CN102295729A - 一种吸水树脂堵漏剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种吸水树脂堵漏剂的制备方法，属油田化学技术领域，包含以下步骤：（1）将单体A用水溶解配制成一定浓度，调节溶液pH至中性，加入交联剂、引发剂和粉末状无机填充材料，搅拌均匀后静置，常温下反应得到块状树脂；（2）将树脂剪成小块，在溶有单体B、引发剂和交联剂的溶液中浸泡，吸液饱和后取出，加热引发聚合得到吸水树脂堵漏剂，本发明工艺简单，操作简便，所得产品具有极好的粘弹性和柔韧性，抗压强度达到20MPa，是普通吸水树脂的十几倍甚至几十倍，吸水倍数为3-30倍，能够长期耐受150℃高温，可用于石油钻探过程中的深井超深井堵漏作业。
Description
技术领域
本发明涉及一种吸水树脂堵漏剂的制备方法，属油田化学技术领域，特别是涉及一种石油钻井堵漏剂。
背景技术
井漏是钻井过程中普遍存在的现象，在钻井作业中因处理井漏所耗费的时间约占钻井时间的10%。防漏失常用的办法是在钻井液中加入不同粒径的材料，在微裂缝或孔隙中形成一种架桥或团簇以防止钻井液的漏失。当钻井过程中发生漏失时，必须采取有效的堵漏措施。桥塞堵漏是有效的堵漏手段之一，其堵漏成败的关键在于堵漏颗粒的尺寸分布是否与漏失通道直径相匹配，其最佳尺寸范围是裂缝宽度或孔隙直径的1/7至1/3。在钻井施工中，特别是探井钻井过程中，一般不能准确掌握漏失地层的裂缝宽度或孔隙尺寸，因此很难保证这些材料在地层中形成一个成功的桥塞。如果高浓度的桥堵材料也难以重新建立泥浆循环，可以使用水泥堵漏，单独使用或者与桥堵材料混合使用。水泥堵漏在封堵裂缝的同时也封堵了井筒，需要重新钻开，通常这样的操作需要重复好几次直到形成有效的封堵。在封堵住漏层之前，水泥浆常发生相分离的情况，水泥浆中比重较大的水泥颗粒倾向于从水中分离出来，发生脱水。此外，由于水泥浆在地层中的驻留性欠佳，往往在没有封堵住漏层之前就已漏入地层深处。
为了解决上述桥塞和水泥浆堵漏面临的难题，人们将吸水树脂用于堵漏施工。吸水树脂为含有亲水基团和交联结构的功能高分子材料，具有较好的韧性和变形能力，在压差作用下能变形并被挤入地层孔道内，适应漏失层的形状而自动填充，吸水膨胀并堵塞裂缝。吸水树脂颗粒表面有很多高分子链，他们在地层水和温度的作用下舒展开来，吸附到粘土颗粒、岩壁或堵漏浆中其他材料的表面上，同时堵漏浆中的其他细小颗粒也可以在树脂表面发生絮凝、团聚，使得堵漏材料与地层之间联接成一个整体，形成有效封堵。
目前吸水树脂堵漏剂以丙烯酸（AA）、丙烯酰胺（AM）、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸（AMPS）等单体的聚合物或其改性聚合物为主要成分，复配一些无机材料或桥堵材料，如下：
（1）以斑脱土与丙烯酸、丙烯酰胺、乙烯醇、聚氨酯等的聚合物的混合物制得芯材，用聚乳酸做包衣材料制备了一种延迟膨胀堵漏剂，膨胀倍数为20-30倍（D. M. Willberg, K. Nosova, M. Bulova, et al. Delayed Water-swelling Materials and Methods of Use. US 2008/0108524A1. 2008）；
（2）以AA、AM为原料开发的高效承压堵漏剂，进入孔喉或微裂隙1～5 h 后吸水膨胀，膨胀倍数是自身体积的3～25 倍，充满孔喉或微裂隙，由于吸水膨胀压力的作用，可以将其它堵漏材料吸收的滤液挤出，使堵漏材料发生去水化作用，提高了漏层的承压能力（黄达全，陈少亮，马运庆等. 可膨胀高效承压剂在堵漏作业中的应用. 钻井液与完井液， 2006，23(3):71-73）；
（3）在AA、AM的聚合体系中引入无机材料如蒙脱土既可提高堵漏材料的强度，也可以降低成本（严君凤. 新型堵漏材料的合成. 钻井液与完井液， 1998， 15(1):42-44）；
（4）以AM／AMPS／高岭土三元复合型吸水树脂为主要成分，通过添加有机羧酸和调整树脂的粒径大小，制备了一种吸水速率可控的油田堵漏用高吸水树脂（姚晓，朱华，汪晓静等. 油田堵漏用高吸水树脂的合成与吸水性能. 精细化工， 2007， 24(11):1124-1127）；
（5）以AA、AM共聚物为原料，通过引入马来酸酐十六醇单酯得到改性聚合物，可以有效地控制吸水溶胀速率（鲜明，贾朝霞，康力. 一种吸水树脂堵漏剂的制备与性能研究. 广东化工，2007，34(12): 11-14）。
尽管吸水树脂堵漏剂已经在现场使用并取得一定的效果，但由于已有的吸水树脂本身抗压强度较低，通过与无机材料的复合可以一定程度上提高其抗压强度，但与堵漏所要求的抗压强度还有一定的距离，尤其是在深井超深井的堵漏作业中，已有吸水树脂在高温作用下容易发生基团断裂、基团变异、主链降解等现象，难以满足使用要求。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有吸水树脂堵漏技术存在的强度不足、抗高温性能差的缺点，提供一种高温高强度吸水树脂堵漏剂的制备方法。
本发明包含以下步骤：
（1）将单体A用水溶解配制成一定浓度，调节溶液pH至中性，加入交联剂、引发剂和粉末状无机填充材料，搅拌均匀后静置，常温下反应得到块状树脂；
（2）将树脂剪成小块，在溶有单体B、引发剂和交联剂的溶液中浸泡，吸液饱和后取出，加热引发聚合得到吸水树脂堵漏剂；
所述的单体A为丙烯酸、丙烯酰胺、N,N-二甲基丙烯酰胺、N,N-二乙基丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸中的至少一种；
所述的单体B为丙烯酸、丙烯酰胺、N,N-二甲基丙烯酰胺、N,N-二乙基丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸中的至少一种。
本发明工艺简单，操作简便，所得产品具有极好的粘弹性和柔韧性，抗压强度达到20MPa，是普通吸水树脂的十几倍甚至几十倍，吸水倍数为3-30倍，能够长期耐受150℃高温，可用于石油钻探过程中的深井超深井堵漏作业。
具体实施方式
实施例1：称取2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸103.6g，调节体系pH至中性，加入交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺3.10g，引发剂过硫酸铵0.23g和亚硫酸氢钠0.26g，用适量的水配置成500mL溶液后，加入粉末状无机填充材料硅粉300g，搅拌溶解均匀后，常温下反应得到块状树脂，将树脂剪成小块备用。配制6mol/L的丙烯酰胺溶液，其中溶有0.012mol/L的引发剂过硫酸铵，将小块树脂在该溶液中浸泡，吸液饱和后取出，加热引发聚合得到吸水树脂堵漏剂。
实施例2：称取丙烯酰胺71.08g，调节体系pH至中性，加入交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺3.1g，引发剂过硫酸铵0.011g和焦亚硫酸钠0.010g，用适量的水配置成500mL溶液后加入粉末状无机填充材料膨润土40g，搅拌溶解均匀后，常温下反应得到块状树脂，将树脂剪成小块备用。配制2mol/L的丙烯酸溶液，其中溶有0.02mol/L的交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺、0.0002mol/L的引发剂过硫酸钾，将小块树脂在该溶液中浸泡，吸液饱和后取出，加热引发聚合得到吸水树脂堵漏剂。
实施例3：称取N,N-二甲基丙烯酰胺24.78g，调节体系pH至中性，加入交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺2.31g，引发剂过硫酸钾0.068g和亚硫酸氢钠0.026g，用适量的水配置成500mL溶液后加入粉末状无机填充材料蛭石粉25g，搅拌溶解均匀后，常温下反应得到块状树脂，将树脂剪成小块备用。配制4mol/L的丙烯酰胺溶液，其中溶有0.02mol/L的交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺、0.004mol/L的引发剂过硫酸铵，将小块树脂在该溶液中浸泡，吸液饱和后取出，加热引发聚合得到吸水树脂堵漏剂。
实施例4：称取丙烯酸36.03g，调节体系pH至中性，加入交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺3.85g，引发剂过硫酸铵0.114g和硫酸亚铁0.139g，用适量的水配置成500mL溶液后加入粉末状无机填充材料云母粉36g，搅拌溶解均匀后，常温下反应得到块状树脂，将树脂剪成小块备用。配制5mol/L的丙烯酰胺溶液，其中溶有0.005mol/L的交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺、0.001mol/L的引发剂过硫酸钾，将小块树脂在该溶液中浸泡，吸液饱和后取出，加热引发聚合得到吸水树脂堵漏剂。
Claims (7)
1.一种吸水树脂堵漏剂的制备方法，其特征在于按下列步骤进行：
（1）将单体A用水溶解配制成一定浓度，调节溶液pH值至中性，加入交联剂、引发剂和粉末状无机填充材料，搅拌均匀后静置，常温下反应得到块状树脂；
（2）将树脂剪成小块，在溶有单体B、引发剂和交联剂的溶液中浸泡，吸液饱和后取出，加热引发聚合得到吸水树脂堵漏剂；
所述的单体A为丙烯酸、丙烯酰胺、N,N-二甲基丙烯酰胺、N,N-二乙基丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸中的至少一种；
所述的单体B为丙烯酸、丙烯酰胺、N,N-二甲基丙烯酰胺、N,N-二乙基丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的一种吸水树脂堵漏剂的制备方法，其特征在于,所述的单体A的摩尔浓度为0.5-2mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种吸水树脂堵漏剂的制备方法，其特征在于,所述的单体B的摩尔浓度为2-6mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种吸水树脂堵漏剂的制备方法，其特征在于,步骤（1）所述引发剂为氧化-还原引发体系，氧化剂为过硫酸钾或过硫酸铵，还原剂为硫酸亚铁、亚硫酸氢钠、亚硫酸钠或焦亚硫酸钠，引发剂用量为单体A摩尔质量的0.01-0.2%。
5.根据权利要求1所述的一种吸水树脂堵漏剂的制备方法，其特征在于,步骤（2）所述的引发剂为热分解引发体系，为过硫酸钾或过硫酸铵中的一种，引发剂用量为单体B摩尔质量的0.01-0.2%。
6.根据权利要求1所述的一种吸水树脂堵漏剂的制备方法，其特征在于,交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺，在步骤（1）中的用量为单体A摩尔质量的2%-6%，步骤（2）中的用量为单体B摩尔质量的0-1%。
7.根据权利要求1所述的一种吸水树脂堵漏剂的制备方法，其特征在于,粉末状无机填充材料为膨润土、硅粉、蛭石粉、云母中的一种，其加量为单体A质量的50%-300%。
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