CN106318353A - 一种凝胶堵漏剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于油田化学石油钻井堵漏剂技术领域,特别涉及一种凝胶堵漏剂及其制备方法。甲醛与三聚氰胺在碱性环境下羟甲基化反应制备可反应材料A;可反应材料A、丙烯酸类单体B以及丙烯酰胺类单体C和交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺,在引发剂D的作用下反应获得所述凝胶堵漏剂。所述可反应的凝胶堵漏剂,可在漏失通道内反应固化,利于提高封堵层抗破能力,减少重复漏失。
Description
技术领域
本发明属于油田化学石油钻井堵漏剂技术领域,特别涉及一种凝胶堵漏剂及其制备方法。
背景技术
随着油气勘探开发的深入,钻井过程中钻遇的地层越来越复杂,在钻进破碎或弱胶结地层、裂缝发育地层及多套压力地层时,极易出现井漏现象。
吸水树脂(Super Absorbent Polymer,SAP)具有吸收比自身重几百到几千倍水的高吸水功能,并且保水性能优良,一旦吸水膨胀成为水凝胶时,即使加压也很难把水分离出来。由于吸水膨胀变形能力,可以大大提高桥塞堵漏成功率,在钻井漏失堵漏方面也得到了应用。李旭东等在《钻井液与完井液》2008年第25期的“凝胶承压堵漏技术在普光地区的应用”公开了一种抗温135℃膨胀倍数(V/V)为12-15倍的凝胶聚合物NFJ-Ⅰ堵漏剂,并在现场得到良好应用,但其膨胀后抗压能力差;专利200910017101.9公开了“一种钻井用高强度预交联凝胶堵漏剂及其制备方法”,该凝胶堵漏剂由丙烯酰胺、丙烯酸、阳离子单体、交联剂和引发剂组成,该预交联凝胶堵漏及吸水膨胀速率较慢,保证堵漏剂进入漏层后,还可持续膨胀,能够很好的封堵漏层,同时还具有抗挤压强度大、耐温耐矿化度能力强的优点,但此堵漏剂在地层骨架应力低或承压强度要求高地层,不能在漏层进一步胶结固化增强封堵效果。
因此,在现有技术基础上,通过研究实现凝胶堵漏材料在地层条件下进一步反应胶结固化,提高封堵强度和抗破能力,对解决提高复杂裂缝性地层堵漏成功率具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种凝胶堵漏剂,可以解决现有凝胶堵漏材料进入漏层不可进一步反应固化的问题。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案如下:
一种凝胶堵漏剂,所述凝胶堵漏剂的结构通式如式I所示:
其中X如式Ⅱ所示:
式Ⅱ中,R1代表-COONa;
R2代表-CONH2、-CON(CH3)2或-CON(CH2CH3)2中的至少一种;
R3代表-CONHCH2CONH-。
其中,x:m:n:o:p=(0.85-0.95):(0.01-0.05):(0.01-0.05):(0.01-0.05):(0.01-0.05)。
本发明还进一步提供了一种所述凝胶堵漏剂的制备方法:甲醛与三聚氰胺在碱性环境下羟甲基化反应制备可反应材料A;可反应材料A、丙烯酸类单体B以及丙烯酰胺类单体C和交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺在引发剂D的作用下反应获得所述凝胶堵漏剂。
所述的A:B:C:D的质量比为(40-80):(8-20):(20-40):(0.1-0.5)。
所述的交联剂与A的质量比为(0.02-0.06):(40-80)。
所述的丙烯酸类单体B优选丙烯酸。
所述的丙烯酰胺类单体C优选丙烯酰胺、N,N-二甲基丙烯酰胺或N,N-二乙基丙烯酰胺中的至少一种。
所述的引发剂D是氧化-还原引发剂,其中氧化剂与还原剂的质量比为1:1,氧化剂是过硫酸钾或过硫酸铵,还原剂是亚硫酸氢钠或亚硫酸钠。
其中,制备可反应材料A时,在pH值调至8.0-8.5的甲醛中加入三聚氰胺,60-65℃水浴加热10-15min后,三聚氰胺溶解,形成透明溶液;然后迅速升温至70-80℃,羟甲基化反应60-90min,然后升温至80-90℃,调节pH值至7.0-7.5,反应0.5-2h,即得可反应材料A。
甲醛与三聚氰胺的摩尔比为2.5-4.0:1。
优选的,利用三乙醇胺将甲醛调pH值至8.0-8.5,利用草酸调节pH值至7.0-7.5。
具体的,先配制丙烯酸类单体B质量浓度为10%-15%的水溶液,然后再加入可反应材料A,搅拌均匀用氢氧化钠水溶液调pH值至中性,再加入丙烯酰胺类单体C和水溶性交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺;升高温度至30-50℃,加入引发剂D,静置反应成凝胶状;取出产物造粒得到凝胶堵漏剂。
