CN105238373A - 堵漏剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种堵漏剂及其制备方法，该堵漏剂用如下物质反应后制得：按质量分数计25～55％的单体、1.5～3％的水溶性的氧化还原体系引发剂、0.2～0.4％的交联剂、1～2.5％的无机增韧剂、2～4％的抗氧剂A、0.25～0.45％的抗氧剂B、1.5～8％的无机填充材料和余量水；单体为丙烯酰胺和丙烯酸的混合物。其制备方法为先将丙烯酸用碱中和，再与丙烯酰胺水溶液混合，加入无机增韧剂、酚类主高温稳定剂A和B，搅拌，加入经预水化的无机填充材料混匀，加入交联剂和引发剂，反应至其成为粘弹性胶状物，干燥、粉碎，得到堵漏剂。该堵漏剂可膨胀，抗温、抗盐性能佳，且其制备方法简单，易于操作。

Description

堵漏剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及石油天然气钻井技术领域，特别是涉及一种堵漏剂及其制备方法。
背景技术
在钻进过程中，井漏是一种常见的井下复杂情况，井漏可以发生在浅、中及深部各地层，也可以在不同地质年代的地层中发生，而且在各类岩性的地层中都可能出现。有的井漏只是表现出泥浆池液面的缓慢下降，而有的井漏则是有进无出的恶性井漏。在钻井中井漏一旦发生，不仅要延误钻井作业的时间，延长整个钻井周期，以及损失大量钻井液，而且可能会损害油气层，干扰地质录井等工作，还可能会引起井塌、卡钻、井喷等一系列的复杂情况与事故，甚至最终导致井眼的报废，造成重大的经济损失。为了堵住漏层，必须利用各种堵漏物质，堵漏技术有几十种，有桥接堵漏，裂缝性漏失、凝胶堵漏和一些传统的堵漏方法。但其均对裂缝性恶性漏失的堵漏效果不佳。
发明内容
本发明的一个目的是提供一种堵漏剂，其抗温性能、抗盐性能佳，同时可膨胀。
本发明的另一个目的是提供一种堵漏剂的制备方法，该制备方法简单，易于实施。
为此，本发明的技术方案如下：
一种堵漏剂，用如下物质反应后制得：
所述单体为丙烯酰胺和丙烯酸按质量比2～8:2～8混合得到的混合物。
一种如上所述堵漏剂的制备方法，包括如下步骤：
1)按照配比称取各组分，备用；
2)用浓度为30～50wt.％的氢氧化钠溶液中和丙烯酸溶液，至中和度为50％～80％，加入水，搅拌，至溶液透明得到混合溶液A；其中，中和度优选80％；
3)将丙烯酰胺在搅拌条件下溶解在水中，混合均匀得到混合溶液B；
4)将混合溶液A、B混合，加入无机增韧剂、酚类主高温稳定剂A和酚类辅助高温稳定剂B并搅拌均匀，得到混合溶液C；
5)将无机填充材料混入水中，进行预水化混合，得到液体D；
6)将所述液体D与混合溶液C混合，搅拌均匀，加入交联剂和水溶性的氧化还原体系引发剂，在40～60℃、搅拌条件下反应至其成为粘弹性胶状物；
7)将所述粘弹性胶状物干燥，粉碎，得到所述堵漏剂。
步骤2)、3)的顺序可互换。
优选，步骤7)中所述粘弹性胶状物的烘干条件为：剪碎、在60～70℃条件下干燥12～18h；所述粘弹性胶状物干燥后，粉碎，过40目筛，得到堵漏剂。
优选，所述水溶性的氧化还原体系引发剂为过硫酸铵和亚硫酸钠的混合物、或者过氧化氢-亚铁离子体系、或者过硫酸盐和亚硫酸钠的混合物。
优选，所述交联剂为N，N-亚甲基双丙烯酰胺。
优选，所述无机增韧剂为平均粒径0.02～0.1μm的碳酸钙粉末。
优选，所述酚类主高温稳定剂A为抗氧剂1010；酚类辅助高温稳定剂B为抗氧剂168或抗氧剂DLTDP。
优选，所述无机填充材料为钠基膨润土或钙基膨润土。
本发明提供的堵漏剂具有以下优点：
1)具有一定的膨胀性，体积不缩小，不出自由水。
2)具有很好的抗热性，在140-160℃条件下依然可以直接使用；热稳定好，强度好，保水能力强。
