CN107814948A - 纳米二氧化硅接枝超支化聚酰胺的制备方法 - Google Patents

纳米二氧化硅接枝超支化聚酰胺的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN107814948A
CN107814948A CN201711140338.7A CN201711140338A CN107814948A CN 107814948 A CN107814948 A CN 107814948A CN 201711140338 A CN201711140338 A CN 201711140338A CN 107814948 A CN107814948 A CN 107814948A
Authority
CN
China
Prior art keywords
nano silicon
preparation
ultrabranching polyamide
methanol
dried
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
CN201711140338.7A
Other languages
English (en)
Inventor
郝青
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shaanxi Huanke Biotechnology Co Ltd
Original Assignee
Shaanxi Huanke Biotechnology Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shaanxi Huanke Biotechnology Co Ltd filed Critical Shaanxi Huanke Biotechnology Co Ltd
Priority to CN201711140338.7A priority Critical patent/CN107814948A/zh
Publication of CN107814948A publication Critical patent/CN107814948A/zh
Withdrawn legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G83/00—Macromolecular compounds not provided for in groups C08G2/00 - C08G81/00
    • C08G83/002—Dendritic macromolecules
    • C08G83/005—Hyperbranched macromolecules
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K8/00—Compositions for drilling of boreholes or wells; Compositions for treating boreholes or wells, e.g. for completion or for remedial operations
    • C09K8/02—Well-drilling compositions
    • C09K8/03—Specific additives for general use in well-drilling compositions
    • C09K8/035—Organic additives
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K8/00—Compositions for drilling of boreholes or wells; Compositions for treating boreholes or wells, e.g. for completion or for remedial operations
    • C09K8/50—Compositions for plastering borehole walls, i.e. compositions for temporary consolidation of borehole walls
    • C09K8/504—Compositions based on water or polar solvents
    • C09K8/506—Compositions based on water or polar solvents containing organic compounds
    • C09K8/508—Compositions based on water or polar solvents containing organic compounds macromolecular compounds
    • C09K8/5083—Compositions based on water or polar solvents containing organic compounds macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds

Abstract

本发明公开一种纳米二氧化硅接枝超支化聚酰胺的制备方法，包括以下步骤：（1）将纳米二氧化硅真空干燥，得到预处理过的纳米二氧化硅；（2）将预处理过的纳米二氧化硅、甲苯混合，超声分散，然后搅拌反应10min，通入氮气，加入γ‑氨丙基三乙氧基硅烷，升温至80℃反应4h，过滤，滤渣真空干燥，得到二氧化硅的改性产物；（3）将丙烯酸甲酯、二氧化硅的改性产物、甲醇混合，搅拌反应，过滤，将得到的产物真空干燥；（4）向步骤（3）的产物加入乙二胺、甲醇，搅拌反应，过滤，将得到的产物真空干燥，然后加入氨基乙磺酸，过滤，真空干燥。本发明制备得到的纳米二氧化硅接枝超支化聚酰胺聚结稳定性高，降滤失封堵效果好。

