CN113355069B - 一种抗高温改性纳米二氧化硅封堵剂及油基钻井液 - Google Patents

一种抗高温改性纳米二氧化硅封堵剂及油基钻井液 Download PDF

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Abstract

一种抗高温改性纳米二氧化硅封堵剂及油基钻井液，属于油气田钻井技术领域，所述一种抗高温改性纳米二氧化硅封堵剂以烯胺类化合物、二烯丙基类化合物、含烯键的长链烷基脂类化合物、含氨基的硅烷偶联剂、交联剂二乙烯基苯通过改性二氧化硅，用分步合成法合成。本发明提供的抗高温改性纳米二氧化硅制成的封堵剂，其粒径在78‑300nm之间，封堵性能相比于同类封堵剂性能有显著提升，该封堵剂抗高温，可应用于深井、超深井中。该封堵剂还具有，原料易得，价格便宜，其等优点，所提供的合成方法稳定可靠，简单快捷，适用于工业化生产。

Description

一种抗高温改性纳米二氧化硅封堵剂及油基钻井液
技术领域
本发明涉及油气田钻井技术领域，具体涉及一种抗高温改性纳米二氧化硅封堵剂及油基钻井液。
背景技术
在石油与天然气资源开发的过程中，深层页岩气的开采一直是研究人员的研究热点。对于一些层理和纳米孔缝发育的硬脆性和破碎性地层，油基钻井液滤液的侵入会带来地层的不稳定因素。此外，水力压力通过纳米孔缝传递也会导致井壁失稳，因此，必须加强油基钻井液对纳米孔缝的封堵性。目前，油基钻井液的封堵剂种类少，使用的封堵材料多是仅具亲水性能的桥塞类随钻防漏材料，在油基钻井液中的适应性差，粒径匹配能力不足。同时，井筒压力的变化将引起孔缝大小的变化，孔缝动态变形会对封堵层造成破坏，非弹性封堵剂形成的封堵层不能适应孔缝变形，这将影响封堵效果，相比于常规刚性封堵剂，弹性封堵剂能够更好地适应孔缝变形，封堵效果稳定。同时，上提钻柱时，由于抽汲作用使井内液柱压力降低，当封堵材料对井壁的吸附性不强时，孔缝中的封堵材料有可能在抽汲压力的作用下被驱替出来，因此，研究了适用于油基钻井液的封堵材料-抗高温改性纳米二氧化硅封堵剂。
抗高温改性纳米二氧化硅封堵剂能够在压力下变形进入纳米孔缝实现封堵功能，且该封堵剂由于其表面众多的亲油支链，能很好的分散在油基钻井液中。二氧化硅本身具有耐高温的性能，在其基础上接枝亲油长链可以增加其分散能力和吸附能力，提高其在纳米孔缝中的封堵性能；同时也可以在岩层表面形成滤膜，减少液体的入侵。
发明内容
针对目前常规封堵剂无法有效封堵泥页岩中的纳米孔缝而导致的井壁失稳问题，本发明提供了一种抗高温改性纳米二氧化硅封堵剂，其粒径为纳米级，能够有效对页岩地层中的纳米级裂缝进行封堵，从而达到稳定井壁的目的。且研制了一种能适用于页岩地层的新型纳米封堵油基钻井液。
为实现上述目的，本发明的技术方案为：一种抗高温改性纳米二氧化硅封堵剂。所述抗高温改性纳米二氧化硅封堵剂及油基钻井液以烯胺类化合物、二烯丙基类化合物、含烯键的长链烷基脂类化合物、二氧化硅(10-20nm)、含氨基的硅烷偶联剂、交联剂为原料，采用如下步骤合成：
S1、在70mL甲苯溶液中加入0.25-0.29mol纳米二氧化硅，升温至50-60℃后搅拌至溶解并通入氮气20-30min，升温至80-90℃边搅拌边加入一定量硅烷偶联剂，使二氧化硅和含氨基的硅烷偶联剂反应5h，减压蒸馏2h得到粗产品，用甲苯洗涤、过滤，除去未反应的单体，真空干燥2h，得到纳米二氧化硅的改性产物。
S2、将上一步制得的纳米二氧化硅的改性产物用90-110mL四氢呋喃溶解，加入0.24-0.29mol二烯丙基类化合物，在50-60℃的条件下搅拌并反应24h，减压蒸馏得到粗产品，真空干燥2h，取一定量干燥后的粗产品加入到90-110mL四氢呋喃中，快速搅拌至溶解，通入氮气20-30min，保持搅拌和通入氮气，快速将0.48-0.53mol烯胺类化合物加入混合体系，升温至30-40℃，反应8-12h后，减压蒸馏得到仲胺类化聚合物。
S3、将上一步制得的仲胺类聚合物用90-110mL四氢呋喃溶解，加入0.24-0.29mol含烯键的长链烷基脂类化合物和适量交联剂二乙烯基苯，在60-68℃的条件下搅拌并反应36h，减压蒸馏得到粗产品，将粗产品真空干燥2h，得到抗高温改性纳米二氧化硅封堵剂，将烘干的样品研磨，然后密封保存。
所述的含氨基的硅烷偶联剂为3-氨基丙基三乙氧基硅烷(KH550)，3-氨丙基三甲氧基硅烷(KH540)中的一种。
所述的烯胺类化合物为(1-呋喃-2-乙基)-(1-苯基-3-丁烯)-胺，(1-呋喃-2-乙基)-(3-甲基-1-苯基-3-丁烯)-胺，呋喃-2-基甲基-(3-甲基-1-苯基-3-丁烯)胺中的一种。
所述含烯键的二烯丙基类化合物为1,5-已二烯，二烯丙基胺，N-甲基二烯丙基胺中的一种。
所述含烯键的长链烷基脂类化合物为甲基丙烯酸十二醇酯、丙烯酸十八醇酯中的一种。
本发明的另一种目的是提供一种油基钻井液，所述钻井液添加有本发明所述的一种抗高温改性纳米二氧化硅封堵剂。
以重量份计，所述钻井液的组成如下：100份的基础油，3-8重量份CaCl2溶液，3-8重量份有机土HW Gel-3，1-4重量份主乳化剂HW Pmul-1，2-6重量份辅乳化剂HW Smul-1，1-4重量份润湿剂HW Wet-1，1-4重量份一种抗高温改性纳米二氧化硅封堵剂，20-40重量份CaO，10-20重量份降滤失剂HW Trol-101，100-200重量份加重剂。
本发明有益效果如下：
1、本发明的合成方法简单，合成所需化合物价格低廉，易于生产；
2、本发明提供的页岩封堵剂性能稳定，适应性强，能满足各种复杂井况的钻井要求；
3、本发明提供的页岩封堵剂粒径为78-300nm，可以对页岩地层中的纳米孔缝进行封堵且不易团聚，可以保持良好的分散性，封堵率性能优异。
附图说明
图1为实施例一中抗高温改性纳米二氧化硅封堵剂的粒径分布图；
图2为实施例二中抗高温改性纳米二氧化硅封堵剂的粒径分布图；
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本实施例中，若无特殊说明，所述的份数均为重量份数。
一、抗高温改性纳米二氧化硅封堵剂的合成：
实施例1：
(1)二氧化硅的改性
在70mL甲苯溶液中加入0.25mol纳米二氧化硅，升温至50-60℃后搅拌至溶解并通入氮气30min，升温至90℃边搅拌边加入一定量3-氨基丙基三乙氧基硅烷(KH550)，使二氧化硅和3-氨基丙基三乙氧基硅烷(KH550)反应5h。减压蒸馏2h得到粗产品，用甲苯洗涤、过滤，除去未反应的单体，真空干燥2h，得到纳米二氧化硅的改性产物。
(2)仲胺类聚合物的合成
将上一步制得的纳米二氧化硅的改性产物用90-110mL四氢呋喃溶解，加入0.24mol 1,5-已二烯，在60℃的条件下搅拌并反应24h，减压蒸馏得到粗产品，真空干燥2h，取一定量干燥后的粗产品加入到110mL四氢呋喃中，快速搅拌至溶解，通入氮气30min，保持搅拌和通入氮气，快速将0.48mol(1-呋喃-2-乙基)-(1-苯基-3-丁烯)-胺加入混合体系，升温至40℃，反应12h后，减压蒸馏得到仲胺类化聚合物。
(3)聚胺类聚合物的合成
将上一步制得的仲胺类聚合物用110mL四氢呋喃溶解，加入0.24mol甲基丙烯酸十二醇酯和适量交联剂二乙烯基苯，在68℃的条件下搅拌并反应36h，减压蒸馏得到粗产品，将粗产品真空干燥2h，得到改性纳米二氧化硅封堵剂，将烘干的样品研磨，然后密封保存。
实施例2：
(1)二氧化硅的改性
在70mL甲苯溶液中加入0.25mol纳米二氧化硅，升温至50-60℃后搅拌至溶解并通入氮气30min，升温至90℃边搅拌边加入一定量3-氨基丙基三乙氧基硅烷(KH540)，使二氧化硅和3-氨基丙基三乙氧基硅烷(KH540)反应5h。减压蒸馏2h得到粗产品，用甲苯洗涤、过滤，除去未反应的单体，真空干燥2h，得到纳米二氧化硅的改性产物。
(2)仲胺类聚合物的合成
将上一步制得的纳米二氧化硅的改性产物用110mL四氢呋喃溶解，加入0.24mol二烯丙基胺，在60℃的条件下搅拌并反应24h，减压蒸馏得到粗产品，真空干燥2h，取一定量干燥后的粗产品加入到110mL四氢呋喃中，快速搅拌至溶解，通入氮气30min，保持搅拌和通入氮气，快速将0.48mol(1-呋喃-2-乙基)-(3-甲基-1-苯基-3-丁烯)-胺加入混合体系，升温至40℃，反应8-12h后，减压蒸馏得到仲胺类化聚合物。
(3)聚胺类聚合物的合成
将上一步制得的仲胺类聚合物用90-110mL四氢呋喃溶解，加入0.24mol丙烯酸十八醇酯和适量交联剂二乙烯基苯，在68℃的条件下搅拌并反应36h，减压蒸馏得到粗产品，将粗产品真空干燥2h，得到抗高温改性纳米二氧化硅封堵剂，将烘干的样品研磨，然后密封保存。
为了进一步说明本发明环保型封堵剂的效果，对实施例1和实施例2中的封堵剂进行性能测试。
二、性能测试
1、粒径测试
利用美国布鲁克海文仪器公司生产的BI-200SM型激光散射仪对抗高温改性纳米二氧化硅封堵剂进行粒径测试，四个实施例中制备的抗高温改性纳米二氧化硅封堵剂粒径测试结果分别如图1和图2所示。本发明一种抗高温改性纳米二氧化硅封堵剂的粒径范围在78-300nm之间，可用于纳米封堵。
2、钻井液流变性能和失水造壁性能测试
本发明主要以下具体配方对抗高温改性纳米二氧化硅封堵剂的应用方式进行说明。具体配方为：基础油(3#白油)+主乳化剂(HW Pmul-1)+辅乳化剂(HW Smul-1)+有机土(HW Gel-3)+润湿剂(HW Wet-1)+抗高温改性纳米二氧化硅封堵剂+降滤失剂(HW Trol-101)+储备碱(CaO)+盐水(25％的氯化钙溶液)+加重剂(重晶石)。
具体配制过程如下∶
取4.8g主乳化剂HW Prmul-1、9g辅乳化剂HW Smul-1、6g润湿剂HW Wet-1直接加入高搅杯中；量取400mL基础油倒入高搅杯中，将高搅杯置于高搅机上，以12000rpm高速搅拌，搅拌10min；称取18g有机土HW Gel-3；将有机土HW Gel-3缓慢加入到高搅杯中，高搅10min；量取18mLCaCl2水溶液加入到高搅杯中，高搅10min；将100g生石灰HW-pH缓慢加入到高搅杯中，高搅10min；将48g降滤失剂HW Trol-101缓慢加入到高搅杯中，搅拌10min，期间取下高搅杯刮壁；将400g加重剂缓慢加入到高搅杯中，继续搅拌30min。
搅拌均匀后，取一份钻井液基浆作为对照组，命名为钻井液1，再分别向另4份配置好的油基钻井液中加入1g、2g、3g、4g上述方式制备的抗高温改性纳米二氧化硅封堵剂，分别命名为钻井液2、钻井液3、钻井液4和钻井液5。其中钻井液1为基浆，作为空白实验组。
依据中华人民共和国国家标准GB/T16783.2-2012《石油天然气工业钻井液现场测试第2部分∶油基钻井液》，分别对步骤配制好的钻井液进行老化前后钻井液流变性和失水造壁性进行测试，结果记录在表1中。
表1 钻井液性能记录表
Figure BDA0003127638290000051
注∶AV—表观黏度，单位为mPa·s；PV—塑性黏度，单位为mPa·s；YP—动切力，单位为Pa；API—常温中压滤失量，单位为mL；HTHP—高温高压滤失量，单位为mL。
由表1所示的结果可以看出，与不加抗高温改性纳米二氧化硅封堵剂的钻井液相比，当抗高温改性纳米二氧化硅封堵剂在钻井液中加量为4-16质量份时，随着改性纳米二氧化硅封堵剂加量的增加，在同一实验条件下钻井液的表观黏度、塑性黏度逐渐增大，动切力变化不大，且动塑比较为稳定，钻井液性能未受到明显的影响，表明该钻井液封堵剂具有良好的配伍性能。在160℃下老化16h后的钻井液随着抗高温改性纳米二氧化硅封堵剂的增加，常温常压失水(API)和高温高压失水(HTHP)失水逐渐降低，在加量为16质量份时，常温常压失水(API)低至1.60mL和高温高压失水(HTHP)失水低至2.10mL，良好的流变性能和失水造壁性能，破乳电压则随着抗高温改性纳米二氧化硅封堵剂加量的增加逐渐升高，加入该封堵剂后的钻井液性能优异，提高了油包水乳状液的稳定性。
3、钻井液封堵性能测试
使用人造岩芯模拟地层纳微米裂缝地层，通过测量钻井液体系在人造岩芯中的平均流量，通过达西公式，计算加入不同质量分数抗高温改性纳米二氧化硅封堵剂钻井液体系和不加任何封堵剂钻井液体系前后，测得人造岩芯的渗透率从而计算得到抗高温改性纳米二氧化硅封堵剂对人造岩芯的封堵率，从而评价其封堵性能。表2所示为抗高温改性纳米二氧化硅封堵剂对人造岩芯封堵效果记录表。封堵率为(初始渗透率-封堵后渗透率)/初始渗透率×100％。
表2 钻井液封堵岩芯封堵实验记录表
Figure BDA0003127638290000061
注∶岩芯长度为5cm，直径为2.5cm。
由表2所表示的结果可知，与不加抗高温改性纳米二氧化硅封堵剂的基浆相比，加入不同比例抗高温改性纳米二氧化硅封堵剂后，对岩芯的封堵率增加了，且当加入改性纳米二氧化硅封堵剂为16质量份时，对岩芯的封堵率最高可达到83.64％，这表明抗高温改性纳米二氧化硅封堵剂可以对纳米裂缝实现有效的封堵，进而阻止钻井液进入岩芯。
综上所述，本发明抗高温改性纳米二氧化硅封堵剂的制备方法稳定可靠、合成产品价格低廉、制成的聚合物封堵剂封堵性、流变性、水溶性、分散性、吸附性良好，较同类产品有很大的提升，稳定井壁效果极佳。本封堵剂仅需少量就可以达到优异的封堵效果，是解决井壁稳定的有效途径。
以上所述，仅是本发明的一个实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容做出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (6)

1.一种抗高温改性纳米二氧化硅封堵剂，其特征在于，所述改性纳米二氧化硅封堵剂的原料为烯胺类化合物、二烯丙基类化合物、含烯键的长链烷基脂类化合物、二氧化硅(10-20nm)、含氨基的硅烷偶联剂，采用如下步骤合成：
S1、在70mL甲苯溶液中加入0.25-0.29mol纳米二氧化硅，升温至50-60℃后搅拌至溶解并通入氮气20-30min，升温至80-90℃边搅拌边加入一定量硅烷偶联剂，使二氧化硅和含氨基的硅烷偶联剂反应5h，减压蒸馏2h得到粗产品，用甲苯洗涤、过滤，除去未反应的单体，真空干燥2h，得到纳米二氧化硅的改性产物；
S2、将上一步制得的纳米二氧化硅的改性产物用90-110mL四氢呋喃溶解，加入0.24mol二烯丙基类化合物，在50-60℃的条件下搅拌并反应24h，减压蒸馏得到粗产品，真空干燥2h，取一定量干燥后的粗产品加入到90-110mL四氢呋喃中，快速搅拌至溶解，通入氮气20-30min，保持搅拌和通入氮气，快速将0.48mol含羟基的烯胺类化合物加入混合体系，升温至30-40℃，反应8-12h后，减压蒸馏得到仲胺类化聚合物；
S3、将上一步制得的仲胺类聚合物用90-110mL四氢呋喃溶解，加入0.24mol含烯键的长链烷基脂类化合物和适量交联剂二乙烯基苯，在60-68℃的条件下搅拌并反应36h，减压蒸馏得到粗产品，将粗产品真空干燥2h，得到改性纳米二氧化硅封堵剂，将烘干的样品研磨，然后密封保存；
所述烯胺类化合物为(1-呋喃-2-乙基)-(1-苯基-3-丁烯)-胺，(1-呋喃-2-乙基)-(3-甲基-1-苯基-3-丁烯)-胺，呋喃-2-基甲基-(3-甲基-1-苯基-3-丁烯)胺中的一种；
所述含烯键的长链烷基脂类化合物为甲基丙烯酸十二醇酯、丙烯酸十八醇酯中的一种。
2.根据权利要求1所述的封堵剂，其特征在于，所述的含氨基的硅烷偶联剂为3-氨基丙基三乙氧基硅烷(KH550)，3-氨丙基三甲氧基硅烷(KH540)中的一种。
3.根据权利要求1所述的封堵剂，其特征在于，所述含烯键的二烯丙基类化合物为1,5-已二烯，二烯丙基胺，N-甲基二烯丙基胺中的一种。
4.一种油基钻井液，其特征在于，所述钻井液中添加有权利要求1-3任一项所述的抗高温改性纳米二氧化硅封堵剂。
5.根据权利要求4所述的油基钻井液，其特征在于，所述钻井液包括以下组分：基础油，有机土，主乳化剂，辅乳化剂，润湿剂，降滤失剂，抗高温改性纳米二氧化硅封堵剂，盐水，储备碱，加重剂。
6.根据权利要求5所述的油基钻井液，其特征在于，所述基础油为3#白油；所述主乳化剂为HW Pmul-1；所述辅乳化剂为HW Smul-1；所述有机土为HW Gel-3；所述润湿剂为HWWet-1；所述封堵剂为抗高温改性纳米二氧化硅封堵剂；所述降滤失剂为HW Trol-101；所述储备碱为CaO；所述盐水为25％的氯化钙溶液；所述加重剂为重晶石。
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