CN108048061A - 一种暂堵剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种暂堵剂的制备方法，属于油田化学技术领域。按重量份数计，依次称取10～15份添加料，20～30份壳聚糖聚丙烯微球，15～25份改性淀粉，20～30份去离子水和2～3份乳化剂，将添加料与壳聚糖聚丙烯微球混合于搅拌机中，并向搅拌机中加入改性淀粉，搅拌混合后，得混合坯料，将混合坯料与去离子水搅拌混合，并依次向混合坯料与去离子水的混合物中加入乳化剂，搅拌混合，即得暂堵剂。本发明技术方案制备的暂堵剂具有优异的力学性能，暂堵及解堵性能及粘结性能的特点。

Description

一种暂堵剂的制备方法
技术领域
本发明公开了一种暂堵剂的制备方法，属于油田化学技术领域。
背景技术
低渗透油田石油地质储量丰富，开发潜力巨大。大多数低渗透储层在压裂改造后虽增产幅度较大，但产量仍然不高。近些年，各大油田均在压裂施工中采用段内多裂缝技术或是裂缝转向技术，加大对低渗储层的改造力度，将储层产量最大化。此项技术中起决定性作用的一类试剂即为暂堵剂。
暂堵剂，又称转向剂，是一种广泛应用于油田生产中的处理剂，现已成熟应用于现场施工作业中，包括：钻井、增产措施、固井、修井、洗井等。早在1936年就有学者提出了将水溶/油溶性的CaCl2盐作为暂堵剂应用于油田作业中的方法，解决了早期压裂中传统分段转向技术设备量大、生产费用高、作业效率低等缺陷。近年研究的适用于油田压裂的暂堵剂为：惰性有机树脂、固体有机酸（如安息香酸）、遇酸溶胀的聚合物、惰性固体（硅粉、碳酸钙粉、岩盐、油溶性树脂、封堵小球）等，其中使用最广泛的为聚合物和封堵小球。聚合物型暂堵剂得益于其牢固的化学交联网络结构，封堵效果良好。它分为地下交联型和地面一次交联型。地下交联型暂堵剂存在的问题有：小剂量达不到所需压力，大剂量对地层造成新的伤害；虽可形成滤饼，但地下反应不稳定，达不到所需强度。地面一次交联的暂堵剂存在的问题有：黏度大、强度大，在地下很难形成滤饼，封堵效果不好，压裂液滤失量大。封堵小球的优点是封堵强度高，不易变形；但缺点是易脱落，如果嵌在炮眼处形成堵塞，还会因其不能自溶而难以解除。
因此，如何改善传统暂堵剂力学性能，暂堵及恢复性能不佳，粘结性能差的缺点，以获取更高综合性能的暂堵剂，是其推广与应用，满足工业生产需求亟待解决的问题。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是：针对传统暂堵剂力学性能，暂堵及恢复性能不佳，粘结性能差的缺点，提供了一种暂堵剂的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）将壳聚糖与壳聚糖酶液按质量比1：2～1：4混合，搅拌酶解后，旋蒸浓缩，得浓缩料；
（2）将浓缩料与壳聚糖按质量比1：3～1：5混合研磨，得添加料；
（3）将壳聚糖与丙烯酸溶液按质量比1：3～1：4混合，并加入丙烯酸溶液质量0.04～0.05倍的引发剂，丙烯酸溶液质量0.04～0.06倍的交联剂，丙烯酸溶液质量0.02～0.03倍的分散剂和丙烯酸溶液质量0.1～0.3倍的改性剂，搅拌混合后，得混合液，将环己烷与司盘-80按质量比50：1～50：3混合，并滴入环己烷质量1～3倍的混合液，于氮气保护状态下，水浴加热反应，得壳聚糖聚丙烯混合产物；
（4）将壳聚糖聚丙烯混合产物先用无水乙醇洗涤3～5次，再用丙酮洗涤3～5次，得洗涤产物，将洗涤产物抽滤后，干燥，得壳聚糖聚丙烯微球；
