CN106566501A - 一种柔性堵漏剂及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种柔性堵漏剂及其制备方法,柔性堵漏剂包括结构成型剂、活性纳米增强剂、活性纳米材料、胶凝固化胶联剂、有机高分子聚合物、温度调节剂;所述结构成型剂组成及质量配比为:不饱和有机酸20~60%,碱土金属氧化物20~60%,催化剂0.05~0.1%,偶联剂0.01~0.2%;所述活性纳米增强剂组成及质量配比为:甲醛30~60%或乙醛30~60%,尿素20~40%,稳定剂0.5~1%。本发明柔性堵漏剂所实现的油水井套管破损柔性化学堵漏技术、油井选择性堵水技术在国内油田实属首创,具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及采油工艺中的堵漏剂及其制备方法与应用技术领域,特别涉及一种柔性堵漏剂及其制备方法与其在修复套损方面的应用。
背景技术
油气田随着长时间注水开发,一些老井油层逐渐出现水淹、水窜现象,致使水驱效率降低,严重影响油水井的正常生产,降低了油田开发水平及经济效益。
现有技术中,常用的堵漏技术存在诸多问题。以最常用的套管补贴技术为无机胶凝材料堵漏技术(如水泥、搬土堵漏技术)和热固性树脂堵漏技术(如尿醛树脂堵漏技术)为例,对于油水井的化学堵水修复而言,主要存在下列问题:
1、修复后的套管内径发生变化,对继续采油生产造成极大的限制;
2、现有技术中采用的堵漏剂触变性差,不能有效地驻留在封堵层位,堵漏剂替至目的层后未凝固前就已漏失掉,因而,造成堵浆注入量大、施工时间长的问题;
3、堵漏剂形成的固化体脆性大,耐压低且易破碎,同时易收缩,不能与周围介质形成牢固的截面胶结,在注采压力的作用下,封堵容易失效,施工有效期被迫缩短无法获得保障。
发明内容
本发明为解决油田油井水淹、水窜、底水锥进等问题,提供了一种针对油井套损出水问题的柔性化学堵漏剂,即油井选择性堵水剂,及其制备方法与其在修复套损方面的应用,本发明降低了油井生产作业成本,提高了油气开发经济效益。
一种柔性堵漏剂,其组成包括:结构成型剂、活性纳米增强剂、活性纳米材料、胶凝固化胶联剂、有机高分子聚合物、温度调节剂;
所述结构成型剂组成及质量配比为:
不饱和有机酸20~60%,碱土金属氧化物20~60%,催化剂0.05~0.1%,偶联剂0.01~0.2%;
所述不饱和有机酸为丙烯酸,所述碱土金属氧化物为氧化镁、氧化钙,所述催化剂为硫酸胺,所述偶联剂为N,N二甲基丙烯酰胺;
所述结构成型剂的主要功能是快速形成立体网络固化体结构。
所述活性纳米增强剂组成及质量配比为:
甲醛30~60%,乙醛30~60%,尿素20~40%,稳定剂0.5~1%;
所述稳定剂为六次甲基四胺;
所述活性纳米增强剂的主要功能是使固化体结构致密,大幅度提高堵剂固化体本体低温早期强度。
所述活性纳米材料主要功能是提高堵剂固化体的塑形、抗断裂柔韧性、蠕变性,使堵剂固化体具有更强的抗裂、抗渗、抗冲击及界面胶结强度。
所述胶凝固化胶联剂组成及质量配比为:
主要包括氯化铵0.05~0.5%、六次甲基四胺0.05~0.5%。
所述胶凝固化胶联剂主要功能是使化学堵剂形成高强度的固化体。
所述有机高分子聚合物组成及质量配比为:
CMC、HPMC、HEC;
所述有机高分子聚合物可形成对油层的保护作用。
所述温度调节剂组成及质量配比为:
