CN116262799A - 油基钻井液及其热粘附堵漏材料和制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了油基钻井液及其热粘附堵漏材料和制备方法。所述热粘附堵漏材料的制备方法包括如下步骤：将丙基‑2‑甲基‑2‑丙烯酸酯、苯乙烯、丙烯酸羟丙酯、胺基类离子单体、丙烯氰加入去离子水中混合均匀，得到第一混合溶液；将第一混合溶液的pH调节至7～8，边搅拌边加入的交联剂，得到第二混合溶液；将第二混合溶液放入恒温水浴中，加入过硫酸钾，通入惰性气体，将溶液搅拌均匀后升温至60～100℃，反应6～12h，得到聚合产物；将聚合产物干燥，粉碎后得到热粘附堵漏材料。本发明采用水溶液聚合的方式进行合成，此方法对环境污染小。
Description
技术领域
本发明属于油田钻井领域，具体来讲，涉及一种热粘附堵漏材料及其制备方法、以及一种使用该热粘附堵漏材料的油基钻井液及其制备方法。
背景技术
目前堵漏材料种类多样，能处理大部分常规漏失问题，但可用于严重漏失地层的堵漏剂品种有限，常用的化学类堵漏材料适用性好、种类多，应用最为广泛，但仍存在产品质量不易控制、现场配置程序复杂、高温耐久性差、承压能力较低等不足，如M-I公司的FORM-A-PLUG、FORM-A-SET、FORM-A-SETAKX等系列凝胶堵漏材料，其与钻井液配伍性差、成胶时间不易控制、抗温能力低，承压能力不足；沥青类封堵材料主要通过塑性变形填充裂缝起到封堵作用，要求沥青的软化点与地层裂缝处温度相匹配才能发挥封堵效果，该类材料的生产过程中，软化点较难控制，且大量加入时其所含有的胶质会对钻井液的流变性产生较大的影响；无机颗粒类封堵剂很多不具备粘附性，在钻井液柱压力波动情况下易在裂缝处发生滑脱，影响封堵效果，且粒径大小相对固定，与地层裂缝尺寸匹配度相对较低，无法实现不同尺寸裂缝的有效封堵，如2014年公开的《复杂漏失地层堵漏技术现状及发展方向》论文公开了国外的C-SEAL系列颗粒复合堵漏材料、MAX-BRIDGE堵漏材料等，中国的HD桥接复合堵漏剂、915复合桥接堵漏材料等堵漏材料是由小粒径的刚性材料组成，所以对漏失通道的适应性较差，在较大的裂缝或溶洞中容易被冲走。
公开号为CN105441044A的中国发明专利申请公开了一种油基钻井液用堵漏剂，本发明涉及一种油基钻井液用堵漏剂为：纤维、核桃壳、吸油聚合物颗粒、油基核壳膨胀封堵剂，将上述原料混合均匀即为油基钻井液用堵漏剂，并没有考虑到防漏堵漏，在油基钻井液中分散性，配伍性。
针对油基钻井液漏失缺乏高效防漏堵漏及时措施，常规随钻堵漏材料在油基钻井液中分散性差，配伍性差，难以形成高质量泥饼，长时间循环甚至会影响油基钻井液性能，增加堵漏难度，从防漏堵漏的角度出发，开发了油基钻井液及其热粘附堵漏材料和制备方法。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术存在的上述不足中的至少一项。例如，本发明目的之一在于提供油基钻井液及其热粘附堵漏材料。本发明的另一目的在于提供油基钻井液及其热粘附堵漏材料的制备方法。
为了实现上述目的，本发明的一方面提供一种热粘附堵漏材料的制备方法：S1、将丙基-2-甲基-2-丙烯酸酯、苯乙烯、丙烯酸羟丙酯、胺基类离子单体、丙烯氰加入去离子水中混合均匀，得到第一混合溶液，其中，所述丙基-2-甲基-2-丙烯酸酯、苯乙烯、丙烯酸羟丙酯、含胺基离子单体、丙烯氰的质量占第一混合溶液的质量的12～24％；S2、将第一混合溶液的pH调节至7～8，边搅拌边加入的交联剂，得到第二混合溶液；S3、将第二混合溶液放入恒温水浴中，加入过硫酸钾，通入惰性气体，将溶液搅拌均匀后升温至60～100℃，反应6～12h，得到聚合产物；S4、将聚合产物干燥，粉碎后得到热粘附堵漏材料。
在本发明的一个示例性实施例中，所述丙基-2-甲基-2-丙烯酸酯、苯乙烯、丙烯酸羟丙酯、含胺基离子单体、丙烯氰按质量比可为2～6:1～4:1～4:0.5～2:0.5～2，其中，所述胺基类离子单体可包括甲基丙烯酸二甲氨基乙酯。
在本发明的一个示例性实施例中，所述氢氧化钠溶液的浓度可为20～60％，交联剂为MBAA，且质量浓度可为0.2～0.5％，过硫酸钾的浓度可为第二混合溶液的质量百分比浓度的0.2～0.4％。
在本发明的一个示例性实施例中，所述步骤S2可包括：S21、向混合溶液中缓慢滴加氢氧化钠溶液；S22、转速为300～360rpm。
在本发明的一个示例性实施例中，所述通入惰性气体的时间可为30～60min；所述恒温水浴的温度可为60～100℃。
在本发明的一个示例性实施例中，所述干燥的温度可为60～90℃，干燥的时间可为24～36h。
本发明的另一方面提供了一种热粘附堵漏材料，所述热粘附堵漏材料由上述所述的热粘附堵漏材料的制备方法制得。