（5）将淀粉与纳米二氧化硅按质量比3：1～4：1混合，并加入淀粉质量2～3倍的丙烯酰胺溶液和淀粉质量0.1～0.3倍的引发剂，搅拌混合后，过滤，干燥，得改性淀粉；
（6）按重量份数计，依次称取10～15份添加料，20～30份壳聚糖聚丙烯微球，15～25份改性淀粉，20～30份去离子水和2～3份乳化剂，将添加料与壳聚糖聚丙烯微球混合，并加入改性淀粉，搅拌混合后，得混合坯料，将混合坯料与去离子水搅拌混合，并加入乳化剂，搅拌混合，即得暂堵剂。
步骤（1）所述壳聚糖酶液的制备方法为将壳聚糖酶与水按质量比1：10～1：15混合搅拌，即得壳聚糖酶液。
步骤（3）所述引发剂为过硫酸钾，过硫酸铵或过硫酸钠中任意一种。
步骤（3）所述交联剂为N，N-二甲基双丙烯酰胺或N，N-亚甲基双丙烯酰胺中任意一种。
步骤（3）所述所述分散剂为十二烷基苯磺酸钠，十二烷基硫酸钠或十二烷基磺酸钠中任意一种。
步骤（3）所述改性剂的制备方法为将蒙脱石粉末和石蜡混合搅拌后，干燥粉碎，得混合物，将混合物与糖浆混合，冷冻粉碎，得改性剂。
步骤（6）所述乳化剂为乳化剂OP-10或乳化剂TX-100中任意一种。
本发明的有益效果是：
（1）本发明在制备暂堵剂时加入壳聚糖聚丙烯微球，一方面，壳聚糖聚丙烯微球中的壳聚糖可与体系中加入的添加料之间发生交联反应，从而在体系中形成一定的交联网络，并且由于微球的存在，使交联网络形成丰富的三维体系结构，进而使产品的抗压强度得到提高，另一方面，壳聚糖聚丙烯微球中加入了改性剂，当暂堵剂于常温条件下使用时，改性剂可作为骨料增强微球的力学性能，从而使产品的抗压强度进一步提高，而当暂堵剂受热时，改性剂融化，并使改性剂中的蒙脱石暴露，蒙脱石与水膨胀可进一步堵漏，从而使产品的堵漏效果提高，并且壳聚糖可降解，从而使产品的恢复效果较好；
（2）本发明在制备暂堵剂时加入加入改性淀粉，首先，淀粉再加入暂堵剂体系中后，淀粉与适量水可形成粘性较高的糊状体系，从而使产品的粘结性能和暂堵效果提高，其次，淀粉在经过改性后具有一定絮凝性，在加入暂堵剂体系中后，可在使用过程中，吸附外界细小的岩粒，进一步堵住缝隙，从而使产品的暂堵性能和抗压强度进一步提高，并且，淀粉在改性后还接枝了一定量二氧化硅，从而使产品的抗压性能进一步提高，由于淀粉可降解，因此使产品的恢复效果提高。
具体实施方式
将壳聚糖与壳聚糖酶液按质量比1：2～1：4混合于烧杯中，将烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为30～45℃，转速为220～320r/min的条件下搅拌酶解15～35min后，将烧杯内物料移入旋蒸蒸发仪，于温度为55～75℃，转速为120～180r/min，压力为500～650kPa的条件下旋蒸浓缩30～60min后，得浓缩料；将浓缩料与壳聚糖按质量比1：3～1：5混合研磨25～45min后，得添加料；将壳聚糖与丙烯酸溶液按质量比1：3～1：4混合于烧瓶中，并向烧瓶中依次加入丙烯酸溶液质量0.04～0.05倍的引发剂，丙烯酸溶液质量0.04～0.06倍的交联剂，丙烯酸溶液质量0.02～0.03倍的分散剂和丙烯酸溶液质量0.1～0.3倍的改性剂，将烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为55～75℃，转速为220～320r/min的条件下搅拌混合70～100min后，得混合液，将环己烷与司盘-80按质量比50：1～50：3混合于反应釜中，并向反应釜中以15～20ml/min的速率滴入环己烷质量1～3倍的混合液，于氮气保护状态下，温度为65～75℃的条件下水浴加热反应65～90min后，得壳聚糖聚丙烯混合产物