更为具体的,所述凝胶堵漏剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)称取一定量的甲醛,倒入四口烧瓶中,用三乙醇胺将调pH值至8.5,然后加入三聚氰胺,60-65℃水浴加热10-15min后,三聚氰胺溶解,形成透明溶液。迅速升温至70-80℃,羟甲基化反应60-90min,然后升温至80-90℃,用草酸溶液调节pH值至7.0-7.5,反应0.5-2h,即得可反应材料A;
(2)称取水,按照质量比例加入丙烯酸类单体B,溶解后再加入可反应材料A,搅拌均匀并用NaOH水溶液调pH值至中性,加入丙烯酰胺类单体C和交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺,升高温度至30-50℃,加入引发剂D,静置反应成凝胶状;取出产物造粒得到可反应凝胶堵漏剂。
本发明产品具有良好吸水膨胀能力,吸水倍数在3-8倍,抗温性能达120℃,具有可反应性及变形功能,压差下可挤入不同尺寸的孔隙、裂缝漏失通道;本产品在地层温度条件下,产品内部活性基团发生化学缩聚反应,形成高交联密度的互穿网状结构,凝胶强度增加,失去变形能力,在漏失通道内形成固化填充塞,利于提高封堵层抗破能力,减少重复漏失。
本发明与现有技术相比,具有如下优点:
本发明获得了一种可反应的凝胶堵漏剂,可在漏失通道内反应固化,利于提高封堵层抗破能力,减少重复漏失。
具体实施方式
以下以具体实施例来说明本发明的技术方案,但本发明的保护范围不限于此:
实施例1
凝胶堵漏剂,制备方法如下:
(1)称取50g甲醛,倒入四口烧瓶中,用三乙醇胺将调pH值至8.5,然后加入22g三聚氰胺,65℃水浴加热10min后,三聚氰胺溶解,形成透明溶液。迅速升温至74℃,羟甲基化反应70min后升温至85℃,用草酸溶液调节pH值至7.0,反应30min,即得可反应材料A1。
(2)将8g AA(丙烯酸)和60g可反应材料A1加入60g清水中,搅拌均匀后用氢氧化钠水溶液调节pH至7;再加入0.04g交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺和32gAM(丙烯酰胺),搅拌并溶解之后,在水浴条件下升高温度至40℃时,加入0.2g过硫酸钾,0.2g亚硫酸钠,静置反应成凝胶状;取出产物造粒得到可反应凝胶堵漏剂,其结构式是:
其中X1代表:
实施例2
凝胶堵漏剂,制备方法如下:
(1)称取66g甲醛,倒入四口烧瓶中,用三乙醇胺将调pH值至8.5,然后加入22g三聚氰胺,60℃水浴加热15min后,三聚氰胺溶解,形成透明溶液。迅速升温至80℃,羟甲基化反应90min后升温至90℃,用草酸溶液调节pH值至7.5,反应1h,即得可反应材料A2。
(2)将10g AA和70g可反应材料A2加入60g清水中,搅拌均匀后用氢氧化钠水溶液调节pH至7;再加入30g N,N-二甲基丙烯酰胺和0.04gN,N-亚甲基双丙烯酰胺,搅拌并溶解之后,在水浴条件下升高温度至40℃时,加入0.2g过硫酸钾,0.2g亚硫酸钠,静置反应成凝胶状;取出产物造粒得到可反应凝胶堵漏剂,其结构式是:
其中X2代表:
实施例3
凝胶堵漏剂,制备方法如下:
(1)称取60g甲醛,倒入四口烧瓶中,用三乙醇胺将调pH值至8.0,然后加入22g三聚氰胺,60℃水浴加热10min后,三聚氰胺溶解,形成透明溶液。迅速升温至70℃,羟甲基化反应60min,然后升温至80℃,用草酸溶液调节pH值至7.5,反应2h,即得可反应材料A3。
(2)将18g AA和70gA3加入120g清水中,搅拌均匀后用氢氧化钠水溶液调节pH至7;再加入0.04gN,N-亚甲基双丙烯酰胺、14gAM(丙烯酰胺)和8g N,N-二乙基丙烯酰胺,搅拌并溶解之后,在水浴条件下升高温度至40℃时,加入0.2g过硫酸钾,0.2g亚硫酸钠,静置反应成凝胶状;取出产物造粒得到可反应凝胶堵漏剂,其结构式:
其中X3代表:
实施例4-7
步骤与实施例3相同,投料量如表1所示,单位以质量份计:
表1
对本发明产品进行相关性能评价,结果如下:
(1)吸水倍率
将实施例产品剪切造粒,进行饱和吸水倍数的测定,测定方法如下式所示,其单位为g/g或倍。
其中:Q——吸水倍率;
m2——吸收后凝胶质量,g;
m1——吸收前凝胶质量,g。
实施例1-3产品在清水中室温下不同时间的吸水倍数如表2所示:
表2
吸水时间 | 实施例1产品吸水倍数 | 实施例2产品吸水倍数 | 实施例3产品吸水倍数 |
0.5h | 0.4 | 0.5 | 0.5 |
1h | 0.9 | 1.2 | 0.9 |
