CN115536778A - 一种凝胶微球乳液堵漏剂及其制备方法与凝胶微球和油基钻井液 - Google Patents

一种凝胶微球乳液堵漏剂及其制备方法与凝胶微球和油基钻井液 Download PDF

Info

Publication number
CN115536778A
CN115536778A CN202110728561.3A CN202110728561A CN115536778A CN 115536778 A CN115536778 A CN 115536778A CN 202110728561 A CN202110728561 A CN 202110728561A CN 115536778 A CN115536778 A CN 115536778A
Authority
CN
China
Prior art keywords
oil
plugging agent
gel microsphere
drilling fluid
agent
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202110728561.3A
Other languages
English (en)
Inventor
李万军
顾亦新
刘纪童
周拓
周海秋
王刚
张国斌
张玮
巴合达尔·巴勒塔别克
肖月
仲昭
刘琦
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
China National Petroleum Corp
CNPC Engineering Technology R&D Co Ltd
Original Assignee
China National Petroleum Corp
CNPC Engineering Technology R&D Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by China National Petroleum Corp, CNPC Engineering Technology R&D Co Ltd filed Critical China National Petroleum Corp
Priority to CN202110728561.3A priority Critical patent/CN115536778A/zh
Publication of CN115536778A publication Critical patent/CN115536778A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F220/00—Copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical or a salt, anhydride ester, amide, imide or nitrile thereof
    • C08F220/02—Monocarboxylic acids having less than ten carbon atoms; Derivatives thereof
    • C08F220/52—Amides or imides
    • C08F220/54—Amides, e.g. N,N-dimethylacrylamide or N-isopropylacrylamide
    • C08F220/60—Amides, e.g. N,N-dimethylacrylamide or N-isopropylacrylamide containing nitrogen in addition to the carbonamido nitrogen
    • C08F220/603—Amides, e.g. N,N-dimethylacrylamide or N-isopropylacrylamide containing nitrogen in addition to the carbonamido nitrogen and containing oxygen in addition to the carbonamido oxygen and nitrogen
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F220/00—Copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical or a salt, anhydride ester, amide, imide or nitrile thereof
    • C08F220/02—Monocarboxylic acids having less than ten carbon atoms; Derivatives thereof
    • C08F220/52—Amides or imides
    • C08F220/54—Amides, e.g. N,N-dimethylacrylamide or N-isopropylacrylamide
    • C08F220/56—Acrylamide; Methacrylamide
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K8/00—Compositions for drilling of boreholes or wells; Compositions for treating boreholes or wells, e.g. for completion or for remedial operations
    • C09K8/02—Well-drilling compositions
    • C09K8/03—Specific additives for general use in well-drilling compositions
    • C09K8/035—Organic additives
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K8/00—Compositions for drilling of boreholes or wells; Compositions for treating boreholes or wells, e.g. for completion or for remedial operations
    • C09K8/02—Well-drilling compositions
    • C09K8/32—Non-aqueous well-drilling compositions, e.g. oil-based
    • C09K8/36—Water-in-oil emulsions
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K8/00—Compositions for drilling of boreholes or wells; Compositions for treating boreholes or wells, e.g. for completion or for remedial operations
    • C09K8/42—Compositions for cementing, e.g. for cementing casings into boreholes; Compositions for plugging, e.g. for killing wells
    • C09K8/426—Compositions for cementing, e.g. for cementing casings into boreholes; Compositions for plugging, e.g. for killing wells for plugging
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K8/00—Compositions for drilling of boreholes or wells; Compositions for treating boreholes or wells, e.g. for completion or for remedial operations
    • C09K8/50—Compositions for plastering borehole walls, i.e. compositions for temporary consolidation of borehole walls
    • C09K8/504—Compositions based on water or polar solvents
    • C09K8/506—Compositions based on water or polar solvents containing organic compounds
    • C09K8/508—Compositions based on water or polar solvents containing organic compounds macromolecular compounds
    • C09K8/5083—Compositions based on water or polar solvents containing organic compounds macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K8/00—Compositions for drilling of boreholes or wells; Compositions for treating boreholes or wells, e.g. for completion or for remedial operations
    • C09K8/50—Compositions for plastering borehole walls, i.e. compositions for temporary consolidation of borehole walls
    • C09K8/504—Compositions based on water or polar solvents
    • C09K8/506—Compositions based on water or polar solvents containing organic compounds
    • C09K8/508—Compositions based on water or polar solvents containing organic compounds macromolecular compounds
    • C09K8/512—Compositions based on water or polar solvents containing organic compounds macromolecular compounds containing cross-linking agents

Abstract

本发明提供了一种凝胶微球乳液堵漏剂及其制备方法与凝胶微球和油基钻井液。该凝胶微球乳液堵漏剂由包括以下组分的原料通过反相乳液聚合方法聚合得到：水、多巴胺类粘附单体、丙烯酰胺类单体、烯类交联剂、非极性溶剂、乳化剂和引发剂；其中，所述多巴胺类粘附单体选用3‑丙烯酰胺基多巴胺；其中，水和非极性溶剂的质量比为30‑40:60‑70；以水的质量为100％计，多巴胺类粘附单体的用量为4％‑6％、丙烯酰胺类单体的用量为5％‑10％、烯类交联剂的用量为1％‑6％；以非极性溶剂的质量为100％计，乳化剂的用量为1％‑3％、引发剂的用量为0.1％‑0.5％。