酒石酸钾0.1~0.5%、酒石酸钾钠0.1~0.5%、柠檬酸0.1~1%、草酸0.1~1%;
所述温度调节剂主要用于调节初、终凝结时间。
本发明还提供了上述柔性堵漏剂的制备方法,包括如下步骤:
(1)制备结构成型剂:按比例向不饱和有机酸中加水,搅拌,加入碱土金属氧化物,50℃反应2小时,得到透明粘稠液体;取所述透明粘稠液体,按比例加入催化剂、偶联剂,配制成均匀液体,得到结构成型剂,低温保存;
所述不饱和有机酸、水、碱土金属氧化物、催化剂及偶联剂的质量配比为20~60%、20~60%、0.05~0.1%、0.01~0.2%;
所述不饱和有机酸为丙烯酸,所述碱土金属氧化物为氧化镁、氧化钙,所述催化剂为硫酸胺,所述偶联剂为N,N二甲基丙烯酰胺;
(2)制备活性纳米增强剂:取甲醛发加热到45~50℃,搅拌下按比例加入尿素、稳定剂,缓慢升温到80℃后恒温反应,当反应液PH值达到6时,立刻停止反应,得到活性纳米增强剂;
所述甲醛、乙醛、尿素及稳定剂的质量配比为30~60%、30~60%、20~40%、0.5~1%;
所述稳定剂为六次甲基四胺;
(3)制备活性纳米材料:将超细水泥、钠膨润土、钾膨润土按比例混合。
(4)制备胶凝固化胶联剂:氯化铵0.05~0.5%、六次甲基四胺0.05~0.5%;
(5)制备有机高分子聚合物:包括CMC、HPMC、HEC。
(6)制备温度调节剂:酒石酸钾0.1~0.5%、酒石酸钾钠0.1~0.5%、 柠檬酸0.1~1%、草酸0.1~1%;
(7)将步骤(1~6)制备的结构成型剂、活性纳米增强剂、活性纳米材料、胶凝固化胶联剂、有机高分子聚合物、温度调节剂按比例混合,搅拌均匀,即得到柔性堵漏剂;
所述结构成型剂、活性纳米增强剂、活性纳米材料、胶凝固化胶联剂、有机高分子聚合物、温度调节剂的质量配比为:结构成型剂25~35%,活性纳米增强剂20~30%,活性纳米材料30~45%,胶凝固化胶联剂0.1~1%,有机高分子聚合物0~1.5%,温度调节剂0~1%。
优选步骤(7)的具体操作为:向步骤(1)制得的结构成型剂中加水,搅拌均匀;加入步骤(2)制备的活性纳米增强剂,搅拌均匀,再加入步骤(3)制备的活性纳米材料,搅拌均匀;最后加入步骤(4)制备的胶凝固化胶联剂、步骤(5)制备的有机高分子聚合物、步骤(6)制备的温度调节剂,搅拌均匀,即得到柔性堵漏剂。
本发明还提供了上述柔性堵漏剂的应用,具体步骤如下:
(1)根据施工井的具体情况,制定配浆方案,使之适应不同油井水淹、水窜、底水锥进、漏失程度、不同井温和不同漏失特征的施工井;
(2)根据施工难度和深度,选择空井筒全井平推,下管柱挤堵和下封隔器管柱挤堵等施工方法;
(3)在现场施工过程中动态调整各项施工参数。
本发明油水井破损套管聚酯油井胶泥堵漏技术应用范围
(1)油井水淹、水窜、底水锥进的选择性堵水。
(2)注水井大孔道、裂缝的封堵。
(3)一般油气水井的破损套管堵漏修复。在施工温度低于-30℃时,也能形成高强度的封堵层,并保证施工的安全性。
(4)浅层套管破损位置的管外环空存在巨大空洞时的堵漏修复。
(5)油气水井的出水层选择性封堵及炮眼的封堵、漏失层、封串、封堵大孔道、水井调剖封口等作业。
(6)对于溢流太大的水井,进行暂堵作业。
本发明相对与现有技术的优势在于:
(1)、堵剂固化体超塑性变性好、抗断裂柔韧性好、蠕变性能好,具有显著的抗裂、抗渗、抗冲击、抗震、抗冲磨性,使堵剂固化体韧性抗折强度提高20–30%以上,超过承压极限呈饼形变形龟裂而破碎,从而能较好地缓冲岩石蠕动滑移对套管挤压。