Description

纳米二氧化硅接枝超支化聚酰胺的制备方法
技术领域
本发明属于油田技术领域，具体涉及一种纳米二氧化硅接枝超支化聚酰胺的制备方法。
背景技术
井壁稳定性一直是研究者需攻坚的难题。石油钻井过程中，钻井液容易沿着泥页岩微裂缝渗入地层，引起井壁失稳。加强对微裂缝的封堵是稳定页岩地层的关键。页岩不同于一般储层，其孔喉为纳米级别，因此需使用微纳米封堵剂对其进行有效封堵。
纳米二氧化硅是一种最常用的无机封堵材料其颗粒尺寸小，能够降低失水量，改善钻井液失水造壁性。但纳米二氧化硅表面含有大量硅羟基，易发生团聚，通常不能达到预想的封堵效果，需通过改性改善其性能。超支化聚合物是一种三维立体结构的高度支化的树枝状大分子，具有确定的相对分子质量、分子形状和尺寸，其黏度低，在水中呈分子分散状态，分散能力强，能提高纳米二氧化硅的分散性。
本发明以丙烯酸甲酯(MA)和乙二胺(EDA)为单体，采用发散法在纳米二氧化硅表面接枝超支化聚酰胺，并用氨基乙磺酸进行端基改性。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明提供一种纳米二氧化硅接枝超支化聚酰胺的制备方法。
纳米二氧化硅接枝超支化聚酰胺的制备方法，包括以下步骤：
（1）将纳米二氧化硅在真空干燥箱中在60℃下干燥12-16h，自然冷却至室温，得到预处理过的纳米二氧化硅；
（2）将预处理过的纳米二氧化硅、甲苯混合，超声分散30-40min，然后搅拌反应10min，通入氮气，加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷，升温至80℃，恒温回流反应4h，反应后，过滤，将滤渣真空干燥，得到二氧化硅的改性产物；
（3）将丙烯酸甲酯、二氧化硅的改性产物、甲醇混合，搅拌反应5-9h，过滤，将得到的产物真空干燥；
（4）向步骤（3）的产物加入乙二胺、甲醇，搅拌反应6-8h，过滤，将得到的产物真空干燥，然后加入氨基乙磺酸，在80℃下反应30min，过滤，真空干燥。
优选地，步骤（2）中预处理过的纳米二氧化硅、甲苯、γ-氨丙基三乙氧基硅烷的质量比为2:5:1。
优选地，步骤（2）中超声分散的条件为：超声功率200-400W、超声频率30-50Hz。
优选地，步骤（2）中氮气的通入速度为5mL/min。
优选地，步骤（3）中丙烯酸甲酯、二氧化硅的改性产物、甲醇的质量比为10:6:1。
优选地，步骤（4）中，步骤（3）的产物、乙二胺、甲醇、氨基乙磺酸的质量比为4:8:3:6。
优选地，真空干燥的条件为在80℃下真空干燥5h。
本发明的优点：
本发明通过在纳米SiO2表面接枝超支化聚酰胺得到改性纳米SiO2，然后将端基改性为磺酸基得到端磺酸基纳米SiO2接枝产物，接枝量高，中值粒径为413.1nm，粒径分布较窄，分散均匀性好，聚结稳定性高，降滤失封堵效果好。
具体实施方式
实施例1
纳米二氧化硅接枝超支化聚酰胺的制备方法，包括以下步骤：
（1）将纳米二氧化硅在真空干燥箱中在60℃下干燥12h，自然冷却至室温，得到预处理过的纳米二氧化硅；
（2）将预处理过的纳米二氧化硅、甲苯混合，在超声功率200W、超声频率30Hz的条件下超声分散30min，然后搅拌反应10min，通入氮气，氮气的通入速度为5mL/min，加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷，升温至80℃，恒温回流反应4h，反应后，过滤，将滤渣在80℃下真空干燥5h，得到二氧化硅的改性产物；其中，预处理过的纳米二氧化硅、甲苯、γ-氨丙基三乙氧基硅烷的质量比为2:5:1；
（3）将丙烯酸甲酯、二氧化硅的改性产物、甲醇混合，搅拌反应5h，过滤，将得到的产物在80℃下真空干燥5h；其中，丙烯酸甲酯、二氧化硅的改性产物、甲醇的质量比为10:6:1；
（4）向步骤（3）的产物加入乙二胺、甲醇，搅拌反应6h，过滤，将得到的产物真空干燥，然后加入氨基乙磺酸，在80℃下反应30min，过滤，在80℃下真空干燥5h；其中，步骤（3）的产物、乙二胺、甲醇、氨基乙磺酸的质量比为4:8:3:6。
实施例2
纳米二氧化硅接枝超支化聚酰胺的制备方法，包括以下步骤：
（1）将纳米二氧化硅在真空干燥箱中在60℃下干燥16h，自然冷却至室温，得到预处理过的纳米二氧化硅；
（2）将预处理过的纳米二氧化硅、甲苯混合，在超声功率400W、超声频率50Hz的条件下超声分散40min，然后搅拌反应10min，通入氮气，氮气的通入速度为5mL/min，加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷，升温至80℃，恒温回流反应4h，反应后，过滤，将滤渣在80℃下真空干燥5h，得到二氧化硅的改性产物；其中，预处理过的纳米二氧化硅、甲苯、γ-氨丙基三乙氧基硅烷的质量比为2:5:1；
（3）将丙烯酸甲酯、二氧化硅的改性产物、甲醇混合，搅拌反应9h，过滤，将得到的产物在80℃下真空干燥5h；其中，丙烯酸甲酯、二氧化硅的改性产物、甲醇的质量比为10:6:1；
（4）向步骤（3）的产物加入乙二胺、甲醇，搅拌反应8h，过滤，将得到的产物真空干燥，然后加入氨基乙磺酸，在80℃下反应30min，过滤，在80℃下真空干燥5h；其中，步骤（3）的产物、乙二胺、甲醇、氨基乙磺酸的质量比为4:8:3:6。
实施例3
纳米二氧化硅接枝超支化聚酰胺的制备方法，包括以下步骤：
（1）将纳米二氧化硅在真空干燥箱中在60℃下干燥12-16h，自然冷却至室温，得到预处理过的纳米二氧化硅；
（2）将预处理过的纳米二氧化硅、甲苯混合，在超声功率300W、超声频率40Hz的条件下超声分散35min，然后搅拌反应10min，通入氮气，氮气的通入速度为5mL/min，加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷，升温至80℃，恒温回流反应4h，反应后，过滤，将滤渣在80℃下真空干燥5h，得到二氧化硅的改性产物；其中，预处理过的纳米二氧化硅、甲苯、γ-氨丙基三乙氧基硅烷的质量比为2:5:1；
（3）将丙烯酸甲酯、二氧化硅的改性产物、甲醇混合，搅拌反应7h，过滤，将得到的产物在80℃下真空干燥5h；其中，丙烯酸甲酯、二氧化硅的改性产物、甲醇的质量比为10:6:1；
（4）向步骤（3）的产物加入乙二胺、甲醇，搅拌反应7h，过滤，将得到的产物真空干燥，然后加入氨基乙磺酸，在80℃下反应30min，过滤，在80℃下真空干燥5h；其中，步骤（3）的产物、乙二胺、甲醇、氨基乙磺酸的质量比为4:8:3:6。

Claims (7)

1.纳米二氧化硅接枝超支化聚酰胺的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将纳米二氧化硅在真空干燥箱中在60℃下干燥12-16h，自然冷却至室温，得到预处理过的纳米二氧化硅；
（2）将预处理过的纳米二氧化硅、甲苯混合，超声分散30-40min，然后搅拌反应10min，通入氮气，加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷，升温至80℃，恒温回流反应4h，反应后，过滤，将滤渣真空干燥，得到二氧化硅的改性产物；
（3）将丙烯酸甲酯、二氧化硅的改性产物、甲醇混合，搅拌反应5-9h，过滤，将得到的产物真空干燥；
（4）向步骤（3）的产物加入乙二胺、甲醇，搅拌反应6-8h，过滤，将得到的产物真空干燥，然后加入氨基乙磺酸，在80℃下反应30min，过滤，真空干燥。
2.根据权利要求1所述纳米二氧化硅接枝超支化聚酰胺的制备方法，其特征在于：步骤（2）中预处理过的纳米二氧化硅、甲苯、γ-氨丙基三乙氧基硅烷的质量比为2:5:1。
3.根据权利要求1所述纳米二氧化硅接枝超支化聚酰胺的制备方法，其特征在于：步骤（2）中超声分散的条件为：超声功率200-400W、超声频率30-50Hz。
4.根据权利要求1所述纳米二氧化硅接枝超支化聚酰胺的制备方法，其特征在于：步骤（2）中氮气的通入速度为5mL/min。
5.根据权利要求1所述纳米二氧化硅接枝超支化聚酰胺的制备方法，其特征在于：步骤（3）中丙烯酸甲酯、二氧化硅的改性产物、甲醇的质量比为10:6:1。
6.根据权利要求1所述纳米二氧化硅接枝超支化聚酰胺的制备方法，其特征在于：步骤（4）中，步骤（3）的产物、乙二胺、甲醇、氨基乙磺酸的质量比为4:8:3:6。
7.根据权利要求1所述纳米二氧化硅接枝超支化聚酰胺的制备方法，其特征在于：真空干燥的条件为在80℃下真空干燥5h。
CN201711140338.7A 2017-11-16 2017-11-16 纳米二氧化硅接枝超支化聚酰胺的制备方法 Withdrawn CN107814948A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201711140338.7A CN107814948A (zh) 2017-11-16 2017-11-16 纳米二氧化硅接枝超支化聚酰胺的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201711140338.7A CN107814948A (zh) 2017-11-16 2017-11-16 纳米二氧化硅接枝超支化聚酰胺的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN107814948A true CN107814948A (zh) 2018-03-20

Family

ID=61609995

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201711140338.7A Withdrawn CN107814948A (zh) 2017-11-16 2017-11-16 纳米二氧化硅接枝超支化聚酰胺的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107814948A (zh)

Cited By (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110317520A (zh) * 2019-07-06 2019-10-11 安徽舜邦精细化工有限公司 一种低温固化粉末涂料及其制备方法
CN111333856A (zh) * 2020-04-13 2020-06-26 西南石油大学 一种支化氨基磺酸纳米封堵剂及其水基钻井液
CN111732735A (zh) * 2020-06-11 2020-10-02 长江大学 一种超支化聚合物-SiO2复合破乳剂及其制备方法和应用
CN112778990A (zh) * 2021-02-05 2021-05-11 西南石油大学 一种用于油田注水井的污水混配暂堵剂及其制备方法
CN113355069A (zh) * 2021-06-22 2021-09-07 西南石油大学 一种抗高温改性纳米二氧化硅封堵剂及油基钻井液
CN114605976A (zh) * 2022-04-22 2022-06-10 西南石油大学 一种聚磺酸硅烷复合氧化石墨烯封堵剂及油基钻井液
CN114644502A (zh) * 2022-02-26 2022-06-21 深圳市和志诚环保建材有限公司 一种抗裂型渣土砌块及其制备方法
CN115074095A (zh) * 2021-03-12 2022-09-20 中国石油化工股份有限公司 树枝形大分子偶联剂改性纳米材料及其制备方法和应用
CN115572495A (zh) * 2022-08-05 2023-01-06 湖北汇富纳米材料股份有限公司 正电性调色剂外添剂的制备方法
CN116041646A (zh) * 2023-02-10 2023-05-02 山东高速集团有限公司创新研究院 一种超支化胺基功能化硅溶胶改性阳离子水性聚氨酯的制备方法
CN116640320A (zh) * 2023-05-30 2023-08-25 智慧油服科技(成都)有限公司 防塌封堵剂及其制备方法

Cited By (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110317520A (zh) * 2019-07-06 2019-10-11 安徽舜邦精细化工有限公司 一种低温固化粉末涂料及其制备方法
CN111333856A (zh) * 2020-04-13 2020-06-26 西南石油大学 一种支化氨基磺酸纳米封堵剂及其水基钻井液
CN111732735B (zh) * 2020-06-11 2022-08-02 长江大学 一种超支化聚合物-SiO2复合破乳剂及其制备方法和应用
CN111732735A (zh) * 2020-06-11 2020-10-02 长江大学 一种超支化聚合物-SiO2复合破乳剂及其制备方法和应用
CN112778990A (zh) * 2021-02-05 2021-05-11 西南石油大学 一种用于油田注水井的污水混配暂堵剂及其制备方法
CN115074095A (zh) * 2021-03-12 2022-09-20 中国石油化工股份有限公司 树枝形大分子偶联剂改性纳米材料及其制备方法和应用
CN115074095B (zh) * 2021-03-12 2023-09-26 中国石油化工股份有限公司 树枝形大分子偶联剂改性纳米材料及其制备方法和应用
CN113355069B (zh) * 2021-06-22 2022-04-12 西南石油大学 一种抗高温改性纳米二氧化硅封堵剂及油基钻井液
CN113355069A (zh) * 2021-06-22 2021-09-07 西南石油大学 一种抗高温改性纳米二氧化硅封堵剂及油基钻井液
CN114644502A (zh) * 2022-02-26 2022-06-21 深圳市和志诚环保建材有限公司 一种抗裂型渣土砌块及其制备方法
CN114605976A (zh) * 2022-04-22 2022-06-10 西南石油大学 一种聚磺酸硅烷复合氧化石墨烯封堵剂及油基钻井液
CN115572495A (zh) * 2022-08-05 2023-01-06 湖北汇富纳米材料股份有限公司 正电性调色剂外添剂的制备方法
CN116041646A (zh) * 2023-02-10 2023-05-02 山东高速集团有限公司创新研究院 一种超支化胺基功能化硅溶胶改性阳离子水性聚氨酯的制备方法
CN116041646B (zh) * 2023-02-10 2023-08-08 山东高速集团有限公司创新研究院 一种超支化氨基功能化硅溶胶改性阳离子水性聚氨酯的制备方法
CN116640320A (zh) * 2023-05-30 2023-08-25 智慧油服科技(成都)有限公司 防塌封堵剂及其制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN107814948A (zh) 纳米二氧化硅接枝超支化聚酰胺的制备方法
CN107353886B (zh) 一种致密油藏防co2气窜的纳米复合材料及其制备方法
CN103450487B (zh) 一种亲疏水性可调的纳米SiO2粉体
CN104312215A (zh) 一种二氧化硅的表面接枝改性方法
CN105368423B (zh) 一种采油用无铬复合树脂凝胶类调剖剂及制备方法与用途
CN111303355A (zh) 二氧化硅Janus胶体颗粒及其制备方法和应用
CN113355061A (zh) 一种外柔内刚型油基钻井液纳米封堵剂及油基钻井液
CN104529382A (zh) 一种利用氧化石墨烯原位还原制备的石墨烯/铝硅酸盐聚合物复合材料及其制备方法
CN107974243A (zh) 一种钻井液用纳米封堵剂及其制备方法与应用
CN104355313B (zh) 一种二氧化硅疏水多孔材料的简易制备方法
CN104987723A (zh) 一种抗静电效果好的改性碳酸钙填料及其制备方法
CN104177538A (zh) 一种油气井超低密度压裂支撑剂的制备方法
CN107892737A (zh) 一种氮化硼表面接枝聚合物的制备方法
CN105061784A (zh) 聚乙烯蜡包覆型稳定性高铁酸钾及其制备方法
CN114058353B (zh) 一种Janus改性二硫化钼纳米颗粒及其制备方法与驱油材料
CN105884377A (zh) 一种硅烷偶联剂对碳化硅粉体的表面改性方法
CN103613956B (zh) 机械力化学改性硅微粉的制备方法
CN102604453B (zh) 一种木器纳米复合专用封闭漆及其制备方法
CN111434748B (zh) 一种钻井用有机/无机杂化抗高温堵漏凝胶及制备方法
CN108359274A (zh) 松香衍生物螯合钙改性纳米或轻质CaCO3粉体制备方法
CN107629297A (zh) 一种聚乙烯/聚苯乙烯/有机改性蒙脱土复合材料及其制备方法
CN115058238B (zh) 一种表面改性纳米颗粒高温泡沫稳定剂及其制备方法和应用
CN105038318A (zh) 一种吸音隔音效果好的改性碳酸钙填料及其制备方法
CN106590067B (zh) 一种高水分散稳定性氧化铝粉体的资源化表面改性方法
CN105038369A (zh) 一种涂料用改性碳酸钙填料及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
WW01 Invention patent application withdrawn after publication

Application publication date: 20180320

WW01 Invention patent application withdrawn after publication