Description

一种凝胶微球乳液堵漏剂及其制备方法与凝胶微球和油基钻 井液
技术领域
本发明属于油基钻井液堵漏技术领域，特别涉及一种凝胶微球乳液堵漏剂及其制备方法与凝胶微球和油基钻井液。
背景技术
油基钻井液由于其外相为油，相比于外相为水的水基钻井液而言，不易引起黏土矿物水化膨胀，因此钻井过程中可以获得更好的井壁稳定，有助于保持井筒完整。此外，油基钻井液还具有诸如机械钻速高、润滑性好、储层保护效果好等优点，特别适用于陆上页岩油气钻井和海上油气勘探。
但是，当在枯竭地层、疏松砂岩地层、裂缝性地层、溶洞性地层等高渗透率地层钻探时，油基钻井液相比于水基钻井液更易发生漏失，且由于油基钻井液成本高，井漏不仅会延长非生产时间，而且会导致高昂的成本。
然而，常见的堵漏材料诸如桥接类堵漏材料(如核桃壳、碳酸钙、纤维等)、化学固化类材料(如硅酸盐水泥、氧镁水泥、粉煤灰水泥等、)化学凝胶类材料(如聚丙烯酰胺凝胶等)由于属于亲水材料，难以与油基钻井液配伍，在油基钻井液中存在无法有效分散、无法固化等问题。即使通过润湿改性后的桥接堵漏材料(如核桃壳等)，虽能与油基钻井液配伍实现良好分散，但由于颗粒不可变形，导致与井下漏层尺寸的匹配存在盲目性：当颗粒尺寸太大时，无法进入漏层，不能形成致密封堵层，导致“封门”失效；当颗粒尺寸太小时，进入漏层深部，无法在漏层孔吼处形成有效架桥，导致“封尾”失效。另外，由于井下状态波动(包括井下钻具的冲击和井内流体的冲刷) 封堵层极易失稳造成失效，引发二次复漏。因此研发能够与油基钻井液配伍，具有一定变形性从而可以弱化堵漏材料与漏层尺寸匹配性、具有强粘附性从而封堵层具有较高附着力的油基钻井液专用堵漏剂对有效预防和控制漏失、防止复漏、减小井漏危害、降低堵漏作业成本和提高堵漏成功率至关重要。
油基钻井液为反相乳液，即油相为外相、水相为内相的分散体系。反相乳液即油包水型微乳液，在乳化剂的稳定作用下，水相以较均一的微纳米尺寸微液滴的形式均匀分散于油相中。丙烯酰胺类聚合物在油气田开发、水处理、造纸、纺织、食品、农业等基础领域具有不可替代的重要地位。在丙烯酰胺类反相乳液聚合中，通过化学、光化学和辐射等方式引发溶解于微液滴中的丙烯酰胺类单体，使之发生自由基聚合反应，整个微液滴凝为微球，得到粒径分布较为均一且为纳米级的水凝胶微球分散体系。反相乳液聚合制备的聚丙烯酰胺类聚合物微球具有高相对分子质量、纳米粒径、高吸水倍率等特点，在三次提高采收率领域具有举足轻重地位。
CN112661903A公开了一种低渗透油田调驱用乳液聚合微球，具有延迟膨胀特点，从而有利于微球进入油层深部进行作用而不至于在井筒附近堵塞，扩大波及体积，提高油田采收率。但此延迟膨胀特点与钻井液堵漏作业的要求不相符合，因为通常期望堵漏剂具有在井筒附近快速形成致密封堵带从而避免钻井液进一步漏失，这就要求凝胶微球在初始加入钻井液中后便具有合适大小的尺寸对地层裂缝进行自身变形填充与封堵，后续凝胶继续过分溶胀反而会增大封堵层出现裂隙、结构失稳的风险。
CN112062899A和CN112694562A则分别从提高凝胶微球抗剪切性和强度角度进一步改善微球的性能，满足油藏深部调剖领域的需要。
CN104388067A公开了一种油基钻井液用复合防漏剂，组分之一为一种基于反相乳液聚合的球状凝胶，其余为惰性复配材料，然而其所使用的球状凝胶粘附特性不佳，受井下状态波动(包括井下钻具的冲击和井内流体的冲刷)影响很大，在钻进过程中不能较长时间的有效封堵漏失层。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能够防和减轻油基钻井液井漏问题的凝胶微球乳液堵漏剂，该堵漏剂在有效与油基钻井液进行配伍、与地层孔道进行配伍的同时具有较高地层粘附性能，提高了封堵层稳定性。
为了实现上述目的，本发明提供了一种凝胶微球乳液堵漏剂，其中，该堵漏剂由包括以下组分的原料通过反相乳液聚合方法聚合得到：
水、多巴胺类粘附单体、丙烯酰胺类单体、烯类交联剂、非极性溶剂、乳化剂和引发剂；
其中，所述多巴胺类粘附单体选用3-丙烯酰胺基多巴胺 (CH2＝CHCONH(CH2)2C6H3(OH)2)；
其中，水和非极性溶剂的质量比为30-40:60-70；以水的质量为100％计，多巴胺类粘附单体的用量为4％-6％、丙烯酰胺类单体的用量为5％-10％、烯类交联剂的用量为1％-6％；以非极性溶剂的质量为100％计，乳化剂的用量为1％-3％、引发剂的用量为0.1％-0.5％。
本发明提供的凝胶微球乳液堵漏剂，在凝胶微球结构中引入海洋生物贻贝分泌粘附蛋白中对岩壁具有关键吸附作用的主要成分—多巴胺，从而有效增强凝胶微球的粘附性，提高封堵层稳定性。
在上述凝胶微球乳液堵漏剂中，优选地，所述丙烯酰胺类单体包括丙烯酰胺 (CH2＝CHCONH2)和/或N-异丙基丙烯酰胺(CH2＝CHCONHCH(CH3)2)。
在上述凝胶微球乳液堵漏剂中，优选地，所述烯类交联剂包括N,N'-亚甲基双丙烯酰胺(CH2＝CHCONHCH2NHCOCH＝CH2)和/或N,N'-(1,2-二羟基乙烯)双丙烯酰胺 (CH2＝CHCONH(CHOH)2NHCOCH＝CH2)。