(2)、堵剂固化体具有早期强度高,后期强度不衰减,耐压能力达15-40Mpa。
(3)、堵剂液浆触变性好,能在水淹裂缝中有效驻留。
(4)、堵剂固化体还具有一定的低高温均匀膨胀性,常压下膨涨率在10-25%,使堵剂固化体充满套管外壁环行空间或出水裂缝或渗透层中,从而克服了堵剂固化后体积收缩,造成堵剂固化体胶结质量差和诱发气窜的弊端。
(5)、界面胶结强度高、有效期长。
油水井套管破损柔性化学堵漏技术、油井选择性堵水技术在国内油田实属首创,具有良好的应用前景。
根据油井化学选择性堵水技术施工的特殊要求,所研究的化学堵剂必须达到下列性能:
(1)聚脂堵剂进入封堵层后,优先进入出水层位,快速形成立体网络结构,有效地滞留在封堵层内并且只封堵出水部位,对出油层产生较少伤害。
(2)在井下温度和压力的养护条件下,能够在封堵层位形成抗压强度高、韧性好、微胀涨和有效期长的固化体。
(3)在油井化学选择性堵水、堵漏技术工况下,都能将周围介 质胶结成一个牢固的整体,与所胶结的界面具有较高的胶结强度,从而大大提高施工有效期。
(4)配制的堵浆流动性和稳定性好、挤注压力低,固化时间易于调整。
(5)堵剂固化体的本体强度优于油井水泥。
(6)现场施工验收指标为:A:堵漏:油井15Mpa 15min压降≤0.5Mpa;水井25Mpa,15min压降≤0.5Mpa.
现场实践表明油水井封堵漏的失效往往不是封堵剂固化体本身的强度不够,而是与周围界面不能形成良好的胶结,即胶结强度不够。因此,在保证封堵层本体强度的基础上(达到或超过水泥,),通过强化封堵层与封堵界面的胶结强度和封堵层自身的韧性和致密性,是提高油水井化学堵漏有效的技术关键。
所研究的柔性化学选择性堵剂与水泥相比具有截然不同的性能,水泥浆进入漏层后堵水不具有选择性,不能形成具有一定承压能力的立体网络结构,而且击穿压力很低,说明是由于水泥与外界的胶结界面存在一个结构薄弱的渡层,还有水化反应后的收缩效应的影响。而我们研究的化学堵剂,由于引入了结构形成剂和多种活性材料,堵剂进入岩心后能够在很短时间内形成具有一定承压能力的立体网络结构,有利于堵浆在漏失层内的驻留;而且由于活性材料与胶结固化材料形成的水化反应,使界面过渡层硬度和强度大大提高,再加上堵剂的微膨胀作用,强化了界面胶结强度。
柔性化学选择性堵剂进入漏失层后能快速形成封堵层,不会从漏失层中全部漏失掉,有较强的驻留性。并且封堵层的形成速度越快,其强度越高,而水泥浆在漏失层中没有驻留性。
具体实施方式
实施例1:柔性堵漏剂原料制备
1、结构成型剂的制备
例(1)
取100g丙烯酸,加入到三口瓶中,加入200g水,搅拌,加入40g氧化镁,50℃反应2小时,得到透明粘稠液体;
取150g合成好的聚合物,加入0.1g过硫酸胺(催化剂),加入0.03gN,N二甲基丙烯酰胺(偶联剂),配制成均匀液体,得到结构成型剂,命名为J-1,低温保存。
例(2)
取100g丙烯酸,加入到三口瓶中,加入200g水,搅拌,加入56g氧化钙,50℃反应2小时,得到透明粘稠液体;
取150g合成好的聚合物,加入0.3g过硫酸胺(催化剂),加入0.05gN,N二甲基丙烯酰胺(偶联剂),配制成均匀液体,得到结构成型剂,命名为J-2,低温保存。
2、活性纳米增强剂的制备