本发明的又一方面提供了一种油基钻井液的制备方法，所述油基钻井液的制备方法利用上述所述的热粘附堵漏材料来配制油基钻井液。
在本发明的一个示例性实施例中，所述油基钻井液的制备方法可包括：按照质量95～97：3～5，将基础油基钻井液和所述热粘附堵漏材料混合均匀，然后进行老化，得到所述油基钻井液。
在本发明的一个示例性实施例中，所述老化的温度可为150～180℃，时间可为12～16h。
在本发明的一个示例性实施例中，所述基础油基钻井液由按照质量份数计的以下原料制备可得到：75～85份白油、15～25份氯化钙水溶液、2.5～3.5份主乳化剂、2.5～3.5份辅乳化剂、0.8～1.2份润湿剂、0.4～0.6份提切剂、2.5～3.5份有机土和2.5～3.5份氧化钙。
在本发明的一个示例性实施例中，所述基础油基钻井液的制备方法可包括：将白油、主乳化剂、辅乳化剂、润湿剂和提切剂搅拌均匀，得到第一中间产物；将第一中间产物与氯化钙水溶液混合均匀，得到第二中间产物；将第二中间产物、有机土和氧化钙混合均匀，得到所述基础油基钻井液。
在本发明的一个示例性实施例中，所述主乳化剂可包括山梨醇酐单油酸酯，所述辅乳化剂可包括聚山梨醋80。
在本发明的一个示例性实施例中，所述润湿剂可包括聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚的一种或多种，所述提切剂可包括油酸聚乙二醇酯、异辛酸铝、肉豆蔻酸的一种或多种，所述有机土可包括改性钠土。
本发明的再一方面提供了一种油基钻井液，所述油基钻井液由上述所述的油基钻井液的制备方法得到。
与现有技术相比，本发明的有益效果可包括：
(1)本发明的热粘附堵漏材料采用水溶液聚合的方式进行合成，此方法过程中的容器都是密封状态，且没有废水废气产生和排放，反应条件为常压反应，没有高压反应相应的危险性，对环境污染小，合成流程简单，极大地减少了人工成本，产物的脱水、提纯工艺也较为简便，进一步简化了生产工艺；
(2)本发明的热粘附堵漏材料性能优良，遇油具有一定的膨胀性能，且粒径分布广泛合理；
(3)本发明的热粘附堵漏材料引入与油基配伍性好的单体，赋予热粘附堵漏材料在油基钻井液中分散的稳定性；
(4)本发明的热粘附堵漏材料中引入了环状结构、刚性大分子等刚性基团，且引入阳离子基团作为主要吸附基团，使热粘附堵漏材料不易受高温作用而从岩石界面上脱附；
(5)本发明的热粘附堵漏材料中引入了羟基、氰基等基团，使得颗粒稳定存在于油水界面，提高乳液稳定性，其还能完成颗粒间吸附和与地层岩石之间的较高总用力，进而达到固化井壁，防塌封堵的效果；
(6)本发明的热粘附堵漏材料粒径分布广泛合理，可解决破碎地层、裂缝发育地层因油基钻井液封堵不强而易引起井壁失稳的难题。
具体实施方式
在下文中，将结合示例性实施例详细地描述本发明的油基钻井液及其热粘附堵漏材料(下文中，也可简称为堵漏材料)和制备方法。
需要说明的是，“第一”、“第二”仅仅为了便于区别和描述，而并非指示或暗示重要性或顺序性。
对于已知的页岩气水平井的裸眼段长，且微裂缝、层理发育，常规惰性桥接堵漏材料(核桃壳等)因油湿性弱，导致在油基钻井液中难以良好分散、悬浮，配伍性很差，不能很好满足油基钻井液随钻堵漏需求；同时常规颗粒尺寸固定、胶结弱，不能通过变形来自主适应多尺度漏失孔缝，堵漏层形成缓慢且渗透率高，极易在钻井液冲刷、钻具活动等井下条件下破碎，诱发二次漏失及多点漏失，极大地增加了防漏堵漏工程难度与成本，针对此类问题，研发出一种新型油基钻井液用随钻防漏堵漏新材料，解决了油基不配伍、强封堵弱胶结地层孔缝的漏失问题，研发的新型堵漏材料具有①抗高温(达180℃以上)、抗清水、钻屑、石膏污染，性能优良；②能有效封堵5-90μm的砂盘(漏失量小于4ml)，此堵漏材料因其独特的双亲且更亲油性质，可以在油气钻井液中起到稳定乳液稳定性能的作用；③有效防止了破乳侵入地层造成井壁失稳等特点。
第一示例性实施例
在本发明的第一示例性实施例中，提供了一种热粘附堵漏材料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：S1、将丙基-2-甲基-2-丙烯酸酯、苯乙烯、丙烯酸羟丙酯、胺基类离子单体、丙烯氰加入去离子水中混合均匀，得到第一混合溶液，其中，所述丙基-2-甲基-2-丙烯酸酯、苯乙烯、丙烯酸羟丙酯、含胺基离子单体、丙烯氰的质量占第一混合溶液的质量的12～24％；S2、将第一混合溶液的pH调节至7～8，边搅拌边加入的交联剂，得到第二混合溶液；S3、将第二混合溶液放入恒温水浴中，加入过硫酸钾，通入惰性气体，将溶液搅拌均匀后升温至60～100℃，反应6～12h，得到聚合产物；S4、将聚合产物干燥，粉碎后得到热粘附堵漏材料。