；将壳聚糖聚丙烯混合产物先用无水乙醇洗涤3～5次，再用丙酮洗涤3～5次，得洗涤产物，将洗涤产物于布氏漏斗中抽滤后，得滤饼，将滤饼移入干燥箱，于温度为65～75℃的条件下干燥30～45min后，得壳聚糖聚丙烯微球；将淀粉与纳米二氧化硅按质量比3：1～4：1混合，并向淀粉与纳米二氧化硅的混合物中加入淀粉质量2～3倍的丙烯酰胺溶液和淀粉质量0.1～0.3倍的引发剂，于温度为65～80℃，转速为250～350r/min的条件下搅拌混合70～100min后，过滤，得淀粉混合物，将淀粉混合物移入干燥箱，于温度为55～85℃的条件下干燥25～45min后，得改性淀粉；按重量份数计，依次称取10～15份添加料，20～30份壳聚糖聚丙烯微球，15～25份改性淀粉，20～30份去离子水和2～3份乳化剂，将添加料与壳聚糖聚丙烯微球混合于搅拌机中，并向搅拌机中加入改性淀粉，于温度为55～75℃，转速为220～300r/min的条件下搅拌混合20～30min后，得混合坯料，将混合坯料与去离子水搅拌混合，并向混合坯料与去离子水的混合物中加入乳化剂，于温度为65～75℃，转速为250～300r/min的条件下搅拌混合15～30min后，即得暂堵剂。所述壳聚糖酶液的制备方法为将壳聚糖酶与水按质量比1：10～1：15混合搅拌，即得壳聚糖酶液。所述引发剂为过硫酸钾，过硫酸铵或过硫酸钠中任意一种。所述交联剂为N，N-二甲基双丙烯酰胺或N，N-亚甲基双丙烯酰胺中任意一种所述。所述分散剂为十二烷基苯磺酸钠，十二烷基硫酸钠或十二烷基磺酸钠中任意一种。所述改性剂的制备方法为将蒙脱石粉末和石蜡混合搅拌后，干燥粉碎，得混合物，将混合物与糖浆混合，冷冻粉碎，得改性剂。所述乳化剂为乳化剂OP-10或乳化剂TX-100中任意一种。
实例1
将壳聚糖与壳聚糖酶液按质量比1：4混合于烧杯中，将烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为45℃，转速为320r/min的条件下搅拌酶解35min后，将烧杯内物料移入旋蒸蒸发仪，于温度为75℃，转速为180r/min，压力为650kPa的条件下旋蒸浓缩60min后，得浓缩料；将浓缩料与壳聚糖按质量比1：5混合研磨45min后，得添加料；将壳聚糖与丙烯酸溶液按质量比1：4混合于烧瓶中，并向烧瓶中依次加入丙烯酸溶液质量0.05倍的引发剂，丙烯酸溶液质量0.06倍的交联剂，丙烯酸溶液质量0.03倍的分散剂和丙烯酸溶液质量0.3倍的改性剂，将烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为75℃，转速为320r/min的条件下搅拌混合100min后，得混合液，将环己烷与司盘-80按质量比50：3混合于反应釜中，并向反应釜中以20ml/min的速率滴入环己烷质量3倍的混合液，于氮气保护状态下，温度为75℃的条件下水浴加热反应90min后，得壳聚糖聚丙烯混合产物；将壳聚糖聚丙烯混合产物先用无水乙醇洗涤5次，再用丙酮洗涤5次，得洗涤产物，将洗涤产物于布氏漏斗中抽滤后，得滤饼，将滤饼移入干燥箱，于温度为75℃的条件下干燥45min后，得壳聚糖聚丙烯微球；将淀粉与纳米二氧化硅按质量比4：1混合，并向淀粉与纳米二氧化硅的混合物中加入淀粉质量3倍的丙烯酰胺溶液和淀粉质量0.3倍的引发剂，于温度为80℃，转速为350r/min的条件下搅拌混合100min后，过滤，得淀粉混合物，将淀粉混合物移入干燥箱，于温度为85℃的条件下干燥45min后，得改性淀粉；按重量份数计，依次称取15份添加料，30份壳聚糖聚丙烯微球，25份改性淀粉，30份去离子水和3份乳化剂，将添加料与壳聚糖聚丙烯微球混合于搅拌机中，并向搅拌机中加入改性淀粉，于温度为75℃，转速为300r/min的条件下搅拌混合30min后，得混合坯料，将混合坯料与去离子水搅拌混合，并向混合坯料与去离子水的混合物中加入乳化剂，于温度为75℃，转速为300r/min的条件下搅拌混合30min后，即得暂堵剂。