取100g甲醛发,加入到三口瓶中,加热到45~50℃,搅拌下加入80g尿素,加入1g六次甲基四胺,缓慢升温,待温度升到80℃后恒温反应,并测反应液的PH值,当PH值达到6时,立刻停止反应,即得到活性纳米增强剂。
3、活性纳米材料的制备
超细水泥、钠膨润土、钾膨润土
4、胶凝固化胶联剂的制备
包括氯化铵0.05~0.5%、六次甲基四胺0.05~0.5%。
5、有机高分子聚合物的制备
包括CMC、HPMC、HEC。
6、温度调节剂的制备
酒石酸钾0.1~0.5%、酒石酸钾钠0.1~0.5%、柠檬酸0.1~1%、草酸0.1~1%。
实施例2:柔性堵漏剂的制备
例(1)
取实施例1制得的结构成型剂J-1 40g,加入55g水,搅拌均匀,然后加入活性纳米增强剂30g,搅拌均匀,再加入活性纳米材料70g,搅拌均匀,再加入胶凝固化胶联剂2g,有机高分子聚合物3g,温度调节剂0.5g,搅拌均匀,配制成柔性堵漏剂,总重量为200g。
例(2)
取实施例1制得的结构成型剂J-2 40g,加入55g水,搅拌均匀,然后加入活性纳米增强剂30g,搅拌均匀,再加入活性纳米材料70g,搅拌均匀,再加入胶凝固化胶联剂2g,有机高分子聚合物3g,温度调节剂0.5g,搅拌均匀,配制成柔性堵漏剂,总重量为200g。
实施例3:柔性堵漏剂的应用
施工工艺技术
利用扩张式封隔器、提放式封隔器以及其它配套工具对油井进行全井找漏,以确定套管破损的准确位置、射孔段的准确位。
(1)根据施工井的具体情况,制定配浆方案,使之适应不同油井水淹、水窜、底水锥进、漏失程度、不同井温和不同漏失特征的施工井。
(2)根据施工难度和深度,选择空井筒全井平推,下管柱挤堵和下封隔器管柱挤堵等施工方法。
(3)在现场施工过程中动态调整各项施工参数。
施工性能研究
柔性化学选择性堵水、堵漏剂进入漏失层、出水层、高渗层、裂缝后能快速形成立体网络结构,从试验中还可以看出柔性化学选择性 堵剂性能的另一个特点,即堵剂只要不进入漏失层、出水层,不产生失水,就不会很快起反应,反而具有很温和的性能,能长时间保持良好的流动性。
通过室内试验我们看出,用柔性化学选择性堵剂配制的堵剂,配制容易,流动性好,悬浮稳定性强,可泵性好易于施工。而且只要不进漏失层,堵浆在套管内能长时间保持流动性,初终凝时间容易调整,根本不会出现闪凝现象,大大地保证了施工安全。
本发明使用ZLS智能HTHP封堵模拟实验仪,研究了温度对所研究的柔性化学堵剂的影响,试验结果见下表1。
温度℃ | 30 | 40 | 50 | 60 | 70 | 80 | 90 | 100 | 110 | 120 | 130 | 140 | 150 |
胶结强度Mpa | 20 | 21 | 22 | 25 | 26 | 27 | 28 | 28 | 28 | 29 | 30 | 31 | 32 |
由表1可以看出柔性化学选择性堵剂,在高温下反而有较高的胶结强度,可用于高温井。
抗盐性能研究
评价条件:Ca2+=1500mg/L,Mg2+=1000mg/L,Cl-=150000mg/L,总矿化度=20000m℃试验结果见下表2。
不同离子 | Ca2+ | Mg2+ | C1- | 总矿化度 | 自来水 |
抗压强度Mpa | 28 | 28.5 | 28 | 28 | 29 |
从表2可以得到:无论单独无机盐或复合盐,其矿化度不同的地层水对柔性化学堵剂的强度几乎没有影响。即所研制新型高强度柔性化学堵漏剂有较强抗盐的能力。