在上述凝胶微球乳液堵漏剂中，优选地，所述引发剂选用偶氮类引发剂；更优选地，所述引发剂包括偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈和偶氮二异丁酸二甲酯中的一种或两种以上的组合。
在上述凝胶微球乳液堵漏剂中，所述乳化剂选用能够形成油包水(W/O)乳液的非离子型乳化剂即可，优选地，所述乳化剂选用司盘80(山梨醇酐单油酸酯)和/或脂肪醇聚氧乙烯醚等。
在上述凝胶微球乳液堵漏剂中，所述非极性溶剂选择常见的烃类非极性溶剂即可；优选地，所述非极性溶剂包括白油、正己烷和环己烷等中的一种或两种以上的组合；在一具体实施方式中，白油选用3号白油(3#白油)。
在上述凝胶微球乳液堵漏剂中，优选地，所述水为蒸馏水。
在上述凝胶微球乳液堵漏剂中，优选地，所述凝胶微球乳液堵漏剂中的凝胶微球粒径中值范围为20μm-200μm。
在上述凝胶微球乳液堵漏剂中，优选地，所述凝胶微球乳液堵漏剂由包括水、多巴胺类粘附单体、丙烯酰胺类单体和烯类交联剂的内相液体与包括非极性溶剂、乳化剂的外相液体配合引发剂通过反相乳液聚合方法聚合而成。
一种凝胶微球，该微球为上述凝胶微球乳液堵漏剂中包含的凝胶微球。
该凝胶微球可以从上述凝胶微球乳液堵漏剂中分离、提纯得到。
本发明还提供了上述凝胶微球乳液堵漏剂的制备方法，其中，该方法包括：
将多巴胺类粘附单体、丙烯酰胺类单体和烯类交联剂与水混合，制备得到内相液体；
将乳化剂与非极性溶剂混合，制备得到外相液体；
将内相液体、外相液体与引发剂混合，乳化得到外相乳液；
在保护气氛下，所述外相乳液加热进行聚合反应得到所述凝胶微球乳液堵漏剂。
在上述制备方法中，优选地，多巴胺类粘附单体、丙烯酰胺类单体和烯类交联剂与水混合在冰浴条件下进行；
在一具体实施方式中，在冰浴条件下，将所多巴胺类粘附单体、丙烯酰胺类单体和烯类交联剂溶于水中，从而实现多巴胺类粘附单体、丙烯酰胺类单体和烯类交联剂与水混合。
在上述制备方法中，优选地，该方法进一步包括：将多巴胺类粘附单体、丙烯酰胺类单体和烯类交联剂与水混合后，调节混合得到的混合液的pH值至7.0-8.5(优选为7.0)得到所述内相液体；更优选地，使用氢氧化钠调节混合液的pH值；
在一具体实施方式中，通过加入氢氧化钠调节混合液的pH至7.0-8.5(优选为7.0)，使用磁力搅拌器搅拌10-30分钟，得到内相液体。
在上述制备方法中，优选地，乳化剂与非极性溶剂混合使用磁力搅拌器进行；
在一具体实施方式中，向非极性溶剂中加入乳化剂，使用磁力搅拌器搅拌10-20分钟至乳化剂充分溶解，得到外相液体。
在上述制备方法中，优选地，所述乳化使用高速剪切乳化机进行；更优选地，所述乳化使用高速剪切乳化机在10000-12000r/min的剪切速率下进行。通过控制乳化时的剪切速率，能够控制制备得到的凝胶微球乳液堵漏剂中胶微球的粒径尺寸。
在上述制备方法中，优选地，所述乳化在冰浴条件下进行。
在一具体实施方式中，在冰浴条件下，利用高速剪切乳化机在10000-12000r/min剪切速率下对外相液体进行剪切，在将其过程中向外相液体中加入内相液体；内向液体加入后继续剪切1-10min，然后加入引发剂；引发剂加入后继续剪切1-5min，制备得到外相乳液。
在上述制备方法中，优选地，所述保护气氛为氮气气氛。
在一具体实施方式中，所述外相乳液加热前，向反应用容器中通保护气至少15 分钟除氧气，塑造保护气氛。
在上述制备方法中，优选地，所述加热的温度为55-65℃。
在上述制备方法中，优选地，所述反应的时间为6-8h。
在一具体实施方式中，将外相乳液倒入1反应用容器中，向反应用容器中保护器15-20分钟后，加热反应用容器在55℃-65℃温度下搅拌反应时间6h-8h，制备得到凝胶微球乳液堵漏剂。
本发明还提供了一种油基钻井液，该钻井液包含上述凝胶微球乳液堵漏剂。
在上述油基钻井液中，优选地，以不包含凝胶微球乳液堵漏剂的油基钻井液的质量为100％计，上述凝胶微球乳液堵漏剂的添加量为1％-4％。
在上述油基钻井液中，优选地，所述油基钻井液包括：非极性溶剂(例如白油)、主乳化剂、辅乳化剂、有机土、氧化钙、氯化钙和上述凝胶微球乳液堵漏剂。
本发明提供的技术方案通过反相乳液聚合方法合成了一种凝胶微球乳液堵漏剂，在凝胶微球结构中引入海洋生物贻贝分泌粘附蛋白中对岩壁具有关键吸附作用的主要成分——多巴胺，从而有效增强凝胶微球的粘附性，提高封堵层稳定性。该凝胶微球乳液堵漏剂有效克服了传统堵漏剂存在的缺陷：①克服了传统惰性颗粒型堵漏剂无法与油基钻井液配伍和自身无法变形的缺点；②提高了凝胶微球粘附地层的能力，从而提高了封堵层的稳定性。本发明提供的技术方案能够有效提高油基钻井液渗透性恶性漏失井漏处理水平和技术，从而提高一次堵漏成功率，减小井漏风险及处理成本，实现有效预防和减轻油基钻井液井漏问题。与现有技术相比，本发明提供的技术方案具备以下有益效果：
(1)本发明提供的凝胶微球乳液堵漏剂与油基钻井液配伍性好。
本发明提供的凝胶微球乳液堵漏剂，凝胶微球存在于油相为外相的反相乳液中，因此可以与油基钻井液配伍，特别适用于油基钻井液堵漏，有效避免了常规颗粒型堵漏剂无法在油基钻井液中有效分散的缺点。
(2)本发明提供的凝胶微球乳液堵漏剂与地层孔喉尺寸匹配性好。
本发明提供的凝胶微球乳液堵漏剂，凝胶微球具有可变形性，可以在井筒和漏层的压差下挤入比自身尺寸小的漏层孔隙或者裂缝内，也可以通过进入比自身尺寸大的漏层孔隙或裂缝内通过堆积形成致密封堵层，有效避免了常规颗粒型堵漏剂自身无法变形的缺点。
(3)本发明提供的凝胶微球乳液堵漏剂可以提高封堵层稳定性。
本发明提供的凝胶微球乳液堵漏剂，凝胶微球对地层具有强吸附性，从而可以提高封堵层稳定性，避免复漏的发生。
(4)通过在油基钻井液中加入凝胶微球乳液堵漏剂，可以有效提高油基钻井液对渗透性恶性漏失的防漏堵漏能力。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚完整的描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明的保护范围。
实施例1
本实施例提供了一种凝胶微球乳液堵漏剂。
该凝胶微球乳液堵漏剂由多巴胺类粘附单体(3-丙烯酰胺基多巴胺)、丙烯酰胺类单体(丙烯酰胺)、乙烯类交联剂(N,N'-亚甲基双丙烯酰胺)组成的内相液体和由 3#白油，乳化剂为司盘80(失水山梨糖醇脂肪酸酯)组成的外相液体，配合引发剂偶氮二异丁腈通过反相乳液自由基乳液聚合方法中温聚合而成；其具体步骤为：
(1)配制内相液体：在烧杯中加入40.0g蒸馏水；将1.6g(占蒸馏水质量的4％) 3-丙烯酰胺基多巴胺单体、2g(占蒸馏水质量的5％)丙烯酰胺单体、0.4g的N,N'- 亚甲基双丙烯酰胺交联剂(占蒸馏水质量的1％)按照加量称量好，在冰浴条件下溶于蒸馏水中得到混合液；然后通过加入0.5g氢氧化钠调节混合液pH至7左右，使用磁力搅拌器搅拌15分钟，搅拌均匀得到内相液体。
(2)配制外相液体：在烧杯中加入60.0g的3#白油，再加入0.6g(占蒸馏水质量的1％)的司盘80，使用磁力搅拌器搅拌10分钟至乳化剂充分溶解，得到外相液体。
(3)配制外相乳液：洗净高速剪乳化机后，将外相液体倒入大烧杯中，烧杯置于冰浴中；将高速剪切乳化剂转速设为11000rpm，开始剪切，剪切过程中向外相液体中倒入内相液体；倒入内相液体后继续剪切6分钟，然后加入称量好的0.12g(占蒸馏水质量的0.2％)偶氮二异丁腈引发剂，继续剪切5分钟后，停止剪切，得到外相乳液。
(4)反相乳液聚合：将外相乳液倒入150mL三口烧瓶中，将三口烧瓶置于水浴锅中，通氮气15分钟后，使水浴锅升温并开启搅拌器，反应温度55℃，搅拌反应时间7h，制备得到凝胶微球乳液堵漏剂。
制备得到的凝胶微球乳液堵漏剂中，凝胶微球粒径中值为40μm。
本实施例还提供了一种油基钻井液。
该油基钻井液通过下述方法制备得到：取255mL的3#白油，以3#白油质量为基准，加入3g/mL主乳化剂环烷酸钙、2g/mL辅乳化剂烷基苯磺酸钙后以10000转/分 -12000转/分的速度高速搅拌5min；然后加入2g/mL有机土(油基钻井液常用有机土：由亲水的膨润土与季胺盐类阳离子表面活性剂(十二烷基三甲基溴化铵)发生相互作用后制成的亲油粘土)、3g/mL氧化钙后，继续搅拌5min；然后再加入45mL氯化钙水溶液(以水的质量为100％计，氯化钙浓度为20％)，以10000转/分-12000转/分的速度高速搅拌30min，即可得到300mL基础油基钻井液；然后向上述基础油基钻井液中加入3％(以基础油基钻井液的质量为100％计)的本实施例提供的凝胶微球乳液堵漏剂，以10000转/分-12000转/分的速度高速搅拌20min后，转入老化罐中，150℃老化16h得到所述油基钻井液。
对比例1
本对比例提供了一种油基钻井液。
该油基钻井液与实施例1提供的油基钻井液的区别仅在于不添加实施例1提供的凝胶微球乳液堵漏剂。
对比例2
本对比例提供了一种油基钻井液。
该油基钻井液与实施例1提供的油基钻井液的区别仅在于添加的堵漏剂不为实施例1提供的凝胶微球乳液堵漏剂，而是同等尺寸的碳酸钙颗粒堵漏剂。
实验例1
本实验例对实施例1提供的凝胶微球乳液堵漏剂在油基钻井液中的渗透性漏失堵漏效果进行了验证。
将实施例1、对比例1、对比例2提供的油基钻井液分别使用高温高压渗透性封堵仪(PPT)评价封堵效果：
使用渗透率为250mD、450mD的砂盘模拟漏层，分别考察实施例1、对比例1、对比例2提供的油基钻井液在加入在不同压差(MPa)下的累计漏失量(mL)；
将封堵后的砂盘取出，使用自来水冲洗模拟井下冲刷条件(自来水口直径0.5cm，砂盘放置于自来水口正下方0.5cm处(保持封堵层向上)，自来水流量为20mL/s，冲洗时间为1h)，之后将砂盘再次装入高温高压渗透性封堵仪内，使用纯油基钻井液测试漏失量，考察砂盘封堵层的粘附能力，数据结果见表1。
表1
Figure BDA0003138457120000081