其中，将第一混合溶液中加入氢氧化钠溶液并混合均匀，调节至7～8。
其中，惰性气体可为氮气或氩气。
优选地，交联剂可为MBAA(N，N-亚甲基双丙烯酰胺)。
在本发明的示例性实施例中，丙基-2-甲基-2-丙烯酸酯、苯乙烯、丙烯酸羟丙酯、含胺基离子单体、丙烯氰按质量比2～6:1～4:1～4:0.5～2:0.5～2，其中，所述胺基类离子单体包括甲基丙烯酸二甲氨基乙酯。
在本发明的示例性实施例中，所述氢氧化钠溶液的浓度可为20～60％，交联剂为MBAA，且质量浓度可为0.2～0.5％，过硫酸钾的浓度可为第二混合溶液的质量百分比浓度的0.2～0.4％。
进一步地，单体浓度、交联剂、引发剂、反应温度等都会对封堵剂的性能产生影响。
进一步地，丙基-2-甲基-2-丙烯酸酯：苯乙烯：丙烯酸羟丙酯：含胺基离子单体：丙烯氰按质量比的最优配比为5:3:3:1:1。
在本发明的示例性实施例中，步骤S2可包括：S21、向混合溶液中缓慢滴加氢氧化钠溶液；S22、转速为300～360rpm。
在本发明的示例性实施例中，通入惰性气体的时间可为30～60min；恒温水浴的温度可为60～100℃。
其中，惰性气体可为氮气或氩气。
在本发明的示例性实施例中，干燥的温度为60～90℃，干燥的时间为24～36h。
优选地，将聚合产物在烘箱中干燥。
第二示例性实施例
在本发明的第二示例性实施例中，提供了一种热粘附堵漏材料，由上述所述的热粘附堵漏材料的制备方法制得。
其中，热粘附堵漏材料为共聚物分子材料。
第三示例性实施例
在本发明的第三示例性实施例中，提供了一种油基钻井液的制备方法，油基钻井液的制备方法利用如上述所述的热粘附堵漏材料的制备方法制得的热粘附堵漏材料来配制油基钻井液。
在本发明的示例性实施例中，所述油基钻井液的制备方法可包括：按照质量95～97：3～5，将基础油基钻井液和所述热粘附堵漏材料混合均匀，然后进行老化，得到所述油基钻井液。
在本发明的示例性实施例中，所述老化的温度可为150～180℃，时间可为12～16h。
在本发明的示例性实施例中，所述基础油基钻井液由按照质量份数计的以下原料制备可得到：75～85份白油、15～25份氯化钙水溶液、2.5～3.5份主乳化剂、2.5～3.5份辅乳化剂、0.8～1.2份润湿剂、0.4～0.6份提切剂、2.5～3.5份有机土和2.5～3.5份氧化钙。
例如，取320ml的白油，加入质量浓度3％的主乳化剂、质量浓度3％的辅乳化剂、质量浓度1％的润湿剂和质量浓度0.5％的提切剂高速搅拌，加入80ml的质量浓度25％的氯化钙水溶液高速搅拌，加入质量浓度3％的有机土、质量浓度3％的氧化钙后搅拌得到基础油基钻井液。
在本发明的示例性实施例中，所述基础油基钻井液的制备方法可包括：将白油、主乳化剂、辅乳化剂、润湿剂和提切剂搅拌均匀，得到第一中间产物；将第一中间产物与氯化钙水溶液混合均匀，得到第二中间产物；将第二中间产物、有机土和氧化钙混合均匀，得到所述基础油基钻井液。
在本发明的示例性实施例中，主乳化剂可包括山梨醇酐单油酸酯，辅乳化剂可包括聚山梨醋80。
在本发明的示例性实施例中，润湿剂可包括聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚一种或多种，提切剂可包括油酸聚乙二醇酯、异辛酸铝、肉豆蔻酸一种或多种，有机土包括改性钠土。
可选地，白油包括三号白油(3#)。
第四示例性实施例
在本发明的第四示例性实施例中，提供了一种油基钻井液，油基钻井液由上述所述的油基钻井液的制备方法得到。
示例1
本示例热粘附堵漏材料，其制备方法包括以下步骤：
(1)常温下，将按质量比丙基-2-甲基-2-丙烯酸酯、苯乙烯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、丙烯氰为5:3:3:1:1的反应物质加入烧瓶中，然后加入去离子水，然后搅拌形成混合均匀的第一混合溶液，其中，反应物质的质量占第一混合溶液的质量浓度的20％；
(2)在烧瓶中，用40％浓度的NaOH溶液缓慢滴加至混合溶液中并不停搅拌，将PH调节至7，边用300rpm转速搅拌边加入质量浓度0.2％的交联剂MBAA，持续搅拌10min使其充分溶解，得到第二混合溶液；
(3)将装有第二混合溶液的烧瓶置于一定温度的恒温水浴70℃中，在第二混合液中加入第二混合液百分比浓度的0.3％K2S2O8，向聚合反应容器中通入氮气30min，将溶液搅拌均匀后升温至80℃，反应6h，得到聚合产物；
(4)将聚合产物在烘箱中烘干，粉碎后得到热粘附堵漏材料。热粘附堵漏材料，粉碎目数分别为600目与1000目，得到两种目数不同的热粘附堵漏材料。
应用例1
本示例油基钻井液的制备方法，其制备方法包括以下步骤：
(1)取320ml的3#白油，加入质量浓度3％的山梨醇酐单油酸酯、质量浓度3％的聚山梨醋80、质量浓度1％的蓖麻油聚氧乙烯醚和质量浓度0.5％的油酸聚乙二醇酯后高速搅拌20min；然后再加入80ml的质量浓度25％氯化钙水溶液，高速搅拌30min；然后加入质量浓度3％的有机土、质量浓度3％的氧化钙后，继续搅拌20min；
(2)向基础油基钻井液中加入示例1的质量浓度1％的600目和质量浓度2％的1000目热粘附堵漏材料，高速搅拌20min后，转入老化罐中，150℃老化16h得到油基钻井液。
对比例1
该油基钻井液与应用例1的油基钻井液的区别仅在于不添加应用例1的热粘附堵漏材料。
对比例2
该油基钻井液与应用例1的油基钻井液的区别仅在于添加的堵漏材料不是应用例1的热粘附堵漏材料，而是1％的600目碳酸钙与2％的1000目碳酸钙。
实验例1
将应用例1、对比例1、对比例2提供的油基钻井液分别使用高温高压渗透性封堵仪(PPT)评价封堵效果：
使用5μm、20μm的砂盘模拟漏层，分别考察应用例1、对比例1、对比例2提供的油基钻井液在加入在不同压差(MPa)下的累计漏失量(ml)；
将封堵后的砂盘取出，使用自来水冲洗模拟井下冲刷条件，之后将砂盘再次装入高温高压渗透性封堵仪内，使用纯油基钻井液测试漏失量，考察砂盘封堵层的粘附能力，数据结果见表1。
其中，自来水冲洗模拟井下冲刷条件为自来水口直径0.5cm，砂盘放置于自来水口正下方0.5cm处(保持封堵层向上)，自来水流量为20ml/s，冲洗时间为1h。
表1
需要注意的的是砂盘实验温度为150℃。
由表1可知，对于20μm砂盘模拟实验，对比例1的未加堵漏材料的油基钻井液在2MPa下全漏失，而添加应用例1的质量浓度1％的堵漏材料的油基钻井液漏失量明显减少，4MPa下累计漏失量仅15.3ml，而同等尺寸同等加量的对比例2的常规碳酸钙颗粒堵漏材料在4MPa下的累计漏失量为58.5ml，应用例1的堵漏材料相比对比例2的常规碳酸钙颗粒堵漏材料的漏失降低率为73.8％。经冲刷后，应用例1的堵漏材料形成的封堵层所对应的漏失量仅为1.3ml，而碳酸钙形成的封堵层则全部漏失，这主要是因为碳酸钙颗粒之间以及与砂盘之间不存在粘附能力，极易在冲刷下剥离失效，而应用例1的堵漏材料粘附性强，不仅可以牢固的吸附在砂盘上，而且可以形成胶结进一步提高封堵层致密性和强度，从而保持了封堵能力。对于40μm砂盘模拟实验，对比例1的未加堵漏材料的油基钻井液在1MPa下全漏失，而添加的质量浓度3％堵漏材料的油基钻井液漏失量明显减少，4MPa下累计漏失量仅10.2ml，而同等尺寸同等加量的对比例2的常规碳酸钙颗粒堵漏材料在4MPa下的累计漏失量为119.4ml，应用例1的堵漏材料相比对比例2的常规碳酸钙颗粒堵漏材料的漏失降低率为91.5％。经冲刷后封堵层仍然保持了较强的封堵能力，漏失量仅为3.5ml。
示例2
本示例热粘附堵漏材料，其制备方法包括以下步骤：
(1)常温下，将按质量比丙基-2-甲基-2-丙烯酸酯、苯乙烯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、丙烯氰为2:1:1:0.5:0.5的反应物质加入烧瓶中，然后加入去离子水，然后搅拌形成混合均匀的第一混合溶液，其中，反应物质的质量占第一混合溶液的质量的20％；
(2)在烧瓶中，用40％浓度的NaOH溶液缓慢滴加至混合溶液中并不停搅拌，将PH调节至7，边用300rpm转速搅拌边加入质量浓度0.2％的交联剂MBAA，持续搅拌10min使其充分溶解，得到第二混合溶液；
(3)将装有第二混合溶液的烧瓶置于一定温度的恒温水浴70℃中，在第二混合液中加入第二混合液百分比浓度的0.3％K2S2O8，向聚合反应容器中通入氮气30min，将溶液搅拌均匀后升温至80℃，反应6h，得到聚合产物；
(4)将聚合产物在烘箱中烘干，粉碎后得到热粘附堵漏材料。热粘附堵漏材料，粉碎目数分别为400目与800目，得到两种目数不同的热粘附堵漏材料。
应用例2
本示例油基钻井液的制备方法，其制备方法包括以下步骤：
(1)取320ml的3#白油，加入质量浓度3％的山梨醇酐单油酸酯、质量浓度3％的聚山梨醋80、质量浓度1％的蓖麻油聚氧乙烯醚和质量浓度0.5％的油酸聚乙二醇酯后高速搅拌20min；然后再加入80ml的质量浓度25％氯化钙水溶液，高速搅拌30min；然后加入质量浓度3％的有机土、质量浓度3％的氧化钙后，继续搅拌20min；
(2)向基础油基钻井液中加入示例2的质量浓度0.5％的600目和质量浓度1％的1000目热粘附堵漏材料，高速搅拌20min后，转入老化罐中，150℃老化16h得到油基钻井液。
对比例3
该油基钻井液与应用例1提供的油基钻井液的区别仅在于添加的堵漏材料不是应用例1的热粘附堵漏材料，而是0.5％的600目碳酸钙与1％的1000目碳酸钙。