所述壳聚糖酶液的制备方法为将壳聚糖酶与水按质量比1：15混合搅拌，即得壳聚糖酶液。所述引发剂为过硫酸钾。所述交联剂为N，N-二甲基双丙烯酰胺。所述所述分散剂为十二烷基苯磺酸钠。所述改性剂的制备方法为将蒙脱石粉末和石蜡混合搅拌后，干燥粉碎，得混合物，将混合物与糖浆混合，冷冻粉碎，得改性剂。所述乳化剂为乳化剂OP-10。
实例2
将壳聚糖与壳聚糖酶液按质量比1：4混合于烧杯中，将烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为45℃，转速为320r/min的条件下搅拌酶解35min后，将烧杯内物料移入旋蒸蒸发仪，于温度为75℃，转速为180r/min，压力为650kPa的条件下旋蒸浓缩60min后，得浓缩料；将壳聚糖与丙烯酸溶液按质量比1：4混合于烧瓶中，并向烧瓶中依次加入丙烯酸溶液质量0.05倍的引发剂，丙烯酸溶液质量0.06倍的交联剂，丙烯酸溶液质量0.03倍的分散剂和丙烯酸溶液质量0.3倍的改性剂，将烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为75℃，转速为320r/min的条件下搅拌混合100min后，得混合液，将环己烷与司盘-80按质量比50：3混合于反应釜中，并向反应釜中以20ml/min的速率滴入环己烷质量3倍的混合液，于氮气保护状态下，温度为75℃的条件下水浴加热反应90min后，得壳聚糖聚丙烯混合产物；将壳聚糖聚丙烯混合产物先用无水乙醇洗涤5次，再用丙酮洗涤5次，得洗涤产物，将洗涤产物于布氏漏斗中抽滤后，得滤饼，将滤饼移入干燥箱，于温度为75℃的条件下干燥45min后，得壳聚糖聚丙烯微球；将淀粉与纳米二氧化硅按质量比4：1混合，并向淀粉与纳米二氧化硅的混合物中加入淀粉质量3倍的丙烯酰胺溶液和淀粉质量0.3倍的引发剂，于温度为80℃，转速为350r/min的条件下搅拌混合100min后，过滤，得淀粉混合物，将淀粉混合物移入干燥箱，于温度为85℃的条件下干燥45min后，得改性淀粉；按重量份数计，依次称取30份壳聚糖聚丙烯微球，25份改性淀粉，30份去离子水和3份乳化剂，将壳聚糖聚丙烯微球加入搅拌机中，并向搅拌机中加入改性淀粉，于温度为75℃，转速为300r/min的条件下搅拌混合30min后，得混合坯料，将混合坯料与去离子水搅拌混合，并向混合坯料与去离子水的混合物中加入乳化剂，于温度为75℃，转速为300r/min的条件下搅拌混合30min后，即得暂堵剂。所述壳聚糖酶液的制备方法为将壳聚糖酶与水按质量比1：15混合搅拌，即得壳聚糖酶液。所述引发剂为过硫酸钾。所述交联剂为N，N-二甲基双丙烯酰胺。所述所述分散剂为十二烷基苯磺酸钠。所述改性剂的制备方法为将蒙脱石粉末和石蜡混合搅拌后，干燥粉碎，得混合物，将混合物与糖浆混合，冷冻粉碎，得改性剂。所述乳化剂为乳化剂OP-10。
实例3