由表1可知，对于250mD砂盘模拟的恶性漏失层，未加堵漏剂的油基钻井液在 3MPa下全漏失，而添加3％凝胶微球乳液堵漏剂的油基钻井液漏失量明显减少，7MPa 下累计漏失量仅13.5mL，而同等尺寸同等加量的常规碳酸钙颗粒堵漏剂在7MPa下的累计漏失量为57.5mL，凝胶微球乳液堵漏剂相比常规碳酸钙颗粒堵漏剂的漏失降低率为76.5％。经冲刷后，凝胶微球形成的封堵层所对应的漏失量仅为1.6mL，而碳酸钙形成的封堵层则全部漏失，这主要是因为碳酸钙颗粒之间以及与砂盘之间不存在粘附能力，极易在冲刷下剥离失效，而凝胶微球粘附性强，不仅可以牢固的吸附在砂盘上，而且可以微球之间相互粘附进一步提高封堵层致密性和强度，从而保持了封堵能力。对于400mD砂盘模拟的恶性漏失层，未加堵漏剂的油基钻井液在1MPa下全漏失，而添加3％凝胶微球乳液堵漏剂的油基钻井液漏失量明显减少，7MPa下累计漏失量仅11.1mL，而同等尺寸同等加量的常规碳酸钙颗粒堵漏剂在7MPa下的累计漏失量为117.9mL，凝胶微球乳液堵漏剂相比常规碳酸钙颗粒堵漏剂的漏失降低率为 90.6％。经冲刷后凝胶微球封堵层仍然保持了较强的封堵能力，漏失量仅为5.6mL。
实施例2
本实施例提供了一种凝胶微球乳液堵漏剂。
该凝胶微球乳液堵漏剂由多巴胺类粘附单体(3-丙烯酰胺基多巴胺)、丙烯酰胺类单体(N-异丙基丙烯酰胺)、乙烯类交联剂(N,N'-(1,2-二羟基乙烯)双丙烯酰胺)组成的内相液体和由3#白油，乳化剂为司盘80(失水山梨糖醇脂肪酸酯)组成的外相液体，配合引发剂偶氮二异庚腈通过反相乳液自由基乳液聚合方法中温聚合而成；其具体步骤为：
(1)配制内相液体：在烧杯中加入30.0g蒸馏水；将1.8g(占蒸馏水质量的6％) 3-丙烯酰胺基多巴胺单体、1.5g(占蒸馏水质量的1％)N-异丙基丙烯酰胺单体、1.5g 的N,N'-亚甲基双丙烯酰胺交联剂(占蒸馏水质量的5％)按照加量称量好，在冰浴条件下溶于蒸馏水中得到混合液；然后通过加入0.6g氢氧化钠调节混合液pH至7左右，使用磁力搅拌器搅拌20分钟，搅拌均匀得到内相液体。
(2)配制外相液体：在烧杯中加入70.0g的3#白油，再加入1.05g(占蒸馏水质量的1.5％)的司盘80，使用磁力搅拌器搅拌10分钟至乳化剂充分溶解，得到外相液体。
(3)配制外相乳液：洗净高速剪乳化机后，将外相液体倒入大烧杯中，烧杯置于冰浴中；将高速剪切乳化剂转速设为12000rpm，开始剪切，剪切过程中向外相液体中倒入内相液体；倒入内相液体后继续剪切7分钟，然后加入称量好的0.14g(占蒸馏水质量的0.2％)偶氮二异庚腈引发剂，继续剪切5分钟后，停止剪切，得到外相乳液。
(4)反相乳液聚合：将外相乳液倒入150mL三口烧瓶中，将三口烧瓶置于水浴锅中，通氮气15分钟后，使水浴锅升温并开启搅拌器，反应温度60℃，搅拌反应时间7h，制备得到凝胶微球乳液堵漏剂。
制备得到的凝胶微球乳液堵漏剂中，凝胶微球粒径中值为80μm。
本实施例还提供了一种油基钻井液。
该油基钻井液与实施例1提供的油基钻井液的区别仅在于添加1％本实施例提供的凝胶微球乳液堵漏剂，而非添加3％实施例1提供的凝胶微球乳液堵漏剂。
对比例3
本对比例提供了一种油基钻井液。
该油基钻井液与实施例2提供的油基钻井液的区别仅在于添加的堵漏剂不为实施例2提供的凝胶微球乳液堵漏剂，而是同等尺寸的碳酸钙颗粒堵漏剂。
实验例2
本实验例对实施例2提供的凝胶微球乳液堵漏剂在油基钻井液中的渗透性漏失堵漏效果进行了验证。
将实施例2、对比例1、对比例3提供的油基钻井液分别使用高温高压渗透性封堵仪(PPT)评价封堵效果：
使用渗透率为250mD、450mD的砂盘模拟漏层，分别考察实施例2、对比例1、对比例3提供的油基钻井液在加入在不同压差(MPa)下的累计漏失量(mL)；
将封堵后的砂盘取出，使用自来水冲洗模拟井下冲刷条件(自来水口直径0.5cm，砂盘放置于自来水口正下方0.5cm处(保持封堵层向上)，自来水流量为20mL/s，冲洗时间为1h)，之后将砂盘再次装入高温高压渗透性封堵仪内，使用纯油基钻井液测试漏失量，考察砂盘封堵层的粘附能力，数据结果见表2。
表2
Figure BDA0003138457120000101
由表2可知，对于250mD砂盘模拟的恶性漏失层，未加堵漏剂的油基钻井液在 3MPa下全漏失，而添加1％凝胶微球乳液堵漏剂的油基钻井液漏失量明显减少，7MPa 下累计漏失量仅12.3mL，而同等尺寸同等加量的常规碳酸钙颗粒堵漏剂在7MPa下的累计漏失量为135.7mL，凝胶微球乳液堵漏剂相比常规碳酸钙颗粒堵漏剂的漏失降低率为90.9％。对于400mD砂盘模拟的恶性漏失层，由于其内部孔隙更大，未加堵漏剂的油基钻井液在1MPa下全漏失，而添加1％凝胶微球乳液堵漏剂的油基钻井液漏失量明显减少，7MPa下累计漏失量仅17.2mL，而同等尺寸同等加量的常规碳酸钙颗粒堵漏剂在7MPa下的累计漏失量为170.6mL，凝胶微球乳液堵漏剂相比常规碳酸钙颗粒堵漏剂的漏失降低率为89.9％。经冲刷后凝胶微球封堵层保持效果好，漏失量仅分别为2.1mL和4.3mL，碳酸钙封堵层由于不能抵抗冲刷，全部漏失。
实施例3
本实施例提供了一种凝胶微球乳液堵漏剂。