实验例2
将应用例2、对比例1、对比例3提供的油基钻井液分别使用高温高压渗透性封堵仪(PPT)评价封堵效果：
使用渗透率为5μm、20μm的砂盘模拟漏层，分别考察应用例2、对比例1、对比例3提供的油基钻井液在加入在不同压差(MPa)下的累计漏失量(ml)；
将封堵后的砂盘取出，使用自来水冲洗模拟井下冲刷条件，之后将砂盘再次装入高温高压渗透性封堵仪内，使用纯油基钻井液测试漏失量，考察砂盘封堵层的粘附能力，数据结果见表2。
其中，自来水冲洗模拟井下冲刷条件为自来水口直径0.5cm，砂盘放置于自来水口正下方0.5cm处(保持封堵层向上)，自来水流量为20ml/s，冲洗时间为1h。
表2
需要注意的的是砂盘实验温度为150℃。
由表2可知，对于20μm砂盘模拟实验，对比例1的未加堵漏材料的油基钻井液在2MPa下全漏失，而添加应用例2的1.5％的堵漏材料的油基钻井液漏失量明显减少，4MPa下累计漏失量仅13.9ml，而同等尺寸同等加量的对比例3的常规碳酸钙颗粒堵漏材料在4MPa下的累计漏失量为131.7ml，应用例2的堵漏材料相比对比例3的常规碳酸钙颗粒堵漏材料的漏失降低率为89.4％。经冲刷后，应用例2的堵漏材料形成的封堵层所对应的漏失量仅为1.9ml，而碳酸钙形成的封堵层则全部漏失，这主要是因为碳酸钙颗粒之间以及与砂盘之间不存在粘附能力，极易在冲刷下剥离失效，而应用例2的堵漏材料粘附性强，不仅可以牢固的吸附在砂盘上，而且可以形成胶结进一步提高封堵层致密性和强度，从而保持了封堵能力。对于40μm砂盘模拟实验，对比例1的未加堵漏材料的油基钻井液在1MPa下全漏失，而添加应用例2的1.5％堵漏材料的油基钻井液漏失量明显减少，4MPa下累计漏失量仅16.1ml，而同等尺寸同等加量的对比例3的常规碳酸钙颗粒堵漏材料在4MPa下的累计漏失量为187.9ml，应用例2的堵漏材料相比对比例3的常规碳酸钙颗粒堵漏材料的漏失降低率为91.4％。经冲刷后封堵层仍然保持了较强的封堵能力，漏失量仅为4.8ml。
示例3
本示例热粘附堵漏材料，其制备方法包括以下步骤：
(1)常温下，将按质量比丙基-2-甲基-2-丙烯酸酯、苯乙烯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、丙烯氰为3:2:2:1.5:1.5的反应物质加入烧瓶中，然后加入去离子水，然后搅拌形成混合均匀的第一混合溶液，其中，反应物质的质量占第一混合溶液的质量的20％；
(2)在烧瓶中，用40％浓度的NaOH溶液缓慢滴加至混合溶液中并不停搅拌，将PH调节至7，边用300rpm转速搅拌边加入质量浓度0.2％的交联剂MBAA，持续搅拌10min使其充分溶解，得到第二混合溶液；
(3)将装有第二混合溶液的烧瓶置于一定温度的恒温水浴70℃中，在第二混合液中加入第二混合液百分比浓度的0.3％K2S2O8，向聚合反应容器中通入氮气30min，将溶液搅拌均匀后升温至80℃，反应6h，得到聚合产物；
(4)将聚合产物在烘箱中烘干，粉碎后得到热粘附堵漏材料。热粘附堵漏材料，粉碎目数分别为600目与1000目，得到两种目数不同的热粘附堵漏材料。
应用例3
(1)取320ml的3#白油，加入质量浓度3％的山梨醇酐单油酸酯、质量浓度3％的聚山梨醋80、质量浓度1％的蓖麻油聚氧乙烯醚和质量浓度0.5％的油酸聚乙二醇酯后高速搅拌20min；然后再加入80ml的质量浓度25％％氯化钙水溶液，高速搅拌30min；然后加入质量浓度3％的有机土、质量浓度3％的氧化钙后，继续搅拌20min；
(2)向基础油基钻井液中加入示例3的质量浓度1.5％的600目的质量浓度3％的1000目热粘附堵漏材料，高速搅拌20min后，转入老化罐中，150℃老化16h得到所述油基钻井液。
对比例4
该油基钻井液与应用例1提供的油基钻井液的区别仅在于添加的堵漏材料不是应用例1提供的热粘附堵漏材料，而是1.5％的600目碳酸钙与3％的1000目碳酸钙。
实验例3
将应用例3、对比例1、对比例4提供的油基钻井液分别使用高温高压渗透性封堵仪(PPT)评价封堵效果：
使用渗透率为5μm、20μm的砂盘模拟漏层，分别考察应用例3、对比例1、对比例4提供的油基钻井液在加入在不同压差(MPa)下的累计漏失量(ml)；
将封堵后的砂盘取出，使用自来水冲洗模拟井下冲刷条件，之后将砂盘再次装入高温高压渗透性封堵仪内，使用纯油基钻井液测试漏失量，考察砂盘封堵层的粘附能力，数据结果见表3。
其中，自来水冲洗模拟井下冲刷条件为自来水口直径0.5cm，砂盘放置于自来水口正下方0.5cm处(保持封堵层向上)，自来水流量为20ml/s，冲洗时间为1h。
表3
需要注意的的是砂盘实验温度为150℃。
