CN104449613A - 一种吸水树脂暂堵剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种吸水树脂暂堵剂及其制备方法，属油田化学技术领域，特别涉及一种石油钻井堵漏剂。由丙烯酸类单体A、丙烯酰胺类单体B和粉末状可酸溶无机填充材料C及交联剂，采用水溶液聚合反应、氧化-还原引发体系引发而得，所得凝胶状产物经造粒、烘干即得钻井液用吸水树脂暂堵剂。本发明产品在15％盐酸中的酸溶率可达85％以上；耐温150℃，饱和吸水倍数在5～8倍，对不同形状和不同尺寸的漏失通道具有很好的自适应能力；韧性好，拉伸伸长率达800％～1200％，拉伸断裂强度达2MPa以上。本发明适于在钻完井过程中特别是储层钻完井过程中的堵漏，以及高矿化度条件下、不同井深的漏层堵漏。

Description

一种吸水树脂暂堵剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种吸水树脂暂堵剂及其制备方法，特别涉及一种石油钻井堵漏剂，属于油田化学技术领域。
背景技术
在石油天然气的勘探开发中，大量的钻井液或堵漏浆液侵入油气层及与之邻近的地层，将严重污染产层，增大井漏造成的综合性损失。目前，处理井漏仍以桥接材料和常规油井水泥为主，常规桥塞堵漏材料粒径级配困难，形成封堵层不致密，封堵效果不理想，且大多不能酸化解堵，不适宜产层堵漏。
吸水树脂(Super Absorbent Polymer，SAP)具有吸收比自身重几百到几千倍水的高吸水功能，并且保水性能优良，一旦吸水膨胀成为水凝胶时，即使加压也很难把水分离出来。由于吸水膨胀变形能力，在钻井漏失堵漏方面也得到了应用。
李旭东等在《钻井液与完井液》2008年第25期的“凝胶承压堵漏技术在普光地区的应用”公开了一种抗温135℃膨胀倍数(V/V)为12～15倍的凝胶聚合物NFJ-Ⅰ堵漏剂，并在现场得到良好应用，但其酸溶率低，抗温仅为135℃；王正良等在《石油天然气学报》2009年第1期的“新型酸溶性随钻堵漏剂JHSD的研制”阐述了JHSD具有较好的酸溶性，有利于现场酸化解堵，且对钻井液的流变性能影响小，对渗透性孔隙型地层和微裂缝地层均具有很好的堵漏效果，但其堵漏材料是多种复配，对其粒径及加量的复配要求严格。
总之，现有的堵漏材料用于储层暂堵有两大缺点：(1)多数材料酸溶率低，对产层有潜在伤害，不利于产层保护；(2)由于具有变形功能，封堵层不致密，封堵强度不高，钻井中可能因高压差被再次压漏。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有堵漏材料，难以满足储层堵漏对堵漏剂可酸化解堵和变形填充功能的技术问题，提供一种吸水树脂暂堵剂。
本发明的另一个目的是提供该吸水树脂暂堵剂的制备方法。
本发明通过以下技术方案得以实现，该吸水树脂暂堵剂由丙烯酸类单体A、丙烯酰胺类单体B、水溶性交联剂C及粉末状可酸溶无机填充材料D，采用水溶液聚合反应，得到聚合物，剪切造粒，100～110℃干燥，得到吸水树脂暂堵剂，其结构通式为：
其中，R1为-C(O)NHC(2CH3)CH2SO3Na或-COONa；R2代表-CONH2、-CON(CH3)2或-CON(CH3)2CH2CH3中的至少一种；R3代表(NH)2(CO)2CH2。各单体的各单体摩尔比m：n：o：p：q＝(0.001～0.006)：(0～0.2)：(0～0.1)：(0～0.1)：(0～0.1)。
该吸水树脂暂堵剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将丙烯酸类单体A溶液pH值调至9～11，再依次加入丙烯酰胺类单体B、水溶性交联剂C，其组分的摩尔比A：B：C＝(0～0.2)：(0～0.1)：(0.001～0.006)，再加入粉状可酸溶无机填充材料D，充分搅拌后通氮气保护30～50min；