该凝胶微球乳液堵漏剂由多巴胺类粘附单体(3-丙烯酰胺基多巴胺)、丙烯酰胺类单体(丙烯酰胺和N-异丙基丙烯酰胺)、乙烯类交联剂(N,N'-(1,2-二羟基乙烯)双丙烯酰胺)组成的内相液体和由3#白油，乳化剂为司盘80(失水山梨糖醇脂肪酸酯) 组成的外相液体，配合引发剂偶氮二异庚腈和偶氮二异丁酸二甲酯等摩尔比混合物通过反相乳液自由基乳液聚合方法中温聚合而成；其具体步骤为：
(1)配制内相液体：在烧杯中加入35.0g蒸馏水；将2.1g(占蒸馏水质量的6％) 3-丙烯酰胺基多巴胺单体、1.75g(占蒸馏水质量的5％)丙烯酰胺单体和1.75g(占蒸馏水质量的5％)N-异丙基丙烯酰胺单体、1.75g的N,N'-(1,2-二羟基乙烯)双丙烯酰胺交联剂(占蒸馏水质量的5％)按照加量称量好，在冰浴条件下溶于蒸馏水中得到混合液；然后通过加入1.0g氢氧化钠调节混合液pH至7左右，使用磁力搅拌器搅拌 12分钟，搅拌均匀得到内相液体。
(2)配制外相液体：在烧杯中加入65.0g的3#白油，再加入1.05g(占蒸馏水质量的1.5％)的司盘80，使用磁力搅拌器搅拌10分钟至乳化剂充分溶解，得到外相液体。
(3)配制外相乳液：洗净高速剪乳化机后，将外相液体倒入大烧杯中，烧杯置于冰浴中；将高速剪切乳化剂转速设为12000rpm，开始剪切，剪切过程中向外相液体中倒入内相液体；倒入内相液体后继续剪切7分钟，然后加入称量好的0.325g(占蒸馏水质量的0.5％)偶氮二异庚腈和偶氮二异丁酸二甲酯等摩尔比引发剂，继续剪切5分钟后，停止剪切，得到外相乳液。
(4)反相乳液聚合：将外相乳液倒入150mL三口烧瓶中，将三口烧瓶置于水浴锅中，通氮气20分钟后，使水浴锅升温并开启搅拌器，反应温度65℃，搅拌反应时间8h，制备得到凝胶微球乳液堵漏剂。
制备得到的凝胶微球乳液堵漏剂中，凝胶微球粒径中值为130μm。
本实施例还提供了一种油基钻井液。
该油基钻井液与实施例1提供的油基钻井液的区别仅在于添加4％本实施例提供的凝胶微球乳液堵漏剂，而非添加3％实施例1提供的凝胶微球乳液堵漏剂。
对比例4
本对比例提供了一种油基钻井液。
该油基钻井液与实施例3提供的油基钻井液的区别仅在于添加的堵漏剂不为实施例3提供的凝胶微球乳液堵漏剂，而是同等尺寸的碳酸钙颗粒堵漏剂。
对比例5
本对比例提供了一种未粘附改性的凝胶微球乳液堵漏剂。
该凝胶微球乳液堵漏剂与实施例3提供的凝胶微球乳液堵漏剂的区别仅在于将2.1g(占蒸馏水质量的6％)3-丙烯酰胺基多巴胺单体换为相同质量的丙烯酰胺单体；最终的到的凝胶微球乳液堵漏剂为未粘附改性(即未经过多巴胺类粘附单体改性)的凝胶微球乳液堵漏剂。
本对比例提供了一种油基钻井液。
该油基钻井液与实施例3提供的油基钻井液的区别仅在于添加的堵漏剂不为实施例3提供的凝胶微球乳液堵漏剂，而是本对比例提供的未粘附改性的凝胶微球乳液堵漏剂。
实验例3
本实验例对实施例3提供的凝胶微球乳液堵漏剂在油基钻井液中的渗透性漏失堵漏效果进行了验证。
将实施例3、对比例1、对比例4、对比例5提供的油基钻井液分别使用高温高压渗透性封堵仪(PPT)评价封堵效果：
使用渗透率为250mD、450mD的砂盘模拟漏层，分别考察实施例3、对比例1、对比例4、对比例5提供的油基钻井液在加入在不同压差(MPa)下的累计漏失量 (mL)；
将封堵后的砂盘取出，使用自来水冲洗模拟井下冲刷条件(自来水口直径0.5cm，砂盘放置于自来水口正下方0.5cm处(保持封堵层向上)，自来水流量为20mL/s，冲洗时间为1h)，之后将砂盘再次装入高温高压渗透性封堵仪内，使用纯油基钻井液测试漏失量，考察砂盘封堵层的粘附能力，数据结果见表3。
表3
Figure BDA0003138457120000131
由表3可知，对于250mD砂盘模拟的恶性漏失层，未加堵漏剂的油基钻井液在 3MPa下全漏失，而添加4％凝胶微球乳液堵漏剂的油基钻井液漏失量明显减少，7MPa 下累计漏失量仅56.3mL，添加4％未粘附改性凝胶微球乳液堵漏剂的油基钻井液漏失量为80.1mL。而同等尺寸同等加量的常规碳酸钙颗粒堵漏剂在7MPa下的累计漏失量为130.8mL，凝胶微球乳液堵漏剂相比常规碳酸钙颗粒堵漏剂的漏失降低率为 56.9％。对于400mD砂盘模拟的恶性漏失层，未加堵漏剂的油基钻井液在1MPa下全漏失，而添加4％凝胶微球乳液堵漏剂的油基钻井液漏失量明显减少，7MPa下累计漏失量仅9.3mL，添加4％未粘附改性凝胶微球乳液堵漏剂的油基钻井液漏失量为 50.2mL。而同等尺寸同等加量的常规碳酸钙颗粒堵漏剂在7MPa下的累计漏失量为 260.3mL，凝胶微球乳液堵漏剂相比常规碳酸钙颗粒堵漏剂的漏失降低率为96.4％。经冲刷后凝胶微球封堵层保持效果好，漏失量仅分别为4.7mL和2.2mL，未改性凝胶微球由于粘附能力较差，漏失量分别为54.7mL和29.2mL，碳酸钙封堵层由于不能抵抗冲刷，全部漏失。
以上描述了本发明的优选实施方式。这些实施方式的许多特征和优点根据该详细的说明书是清楚的，因此权利要求旨在覆盖这些实施方式的落入其真实精神和范围内的所有这些特征和优点。此外，由于本领域的技术人员容易想到很多修改和改变，因此不是要将本发明的实施方式限于所例示和描述的精确结构和操作，而是可以涵盖落入其范围内的所有合适修改和等同物。