由表3可知，对于20μm砂盘模拟实验，对比例1的未加堵漏材料的油基钻井液在2MPa下全漏失，而添加应用例3的4.5％的堵漏材料的油基钻井液漏失量明显减少，4MPa下累计漏失量仅53.6ml，而同等尺寸同等加量的对比例4的常规碳酸钙颗粒堵漏材料在4MPa下的累计漏失量为139.9ml，应用例3的堵漏材料相比对比例4的常规碳酸钙颗粒堵漏材料的漏失降低率为61.7％。经冲刷后，应用例3的堵漏材料形成的封堵层所对应的漏失量仅为6.5ml，而碳酸钙形成的封堵层则全部漏失，这主要是因为碳酸钙颗粒之间以及与砂盘之间不存在粘附能力，极易在冲刷下剥离失效，而应用例3的堵漏材料粘附性强，不仅可以牢固的吸附在砂盘上，而且可以形成胶结进一步提高封堵层致密性和强度，从而保持了封堵能力。对于40μm砂盘模拟实验，对比例1的未加堵漏材料的油基钻井液在1MPa下全漏失，而添加应用例3的4.5％堵漏材料的油基钻井液漏失量明显减少，4MPa下累计漏失量仅10.1ml，而同等尺寸同等加量的对比例4的常规碳酸钙颗粒堵漏材料在4MPa下的累计漏失量为157.0ml，应用例3的堵漏材料相比对比例4的常规碳酸钙颗粒堵漏材料的漏失降低率为93.6％。经冲刷后封堵层仍然保持了较强的封堵能力，漏失量仅为2.5ml。
示例4
本示例热粘附堵漏材料，其制备方法包括以下步骤：
(1)常温下，将按质量比丙基-2-甲基-2-丙烯酸酯、苯乙烯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、丙烯氰为6:4:4:2:2的反应物质加入烧瓶中，然后加入去离子水，然后搅拌形成混合均匀的第一混合溶液，其中，反应物质的质量占第一混合溶液的质量的20％；
(2)在烧瓶中，用40％浓度的NaOH溶液缓慢滴加至混合溶液中并不停搅拌，将PH调节至7，边用300rpm转速搅拌边加入质量浓度0.2％的交联剂MBAA，持续搅拌10min使其充分溶解，得到第二混合溶液；
(3)将装有第二混合溶液的烧瓶置于一定温度的恒温水浴70℃中，在第二混合液中加入第二混合液百分比浓度的0.3％K2S2O8，向聚合反应容器中通入氮气30min，将溶液搅拌均匀后升温至80℃，反应6h，得到聚合产物；
(4)将聚合产物在烘箱中烘干，粉碎后得到热粘附堵漏材料。热粘附堵漏材料，粉碎目数分别为600目与1000目，得到两种目数不同的热粘附堵漏材料。
应用例4
本示例油基钻井液的制备方法，其制备方法包括以下步骤：
(1)取320ml的3#白油，加入质量浓度3％的山梨醇酐单油酸酯、质量浓度3％的聚山梨醋80、质量浓度1％的蓖麻油聚氧乙烯醚和质量浓度0.5％的油酸聚乙二醇酯后高速搅拌20min；然后再加入80ml的质量浓度25％氯化钙水溶液，高速搅拌30min；然后加入质量浓度3％的有机土、质量浓度3％的氧化钙后，继续搅拌20min；
(2)向基础油基钻井液中加入示例4的质量浓度1％的600目和质量浓度2％的1000目热粘附堵漏材料，高速搅拌20min后，转入老化罐中，150℃老化16h得到所述油基钻井液。
对比例5
该油基钻井液与应用例1提供的油基钻井液的区别仅在于添加的堵漏材料不为应用例1提供的热粘附堵漏材料，而是1％的600目碳酸钙与2％的1000目碳酸钙。
实验例4
将应用例4、对比例1、对比例5提供的油基钻井液分别使用高温高压渗透性封堵仪(PPT)评价封堵效果：
使用渗透率为250mD、450mD的砂盘模拟漏层，分别考察应用例4、对比例1、对比例4提供的油基钻井液在加入在不同压差(MPa)下的累计漏失量(ml)；
将封堵后的砂盘取出，使用自来水冲洗模拟井下冲刷条件，之后将砂盘再次装入高温高压渗透性封堵仪内，使用纯油基钻井液测试漏失量，考察砂盘封堵层的粘附能力，数据结果见表4。
其中，自来水冲洗模拟井下冲刷条件为自来水口直径0.5cm，砂盘放置于自来水口正下方0.5cm处(保持封堵层向上)，自来水流量为20ml/s，冲洗时间为1h。
表4
需要注意的的是砂盘实验温度为150℃。
由表4可知，对于20μm砂盘模拟实验，对比例1的未加堵漏材料的油基钻井液在2MPa下全漏失，而添加应用例4的质量浓度3％的堵漏材料的油基钻井液漏失量明显减少，4MPa下累计漏失量仅59.6ml，而同等尺寸同等加量的对比例5的常规碳酸钙颗粒堵漏材料在4MPa下的累计漏失量为147.9ml，应用例4的堵漏材料相比对比例5的常规碳酸钙颗粒堵漏材料的漏失降低率为59.7％。经冲刷后，应用例4的堵漏材料形成的封堵层所对应的漏失量仅为7.5ml，而碳酸钙形成的封堵层则全部漏失，这主要是因为碳酸钙颗粒之间以及与砂盘之间不存在粘附能力，极易在冲刷下剥离失效，而应用例4的堵漏材料粘附性强，不仅可以牢固的吸附在砂盘上，而且可以形成胶结进一步提高封堵层致密性和强度，从而保持了封堵能力。对于40μm砂盘模拟实验，对比例1的未加堵漏材料的油基钻井液在1MPa下全漏失，而添加应用例4的质量浓度3％堵漏材料的油基钻井液漏失量明显减少，4MPa下累计漏失量仅12.3ml，而同等尺寸同等加量的对比例5的常规碳酸钙颗粒堵漏材料在4MPa下的累计漏失量为127.3ml，应用例4的堵漏材料相比对比例5的常规碳酸钙颗粒堵漏材料的漏失降低率为90.3％。经冲刷后封堵层仍然保持了较强的封堵能力，漏失量仅为5.0ml。