2h | 1.3 | 1.9 | 1.5 |
3h | 1.4 | 2.0 | 1.9 |
6h | 2.1 | 2.9 | 2.4 |
7h | 2.2 | 3.0 | 2.7 |
8h | 3.9 | 4.8 | 4.7 |
24h | 4.5 | 5.3 | 4.9 |
由表2可知,本发明产品在初期吸水倍率较低,吸水速率慢,便于堵漏浆配制和泵送,时间延长,吸水倍数快速升高,24h吸水倍数在3-8倍之间。
(2)凝胶强度
将可反应凝胶剪切成2cm×2cm×2cm的形状在压缩试验机上以0.5mm/min的速度压缩,压缩10mm,测其压缩强度,用KPa表示,即可反应凝胶的自身强度。实施例1-3产品抗压强度如表3所示。
表3
实施例1产品 | 实施例2产品 | 实施例3产品 | |
强度/KPa | 52 | 48 | 58 |
由表3可知,本发明产品在抗压强度50KPa左右,经一定的压缩距离,依然保持完好的形态,释压后快速弹回,说明其有一定的强度和韧性。
(3)可反应性测定
将可反应凝胶剪切成2cm×2cm×2cm的形状在压缩试验机上以0.5mm/min的速度压缩,测其压缩10mm时压缩强度D1;再将可反应凝胶放在120℃/24h高温老化取出,用以上方法测其强度D2,D2/D1值表示可反应凝胶可反应性能。
表4
由表4可知,本发明产品在清水中经120℃/24h老化前后,强度增加,说明可反应凝胶在高温下发生反应。
综上所知,本发明的产品在24h吸水倍数在3-8倍,自身强度达3N左右,本产品在高温下可发生反应。本产品高温老化前后强度的变化,主要是由凝胶内部可反应材料在高温条件下进一步发生缩聚,导致凝胶强度增加,表明本产品具有可反应性。
Claims (10)
1.一种凝胶堵漏剂,其特征在于,所述凝胶堵漏剂的结构通式如式I所示:
其中X如式Ⅱ所示:
式Ⅱ中,R1代表-COONa;
R2代表-CONH2、-CON(CH3)2或-CON(CH2CH3)2中的至少一种;
R3代表-CONHCH2CONH-;
其中,x:m:n:o:p=(0.85-0.95):(0.01-0.05):(0.01-0.05):(0.01-0.05):(0.01-0.05)。
2.权利要求1所述的凝胶堵漏剂的制备方法,其特征在于,甲醛与三聚氰胺在碱性环境下羟甲基化反应制备可反应材料A;可反应材料A、丙烯酸类单体B以及丙烯酰胺类单体C和交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺在引发剂D的作用下反应获得所述的凝胶堵漏剂。
3.如权利要求2所述的凝胶堵漏剂的制备方法,其特征在于,制备可反应材料A时,在pH值调至8.0-8.5的甲醛中加入三聚氰胺,60-65℃水浴加热10-15min后,三聚氰胺溶解,形成透明溶液;然后迅速升温至70-80℃,羟甲基化反应60-90min,然后升温至80-90℃,调节pH值至7.0-7.5,反应0.5-2h,即得可反应材料A。
4.如权利要求3所述的凝胶堵漏剂的制备方法,其特征在于,甲醛与三聚氰胺的摩尔比为2.5-4.0:1。
5.如权利要求3所述的凝胶堵漏剂的制备方法,其特征在于,利用三乙醇胺将甲醛调pH值至8.0-8.5,利用草酸调节pH值至7.0-7.5。
6.如权利要求2所述的凝胶堵漏剂的制备方法,其特征在于,A:B:C:D的质量比为(40-80):(8-20):(20-40):(0.1-0.5)。
7.如权利要求6所述的凝胶堵漏剂的制备方法,其特征在于,所述的丙烯酸类单体B为丙烯酸。
8.如权利要求6所述的凝胶堵漏剂的制备方法,其特征在于,所述的丙烯酰胺类单体C为丙烯酰胺、N,N-二甲基丙烯酰胺或N,N-二乙基丙烯酰胺中的至少一种。
9.如权利要求6所述的凝胶堵漏剂的制备方法,其特征在于,所述的引发剂D是氧化-还原引发剂,其中氧化剂与还原剂的质量比为1:1,氧化剂是过硫酸钾或过硫酸铵,还原剂是亚硫酸氢钠或亚硫酸钠。
10.如权利要求2-9任一所述的凝胶堵漏剂的制备方法,其特征在于,先配制丙烯酸类单体B质量浓度为10%-15%的水溶液,然后再加入可反应材料A,搅拌均匀调pH值至中性,再加入丙烯酰胺类单体C和交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺升高温度至30-50℃,加入引发剂D,静置反应成凝胶状;取出产物造粒得到凝胶堵漏剂。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20170111 |
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