(2)将溶液的温度升至35～65℃，加入引发剂，继续通氮20-30min，通氮结束之后，静置反应2～4小时聚合反应，将其反应得到的聚合物剪切造粒，100～110℃干燥，得到吸水树脂暂堵剂。
所述的丙烯酸类单体A为2-丙烯酰基-2-甲基丙磺酸或丙烯酸。
所述的丙烯酰胺类单体B为丙烯酰胺、N-N-二甲基丙烯酰胺或N-N-二乙基丙烯酰胺中的至少一种。
所述的酸溶性粉状无机填充材料D为青石粉或超细碳酸钙的一种或两种的混合物。
所述的引发剂是氧化-还原引发剂，其中氧化剂与还原剂的摩尔比为1：1，氧化剂是过硫酸钾或过硫酸铵，还原剂是亚硫酸氢钠或亚硫酸钠。
本发明的有益效果：本发明产品具有较好的酸溶性，在15％盐酸中的酸溶率可达85％以上，有利于现场酸化解堵，可用于储层堵漏；耐温150℃，吸水后具有弹性变形功能，饱和吸水倍数在5～8倍，不仅可在漏失通道通过架桥充填，而且可以挤压变形，对不同形状和不同尺寸的漏失通道具有很好的自适应能力；韧性和强度高，拉伸伸长率达800％～1200％，拉伸断裂强度达2MPa以上，高强度封堵下不会被挤压破碎而降低封堵强度。本发明适合于在钻完井过程中特别是储层钻完井过程中的堵漏，以及高矿化度条件下、不同井深的漏层堵漏。
具体实施方式
实施例1：将10.35gAMPS、35.54gAM、0.15gN,N-亚甲基双丙烯酰胺加入100g清水中，充分溶解，然后加入35g青石粉，搅拌均匀后用氢氧化钠水溶液调节pH至9；搅拌条件下升高温度至35℃时加入0.027g过硫酸钾，0.01g亚硫酸钠，静置反应2h；取出产物，100℃下干燥，造粒得到吸水树脂暂堵剂，其结构式为：
实施例2：将14.212gAA、7.108gAM、0.15gN,N-亚甲基双丙烯酰胺加入到100g清水中充分溶解，然后加入20g超细碳酸钙，搅拌均匀后用氢氧化钠水溶液调节pH至11；搅拌条件下升高温度至65℃时加入0.046g过硫酸铵，0.021g亚硫酸氢钠，静置反应4h；取出产物，110℃下干燥，造粒得到吸水树脂暂堵剂，其结构式为：
实施例3：将10.35gAMPS、2.13gAM、3.97gN-N-二甲基丙烯酰胺、3.03gN,N-二乙基丙烯酰胺；0.15gN,N-亚甲基双丙烯酰胺加入到100g清水中，充分溶解，然后加入10份青石粉和15g超细碳酸钙，搅拌均匀后用氢氧化钠水溶液调节pH至10；搅拌条件下升高温度至65℃时加入0.041g过硫酸钾，0.02g亚硫酸钠，静置反应3h；取出产物，105℃下干燥，造粒得到吸水树脂暂堵剂，其结构式为：
实施例4：将7.206gAA、2.84gAM、3.97gN,N-二甲基丙烯酰胺、2.58gN,N-二乙基丙烯酰胺；0.15gN,N-亚甲基双丙烯酰胺加入到100g清水中，充分溶解，然后加入10g青石粉和15g超细碳酸钙，搅拌均匀后用氢氧化钠水溶液调节pH至10；搅拌条件下升高温度至65℃时加入0.041g过硫酸钾，0.02g亚硫酸钠，静置反应3h；取出产物，105℃下干燥，造粒得到吸水树脂暂堵剂，其结构式为：
其他实施例，步骤与实施例一样，其组分如下表1进行配制，单位以质量百分比计：
表1实施例5～12的组分表
对本发明产品进行相关性能评价，结果如下：
(1)酸溶率:
称取实施例产品放入15％盐酸溶液中，静置24h后，用80目标准筛过滤，并反复冲洗，筛余物在100～110℃下干燥，称量，即为不酸溶物重量。酸溶率按照下述公式计算：
酸溶率＝(本发明产品重量-不酸溶物质重量)/本发明产品重量×100％。
表2实施例1～3在室温下15％盐酸溶液中的酸溶率
吸水树脂 实施例1产品 实施例2产品 实施例3产品
酸溶率，％ 87.5 85.9 85.5