3)对环境无污染，操作安全，不会造成井下复杂事故。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的技术方案进行详细描述。
实施例1
本实施例选用的物质按照质量百分比计为：丙烯酰胺18％、丙烯酸12％、亚硫酸钠-过硫酸钾体系2％(其中亚硫酸钠、过硫酸钾各为1％)、N,N-亚甲基双丙烯酰胺0.2％、无机增韧剂超细碳酸钙2％、抗氧剂10103.7％、抗氧剂1680.35％、钠基膨润土2％，余量水。其中，超细碳酸钙为平均粒径0.02～0.1μm的碳酸钙粉末。
本实施例提供的堵漏剂的制备方法包括如下步骤：
1)按照配比称取各组分，备用；
2)用浓度为35wt.％的氢氧化钠溶液中和丙烯酸溶液，至中和度为80％，加入水，搅拌，至溶液透明得到混合溶液A；
3)将丙烯酰胺在搅拌条件下溶解在水中，混合均匀得到混合溶液B；
4)将混合溶液A、B混合，加入超细碳酸钙、抗氧剂1010和抗氧剂168并搅拌均匀，得到混合溶液C；
5)将钠基膨润土与水按照1：3进行预水化混合，得到液体D；
6)将所述液体D与混合溶液C混合，搅拌均匀，加入N,N-亚甲基双丙烯酰胺和亚硫酸钠-过硫酸钾体系，在常温常压下加入捏合机，在50℃，3000r/min条件下反应，至其成为粘弹性胶状物；
7)将该粘弹性胶状物干燥，粉碎成粒径为0.01mm的颗粒，得到所述堵漏剂。
使用时，在堵漏剂钻井液中加入堵漏钻井液总量2％的本发明的水溶液法制得的新型堵漏剂。
实施例2
本实施例选用的物质按照质量百分比计为：丙烯酰胺15％、丙烯酸15％、亚硫酸钠-过硫酸钾体系1.8％(其中亚硫酸钠、过硫酸钾各为0.9％)、N,N-亚甲基双丙烯酰胺0.14％、无机增韧剂超细碳酸钙1.8％、抗氧剂10102.6％、抗氧剂1680.5％、钠基膨润土2％，余量水。其中，超细碳酸钙为平均粒径0.02～0.1μm的碳酸钙粉末。
本实施例提供的堵漏剂的制备方法包括如下步骤：
1)按照配比称取各组分，备用；
2)用浓度为40wt.％的氢氧化钠溶液中和丙烯酸溶液，至中和度为80％，加入水，搅拌，至溶液透明得到混合溶液A；
3)将丙烯酰胺在搅拌条件下溶解在水中，混合均匀得到混合溶液B；
4)将混合溶液A、B混合，加入超细碳酸钙、抗氧剂1010和抗氧剂168并搅拌均匀，得到混合溶液C；
5)将钠基膨润土与水按照1：3进行预水化混合，得到液体D；
6)将所述液体D与混合溶液C混合，搅拌均匀，加入N,N亚甲基双丙烯酰胺和亚硫酸钠-过硫酸钾体系，在常温常压下加入捏合机，在50℃，3000r/min条件下反应，至其成为粘弹性胶状物；
7)将该粘弹性胶状物干燥，粉碎成粒径为0.01mm的颗粒，得到所述堵漏剂。
使用时，在堵漏剂钻井液中加入堵漏钻井液总量4％的本发明的水溶液法制得的新型堵漏剂。
实施例3
本实施例选用的物质按照质量百分比计为：丙烯酰胺10％、丙烯酸20％、亚硫酸钠-过硫酸钾体系1.5％(其中亚硫酸钠、过硫酸钾各为0.75％)、N,N-亚甲基双丙烯酰胺0.15％、无机增韧剂超细碳酸钙2％、抗氧剂10102.1％、抗氧剂DLTDP0.45％、钠基膨润土2％，余量水。其中，超细碳酸钙为平均粒径0.02～0.1μm的碳酸钙粉末。
本实施例提供的堵漏剂的制备方法包括如下步骤：
1)按照配比称取各组分，备用；
2)用浓度为45wt.％的氢氧化钠溶液中和丙烯酸溶液，至中和度为75％，加入水，搅拌，至溶液透明得到混合溶液A；
3)将丙烯酰胺在搅拌条件下溶解在水中，混合均匀得到混合溶液B；
4)将混合溶液A、B混合，加入超细碳酸钙、抗氧剂1010和抗氧剂168并搅拌均匀，得到混合溶液C；
5)将钠基膨润土与水按照1：3进行预水化混合，得到液体D；
6)将所述液体D与混合溶液C混合，搅拌均匀，加入N,N亚甲基双丙烯酰胺和亚硫酸钠-过硫酸钾体系，在常温常压下加入捏合机，在50℃，3000r/min条件下反应，至其成为粘弹性胶状物；