示例5
本示例热粘附堵漏材料，其制备方法包括以下步骤：
(1)常温下，将按质量比丙基-2-甲基-2-丙烯酸酯、苯乙烯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、丙烯氰为5:3:3:1:1的反应物质加入烧瓶中，然后加入去离子水，然后搅拌形成混合均匀的第一混合溶液，其中，反应物质的质量占第一混合溶液的质量的20％；
(2)在烧瓶中，用40％浓度的NaOH溶液缓慢滴加至混合溶液中并不停搅拌，将PH调节至7，边用300rpm转速搅拌边加入质量浓度0.2％的交联剂MBAA，持续搅拌10min使其充分溶解，得到第二混合溶液；
(3)将装有第二混合溶液的烧瓶置于一定温度的恒温水浴70℃中，在第二混合液中加入0.3％K2S2O8，向聚合反应容器中通入氮气30min，将溶液搅拌均匀后升温至80℃，反应6h，得到聚合产物；
(4)将聚合产物在烘箱中烘干，粉碎后得到热粘附堵漏材料。热粘附堵漏材料，粉碎目数分别为600目与1000目，得到两种目数不同的热粘附堵漏材料。
应用例5
本示例油基钻井液的制备方法，其制备方法包括以下步骤：
(1)取320ml的3#白油，加入质量浓度3％的山梨醇酐单油酸酯、质量浓度3％的聚山梨醋80、质量浓度1％的蓖麻油聚氧乙烯醚和质量浓度0.5％的油酸聚乙二醇酯后高速搅拌20min；然后再加入80ml的质量浓度25％氯化钙水溶液，高速搅拌30min；然后加入质量浓度3％的有机土、质量浓度3％的氧化钙后，继续搅拌20min；
(2)向基础油基钻井液中加入示例5的质量浓度1％的600目和质量浓度2％的1000目热粘附堵漏材料，高速搅拌20min后，转入老化罐中，150℃老化16h得到所述油基钻井液。
对比例6
该油基钻井液与应用例1提供的油基钻井液的区别仅在于添加的堵漏材料不为应用例1提供的热粘附堵漏材料，而是1％的600目碳酸钙与2％的1000目碳酸钙。
实验例5
将应用例5、对比例1、对比例6提供的油基钻井液分别使用高温高压渗透性封堵仪(PPT)评价封堵效果：
使用渗透率为250mD、450mD的砂盘模拟漏层，分别考察应用例5、对比例1、对比例6提供的油基钻井液在加入在不同压差(MPa)下的累计漏失量(ml)；
将封堵后的砂盘取出，使用自来水冲洗模拟井下冲刷条件，之后将砂盘再次装入高温高压渗透性封堵仪内，使用纯油基钻井液测试漏失量，考察砂盘封堵层的粘附能力，数据结果见表5。
其中，自来水冲洗模拟井下冲刷条件为自来水口直径0.5cm，砂盘放置于自来水口正下方0.5cm处(保持封堵层向上)，自来水流量为20ml/s，冲洗时间为1h。
表5
需要注意的的是砂盘实验温度为150℃。
由表5可知，对于20μm砂盘模拟实验，对比例1的未加堵漏材料的油基钻井液在2MPa下全漏失，而添加应用例5的质量浓度3％的堵漏材料的油基钻井液漏失量明显减少，4MPa下累计漏失量仅16.1ml，而同等尺寸同等加量的对比例6的常规碳酸钙颗粒堵漏材料在4MPa下的累计漏失量为59.1ml，应用例5的堵漏材料相比对比例6的常规碳酸钙颗粒堵漏材料的漏失降低率为72.8％。经冲刷后，应用例5的堵漏材料形成的封堵层所对应的漏失量仅为1.4ml，而碳酸钙形成的封堵层则全部漏失，这主要是因为碳酸钙颗粒之间以及与砂盘之间不存在粘附能力，极易在冲刷下剥离失效，而应用例5的堵漏材料粘附性强，不仅可以牢固的吸附在砂盘上，而且可以形成胶结进一步提高封堵层致密性和强度，从而保持了封堵能力。对于40μm砂盘模拟实验，对比例1的未加堵漏材料的油基钻井液在1MPa下全漏失，而添加应用例5的质量浓度3％堵漏材料的油基钻井液漏失量明显减少，4MPa下累计漏失量仅11.2ml，而同等尺寸同等加量的对比例6的常规碳酸钙颗粒堵漏材料在4MPa下的累计漏失量为121.1ml，应用例5的堵漏材料相比对比例6的常规碳酸钙颗粒堵漏材料的漏失降低率为90.8％。经冲刷后封堵层仍然保持了较强的封堵能力，漏失量仅为3.7ml。
正交实验例1～5
本实验以单体浓度、交联剂、引发剂、反应温度PH等5个因素作为考察因素，并且每个因素选取3个水平，做正交实验。
表6正交实验因子水平表
表7正交试验结果表