作用机理
(1)化学堵剂进入封堵层后,能够快速形成立体网络结构,有效地滞留在封堵层内,具有很好的抗窜能力。
由于油水井化学堵漏堵水剂,在压差的作用下,组份中的结构形成剂迅速将化学堵剂的其他组份聚凝在一起,挤出堵浆中的自由水, 从而快速形成具有一定强度的立体网络结构,增大了堵剂在漏失层中流动阻力,限制了堵剂往漏失层深部的流动。随着堵剂的不间断挤入,立体网络结构的空隙不断地被充填,挤入压力不断上升,相邻的析水较差的漏失层得以启动和封堵,保证了堵漏修复的可靠性和成功率。
(2)在井下温度和压力的养护条件下,通过有机和无机组份的协同效应和化学反应,能够在封堵层位形成抗压强度高、韧性好、微胀涨和有效期长的固化体。
施工结束后,挤注过程中形成的封堵层中的胶凝材料在井下温度、压力作用下,通过微晶材料、增韧剂和活性微细填充剂的协同增效作用,使界面上的水化反应产物,不再是造成界面强度薄弱晶体,而是具有高强度水化产物,改变了界面过渡层的性质,增强了界面硬度和强度。由此形成了本体强度和界面胶结强度高的固化体,将周围介质胶结为一个牢固的整体,从而有效地进行油水井化学选择性堵漏、堵水,聚脂胶泥修复套损得以实现。
(3)在各种油水井化学选择性堵漏、堵水工况下,都能将周围介质胶结成一个牢固的整体,与胶结的界面具有较高的胶结强度,从而大大提高施工有效期。
聚酯堵剂中的微膨胀活性组分在与胶凝材料形成高强度水化产物的同时,通过自身的微膨胀作用进一步增强了界面胶结的紧密程度,在封闭性的内压力作用下使堵剂微粒紧密接触,形成的水化产物结构致密,水化反应充分,促进了固化体本体和界面胶结强度的提高。
堵剂固化体的本体强度优于油井水泥。
结构形成剂本身是一种多孔的微细材料,能吸附大量的水分,在水化反应过程中能不断形成水化产物填充空隙,并放出吸附水,保证了界面水化反应的顺利进行。随着水化产物的不断发育,水化产物不断壮大,形成的本体结构不断增强,优于油井水泥。
用扫描电镜(SEM)观察堵剂固化体和G级油井水泥石的微观结构,可看出G级油井水泥石是颗粒互相搭接起来的结构,在颗粒表面有纤维状水化物,养护30天的比8天的更加明显,而且纤维质变粗;堵剂固化体也是颗粒之间搭接结构,而且在颗粒周围存在许多针状水化物,但颗粒之间的空洞比G级油井水泥石少,结构比G级油井水泥石致密,强度比G级油井水泥石高。
以上所述仅为本发明的实施例,并非因此限制本发明的专利范围,凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换,或直接或间接运用在其它相关的技术领域,均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (4)
1.一种柔性堵漏剂,其特征在于,其组成包括:结构成型剂、活性纳米增强剂、活性纳米材料、胶凝固化胶联剂、有机高分子聚合物、温度调节剂;
所述结构成型剂组成及质量配比为:
不饱和有机酸20~60%,碱土金属氧化物20~60%,催化剂0.05~0.1%,偶联剂0.01~0.2%;
所述不饱和有机酸为丙烯酸,所述碱土金属氧化物为氧化镁、氧化钙,所述催化剂为硫酸胺,所述偶联剂为N,N二甲基丙烯酰胺;
所述活性纳米增强剂组成及质量配比为:
甲醛30~60%,乙醛30~60%,尿素20~40%,稳定剂0.5~1%;
所述稳定剂为六次甲基四胺;
所述活性纳米材料组成及质量配比为:
超细水泥、钠膨润土、钾膨润土;
所述胶凝固化胶联剂组成及质量配比为:
主要包括氯化铵0.05~0.5%、六次甲基四胺0.05~0.5%。
所述有机高分子聚合物组成及质量配比为:
CMC、HPMC、HEC;
所述温度调节剂组成及质量配比为:
酒石酸钾0.1~0.5%、酒石酸钾钠0.1~0.5%、柠檬酸0.1~1%、草酸0.1~1%。
2.权利要求1所述柔性堵漏剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)制备结构成型剂:按比例向不饱和有机酸中加水,搅拌,加入碱土金属氧化物,50℃反应2小时,得到透明粘稠液体;取所述透明粘稠液体,按比例加入催化剂、偶联剂,配制成均匀液体,得到结构成型剂,低温保存;
所述不饱和有机酸、水、碱土金属氧化物、催化剂及偶联剂的质量配比为20~60%、...、20~60%、0.05~0.1%、0.01~0.2%;
所述不饱和有机酸为丙烯酸,所述碱土金属氧化物为氧化镁、氧化钙,所述催化剂为硫酸胺,所述偶联剂为N,N二甲基丙烯酰胺;
(2)制备活性纳米增强剂:取甲醛发加热到45~50℃,搅拌下按比例加入尿素、稳定剂,缓慢升温到80℃后恒温反应,当反应液PH值达到6时,立刻停止反应,得到活性纳米增强剂;
所述甲醛、乙醛、尿素及稳定剂的质量配比为30~60%、30~60%、20~40%、0.5~1%;
所述稳定剂为六次甲基四胺;
(3)制备活性纳米材料:将超细水泥、钠膨润土、钾膨润土按比例混合;
所述超细水泥、钠膨润土、钾膨润土的质量配比为......
(4)制备胶凝固化胶联剂:氯化铵0.05~0.5%、六次甲基四胺0.05~0.5%;
(5)制备有机高分子聚合物:包括CMC、HPMC、HEC。
(6)制备温度调节剂:酒石酸钾0.1~0.5%、酒石酸钾钠0.1~0.5%、柠檬酸0.1~1%、草酸0.1~1%;
(7)将步骤(1~6)制备的结构成型剂、活性纳米增强剂、活性纳米材料、胶凝固化胶联剂、有机高分子聚合物、温度调节剂按比例混合,搅拌均匀,即得到柔性堵漏剂;
所述结构成型剂、活性纳米增强剂、活性纳米材料、胶凝固化胶联剂、有机高分子聚合物、温度调节剂的质量配比为:结构成型剂25~35%,活性纳米增强剂20~30%,活性纳米材料30~45%,胶凝固化胶联剂0.1~1%,有机高分子聚合物0~1.5%,温度调节剂0~1%。
3.根据权利要求2所述柔性堵漏剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(7)的具体操作为:向步骤(1)制得的结构成型剂中加水,搅拌均匀;加入步骤(2)制备的活性纳米增强剂,搅拌均匀,再加入步骤(3)制备的活性纳米材料,搅拌均匀;最后加入步骤(4)制备的胶凝固化胶联剂、步骤(5)制备的有机高分子聚合物、步骤(6)制备的温度调节剂,搅拌均匀,即得到柔性堵漏剂。
4.权利要求1所述柔性堵漏剂的应用,其特征在于,具体步骤如下:
(1)根据施工井的具体情况,制定配浆方案,使之适应不同油井水淹、水窜、底水锥进、漏失程度、不同井温和不同漏失特征的施工井;
(2)根据施工难度和深度,选择空井筒全井平推,下管柱挤堵和下封隔器管柱挤堵等施工方法;
(3)在现场施工过程中动态调整各项施工参数。
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