的悬浮体系；将上述体系在40℃水浴中加热，在搅拌状态下加入0.72g过硫酸铵的10mL水溶液和0.72g亚硫酸氢纳的10mL水溶液，3min内反应完成，得到该油基钻井液用随钻堵漏剂，其结构式为：
对本发明产品进行评价，结果如下：
(1)粒径分析
将实施例1得到的随钻堵漏剂分散在白油中，使用高速搅拌机搅拌均匀，在激光粒度分析仪中测量其粒径。由图1可知，本发明得到的油基钻井液用随钻堵漏剂粒径为微米级，粒径约在1～100μm之间分布；通过调整交联剂可得到粒径不同的油基钻井液用随钻堵漏剂，能够在油中发生体积膨胀，能够用于封堵较宽范围的微裂隙和孔隙。
(2)性能评价
将实施例2反应得到的油基钻井液用随钻堵漏剂加入油基泥浆中(2000mL柴油+5％有机土+5％主乳化剂+0.5％辅乳化剂+1％润湿剂+5％降滤失剂+3％CaO+1000重晶石)，用高温滚子炉150℃高温老化16h后，50℃条件下用六速旋转粘度计测定钻井液流变性，用40～60目沙床测定漏失量及封堵能力，结果如表1、表2所示。
表1实施例2产物加量与钻井液配伍性评价
微球加量(％) AV/mPa.s PV/mPa.s YP/Pa Gel<sub>10s</sub> Gel<sub>10min</sub> FL<sub>API</sub>/mL FL<sub>HTHP</sub>/mL
0 36.0 27.0 9.0 3.5 4.0 4.0 6.0
1 37.5 28.0 9.5 3.5 4.0 4.0 2.8
2 37.5 28.0 9.5 4.0 4.5 3.2 2.0
3 38.0 29.0 9.0 4.0 5.0 3.0 2.0
4 39.5 30.0 9.5 4.0 4.5 3.0 2.0
5 39.5 30.0 9.5 4.5 5.0 1.8 2.0
表2实施例3产物在40～60目沙床中的封堵能力
配方 0.7MPa下漏失比例，％ 封堵能力/MPa
基浆 100 0
基浆+1％实施例3产物 60 0
基浆+2％实施例3产物 40 0.1
基浆+3％实施例3产物 35 0.3
基浆+4％实施例3产物 0 0.7
基浆+5％实施例3产物 0 0.7
由表1可知，在油基钻井液中，加入本发明产品，经过高温老化后流变性能变化不大，表明本发明产品与油基钻井液配伍性好；由表2可知，经过150℃老化后，随着加入油基钻井液用随钻堵漏剂的加量的提高漏失比例降低，钻井液封堵能力逐渐升高。其防漏能力明显增强，体系流变性变化不大，可用于高温地层的随钻堵漏。
(3)现场应用例
本发明产品在中原、新疆、西南等地区的白-平2FP井、顺9CH井、玉北6-1井等的油基钻井液钻进过程中进行了10余井次的现场应用。
例如白-平2FP井：该井是中原油田的一口非常规油气井，储层主要为泥岩裂缝和薄层泥质粉砂岩，泥岩裂缝发育，目的层沙三下，岩性主要为灰色、灰白色长石质岩屑石英砂岩、长石砂岩和岩屑质长石砂岩为主，目的层微裂缝发育，油基钻井液钻进期间发生渗透性漏失，加入2％本发明产品，进行随钻封堵，并定期补充，先后共消耗本发明产品11t，应用期间，油基钻井液性能稳定，油基钻井液日均钻进消耗量由使用本方面产品前的3.78方降至2.36方，节约钻井液消耗约80方。应用期间油基钻井液性能见表3。
表3白-平2FP井油基钻井液性能表
井深/m ρ/(g/cm3) PV/mPa.s YP/Pa Gel/Pa FL/mL pH
4600 1.75 55 11 6/9 0.4 10
4705 1.75 56 10.5 5/9 0.4 10
4841 1.75 57 10 6/10 0.4 10
4950 1.75 60 10 6/11 0.4 10
5027 1.75 69 12 6/11 0.4 10
5153 1.75 67 12 5/11 0.4 10
5268 1.75 61 11 5/11 0.4 10
5374 1.75 71 10.5 6/16 0.4 10
现场应用表明，该封堵剂与油基钻井液配伍性好，封堵效果明显，大大减低油基钻井液渗透性消耗量。

Claims (2)

1.一种油基钻井液用随钻堵漏剂的制备方法，其特征在于：将水溶性有机单体A、水溶性交联剂B在水中溶解后加入粉末状无机材料C，搅拌均匀所形成的水相；在油D中加入分散剂E搅拌均匀形成油相；在水浴35～45℃条件下，将上述所得的水相滴流加入稳定搅拌的上述所得的油相中，乳化后10～30min后，加入引发剂F，再次搅拌均匀后静置反应，发生聚合反应形成稳定悬浮体系，即为该油基钻井液用随钻堵漏剂，其结构通式为：
其中R1代表-CONHC(CH3)2CH2SO3Na、-COONa、-CONH2中的一种或几种混合物，R2代表-CONHCH2NHCO-；各单体摩尔比m：n：o：p＝(0.001～0.01)：(0～0.2)：(0～0.1)：(0～0.1)；
所述水溶性有机单体A为丙烯酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸或丙烯酰胺的一种或几种混合物；所述水溶性交联剂B为N,N-亚甲基双丙烯酰胺；所述无机材料C为超细碳酸钙、膨润土、石墨粉、硅粉中一种或几种的混合物；所述油D为白油；所述分散剂E为烷基酚聚氧乙烯醚、山梨醇脂肪酸酯、聚山梨酯中一种或几种的混合物。
2.如权利要求1所述的油基钻井液用随钻堵漏剂的制备方法，其特征在于：所述的引发剂F是氧化-还原引发剂，其氧化剂与还原剂的摩尔比为1：1，氧化剂是过硫酸钾或过硫酸铵，还原剂是亚硫酸氢钠或亚硫酸钠。
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