对比可知，正交实验例3制得的聚合物其配制的油基钻井液体系滤失量最小，破乳电压最高，流变性能最好，合成中丙基-2-甲基-2-丙烯酸酯：苯乙烯：丙烯酸羟丙酯：含胺基离子单体：丙烯氰按质量比的最优配比为5:3:3:1:1。
尽管上面已经通过结合示例性实施例描述了本发明，但是本领域技术人员应该清楚，在不脱离权利要求所限定的精神和范围的情况下，可对本发明的示例性实施例进行各种修改和改变。
Claims (15)
1.一种热粘附堵漏材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
S1、将丙基-2-甲基-2-丙烯酸酯、苯乙烯、丙烯酸羟丙酯、胺基类离子单体、丙烯氰加入去离子水中混合均匀，得到第一混合溶液，其中，所述丙基-2-甲基-2-丙烯酸酯、苯乙烯、丙烯酸羟丙酯、含胺基离子单体、丙烯氰的质量占第一混合溶液的质量的12～24％；
S2、将第一混合溶液的pH调节至7～8，边搅拌边加入的交联剂，得到第二混合溶液；
S3、将第二混合溶液放入恒温水浴中，加入过硫酸钾，通入惰性气体，将溶液搅拌均匀后升温至60～100℃，反应6～12h，得到聚合产物；
S4、将聚合产物干燥，粉碎后得到热粘附堵漏材料。
2.根据权利要求1所述的热粘附堵漏材料的制备方法，其特征在于，所述丙基-2-甲基-2-丙烯酸酯、苯乙烯、丙烯酸羟丙酯、含胺基离子单体、丙烯氰按质量比2～6:1～4:1～4:0.5～2:0.5～2，其中，所述胺基类离子单体包括甲基丙烯酸二甲氨基乙酯。
3.根据权利要求1所述的热粘附堵漏材料的制备方法，其特征在于，所述氢氧化钠溶液的浓度20～60％，交联剂为MBAA，且质量浓度为0.2～0.5％，过硫酸钾的浓度为第二混合溶液的质量百分比浓度的0.2～0.4％。
4.根据权利要求1所述的热粘附堵漏材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2包括：S21、向混合溶液中缓慢滴加氢氧化钠溶液；S22、转速为300～360rpm。
5.根据权利要求1所述的热粘附堵漏材料的制备方法，其特征在于，所述通入惰性气体的时间为30～60min；所述恒温水浴的温度为60～100℃。
6.根据权利要求1所述的热粘附堵漏材料的制备方法，其特征在于，所述干燥的温度为60～90℃，干燥的时间为24～36h。
7.一种热粘附堵漏材料，其特征在于，所述热粘附堵漏材料由权利要求1至6中任意一项所述的热粘附堵漏材料的制备方法制得。
8.一种油基钻井液的制备方法，其特征在于，所述油基钻井液的制备方法利用如权利要求7所述的热粘附堵漏材料来配制油基钻井液。
9.根据权利要求8所述的油基钻井液的制备方法，其特征在于，所述油基钻井液的制备方法包括：
按照质量95～97：3～5，将基础油基钻井液和所述热粘附堵漏材料混合均匀，然后进行老化，得到所述油基钻井液。
10.根据权利要求9所述的油基钻井液的制备方法，其特征在于，所述老化的温度为150～180℃，时间为12～16h。
11.根据权利要求9所述的油基钻井液的制备方法，其特征在于，所述基础油基钻井液由按照质量份数计的以下原料制备得到：
75～85份白油、15～25份氯化钙水溶液、2.5～3.5份主乳化剂、2.5～3.5份辅乳化剂、0.8～1.2份润湿剂、0.4～0.6份提切剂、2.5～3.5份有机土和2.5～3.5份氧化钙。
12.根据权利要求11所述的油基钻井液的制备方法，其特征在于，所述基础油基钻井液的制备方法包括：
将白油、主乳化剂、辅乳化剂、润湿剂和提切剂搅拌均匀，得到第一中间产物；
将第一中间产物与氯化钙水溶液混合均匀，得到第二中间产物；
将第二中间产物、有机土和氧化钙混合均匀，得到所述基础油基钻井液。
13.根据权利要求11所述的油基钻井液的制备方法，其特征在于，所述主乳化剂包括山梨醇酐单油酸酯，所述辅乳化剂包括聚山梨醋80。
14.根据权利要求11所述的油基钻井液的制备方法，其特征在于，所述润湿剂包括聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚的一种或多种，所述提切剂包括油酸聚乙二醇酯、异辛酸铝、肉豆蔻酸的一种或多种，所述有机土包括改性钠土。
15.一种油基钻井液，其特征在于，所述油基钻井液由权利要求8所述的油基钻井液的制备方法得到。
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| CN111808224A (zh) * | 2020-07-17 | 2020-10-23 | 中国石油大学(北京) | 共聚物及其制备方法和作为堵漏剂的应用以及油基钻井液及其应用 |
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