7)将该粘弹性胶状物干燥，粉碎成粒径为0.01mm的颗粒，得到所述堵漏剂。
使用时，在堵漏剂钻井液中加入堵漏钻井液总量5％的本发明的水溶液法制得的新型堵漏剂。
实施例1～3所得堵漏剂性能数据列于下表
测试方法：
(1)吸水率评价方法：吸水膨胀能力是通过吸水膨胀倍数来表征的，这是预交联凝胶颗粒最重要的评价参数之一，是指单位质量的预交联凝胶所吸收液体的量，单位为[g/g]。预交联凝胶吸水膨胀倍数的测试方法为：称取一定质量(W1)的干燥凝胶颗粒，放于烧杯中，再加入足够的待吸收介质，吸收一定时间达到吸收饱和后，用40目筛网滤去游离介质，称此时的凝胶重量(W2)，用公式Q(g/g)＝(W2-W1)/W1计算预交联凝胶的吸水倍率；
(2)抗温性能评价方法，具体如下：取干燥好的预交联凝胶颗粒1g放入到老化灌中，加入足够多的吸收介质，拧紧后放入恒温箱，在恒定温度下放置预定时间，取出后对样品形态包括膨胀倍数进行评价；
(3)抗盐性能评价方法：通过对凝胶在某种矿化度水中吸水膨胀后的膨胀倍数的测定来评价其抗盐性能；
(4)保水率评价方法：产品吸水饱和后重量为(W1)在自然条件(常温常压)下的一定时间后凝胶重量为(W2)，用公式Q(g/g)＝(W2-W1)/W1计算预交联凝胶的保水率。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的原理之内，所做的任何修改和等同替换，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种堵漏剂，其特征在于用如下物质反应后制得：
所述单体为丙烯酰胺和丙烯酸按质量比2～8:2～8混合得到的混合物。
2.如权利要求1所述堵漏剂，其特征在于：所述水溶性的氧化还原体系引发剂为过硫酸铵和亚硫酸钠的混合物、或者过氧化氢-亚铁离子体系、或者过硫酸盐和亚硫酸钠的混合物。
3.如权利要求1所述堵漏剂，其特征在于：所述交联剂为N，N-亚甲基双丙烯酰胺。
4.如权利要求1所述堵漏剂，其特征在于：所述无机增韧剂为平均粒径0.02～0.1μm的碳酸钙粉末。
5.如权利要求1所述堵漏剂，其特征在于：所述酚类主高温稳定剂A为抗氧剂1010；酚类辅助高温稳定剂B为抗氧剂168或抗氧剂DLTDP。
6.如权利要求1所述堵漏剂，其特征在于：所述无机填充材料为钠基膨润土或钙基膨润土。
7.如权利要求1～6中任意一项所述堵漏剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)按照配比称取各组分，备用；
2)用浓度为30～50wt.％的氢氧化钠溶液中和丙烯酸溶液，至中和度为50％～80％，加入水，搅拌，至溶液透明得到混合溶液A；
3)将丙烯酰胺在搅拌条件下溶解在水中，混合均匀得到混合溶液B；
4)将混合溶液A、B混合，加入无机增韧剂、酚类主高温稳定剂A和酚类辅助高温稳定剂B并搅拌均匀，得到混合溶液C；
5)将无机填充材料混入水中，进行预水化混合，得到液体D；
6)将所述液体D与混合溶液C混合，搅拌均匀，加入交联剂和水溶性的氧化还原体系引发剂，在40～60℃、搅拌条件下反应至其成为粘弹性胶状物；
7)将所述粘弹性胶状物干燥，粉碎，得到所述堵漏剂。
8.如权利要求7所述堵漏剂的制备方法，其特征在于：步骤7)中所述粘弹性胶状物的烘干条件为：剪碎、在60～70℃条件下干燥12～18h。
9.如权利要求7所述堵漏剂的制备方法，其特征在于：步骤7)中所述粘弹性胶状物干燥后，粉碎，过40目筛，得到堵漏剂。
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Application publication date: 20160113