Claims (11)

1.一种凝胶微球乳液堵漏剂，其中，该堵漏剂由包括以下组分的原料通过反相乳液聚合方法聚合得到：
水、多巴胺类粘附单体、丙烯酰胺类单体、烯类交联剂、非极性溶剂、乳化剂和引发剂；
其中，水和非极性溶剂的质量比为30-40:60-70；以水的质量为100％计，多巴胺类粘附单体的用量为4％-6％、丙烯酰胺类单体的用量为5％-10％、烯类交联剂的用量为1％-6％；以非极性溶剂的质量为100％计，乳化剂的用量为1％-3％、引发剂的用量为0.1％-0.5％；
优选地，所述多巴胺类粘附单体选用3-丙烯酰胺基多巴胺。
2.根据权利要求1所述的堵漏剂，其中，所述丙烯酰胺类单体包括丙烯酰胺和/或N-异丙基丙烯酰胺。
3.根据权利要求1所述的堵漏剂，其中，所述烯类交联剂包括N,N'-亚甲基双丙烯酰胺和/或N,N'-(1,2-二羟基乙烯)双丙烯酰胺；
所述非极性溶剂包括白油、正己烷和环己烷中的一种或两种以上的组合。
4.根据权利要求1所述的堵漏剂，其中，
所述引发剂选用偶氮类引发剂；优选地，所述引发剂包括偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈和偶氮二异丁酸二甲酯中的一种或两种以上的组合；
乳化剂选用司盘80和/或脂肪醇聚氧乙烯醚。
5.根据权利要求1所述的堵漏剂，其中，所述凝胶微球乳液堵漏剂中的凝胶微球粒径中值范围为20μm-200μm。
6.一种凝胶微球，该凝胶微球为权利要求1-5任一项所述的凝胶微球乳液堵漏剂中包含的凝胶微球。
7.权利要求1-5任一项所述的凝胶微球乳液堵漏剂的制备方法，其中，该方法包括：
将多巴胺类粘附单体、丙烯酰胺类单体和烯类交联剂与水混合，制备得到内相液体；
将乳化剂与非极性溶剂混合，制备得到外相液体；
将内相液体、外相液体与引发剂混合，乳化得到外相乳液；
在保护气氛下，所述外相乳液加热进行聚合反应得到所述凝胶微球乳液堵漏剂。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其中，该方法进一步包括：将多巴胺类粘附单体、丙烯酰胺类单体和烯类交联剂与水混合后，调节混合得到的混合液的pH值至7.0-8.5得到所述内相液体；
优选地，使用氢氧化钠调节混合液的pH值。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其中，所述乳化使用高速剪切乳化机进行；
优选地，所述乳化使用高速剪切乳化机在10000-12000r/min的剪切速率下进行。
10.根据权利要求7所述的制备方法，其中，
多巴胺类粘附单体、丙烯酰胺类单体和烯类交联剂与水混合在冰浴条件下进行；
所述乳化在冰浴条件下进行；
所述保护气氛为氮气气氛；
所述加热的温度为55-65℃；
所述反应的时间为6-8h。
11.一种油基钻井液，该钻井液包含权利要求1-5任一项所述的凝胶微球乳液堵漏剂；
优选地，以不包含凝胶微球乳液堵漏剂的油基钻井液的质量为100％计，权利要求1-5任一项所述的凝胶微球乳液堵漏剂的添加量为1％-4％。
CN202110728561.3A 2021-06-29 2021-06-29 一种凝胶微球乳液堵漏剂及其制备方法与凝胶微球和油基钻井液 Pending CN115536778A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110728561.3A CN115536778A (zh) 2021-06-29 2021-06-29 一种凝胶微球乳液堵漏剂及其制备方法与凝胶微球和油基钻井液