将淀粉与纳米二氧化硅按质量比4：1混合，并向淀粉与纳米二氧化硅的混合物中加入淀粉质量3倍的丙烯酰胺溶液和淀粉质量0.3倍的引发剂，于温度为80℃，转速为350r/min的条件下搅拌混合100min后，过滤，得淀粉混合物，将淀粉混合物移入干燥箱，于温度为85℃的条件下干燥45min后，得改性淀粉；按重量份数计，依次称取15份添加料，25份改性淀粉，30份去离子水和3份乳化剂，将添加料加入搅拌机中，并向搅拌机中加入改性淀粉，于温度为75℃，转速为300r/min的条件下搅拌混合30min后，得混合坯料，将混合坯料与去离子水搅拌混合，并向混合坯料与去离子水的混合物中加入乳化剂，于温度为75℃，转速为300r/min的条件下搅拌混合30min后，即得暂堵剂。所述乳化剂为乳化剂OP-10。
实例4
将壳聚糖与壳聚糖酶液按质量比1：4混合于烧杯中，将烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为45℃，转速为320r/min的条件下搅拌酶解35min后，将烧杯内物料移入旋蒸蒸发仪，于温度为75℃，转速为180r/min，压力为650kPa的条件下旋蒸浓缩60min后，得浓缩料；将浓缩料与壳聚糖按质量比1：5混合研磨45min后，得添加料；将壳聚糖与丙烯酸溶液按质量比1：4混合于烧瓶中，并向烧瓶中依次加入丙烯酸溶液质量0.05倍的引发剂，丙烯酸溶液质量0.06倍的交联剂，丙烯酸溶液质量0.03倍的分散剂和丙烯酸溶液质量0.3倍的改性剂，将烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为75℃，转速为320r/min的条件下搅拌混合100min后，得混合液，将环己烷与司盘-80按质量比50：3混合于反应釜中，并向反应釜中以20ml/min的速率滴入环己烷质量3倍的混合液，于氮气保护状态下，温度为75℃的条件下水浴加热反应90min后，得壳聚糖聚丙烯混合产物；将壳聚糖聚丙烯混合产物先用无水乙醇洗涤5次，再用丙酮洗涤5次，得洗涤产物，将洗涤产物于布氏漏斗中抽滤后，得滤饼，将滤饼移入干燥箱，于温度为75℃的条件下干燥45min后，得壳聚糖聚丙烯微球；按重量份数计，依次称取15份添加料，30份壳聚糖聚丙烯微球，30份去离子水和3份乳化剂，将添加料与壳聚糖聚丙烯微球混合于搅拌机中，于温度为75℃，转速为300r/min的条件下搅拌混合30min后，得混合坯料，将混合坯料与去离子水搅拌混合，并向混合坯料与去离子水的混合物中加入乳化剂，于温度为75℃，转速为300r/min的条件下搅拌混合30min后，即得暂堵剂。所述壳聚糖酶液的制备方法为将壳聚糖酶与水按质量比1：15混合搅拌，即得壳聚糖酶液。所述引发剂为过硫酸钾。所述交联剂为N，N-二甲基双丙烯酰胺。所述所述分散剂为十二烷基苯磺酸钠。所述改性剂的制备方法为将蒙脱石粉末和石蜡混合搅拌后，干燥粉碎，得混合物，将混合物与糖浆混合，冷冻粉碎，得改性剂。所述乳化剂为乳化剂OP-10。
对比例：萍乡市某化工材料有限公司生产的暂堵剂。
将实例1至4所得的暂堵剂及对比例产品进行性能检测，具体检测方法如下：
1.力学性能：在60℃下，采用水测渗透率为10-3µm2的人工造缝岩心，检测暂堵剂的封堵压力；
2.暂堵及解堵性能：在地层温度60℃下，用地层水配制10g/L的暂堵剂溶液，用不同渗透率的人工造缝岩心（长7cm、直径约2.5cm）进行暂堵与解堵实验。实验过程为：先将岩心抽提、烘干饱和地层水，检测水测渗透率K0，然后挤注暂堵剂，测岩心渗透率K1，在用地层水后续冲刷，测岩心渗透率K2；最后按照公式（1）计算暂堵率P（%），按照公式（2）计算恢复率Q（%）；
P=（K0-K1）/K0 （1）
Q=K2/K0 （2）
3.粘结性能：实验步骤为：先对岩心进行人工造缝，后将暂堵剂与石英砂混合并覆盖在岩心缝面，随后对岩心施加4MPa的环压，测量造缝岩心上下面分开时的外力。
具体检测结果如表1所示：
表1
检测项目 实例1 实例2 实例3 实例4 对比例
封堵压力/MPa 4.1 3.8 3.6 3.3 2.7
暂堵率/% 98.7 96.3 95.5 93.4 88.2
恢复率/% 99.5 97.1 94.8 91.2 89.7
外力/N 12.7 10.5 9.3 8.4 5.8
由表1检测结果可知，本发明技术方案制备的暂堵剂具有优异的力学性能，暂堵及解堵性能及粘结性能的特点，在暂堵剂行业的发展中具有广阔的前景。

Claims (7)

1.一种暂堵剂的制备方法，其特征在于具体制备方法为：
（1）将壳聚糖与壳聚糖酶液按质量比1：2～1：4混合，搅拌酶解后，旋蒸浓缩，得浓缩料；
（2）将浓缩料与壳聚糖按质量比1：3～1：5混合研磨，得添加料；
（3）将壳聚糖与丙烯酸溶液按质量比1：3～1：4混合，并加入丙烯酸溶液质量0.04～0.05倍的引发剂，丙烯酸溶液质量0.04～0.06倍的交联剂，丙烯酸溶液质量0.02～0.03倍的分散剂和丙烯酸溶液质量0.1～0.3倍的改性剂，搅拌混合后，得混合液，将环己烷与司盘-80按质量比50：1～50：3混合，并滴入环己烷质量1～3倍的混合液，于氮气保护状态下，水浴加热反应，得壳聚糖聚丙烯混合产物；
（4）将壳聚糖聚丙烯混合产物先用无水乙醇洗涤3～5次，再用丙酮洗涤3～5次，得洗涤产物，将洗涤产物抽滤后，干燥，得壳聚糖聚丙烯微球；
（5）将淀粉与纳米二氧化硅按质量比3：1～4：1混合，并加入淀粉质量2～3倍的丙烯酰胺溶液和淀粉质量0.1～0.3倍的引发剂，搅拌混合后，过滤，干燥，得改性淀粉；
（6）按重量份数计，依次称取10～15份添加料，20～30份壳聚糖聚丙烯微球，15～25份改性淀粉，20～30份去离子水和2～3份乳化剂，将添加料与壳聚糖聚丙烯微球混合，并加入改性淀粉，搅拌混合后，得混合坯料，将混合坯料与去离子水搅拌混合，并加入乳化剂，搅拌混合，即得暂堵剂。
2.根据权利要求1所述的一种暂堵剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述壳聚糖酶液的制备方法为将壳聚糖酶与水按质量比1：10～1：15混合搅拌，即得壳聚糖酶液。
3.根据权利要求1所述的一种暂堵剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述引发剂为过硫酸钾，过硫酸铵或过硫酸钠中任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种暂堵剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述交联剂为N,N-二甲基双丙烯酰胺或N,N-亚甲基双丙烯酰胺中任意一种。
5.根据权利要求1所述的一种暂堵剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述所述分散剂为十二烷基苯磺酸钠，十二烷基硫酸钠或十二烷基磺酸钠中任意一种。
6.根据权利要求1所述的一种暂堵剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述改性剂的制备方法为将蒙脱石粉末和石蜡混合搅拌后，干燥粉碎，得混合物，将混合物与糖浆混合，冷冻粉碎，得改性剂。
7.根据权利要求1所述的一种暂堵剂的制备方法，其特征在于：步骤（6）所述乳化剂为乳化剂OP-10或乳化剂TX-100中任意一种。
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