由表2可知，本发明产品在15％盐酸溶液中的酸溶率达85％以上，满足储层保护对暂堵剂可酸溶解堵的技术要求。
(2)吸水倍数:
称取实施例产品置于烧杯中，加入足量的蒸馏水或氯化钠、氯化钙溶液，静置24h后过滤去水，称重。吸水倍数＝(吸水后重量-本发明产品重量)/本发明产品重量。
表3实施例1～3产品在室温下不同矿化度中的吸水倍数(24h)
由表3可知，本发明产品在不同矿化度中均具有较好的膨胀能力，且高温膨胀能力大于室温膨胀能力，保证暂堵材料进入漏层后在地层温度下继续膨胀。
表4实施例1～3产品在清水中室温下不同时间的吸水倍数
由表4可知，本发明产品在初期吸水倍率较低，吸水速率慢，便于在堵漏浆配制和泵送，时间延长，吸水倍数快速升高，24h吸水倍数在5～8倍。
(3)强度:
在拉力测吸水树脂拉伸断裂强度和抗压强度，见表5。
表5实施例1～3产品拉伸断裂强度和抗压强度
强度/MPa 实施例1产品 实施例2产品 实施例3产品
σt拉伸 2.1 2.0 2.2
σt挤压 2.3 2.2 2.5
由表5可知，本发明产品强度较高，耐挤压强度和拉伸强度均大于2MPa，满足堵漏技术需求。
(4)韧性:
以拉伸伸长率X表达：剪取吸水后的吸水树脂1cm×1cm×10cm试样，夹持在拉力试验机上，记录断裂时的拉伸长度为L,cm；拉伸伸长率X＝(L/10)×100％，结果见表6。
表6实施例1～3产品拉伸伸长率
由表6可知，本发明产品具有良好的韧性，拉伸断裂时伸长率达1150％。
综上所述，表2～6的结果显示：本发明的产品在15％盐酸中的酸溶率可达85％以上，24h吸水倍数在5～8倍，拉伸伸长率达800％～1200％，拉伸断裂强度达2MPa以上，高强度封堵下不会被挤压破碎而降低封堵强度。

Claims (6)

1.一种吸水树脂暂堵剂，其特征在于：由丙烯酸类单体A、丙烯酰胺类单体B、水溶性交联剂C及粉末状可酸溶无机填充材料D，采用水溶液聚合反应，得到聚合物，剪切造粒，100～110℃干燥，得到吸水树脂暂堵剂，其结构通式为：
其中，R1为-C(O)NHC(2CH3)CH2SO3Na或-COONa；R2代表-CONH2、-CON(CH3)2或-CON(CH3)2CH2CH3中的至少一种；R3代表(NH)2(CO)2CH2。各单体的各单体摩尔比m：n：o：p：q＝(0.001～0.006)：(0～0.2)：(0～0.1)：(0～0.1)：(0～0.1)。
2.一种吸水树脂暂堵剂的制备方法，其特征在于：包含以下步骤：
(1)将丙烯酸类单体A溶液pH值调至碱性，再依次加入丙烯酰胺类单体B、水溶性交联剂C，其组分的摩尔比A：B：C＝(0～0.2)：(0～0.1)：(0.001～0.006)，再加入粉状可酸溶无机填充材料D，充分搅拌后通氮气保护30～50min；
(2)将溶液的温度升至35～65℃，加入引发剂，继续通氮20-30min，通氮结束之后，静置反应2～4小时聚合反应，将其反应得到的聚合物剪切造粒，100～110℃干燥，得到吸水树脂暂堵剂。
3.如权利要求2所述的吸水树脂暂堵剂的制备方法，其特征在于：所述的丙烯酸类单体A为2-丙烯酰基-2-甲基丙磺酸或丙烯酸。
4.如权利要求2所述的吸水树脂暂堵剂的制备方法，其特征在于：所述的丙烯酰胺类单体B为丙烯酰胺、N-N-二甲基丙烯酰胺、N-N-二乙基丙烯酰胺中的至少一种。
5.如权利要求2所述的吸水树脂暂堵剂的制备方法，其特征在于：所述的酸溶性粉状无机填充材料D为青石粉或超细碳酸钙的一种或两种的混合物。
6.如权利要求2所述的吸水树脂暂堵剂的制备方法，其特征在于：所述的引发剂是氧化-还原引发剂，所述的氧化剂与还原剂的摩尔比为1：1，氧化剂是过硫酸钾或过硫酸铵，还原剂是亚硫酸氢钠或亚硫酸钠。
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