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110728561.3A CN115536778A (zh) 2021-06-29 2021-06-29 一种凝胶微球乳液堵漏剂及其制备方法与凝胶微球和油基钻井液

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN115536778A true CN115536778A (zh) 2022-12-30

Family

ID=84717195

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202110728561.3A Pending CN115536778A (zh) 2021-06-29 2021-06-29 一种凝胶微球乳液堵漏剂及其制备方法与凝胶微球和油基钻井液

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN115536778A (zh)

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104448136A (zh) * 2014-10-31 2015-03-25 中国石油化工集团公司 一种油基钻井液用随钻堵漏剂的制备方法
CN112409611A (zh) * 2020-11-17 2021-02-26 中国石油大学(华东) 贻贝仿生凝胶组合物、自修复凝胶和调堵剂及其制备方法和应用
US20210087453A1 (en) * 2020-08-04 2021-03-25 China University Of Petroleum High-Temperature Resistant, High-Strength, and Thixotropic Gel Plugging Agent and Its Preparation Method and Application

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104448136A (zh) * 2014-10-31 2015-03-25 中国石油化工集团公司 一种油基钻井液用随钻堵漏剂的制备方法
US20210087453A1 (en) * 2020-08-04 2021-03-25 China University Of Petroleum High-Temperature Resistant, High-Strength, and Thixotropic Gel Plugging Agent and Its Preparation Method and Application
CN112409611A (zh) * 2020-11-17 2021-02-26 中国石油大学(华东) 贻贝仿生凝胶组合物、自修复凝胶和调堵剂及其制备方法和应用

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US6169058B1 (en) Compositions and methods for hydraulic fracturing
US4199484A (en) Gelled water epoxy sand consolidation system
US8100180B2 (en) Method of servicing a wellbore with a sealant composition comprising solid latex
US4216829A (en) Gelled water epoxy sand consolidation system
US4000781A (en) Well treating process for consolidating particles with aqueous emulsions of epoxy resin components
US4368136A (en) Aqueous gel composition for temporary stabilization of subterranean well formation
US4259205A (en) Process involving breaking of aqueous gel of neutral polysaccharide polymer
US9890319B2 (en) Compositions and systems for combatting lost circulation and methods of using the same
CA3001854C (en) Rare earth-containing compounds to enhance performance of downhole treatment compositions
US20100035772A1 (en) Sealant compositions comprising solid latex
WO2013006275A2 (en) Down-hole placement of water-swellable polymers
EA012679B1 (ru) Способы и материалы для зонной изоляции
AU2017400546B2 (en) Delayed release of resin curing agent
US20050080176A1 (en) Crosslinked polymer gels for filter cake formation
NO20171551A1 (en) Cement slurry compositions, methods of making, and methods of use
CN106317321A (zh) 用于制备井下交联复合凝胶的组合物以及由其制备的交联复合凝胶
CN111808224A (zh) 共聚物及其制备方法和作为堵漏剂的应用以及油基钻井液及其应用
CN115057967A (zh) 一种抗高温水基钻井液用微凝胶化学固壁剂及其制备方法与应用
CN115536778A (zh) 一种凝胶微球乳液堵漏剂及其制备方法与凝胶微球和油基钻井液
US11535786B2 (en) Methods for wellbore strengthening
US11472996B2 (en) Methods for wellbore strengthening
CN111574975A (zh) 防塌稳定剂及其制备方法
CN116262799A (zh) 油基钻井液及其热粘附堵漏材料和制备方法
CN115725024A (zh) 油基钻井液用吸油膨胀型封堵防塌剂及其制备方法
CN117701255A (zh) 一种钻井液降温用相变胶囊及其制备方法与应用

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination