CN105884377A - 一种硅烷偶联剂对碳化硅粉体的表面改性方法 - Google Patents
一种硅烷偶联剂对碳化硅粉体的表面改性方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN105884377A CN105884377A CN201410747155.1A CN201410747155A CN105884377A CN 105884377 A CN105884377 A CN 105884377A CN 201410747155 A CN201410747155 A CN 201410747155A CN 105884377 A CN105884377 A CN 105884377A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- silicon carbide
- powder
- silane coupler
- weight
- surface modification
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Abstract
本发明公开了一种硅烷偶联剂对碳化硅粉体的表面改性方法，包括改性反应、超声分散离心、烘干等步骤。SiC微粉经硅烷偶联剂处理后没有改变原始SiC微粉的物相结构，只是改变了其在水中的胶体性质。改性SiC微粉与原始SiC微粉相比，表面特性发生了明显变化，等电点向碱性方向稍有偏移，且在酸性条件下可获得较大的电位值，悬浮液的分散稳定性得到明显改善。
Description
技术领域
本发明涉及碳化硅晶须领域，具体涉及一种硅烷偶联剂对碳化硅粉体的表面改性方法。
背景技术
在半导体制造和煤气化工程领域，许多工程都在使用SiC陶瓷。然而经机械粉碎后的SiC粉体形状不规则，且由于粒径小，表面能高，很容易发生团聚，形成二次粒子，无法表现出表面积效应和体积效应，难以实现超细尺度范围内不同相颗粒之间的均匀分散以及烧结过程中与基体的相容性，进而影响陶瓷材料性能的提高。加入表面改性剂，改善SiC粉体的分散性、流动性，消除团聚，是提高超细粉体成型性能以及制品最终性能的有效方法之一。
SiC微粉的表面改性方法主要有酸洗提纯法、无机改性法和有机改性法等。国外SiC表面改性主要采用无机包覆改性方法，在国内，SiC表面改性采用的方法主要为有机改性法，有机体系的包覆改性大多是在粉体表面直接包覆有机高聚物。一般情况下，有机高聚物与无机粉体表面之间只产生物理吸附而不是牢固的化学吸附，改性效果不明显。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的缺陷，提供一种改性效果好的硅烷偶联剂对碳化硅粉体的表面改性方法。
为实现上述技术效果，本发明的技术方案为：一种硅烷偶联剂对碳化硅粉体的表面改性方法，其特征在于，改性方法包括以下步骤：
S1：在反应器中加入甲苯、碳化硅微粉和硅烷偶联剂，通入氮气，在氮气保护下升温至82～88℃并搅拌反应5～6h；
S2：将S1所得产物趁热真空抽滤，将滤饼分散于水和丙酮的混合液中，经多次超声分散后，离心洗涤；
S3：将离心所得固体产物置于烘干中烘干。
其中，所述S2中偶联剂重量与碳化硅微粉重量的百分比为2.8～3.2％。
其中，所述水和丙酮的混合液中丙酮的重量百分比为30～40％，所述超声分散时间为20～30min。
其中，所述S1中甲苯的重量为碳化硅微粉重量的6～6.5倍。
本发明的优点和有益效果在于：
SiC微粉经硅烷偶联剂处理后没有改变原始SiC微粉的物相结构，只是改变了其在水中的胶体性质。改性SiC微粉与原始SiC微粉相比，表面特性发生了明显变化，等电点向碱性方向稍有偏移，且在酸性条件下可获得较大的电位值，悬浮液的分散稳定性得到明显改善。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
实施例1
实施例1的硅烷偶联剂对碳化硅粉体的表面改性方法，包括以下步骤：
S1：在反应器中加入甲苯、碳化硅微粉和硅烷偶联剂，通入氮气，在氮气保护下升温至85℃并搅拌反应5.5h；
S2：将S1所得产物趁热真空抽滤，将滤饼分散于水和丙酮的混合液中，经多次超声分散后，离心洗涤；
S3：将离心所得固体产物置于烘干中烘干。
其中，S2中偶联剂重量与碳化硅微粉重量的百分比为3％。
其中，水和丙酮的混合液中丙酮的重量百分比为35％，所述超声分散时间为25min。
其中，S1中甲苯的重量为碳化硅微粉重量的6.25倍。
实施例2
实施例2的硅烷偶联剂对碳化硅粉体的表面改性方法，包括以下步骤：
S1：在反应器中加入甲苯、碳化硅微粉和硅烷偶联剂，通入氮气，在氮气保护下升温至82℃并搅拌反应5h；
S2：将S1所得产物趁热真空抽滤，将滤饼分散于水和丙酮的混合液中，经多次超声分散后，离心洗涤；
S3：将离心所得固体产物置于烘干中烘干。
其中，S2中偶联剂重量与碳化硅微粉重量的百分比为2.8％。
其中，水和丙酮的混合液中丙酮的重量百分比为30％，所述超声分散时间为20min。
其中，S1中甲苯的重量为碳化硅微粉重量的6倍。
实施例3
实施例3的硅烷偶联剂对碳化硅粉体的表面改性方法，包括以下步骤：
S1：在反应器中加入甲苯、碳化硅微粉和硅烷偶联剂，通入氮气，在氮气保护下升温至88℃并搅拌反应6h；
S2：将S1所得产物趁热真空抽滤，将滤饼分散于水和丙酮的混合液中，经多次超声分散后，离心洗涤；
S3：将离心所得固体产物置于烘干中烘干。
其中，S2中偶联剂重量与碳化硅微粉重量的百分比为3.2％。
其中，水和丙酮的混合液中丙酮的重量百分比为40％，所述超声分散时间为30min。
其中，S1中甲苯的重量为碳化硅微粉重量的6.5倍。
硅烷偶联剂是具有两性结构的化学物质，其分子的一端基团可与粉体表面的官能团反应，形成强有力的化学键合，另一部分可与有机高聚物基料发生化学反应，在粉体表面形成牢固的包覆层。
在70～90℃范围内，浆料黏度随温度的升高而降低；当温度超过90℃，黏度随温度的升高而增大，这表明疏水预处理过程受温度的影响较大。根据反应动力学理论，通常提高温度会加快反应速率，有利于反应的进行，使硅烷偶联剂快速包覆在碳化硅粉体表面，浆料黏度降低，但当温度高于90℃后，反应变得剧烈，包覆层不均匀、不致密，浆料黏度又有所提高。
在4～6h之间，SiC浆料黏度较低且随反应时间的延长变化不大；超过6h后，浆料黏度随时间的延长急剧增大。在反应时间较短时，硅烷偶联剂中的烷氧基团不能与SiC粉体表面的-OH基充分发生反应，无法完全包覆在SiC粉体表面，浆料不能完全呈现硅烷偶联剂的性质，浆料黏度较原始粉体有所降低，但并不明显。随时间延长，硅烷偶联剂在粉体表面的包覆面积逐渐增大，SiC颗粒的表面性质也逐渐接近硅烷偶联剂的性质，浆料黏度明显下降；在4～6h内随着时间的延长，浆料黏度变化不大，表明包覆反应已经完成，浆料黏度没有出现大的变化；但当反应时间超过6h后，随时间延长，浆料黏度明显提高，这可能是由于包覆过程中有副反应发生所致。
SiC含量为50g，当硅烷偶联剂用量为1.5g时，SiC浆料的黏度最小，其流动性最好。由于硅烷偶联剂的用量越大，包覆层越厚。改性剂包覆层的厚度对改性效果有较大影响，太厚、太薄都不能获得好的分散效果。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种硅烷偶联剂对碳化硅粉体的表面改性方法，其特征在于，改性方法包括以下步骤：
S1：在反应器中加入甲苯、碳化硅微粉和硅烷偶联剂，通入氮气，在氮气保护下升温至82～88℃并搅拌反应5～6h；
S2：将S1所得产物趁热真空抽滤，将滤饼分散于水和丙酮的混合液中，经多次超声分散后，离心洗涤；
S3：将离心所得固体产物置于烘干中烘干。
2.根据权利要求1所述的硅烷偶联剂对碳化硅粉体的表面改性方法，其特征在于，所述S2中偶联剂重量与碳化硅微粉重量的百分比为2.8～3.2％。
3.根据权利要求2所述的硅烷偶联剂对碳化硅粉体的表面改性方法，其特征在于，所述水和丙酮的混合液中丙酮的重量百分比为30～40％，所述超声分散时间为20～30min。
4.根据权利要求3所述的硅烷偶联剂对碳化硅粉体的表面改性方法，其特征在于，所述S1中甲苯的重量为碳化硅微粉重量的6～6.5倍。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410747155.1A CN105884377A (zh) | 2014-12-09 | 2014-12-09 | 一种硅烷偶联剂对碳化硅粉体的表面改性方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410747155.1A CN105884377A (zh) | 2014-12-09 | 2014-12-09 | 一种硅烷偶联剂对碳化硅粉体的表面改性方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN105884377A true CN105884377A (zh) | 2016-08-24 |
Family
ID=56699652
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201410747155.1A Pending CN105884377A (zh) | 2014-12-09 | 2014-12-09 | 一种硅烷偶联剂对碳化硅粉体的表面改性方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN105884377A (zh) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107141842A (zh) * | 2017-06-17 | 2017-09-08 | 郑州西利康新材料有限公司 | 一种提高碳化硅微粉分散性的方法 |
| CN110815683A (zh) * | 2019-10-18 | 2020-02-21 | 温州大学 | 一种ptfe复合栅板 |
| CN111848041A (zh) * | 2020-07-23 | 2020-10-30 | 广州市广丰混凝土有限公司 | 一种高强度混凝土 |
| CN112300661A (zh) * | 2020-11-02 | 2021-02-02 | 刘超 | 一种耐高温涂料及其应用 |
| CN113121243A (zh) * | 2021-04-12 | 2021-07-16 | 杭州安誉科技有限公司 | 高亮度led光源用基板及其制备方法 |
-
2014
- 2014-12-09 CN CN201410747155.1A patent/CN105884377A/zh active Pending
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107141842A (zh) * | 2017-06-17 | 2017-09-08 | 郑州西利康新材料有限公司 | 一种提高碳化硅微粉分散性的方法 |
| CN107141842B (zh) * | 2017-06-17 | 2018-11-06 | 郑州西利康新材料有限公司 | 一种提高碳化硅微粉分散性的方法 |
| CN110815683A (zh) * | 2019-10-18 | 2020-02-21 | 温州大学 | 一种ptfe复合栅板 |
| CN111848041A (zh) * | 2020-07-23 | 2020-10-30 | 广州市广丰混凝土有限公司 | 一种高强度混凝土 |
| CN112300661A (zh) * | 2020-11-02 | 2021-02-02 | 刘超 | 一种耐高温涂料及其应用 |
| CN113121243A (zh) * | 2021-04-12 | 2021-07-16 | 杭州安誉科技有限公司 | 高亮度led光源用基板及其制备方法 |
| CN113121243B (zh) * | 2021-04-12 | 2022-08-09 | 杭州安誉科技有限公司 | 高亮度led光源用基板及其制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN105884377A (zh) | 一种硅烷偶联剂对碳化硅粉体的表面改性方法 | |
| CN109476544A (zh) | 用于生产地质聚合物或地质聚合物复合材料的方法 | |
| CN105060307A (zh) | 一种高比表面积白炭黑及其生产方法 | |
| CN103962074B (zh) | 一种中空亚微米球、其制备方法与应用 | |
| CN107814948A (zh) | 纳米二氧化硅接枝超支化聚酰胺的制备方法 | |
| CN101851308A (zh) | 聚氯乙烯和二氧化硅组成的纳米复合材料的原位悬浮聚合制备方法及其产品 | |
| CN105350113B (zh) | 一种氮化碳纳米纤维的制备方法及所得产品 | |
| CN105936650A (zh) | 一种聚乙烯亚胺改性羧基化纳晶纤维素的制备方法 | |
| JP2010195604A (ja) | 表面改質多孔性シリカの製造方法、表面改質多孔性シリカ、樹脂添加用スラリー組成物、樹脂用充填剤及び樹脂組成物 | |
| CN106146866B (zh) | 一种聚酰亚胺复合薄膜及其制备方法 | |
| CN106830043A (zh) | 一种表面改性纳米碳酸钙的方法 | |
| JP6755116B2 (ja) | アルミナ粒子材料及びその製造方法 | |
| Yu et al. | Preparation and characterization of spherical β-cyclodextrin/urea–formaldehyde microcapsules modified by nano-titanium oxide | |
| CN105645968A (zh) | 一种超微碳化硅粉体高性能浆料的制备方法 | |
| CN106566516A (zh) | 一种结构可控的胍胶压裂液纳米交联剂的制备方法 | |
| CN105153750A (zh) | 一种耐磨表面改性碳酸钙填料及其制备方法 | |
| CN106947252A (zh) | 包敷型聚酰亚胺增强二氧化硅气凝胶的制备方法 | |
| CN104710661A (zh) | 羧基丁腈橡胶/石墨烯纳米复合材料及其制备方法 | |
| CN102198942A (zh) | 二氧化硅的制备方法 | |
| Wang et al. | Design of SiO2-TiO2-PAM composite flocculant with self-degrading characteristics and optimization of the flocculation process using a combination of central composite design and response surface methodology | |
| CN106927464B (zh) | 一种碳化硅微粉的改性方法 | |
| CN103436052A (zh) | 一种高白度高活性纳米碳酸钙制备方法 | |
| CN101391788A (zh) | 一种抛光液用氧化铝粉的制备方法 | |
| CN110980737A (zh) | 一种碳化硅微粉表面硅烷化的改性方法及改性碳化硅微粉 | |
| CN110591415A (zh) | 一种抗团聚改性纳米碳酸钙的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20160824 |
|
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |